PENETAPAN KADAR ASAM ASKORBAT SECARA pH-METRI

6.1 Tujuan

Mengetahui kadar asam askorbat secara pH-metri.

6.2 Dasar Teori

Titrasi asam basa menggunakan pH meter dengan melihan lonjakan pH nya

pada perubahan energi potensial yang relatif benar. Kelebihan titrasi potensiometri

TAT lebih akurat, titrasi biasa sulit di kerjakan atau diamati bila larutannya keruh.

pH meter merupakan alat yang di gunakan untuk mengukur pH keasaman. pH

meter memiliki satuan kontrol (kalibrasi) untuk mengatur pembacaan dengan nilai

dari buffer dan slope. pH meter yang biasa terdiri dari pengukuran probe pH

(elektroda glas) yang terhubung ke pengukuran pembaca yang mengukur dan

menampilkan terukur. Prinsip kerja dari pH meter yaitu semakin banyak elektron

pada sampel maka akan semakin bermilai asam nya begitu pun sebaliknya, karena

batang pada pH meter berisi larutan elektrlit lemah.

Larutan baku primer merupakan larutan yang konsentrasinya diketahui

dengan cara pengukuran langsung (ditimbang). Baku primer yang digunakan

adalah H2C2O4 karena sifat nya asam sehingga menentuan kadar baku skundernya.

Dan bisa diketahui dengan bereaksi dengan indikator. Larutan baku skunder
merupakan larutan yang konsentrasinya di peroleh dengan cara distandarisasi atau

dibakukan dengan larutan baku primer. Baku skunder yang digunakan adalah

NaOH, menggunakan NaOH karena merupakan basa kuat yang mempengaruhi

asam kuat menjadi pH netral, dan NaOH lebih setabil.

Indikator adalah zat yang mempunyai warna tertentu dalam daerah pH

yang menunjukkan perubahan warna. Indikator yang di gunakan yaitu fenol ftalein

dengan jangkauan pH 8,8 – 10,0. Alasannya karena baku sekundernya basa dengan

pH 8- 10 sehingga perubahan warnanya pink. Karakteristik sampel asam askorbat

(C8H8O6) yaitu,

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 39,0 % dna tidak lebih dari

100,5 % C8H8O6 . pemerian hablur/ serbuk putih/ agak kuning. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam kering stabil di udara, dalam

larutan cepat terhidrolisis melebur pada suhu ±1400 C. Kelarutan mudah larut dalam

air , agar sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam klorofom, dalam eter dan

dalam benzena. Dan pH dari asam askorbat adalah 2,2-2,5. Oksidasi asam askorbat

Asam askorbat apabila teroksidasi akan berubah menjadi asam

dehidroaskorbat yang masih keaktifan sebagai vitamin C. Asam

dihidroaskorbatnsecara kimia sangat labil dan dapat mengalami perubahan lebih

lanjut menjadi asam diketogulonta yang tidak memiliki keaktifan sebagai vitamin C

lagi.

Prinsip dasar penetapan kadar, standarisasi larutan NaOH untuk

mengetahui kosentrasinya dan juga NaOH yang berisfat hidroskopis dan menyerap

CO2 sehingga konsentrasinya bisa berubah. Elektroda yang digunakan untuk titrasi

potensiometri dalam penetapan kadar asam askorbat yaitu elektroda gelas.Titrasi

menggunakan pH meter hasil dari perubahan atau penunjukan TAT dilihat dari

lonjakan perubahan pH. Prinsip dari penetapan kadar yaitu reaksi netralisasi ini

melibatkan titrasi basa bebas. Atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam

yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standart dan titrasi asam bebas,

atau asam yang terbentuk dari basa lemah dengan suatu basa standar.

Kelebihan elektroda gelas : larutan uji tidak terkontaminasi, zat yang tidak

mudah teroksidasi dan tereduksi tidak berberinteferensi, tidak ada permukaan

katalis yang kehilangan aktivitasnya oleh, kontaminasi seperti platinu pada

elektroda hirogen.

