i.

DASAR REAKSI

Kadar teofilin dapat ditentukan bereaksi dengan indikator ferialuin

dengan argentometri metode membentuk warna merah coklat,
volhard, karena pada strukturnya warna merah coklat ini menunjukkan
terdapat atom hidrogen yang dapat titik akhir titrasi
lepas, sehingga dapat bereaksi Pada saat sampel
dengan AgNO3 membentuk endapan ditambahkan AgNO3 berlebih sesuai
(Riadi,2007). Langkah pertama yang metode volhard maka terbentuk
dilakukan pembakuan AgNO3 oleh endapan perak-teofilin. Untuk
NaCl dan pembakuan KCNS oleh mempercepat dapat digunakan
AgNO3. Pada pembakuan AgNo3, pemanasan lalu saring. Setelah itu
Ag+ bereaksi dengan Cl- dilakukan titrasi terhadap filtrat
menghasilkan endapan warna putih menggunakan pentiter KCNS dan
AgCl, dan setelah semua Cl- habis indikator ferialuin dalam suasana
bereaksi dengan Ag+, kelebihan Ag+ asam sampai terbentuk endapan
dalam sistem akan bereaksi dengan berwarna merah coklat. Sisa perak
indikator kromat membentuk warna yang tidak bereaksi dengan analit
merah coklat, warna merah coklat ini akan bereaksi dengan SCN-
menunjukkan titik akhir titrasi: membentuk endapan AgSCN.
Dilanjutkan dengan pembakuan Kemudian setelah semua Ag+
KCNS, Ag+ bereaksi dengan CNS- bereaksi dengan SCN-, SCN- akan
menghasilkan endapan warna putih bereaksi dengan indikator ferialuin,
AgCNS, dan setelah semua Ag+ dimana Fe3+ bereaksi dengan SCN-
habis bereaksi dengan CNS-, menghasilkan Fe(SCN)3 berwarna
kelebihan CNS- dalam sistem akan merah.

ii. PRINSIP REAKSI iv. AgNO3 + NaCl AgCl +

iii. Reaksi kimia NaNO3
v. AgNO3 + K2CrO4
yang terjadi pada titrasi
Ag2CrO4 (merah coklat) +
penetapan kadar teofilin
KNO3
metode Volhard adalah
Reaksi Kimia dalam
sebagai berikut :
Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS:
vi. AgNO3 + KCNS AgCNS
pembakuan AgNO3:
+ KNO3
vii. Fe3+ + 6CNS x.
[Fe(CNS)6]3-
viii.
Penambahan AgNO3 berlebih :

ix.

xi. PROSEDUR KERJA

1. Alat dan Bahan
a. Alat
2. Buret,Alat Sentrifuge,
Statif, Water Bath, Labu
Erlenmeyer, Pipet Tetes,
Pipet Volume, Gelas Ukur,
Corong, Kertas Saring
3.
b. Bahan
4. Larutan KCNS 0,1 N,
Larutan AgNO3 0,1 N,
Larutan Indikator Ferialuin,
HNO3 6N, Larutan NaCl 0,1
N, Indikator K2CrO4, Aqua
DM, Larutan NaOH encer,
Sampel Tablet Teofilin.
5.

6. CARA KERJA 13.10 ml larutan NaCl

a. ISOLASI TEOFILIN
7. Sampel ditimbang 1
gram
8. Dilarutkan dalam 10 ml
larutan alkali hidroksida
9.
10.Larutan sampel
disentrifuge selama 10
menit.
11.
12.Hasil sentrifuge
didekantasi.
b. Pembakuan Larutan AgNO3
0,1 N
dipipet ke dalam labu
Erlenmeyer
14.
15.Tambahkan 1 ml
indikator K2CrO4
16.
17.Titrasi dengan larutan
AgNO3 0,1 N sampai
terbentuk endapan
berwarna merah coklat.
c. Pembakuan Larutan KCNS
0,1 N.
18.Pipet 10 ml larutan
AgNO3 0,1 N ke dalam labu
Erlenmeyer
19.
 20.Tambahkan 5 mL HNO3 hingga terbentuk endapan
6N dan 1 mL indikator lalu saring
Ferialuin.
21. 27. Cuci endapan dengan
22.Titrasi dengan larutan aqua bides lalu cuci
KCNS 0,1 N kembali dengan HNO3
23. pekat
24.sampai terjadi endapan
berwarna merah coklat. 28. Pada filtratnya
d. Penetapan kadar teofilin ditambahkan 2 ml indikator
metode volhard ferialuin

25.Sampel ditambahkan 29. Titrasi dengan lar. KCNS

AgNO3 berlebih (20 ml) 0,1 N hingga terbentuk
dalam labu erlenmayer endapan berwarna merah
coklat.
26.Kocok kuat dan
panaskan dalam water bath 30.

31. Perhitungan
32. Dalam hal ini digunakan data simulasi yaitu :
33.
a. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
34.

1. V 2. V
Nacl AgNO3 35.
3. 10 4. 10, 36.
ml 1 ml
5. 10 6. 10,
ml 2 ml

37.
b. Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N
38.
39.
7. V 8. V
AgNO3 Tiosianat
9. 10 ml 10. 10,5
ml
11. 10 ml 12. 10,7
ml
 40.

41.
42.
c. Penetapan kadar teofilin metode volhard
43.

