Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK Nama NRP Acara Praktikum Tanggal Praktikum I.

: Stephanie Hans : 6103009034 : Gravimetri Penentuan Kadar ion Ba2+ : 2 Maret 2010 Kelompok : A/2

Tujuan Praktikum Tujuan Umum : Mengetahui cara penentuan kadar suatu zat dengan metode gravimetri. Tujuan Khusus: Dapat menentukan kadar suatu zat dengan metode gravimetri. Alat dan Bahan Alat 11. Eksikator 12. Bunsen 13. Tang krus 14. Oven 15. Gelas arloji 16. Water bath 17. Kertas hitam Bahan 1. Akuades 2. Asam Sulfat 2N 3. Perak nitrat 4. Asam nitrat encer 5. Akuades panas 6. Sampel II yang mengandung ion Ba2+

II.

1. Pipet volume 10mL 2. Erlenmeyer 250mL 3. Batang pengaduk 4. Krus porselin 5. Kaki tiga + kasa 6. Kertas saring Whatmann no.40 7. Beaker glass 250mL 8. Beaker glass 100mL 9. Corong 10. Pipet tetes III. Dasar Teori

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan penentuan berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri adalah transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang. (Khopkar, 2007) Suatu cara analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi kimia seperti: aA + rR AaRr

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

dengan ketentuan a adalah molekul analit A, bereaksi dengan r molekul pereaksi R. Hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil yang dapat dibakar menjadi senyawa lain dengan susunan yang diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi R berlebih biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan. Syarat yang harus dipenuhi agar gravimetri berhasil: Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak dktemukan (biasanya 0,1 mg atau kurang pada penentuan komponen-komponen utama dari suatu contoh makro).
-

Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hampir demikian. Jika tidak demikian, diperoleh hasil yang salah. Syarat kedua lebih sukar dipenuhi bagi seorang analis. Kesalahan yang disebabkan oleh

faktor-faktor seperti kelarutan endapan biasanya dapat dikurangi dan jarang menyebabkan kesalahan yang bermakna. (Day, 1983) A. Macam-macam gravimetri Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain: 1. Metode evolusi Dalam cara evolusi, bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Banyaknya gas yang terbentuk yang pada umumnya dicari. Cara mencari jumlah gas dapat dibedakan menjadi: Cara langsung: gas yang terjadi ditimbang, setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Yang ditimbang adalah bahan penyerap sebelum dan sesudah penyerapan, sedangkan berat gas diperoleh dari selisih penimbangan. Cara tidak langsung: dalam percobaan ini analat yang ditimbang setelah breaksi. Berat gas yang diperoleh dari selisih berat analat sebelum dan sesudah reaksi itu. (Harjadi, 1986)
2. Metode pengendapan

Dalam cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan tersebut yang ditimbang. Berdasarkan cara membentuk endapan, gravimetri dibedakan menjadi dua macam:

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan biasanya berupa senyawa. Cara ini disebut gravimetri. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia atau analat elektrolisa, sehingga terjadi logam sebaggai endapan. Cara ini disebut elektrogravimetri. (Harjadi, 1986)

Beberapa syarat endapan dalam gravimetri, antara lain: a. Kesempurnaan endapan. Yang dimaksud adalah apakah sebuah zat yang akan ditentukan kadarnya, yang terlarut telah diubah menjadi endapan. Hal diatas dapat kita capai dengan mengatur: Sifat endapan itu sendiri, yang dapat dilihat dari Kspnya. Pemberian ion pengendap yang berlebih. Mengatur suhu yang sesuai. Mengubah kepolaran larutan. Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak mengandung molekul-molekul lain (pengotor / kontaminan). Pengotoran oleh zat-zat lain yang mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Endapan yhang kotor membuat kadar endapan lebih berat dari yang semestinya (kesalahan positif). c. Susunan endapan. Endapan harus mempunyai susunan konstan dan tertentu, atau endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu. (Harjadi, 1986) 3. Metode thermogravimetri / metode pemanasan. Dalam analisa gravimetri dengan metode thermogravimetri ini didasarkan pada perubahan berat akibat pemanasan. Dalam metode ini terjadi perubahan suhu secara teratur. Faktor-faktor yang mempengaruhi dalam analisa gravimetri dengan metode thermogravimetri: a. Laju pemanasan.