V ekivalen = v titran + ∆ V ( ∆ 2E / ∆ V2 )
∆ 2E - ∆ 2E
∆ V2 - ∆ V2
Dasar reaksi

2H2C2O4 + NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

5.3 Alat dan Bahan

1. Labu takar 1. H2C2O4

2. Beaker glas 2. aquades

3. Batang pengaduk 3. NaOH

4. Neraca 4. Indikator pp

5. Botol semprot 5. Asam askorbat

 6. Buter

7. Statif

8. PH meter

9. Klem

5.4 Prosedur

1. 1 g Acidum Ascorbicum yang ditimbang seksama.

2. Dilarutkan dalam 30 ml air, ditambah 50 ml gliserol P yang telah dinetralkan

terhadap phenolftalein LP.

3. Dititrasi menggunakan indikator PP memerlukan 15,80 ml NaOH 1 N.

A. Membuat Larutan baku primer

1. Menghitung jumlah baku primer yang harus ditimbang

Membuat baku primer H2C2O4 0,3 N 50 mL.

N
M=
V
0,3 N
=
2
= 0,15 M

mol = M x Volume

= 0,15 M x 0,05 L

= 0,0075 mol

Massa = mol x Mr

= 0,0075 x 126,07

= 0,945525 g

2. Di timbang H2C2O4 seberat 0,945525 g dengan menggunakan timbangan.

3. Di larutkan di beaker glas di tambahkan sedikit aquadest lalu di aduk

dan kemudian di taruh di labu ukur 50 ml.

4. Lalu di kocok sampai homogen.

B. Membuat larutan baku skunder

1. Menghitung jumlah baku skunder yang harus ditimbang (NaOH 0,3 N

100 mL).
N
M=
V
0,3 N
=
1
= 0,3 M

mol = M x Volume

= 0,3 M x 0,1 L

= 0,03 mol

Massa = mol x Mr

= 0,03 x 40

= 1,2 g

2. Di timbang NaOH seberat 1,2 g dengan menggunakan timbangan.

3. Di larutkan di beaker glas di tambahkan sedikit aquadest lalu di aduk dan

kemudian di taruh di labu ukur 100 ml.

4. Lalu di kocok sampai homogen.

C. Membuat sampel asam askorbat 0,3 N 50 mL

1. Di timbang asam askorbatseberat 1,7755 g dengan menggunakan timbangan.

N
M=
V
0,3 N
=
2
= 0,15 M

mol = M x Volume

= 0,15 M x 0,05 L
 = 0,0075 mol

Massa = mol x Mr

= 0,0075 x 176,13

= 0,945525 g

2. Di larutkan di beaker glas di tambahkan sedikit aquadest lalu di aduk dan

kemudian di taruh di labu ukur 100 ml.

3. Lalu di kocok sampai homogen

D. Pembakuan H2C2O4 dengan NaOH

1. Di pipet 10 ml H2C2O4 kemudian di letakkan di Erlenmeyer.

2. Di tambahkan indikator pp 1-3 tetes.

3. Di titrasi H2C2O4 dengan larutan baku skunder NaOH.

4. Amati sampai terjadi perubahan warna.

5. Di catat TAT dan perubahan warna yang terjadi.

E. Kalibrasi potensiometri

1. Di cuci elektroda glas menggunakan aquades.

2. Di masukkan elektroda ke dalam buffer pH 6,8 kemudian tekan

tombol.6,8 tunggu digital memperlihatkan angka 6,8.

3. Di bilas elektroda dengan aquadest kemudian keringkan.

4. Di masukkan elektroda ke dalam buffer pH 4,01 kemudian tekan tombol

4,01 tunggu digital memperlihatkan “ ok “, alat siap untuk di gunakan.

5. Di bilas elektroda dengan aquadest kemudian keringkan.

F. Titrasi orientasi

1. Di pipet 10 ml asam askorbat masukkan dalam beaker glass dan

tambahkan aquadest dan add sampai 50 ml.

 2. Di masukkan ke magnetik bar, celpukan elektrode hingga batas

membrane tercelup.

3. Dititrasi dengan menggunakan NaOH tiap 1 ml di cacat pH larutan.

4. Di hitung ∆ pH/ ∆ V dan ∆ 2 pH/∆ V2

5. Di amati TAT dan lonjakan pH.

6. Di hitung volume ekivalen dan lonjakan pH nya.

2,9
Vekivalen = 6+1 ( )
2,9−(−2,96)
2,9
= 6+1 ( )
5,86
= 6+1 (0,4948)

= 6+0,4948

= 6,4948-1

= 5 mL

G. Titrasi sesungguhnya.

1. Di pipet 10 ml asam askorbat masukkan dalam beaker glass dan

tambahkan aquadest dan add sampai 50 ml.

