Seorang mahasiswa farmasi akan melakukan penetapan kadar asam salisilat
berdasarkan prosedur seperti berikut: Lebih kurang 250 mg sampel asam salisilat (BM= 138,1) ditimbang seksama, dilarutkan dalam 15 mL etanol netral, ditambahkan 20 mL air. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N (yang sebelumnya telah dibakukan dengan kalium biftalat) menggunakan indikator merah fenol hingga warna kuning berubah menjadi merah. Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H8O3. Tentukan : a. Apa nama metode titrasi tersebut ? titrasi alkalimetri b. Persamaan reaksi yang terjadi ! asam+basa->garam+H2O c. NaOH termasuk dalam larutan baku apa ? sekunder d. Kadar asam salisilatnya (dalam % b/b) jika diketahui volume NaoH yang digunakan sebagai titran adalah 15 mL (ayo hitung heheh)
2. Parasetamol dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan metode
nitrimetri. Metode ini menggunakan natrium nitrit yang sudah dibakukan untuk menetapkan kadar serbuk parasetamol. Jika diketahui prosedur penetapan kadar parasetamol seperti berikut: Sejumlah 500 mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga larut, kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam di atas penangas air dengan suhu 90oC. Setelah selesai dilakukan pendinginan hingga temperatur di bawah 15 °C (± 8°C). Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8°C dalam baskom es selama titrasi) hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO2 setara dengan 15,116 mg parasetamol. Tentukan: a. Mengapa parasetamol dapat ditetapkan kadarnya dengan metode nitrimetri ? karena parasetamol mengandung gugus amin aromatis terkonjugasi yang nantinya dihidrolisis menjadi amin aromatis primer. Penetapan kadar paracetamol didasari oleh reaksi antara amin aromatis primer dan natrium nitrit menjadi garam diazonium b. Mengapa parasetamol harus dipanaskan di atas penangas air dengan suhu 90 0 C ? menghidrolisis gugus amin aromatis tersubstitusi menjadi gugus amin primer dan dengan bantuan HCl akan menghasilkan suasana asam . suasana asam Ini bertujuan agar natrium nitrit berubah menjadi HNO2 dan menjadi garam diazonium c. Persamaan reaksi yang terjadi ! Pembuatan titran Ar.NH2+HNO2+HCl-> Ar.N2Cl+ H2O 0 d. Mengapa proses titrasi dilakukan pada temperatur di bawah 15 C (± 8°C) ? Pada suhu kamar tidak stabil karena garam diazonium mudah terdegradasi membentuk fenol dan nitrogen 3. Seorang apoteker di industri akan menetapkan kadar vitamin C berdasarkan prosedur seperti berikut: Lebih kurang 400 mg vitamin C yang ditimbang seksama dilarutkan dalam campuran yang terdiri dari 100 mL air bebas CO2 dan 25 mL asam sulfat encer. Segera dilakukan titrasi dengan iodium 0,1 N serta penambahan indikator kanji 1,0 mL. Titik akhir titrasi dicapai jika terjadi warna biru yang tetap selama 1 menit. Tiap mL iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg vitamin C. Tentukan: a. Apa nama metode titrasi tersebut ? Iodometri b. Persamaan reaksi yang terjadi ? c. Apa fungsi penambahan asam sulfat ? memberikan suasana asam, suasana asam diperlukan untuk senyawa memiliki potensial reduksi yang rendah sehingga dapat direaksikan secara sempurna. d. Berapa kadar vitamin C (dalam b/b) tersebut jika diketahui volume iodium yang digunakan sebagai titran adalah 10,55 mL ?