b. Kemurnian endapan.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

Ketika substansi / zat dipanaskan dengan laju pemanasan yang tiggi, suhu penguraian dari zat tersebut menjadi lebih tinggi pula. Berbeda halnya dengan laju pemanasan yang rendah / lambat. b. Suasana / kondisi pembakaran. Kondisi sekeliling sangat mempengaruhi tingkat penguraian suatu zat kondisi yang pada umumnya perlu diperhatikan dalam metode thermogravimetri antara lain: - Udara statis / diam: udara sekeliling yang mengalir selama proses pembakaran berlangsung. - Udara dinamis / bergerak: tekanan udara dari sebuah silinder yang dilewatkan selama proses pembakaran dengan laju tertentu. - Udara bebas (gas nitrogen) di lingkungan sekitar pemanasan / pembakaran. c. Bentuk wadah untuk pembakaran. Pada umumnya wadah yang datar, proses pembakarannya lebih cepat, sebab penyebaran gas / panas lebih mudah jika dibandingkan dengan bentuk wadah lainnya. (Jeffrey, 1978) Pada umumnya, ada dua hal yang perlu diingat pada penentuan faktor gravimetric, yaitu: 1. Berat molecular (berat atom) analit merupakan pembilang, berat zat yang ditimbang merupakan penyebut. 2. Jumlah molekul atau atom dalam pembilang penyebut harus secara kimia ekivalen. (Day, 1983) B. Tahapan proses analisa gravimetri: a. Melarutkan analat. b. Mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur. c. Membentuk endapan Endapan yang dihasilkan diharapkan merupakan endapan yang kasar, tertentu, dan spesifik.
d. Menumbuhkan Kristal-kristal endapan (digestion atau aging)

bulky,

kelarutannya kecil sekali, kemurniannya tinggi, mempunyai susunan yang tetap dan

Digestion atau aging adalah membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu lama. Digestion dan pengkristalan ulang sangat efektif untuk mengurangi pengotoran teroklusi yaitu, Kristal tumbuh terlalu cepat dari butiran kecil menjadi besar.

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

e. Menyaring dan mencuci endapan Bertujuan untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Ada dua cara mencuci endapan, yaitu: 1. Menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan semua endapan ke dalam penyaring lalu dituangkan cairan pencuci sampai endapannya bersih. 2. Menyaring dengan cara dekantasi atau mengenaptuang, yaitu seperti cara di atas tetapi endapan tidak langsung dipindahkan melainkan ditinggalkan di tempat semula yanmg kemudian ditambahkan cairan pencuci sampai endapannya bersih. Setelah itu, barulah endapan dimasukkan ke dalam penyaring. f. Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan susunan tertentu; juga untuk menghilangkan kertas saring.
g. Mendinginkan lalu menimbang endapan

Endapan yang sudah dikeringkan harus didingkan terlebih dahulu untuk menyamakan suhu neraca sebelum penimbangan untuk mencegah kerusakan neraca dan penimbangan yang tidak teliti karena arus konveksi udara. (Harjadi, 1986)

IV.