2. Di masukkan ke magnetik bar, celpukan elektrode hingga batas

membrane tercelup.

3. Di nyalakan PH meter dan hot plate.

4. Di hitung ∆ pH/ ∆ V dan ∆ 2 pH/∆ V2

5. Di titrasi dengan NaOH dari volume terpilih dan di tambahkan ±

0,2 ml NaOH.

6. Di catat perubahan pH.

7
Vsesungguhnya = 6,0+0,2 ( )
7−(−296)
7
= 6+0,2 ( )
36
= 6+0,2 (0,1944)
 = 6+0,0388

= 6,0388 mL

5.5 Hasil Perhitungan dan Pembahasan

1. Tabel Orientasi
m Δ pH Δ² pH
No. V titran pH ( )
V ΔV ΔV ²
1. 1 mL 3,82
0,18

2. 2 mL 4,00
0,16
3. 3 mL 4,16
0,23
4. 4 mL 4,39
0,22
5. 5 mL 4,61
0,54
6. 6 mL 5,15 2,9
3,44
7. 7 mL 8,59 -2,96
0,48
8. 8 mL 9,07
-0,42
9. 9 mL 8,65

10. 10 mL -
 2. Tabel Sesungguhnya
m Δ pH Δ² pH
No. V titran pH ( )
V ΔV ΔV ²
1. 0 - 5 mL 4,96
0,75

2. 5,2 mL 5,11
0,4
3. 5,4 mL 5,23
1,25
4. 5,6 mL 5,48
2,65
5. 5,8 mL 6,01
5,2
6. 6 mL 7,05 7
6,6
7. 6,2 mL 8,37 -29
0,8
8. 6,4 mL 8,53
0,25
9. 6,6 mL 8,58
-1

0,17
10. 6,8 mL 8,38

Pembakuan H2C2O4 dengan NaOH

VNaOH x NNaOH = VH2C2O4 x NH2C2O4

13,05 x NNaOH = 10 x 0,3 N

10 x 0,3
NNaOH =
13,05
= 0,2298 N

Penentuan kadar Vit C

mgrek Vit C = mgrek NaOH

= 6,0388 x 0,2298

= 1,3877 : 1 (Valensi Vit C)

= 1,3877 mol x 176,13 (Mr Vit C)

= 244,41 mg/10ml :1000

= 0,24441 g/ 100ml
100
%b/v = x 0,24441 = 2,4441 g/100ml
10

5.6 Kesimpulan

Kadar % b/v vit C adalah 2,4441

 PENETAPAN KADAR NH4Cl SECARA POTENSIOMETRI

7.1 Tujuan

Mengetahui kadar NH4Cl Secara Potensiometri

7.2 Dasar Teori

Titrasi potensiometri adalah proses titrasi dimana titik ahir titrasinya

ditunjukan dengan terjadinya perubahan energy potensial yang relatif besar (tidak

memerlukan indikator). Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran

potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda yang dicelupkan pada

larutan. Untuk mengukur potensial pada elektroda indikator harus digunakan

elektroda standar yaitu berfungsi sebagai pembanding yang mempunyai harga

potensial tetap selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai elektroda

pengukur dan elektroda yang dicelupkan merupakan elektroda pembanding.

Elektroda indikator merupakan elektroda yang potensialnya bergantung pada

konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan proses pemilihannya berdasarkan jenis

senyawa yang hendak ditentukan (Gandjar, 2007). Macam macam elektrode untuk

penentuan kadar secara potensiometri adalah

1. Elektrode gelas untuk titrasi asam basa.

2. Elektrode Pt untuk titrasi reduksi oksidasi.

3. Elektrode Ag untuk titrasi pengendapan.

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu

reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi

redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang

terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan.  Umumnya digunakan

elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.