44. V 45. V
Sampel Tiosianat
46. 100 47. 17,5
0 ml ml
48. 100 49. 17,8
0 ml ml
50.

51.

52.

IV. PEMBAHASAN
53. Teofil hidroksida. Oleh karena itu dalam
in adalah salah satu alkaloid proses isolasi analit teofilin dari
turunan xantin. Teofilin menurut tablet teofilin dipilih dengan cara
farmakope Indonesia edisi III, melarutkannya dengan larutan
kelarutannya larut dalam air NaOH encer. Air panas sebagai
panas dan larutan alkali pelarut teofilin tidak dipilih karena
kecenderungan adanya amilum sebelum titrasi ditambahkan
dalam tablet tersebut sangat larutan HNO3 pekat. Bila suasana
diperhitungkan, mengingat dalam labu Erlenmeyer basa, ion
amilum pun larut dalam air Fe3+ dari indikator ferialuin akan
panas. Setelah ditambah larutan diendapkan menjadi endapan
alkali, kemudian disentrifuge Fe(OH)3, sehingga titik akhir
dengan tujuan memisahkan analit titrasi akan kacau. Sebelum
dengan matriks-nya. dilakukan titrasi penetapan kadar,
terlebih dahulu dilakukan
54. pros
pembakuan AgNO3 oleh NaCl dan
es isolasi analit teofilin dari tablet
pembakuan KCNS oleh AgNO3.
teofilin dipilih dengan cara
NaCl sebenarnya bersifat
melarutkannya dengan larutan
higroskopis, namun dapat
NaOH encer. Air panas sebagai
dijadikan baku primer setelah
pelarut teofilin tidak dipilih karena
melalui proses pemanasan untuk
kecenderungan adanya amilum
menghilangkan kelembaban.
dalam tablet tersebut sangat
diperhitungkan, mengingat 56. Sebelum dilakukan
amilum pun larut dalam air titrasi penetapan kadar, terlebih
panas. Setelah ditambah larutan dahulu dilakukan pembakuan
alkali, kemudian disentrifuge AgNO3 oleh NaCl dan pembakuan
dengan tujuan memisahkan analit KCNS oleh AgNO3. Pada
dengan matriks-nya. Metode yang pembakuan AgNo3, Ag+ bereaksi
digunakan dalam penentuan dengan Cl- menghasilkan
kadar teofilin ini adalah metode endapan warna putih AgCl, dan
Volhard. Alasan pemilihan metode setelah semua Cl- habis bereaksi
volhard ini, jika dibandingkan dengan Ag+, kelebihan Ag+
dengan metode Mohr, metode dalam sistem akan bereaksi
volhard lebih baik dari sisi dengan indikator kromat
pengamatan titik akhir titrasi, membentuk warna merah coklat,
meskipun langkahlangkah warna merah coklat ini
percobaannya lebih panjang. menunjukkan titik akhir titrasi:
Dilanjutkan dengan pembakuan
55. Titra KCNS, Ag+ bereaksi dengan CNS-
si pengendapan metode Volhard menghasilkan endapan warna
dilakukan dalam suasana asam, putih AgCNS, dan setelah semua
oleh karena itu dalam tahapan Ag+ habis bereaksi dengan CNS-,
kelebihan CNS- dalam sistem endapan AgSCN. Kemudian
akan bereaksi dengan indikator setelah semua Ag+ bereaksi
ferialuin membentuk warna dengan SCN-, SCN- akan
merah coklat, warna merah coklat bereaksi dengan indikator
ini menunjukkan titik akhir titrasi ferialuin, dimana Fe3+
57. bereaksi dengan SCN-
58. Seperti yang telah menghasilkan Fe(SCN)3
diketahui bahwa metode berwarna merah.
Volhard prinsipnya adalah 59.
penambahan AgNO3 berlebih.
Pada saat sampel
ditambahkan AgNO3,
terbentuk endapan perak-
teofilin. Untuk 60.
menyempurnakan dan
mempercepat pengendapan
dilakukan pemanasan, dalam
percobaan ini dilakukan
pemanasan di atas water bath.
Hasil endapan yang terbentuk
adalah endapan berwarna 61.
putih agak abu-abu dan
berbentuk gumpalan kecil-
kecil. Kemudian endapan
disaring dan dicuci untuk
memisahkan sisa AgNO3 yang 62. Hasil dari titrasi
tidak bereaksi dengan teofilin. pengendapan didapatkan % b/b
Setelah itu dilakukan titrasi adalah sebesar 45%. Sedangkan
terhadap filtrat menggunakan kadar sebenarnya adalah sebesar 35
pentiter KCNS dan indikator %. Maka persentase kesalahannya
ferialuin dalam suasana asam adalah sebesar:
sampai terbentuk endapan
berwarna merah coklat. Sisa
perak yang tidak bereaksi
dengan analit akan bereaksi
dengan SCN- membentuk
63. 64.Kesalahan dalam analisis
dikarenakan kurang tepatnya
dalam proses treatment
sampel. Artinya pada saat
isolasi analit dari matriksnya
tidak sempurna. Tidak semua
analit erisolasi, sehingga
mengacaukan analisis data.

65.

66.
 67.
68.
69. DAFTAR PUSTAKA
70.
71. Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia
Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
72.
73. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
1979. Farmakope Indonesia ed 3.Jakarta:
74. Depkes RI
75.
76. Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007.
Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
77. Pustaka Pelajar.
78.
79. Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta: UI-Press