4. Jelaskan apa yang dimaksud :
a. Titrasi langsung dan titrasi residu / kembali ! Titrasi langsung adalah titrasi dimana zat yang akan kita tentukan kadarnya secara langsung dapat dititrasi dengan larutan standar hingga reaksi berlangsung secara sempurna. Titrasi residu ialah titrasi dimana reagen ditambahkan ke larutan yang mengandung analit, dan sisa reagen yang tersisa setelah reaksinya dengan analit ditentukan dengan titrasi b. Perbedaan larutan standar primer dan larutan standar sekunder ! Larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Lar standar sekunder : Larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal darizat yang tidak pernah murni. konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer c. Indikator dalam dan indikator luar ! Dalam :dimasukkan dalam Erlenmeyer Luar : Tidak dimasukkan
5. Sebutkan reagen (sebagai titrant) dan indikator yang digunakan untuk:
a. Argentometri ! Perak nitrat , eosin b. Bromatometri ! Kalium bromate, metyl red c. Kompleksometri ! EDTA, eriochrome black t d. Asidimetri ! Asam kuat, metyl red/phenol red
1. Seorang calon profesor sedang berjalan-jalan. Kemudian dia menemukan
suatu serbuk berwarna putih pada saat perjalanannya. Lalu oleh orang tersebut, serbuk tersebut dibawa ke laboratorium untuk diuji secara kualitatif. Pada saat serbuk tersebut ditetesi dengan DAB HCl, terjadi warna kuning yang kemudian berubah menjadi warna orange. Lalu saat serbuk tersebut dilarutkan dalam etanol dan ditetesi dengan Pereaksi Parri maka akan menghasilkan warna hijau ungu. Maka berdasarkan hasil percobaan yang mahasiswa tersebut lakukan, serbuk tadi diduga adalah SULFADIAZIN (1)
dengan gambar struktur (2). Setelah menduga senyawa
tersebut, calon profesor tadi menyuruh mahasiswanya untuk menetapkan kadar serbuk tadi dengan metode titrasi. Prosedur yang dilakukan kurang lebih seperti berikut: Lebih kurang 300 mg serbuk yang timbang seksama dilarutkan dalam 20 mL NaOH 2 %. Pada larutan tersebut ditambahkan 80 mL asam asetat glasial, 3 g kalium bromida, dan 2 mL asam klorida p.a. Dilakukan titrasi dengan kalium bromat 0,1 N menggunakan ind ikator merah metil sebanyak lima tetes secara pelan-pelan. Diamati perubahan warna dari merah menjadi kuning. Setelah itu ditambahkan kembali satu tetes indikator merah metil dan titrasi dilanjutkan kembali sampai titik akhir titrasi. Berdasarkan ilustrasi tersebut maka metode titrasi yang dilakukan oleh mahasiswa tersebut dinamakan Titrasi bromatometri (1)
2. Tuliskan pasangan jawaban yang menurut Anda paling tepat
A. Sisa pengarangan senyawa berwarna 1. Lassaigne Test putih, maka diduga terkandung(6) B. Neraca dengan sensitifitas 0,001 mg 2. Hg2(NO3)2 dan HNO3 (17) pekat C. Uji penentuan unsur Halogen, N dan S 3. Random errors dalam sampel(1) D. Isi reagent Seliwanoff(8) 4. HgCl2 dan KI E. Isi reagent Millon(2) 5. Perak nitrat F. Isi reagent Mayer(4) 6. Mg G. Jenis kesalahan yang mempengaruhi 7. Eriochrome Black T presisi(18) H. Contoh indikator Kompleksometri(7) 8. HCl, akuadest, Resorsinol I. Titrant argentometri(5) 9. Fe=coklat J. Neraca dengan sensitifitas 0,01 10. Semimikro mg(10) 11. Lucas test=identifikasi alkohol 12. Ultramikro=0,0001 13. PP=titrasi acidi/alkalimetri 14. Uji asam hidroksamat= identifikasi anhidrat asam 15. Systematic errors=jenis kesalahan yang konstan 16. ZnCl2=uji alkohol 17. Mikro 18. Gross errors 19. Fosfomolibdat dan fosfotungstat=identifika si senyawa fenol 20. Kalium kromat=indikator argentometri
3. Seorang apoteker di bagian QC industri farmasi akan menetapkan kadar
asam askorbat berdasarkan prosedur seperti berikut: Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama dilarutkan dalam campuran yang terdiri dari 100 mL air bebas CO2 dan 25 mL asam sulfat encer. Segera dilakukan titrasi dengan iodium serta penambahan indikator kanji 1,0 mL. Titik akhir titrasi dicapai jika terjadi warna biru yang tetap selama 1 menit. Tiap mL iodium setara dengan 8,806 mg asam askorbat. Tentukan: a. Apa nama metode titrasi tersebut ? (2) iodometri b. Persamaan reaksi yang terjadi ! (3) c. Mengapa digunakan air bebas CO2 ? (2) karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit) d. Berapa kadar asam askorbat (dalam % b/b) tersebut jika diketahui volume iodium yang digunakan sebagai titran adalah 20 mL ? (3)