Titik akhir titrasi dalam titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan

volume pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambah

titran. Untuk titrasi yang menggunakan suatu elektroda kaca dapat digunakan

untuk semua reaksi titrimetri, misalnya asam basa, redoks, pengendapan dan

pembentukan kompleks. Titrasi ini dapat dilakukan dengan tangan, ataupun

prosedur itu diotomatiskan. Dalam titrasi tidak otomatis, potensial diukur setelah

penambahan tiap tetes berurutan dari titran dan pembacaan yang diperoleh dari

volume titran dibuat kurva titrasi.

Pada dasarnya tujuan dari titrasi potensiometri adalah untuk menentukan

letak titik ekivalen. Penentukan titik ekivalen tersebut dapat dilakukan dengan

beberapa cara antara lain, yaitu turunan pertama ΔE/ΔV atau ΔPh/ΔV vs volume

titran (Vx), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari harga maksimum atau

minimumnya. Cara lainnya adalah dari turunan keduanya, yaitu Δ2E/ΔV2 atau

Δ2pH/ΔV2 vs volume titran (Vy), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari titik

nolnya.

Berdasarkan penjelasan diatas, salah satu fungsi dari titrasi potensiometri

adalah dapat digunakan untuk titrasi pengendapan, salah satunya yaitu titrasi

Argentometri. Titrasi argentometri adalah salah satu metode untuk menentukan

kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan cara titrasi berdasarkan

pembentukan endapan dengan ion Ag+. Titrasi argentometri terdapat tiga metode

yaitu :

1. Argentometrimohr bertujuan untuk menentukan garam- garam halida.

2. Argentometri volhard bertujuan untuk menentukan garam- garam perak

atau untuk menentukan garam- garam halida.

3. Argentometri Fajans: bertujuan untuk penetapan kadar garam-garam

halogen dengan larutan standar AgNO3 atau sebaliknya dengan indikator

eosin (suatu zat warna yang bersifat asam).

 Penetapan Kadar NH4Cl menurut FI edisi IV yaitu timbang seksama lebih

kurang 100 mg. Larutkan dalam 100 ml air dalam cawan porselen. Tambahkan 1 ml

diklorofluorosein LP. Campur dan titrasi dengan AgNO 3 0,1 N LV hingga terbentuk

flokulasi dan campuran berubah menjadi merah lemah. 1 ml AgNO3 0,1 N  5,349

mg NH4Cl.

7.3 Alat dan Bahan

1. Erlenmeyer 1. Sirup OBH

2. Botol timbang 2. AgNO3

3. Buret + kran 3. NaCl

4. Klem & statif 4. Indikator K2CrO4

5. Labu ukur

6. Gelas ukur

7. Batang pengaduk

8. Pipet volume

7.4 Prosedur

A. Pembuatan Larutan Baku Sekunder AgNO3 100 mL 0,015 N

1. Ditimbang sebanyak 0,2548 gram AgNO3
N
M=
V
0,015 N
=
1
= 0,015 M

mol = M x Volume

= 0,015 M x 0,1 L

= 0,00015 mol

Massa = mol x Mr

= 0,00015 x 169,87

= 0,2548 g

2. Dilarutkan dengan aquades pada botol timbang

3. Dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 mL yang sudah berisi sebagian

aquadest.

4. Diad-kan dengan aquadest sampai tanda batas.

 5. Mengocok larutan hingga homogen

B. Membuat Larutan NaCl 50 mL 0,015 N

1. Ditimbang NaCl sebanyak 0,043875gram
N
M=
V
0,015 N
=
1
= 0,015 M

mol = M x Volume

= 0,015 M x 0,05 L

= 0,000075 mol

Massa = mol x Mr

= 0,000075 x 58,5

= 0,043875 g

2. Dilarutkan dengan aquades pada botol timbang

3. Dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 50 mL yang sudah berisi

sebagian aquadest.