Skema Kerja Pengendapan Pengeringan dan Pemijaran Endapan

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

Melipat kertas saring yang terdapat endapan Memipet 10,0mL larutan sampel Memasukkan ke dalam beaker glass Mengencerkan dengan akuades sampai 100mL Memanaskan beaker glass di atas api kecil sampai hampir mendidih Memasukkan 30mL H2SO4 2N ke dalam beaker glass yang lain Memanaskan larutan H2SO4 2N Meneteskan larutan H2SO4 setetes demi setetes pada larutan sampel sambil dilakukan pengadukan sampai pengendapan sempurna Mendiamkan sampai endapan terpisah Melakukan test dengan cara meneteskan H2SO4 2N ke larutan jernih diatas endapan melalui dinding beaker glass sampai tidak timbul kekeruhan Memanaskan beaker glass di atas waterbath selama 1jam agar pengendapan sempurna (pengendapan dilakukan duplo) Menimbang kasar krus menjadi kecil Meletakkan di atas gelas arloji Mengeringkan kertas saring dan endapan ke dalam oven bersuhu 90-105C selama 20-30 menit Memasukkan kertas saring dan endapan ke dalam krus yanmg telah konstan Memijarkan krus dan isinya di atas api kecil, lalu api kemudian dibesarkan Selama pemijaran kertas saring tidak boleh terbakar, jika terbakar maka krus diletakkan di tegel porselin sampai api mati dengan sendirinya Memijarkan krus dan isinya sampai kabon habis atau tidak ada bagian yang menghitam Mendinginkan krus di tegel porselin selama 2-5 menit Mendinginkan krus didalam eksikator selama 15 menit Menimbang krus dengan menggunakan timbangan analitik

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

Memijarkan dan mengkonstankan krus

Penyaringan dan Pencucian Endapan Menyiapkan kertas saring bebas abu (Whatmann no. 40) dan corong panjang Menyaring endapan secara dekantasi Tetesan pertama ditampung pada gelas arloji lalu ditetesi H2SO4 2N (bebas Ba2+) Mencuci endapan dengan akuades panas hingga bebas klorida Test dengan menggunakan perak nitrat dan asam nitrat encer Mengulang proses pemijaran dan penimbangan sampai diperoleh berat krus yang konstan (selisih 0,1mg) Menghitung kadar Ba2+ dalam sampel (satuan Molaritas)

V.

Reaksi 2BaCl2(aq) Ba2+(aq) + 2Cl-(aq) Ba2+(aq) + H2SO4(aq) Ba2SO4(s) + 2HCl(aq)

VI.

Hasil percobaan

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

Berat krus hasil penimbangan kasar Berat krus hasil penimbangan analitik Penimbangan ke1 2 3 4 5 Berat krus (gram) 20,2680 20,2693 20,2653 20,2687 20,2677

= 21,95 g

Berat krus konstan rata-rata (gram)

g = 20,2787 + 20,2677 2 = 20,26775

Berat krus + sampel hasil penimbangan analitik Menit ke(gram) 30 1 20,5143 60 2 20,5051 75 3 20,5046 90 4 20,5043 105 5 20,5042 Berat krus + sampel konstan rata-rata = 20,5043 g Kadar ion Ba2+ dalam sampel II 4. Penimbangan keBerat krus

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

5.

VII.

Kesimpulan = 0,10135 M 0,1014 M

Kadar ion Ba2+ dalam sampel VIII. Jawaban Pertanyaan

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+ 1. Faktor konversi dalam gravimetri adalah faktor yang harus dikalikan berat BaSO4 untuk

mendapatkan berat Ba2+. Bahan yang ditimbang AgCl Cl Ba BaSO4 SO4 Fe Fe2O3 FeO MgO Mg2P2O7 P2O5 PbCrO4 K2PtCl6 Cr2O3 K 0,6377 0,2351 0,1608 0,8998 0.3633 0,4115 0,6994 0,2474 0,5885 Komponen yang dicari Ag Faktor Nilai 0,7526

2. Perbedaan sintered glass dan krus adalah sintered glass endapannya langsung dicuci, disaring dan dikeringkan di sintered glass tersebut sedangkan krus endapannya disaring dulu dengan kertas saring lalu dikeringkan dengan menggunakan krus tersebut.

IX.

Daftar Pustaka

Day, R.A. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga (hal 73-74) Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama ( 74-101) Jeffrey, B. 1978. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th edition. New York: John Wiley &Sons, Inc. (hal 849-853) Khopkar, S. S. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. (hal 25)

10

Laporan Praktikum Gravimetri ion Ba2+

11