4. Diad-kan dengan aquadest sampai tanda batas.

5. Mengocok larutan hingga homogen.

C. Pembuatan Larutan NH4Cl 50 mL 0,015N

1. Ditimbang NH4Cl sebanyak 0,0401175 gram
N
M=
V
0,015 N
=
1
= 0,015 M

mol = M x Volume

= 0,015 M x 0,05 L

= 0,000075 mol

Massa = mol x Mr

= 0,000075 x 53,49
 = 0,0401175

2. Dilarutkan dengan aquades pada botol timbang

3. Dimasukkan larutan ke dalam labu ukur 50 mL yang sudah berisi sebagian aquadest.

4. Diad-kan dengan aquadest sampai tanda batas.

2. Mengocok larutan hingga homogen.

D. Membakukan Larutan Baku Sekunder AgNO3 dengan NaCl

1. Dipipet 10 mL larutan NaCl pada erlenmayer.

2. Ditambahkan 1- 2 tetes indicator K2CrO4.

3. Dititrasi dengan larutanAgNO3 yang telah dibuat.

4. Titrasi diulangi beberapa kali, catat warna dan volume Titik Akhir Titrasi

(sampai memperoleh data yang benar/ tidak boleh lebih 0,1 mL ).

E. Penetuan Kadar Sampel Titrasi AgNO3 dengan NH4Cl

1. `Dipipet 10 mL NH4Cl masukkan dalam beaker glass.

2. Tambahkan Aquades ad 50 mL.

3. Masukkan magnetic bar.

4. Celupkan elektrode (Ag) sampai batas membran tercelup.

5. Titrasi dengan AgNO3 per 1 mL.

−0,5
Vekivalen = 6+1 ( )
−0,5−0,5
−0,5
= 6+1 ( )
−1
= 6+1 (0,5)

= 6+0,5

= 6,5-1

= 5,5 mL

F. Penetuan Kadar Sampel Titrasi AgNO3 dengan NH4Cl

1. `Dipipet 10 mL NH4Cl masukkan dalam beaker glass.

2. Tambahkan Aquades ad 50 mL.

3. Masukkan magnetic bar.

4. Celupkan elektrode (Ag) sampai batas membran tercelup.

5. Titrasi dengan AgNO3 per 0,2 mL.

 −100
Vsesungguhnya = 5,2+0,2 ( )
−100−50
−100
= 5,2+0,2 ( )
−150
= 5,2+0,2 (0,666)

= 5,2+0,1322

= 5,3322 mL
m ΔV Δ² V
No. V titran ΔV ( )
V Δ2 V ΔV ²
1. 1 mL 189,5
-1,2

2. 2 mL 188,3
-1,7
3. 3 mL 186,6
-1,8
4. 4 mL 184,8
-1,6
5. 5 mL 183,2
-1,6
6. 6 mL 181,6 -0,5
-2,1
7. 7 mL 179,5 0,5
-1,6
8. 8 mL 177,9
-1,7
9. 9 mL 176,2
-1,6
10. 10 mL 174,6 -

Reaksi :

Pembakuan

AgNO3+ NaCl AgCl↓ +NaNO3

2AgNO3 + K2Cr2O7 ↓Ag2Cr2O7+ 2KNO3

(merah)

Penetapan Kadar

AgNO3 + NH4Cl AgCl + NH4NO3

2AgNO3 + K2Cr2O7 ↓ Ag2Cr2O7+ 2KNO3

 (merah)

7.5 Hasil dan Pembahasan

( Tabel Orientasi)

m ΔV Δ² V
No. V titran ΔV ( )
V Δ2 V ΔV ²
1. 0-4 mL 1654
-5

2. 4,2 mL 1653
-50
3. 4,4 mL 1647
-20
4. 4,6 mL 1643
-20
5. 4,8 mL 1639
-10
6. 5 mL 1637
-5
7. 5,2 mL 1636 -100
-25
8. 5,4 mL 1631 50
-15
9. 5,6 mL 1628
-20
10. 5,8 mL 1624 -

(Tabel Sesungguhnya)

Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

VNaCl x NNaCl = VAgNO3 x NAgNO3

10 x 0,02 = 10,6 x NAgNO3

10 x 0 , 02
NAgNO3 =
10,6
= 0,0189 N

Penentuan kadar NH4Cl

mgrek NH4Cl = mgrek AgNO3

 = 5,3322 x 0,0189

= 0,10079748 : 1 (Valensi NH4Cl)

= 0,10079748 mol x 53,49 (Mr NH4Cl)

= 5,391657 mg/10ml x 10

= 53,91657 mg/ 100ml

53,91657
= = 0,05391657 g/100ml
1000

7.6 Kesimpulan

Kadar % b/v NH4Cl adalah 0,05391657