Modul Praktikum KA Kuantitatif

PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
disusun oleh :
HARIANINGSIH, ST, MT
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2014
i
Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif
KATA PENGANTAR
Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ini disusun dengan

harapan dapat memperlancar jalannya praktikum yang ada di Program Studi
Diploma Teknik Kimia FT-UNS.
Edisi kali ini merupakan evaluasi dan penambahan dari materi tahun-tahun
sebelumnya dengan mempertimbangkan masukan dari dosen, alumni maupun
stakeholder. Pertimbangan tersebut dirumuskan oleh tim evaluasi kurikulum D3
dan berkaitan dengan peninjauan kurikulum yang diadakan setiap 5 tahun sekali.
Hasil peninjauan ini mulai diberlakukan pada tahun ajaran 2014/2015.
Kami menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan pada buku
pertunjuk praktikum ini, sehingga kritik dan saran membangun tetap kami harapkan
untuk perbaikan berikutnya.
Semoga bermanfaat.
Surakarta, Juni 2014
Penyusun
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS ii

DAFTAR ISI
Halaman Sampul i
Kata Pengantar ii
Daftar Isi iii
Tata Tertib Praktikum iv
Prosedur Keselamatan Kerja di Laboratorium v
Materi I Acidimetri 1
Materi II Alkalimetri 10
Materi III Permanganometri 18
Materi IV Penentuan Kadar Sulfat Secara Gravimetri 25
Materi V Argentometri 32
Materi VI Iodometri 39
Materi VII Kompleksometri 46
Materi VIII Analisa Logam Dengan Spektrofotometri Serapan Atom 55
Materi IX Penentuan Kadar Kalium Bikromat Dengan Spektrofotometer 67
Uv-Visible
Materi X Penentuan Daya Hantar Listrik Larutan Dengan 72
Konduktometer
Materi XI Penentuan Konsentrasi Larutan Berdasarkan Berat Jenis 76
Lampiran 81
Format Laporan Praktikum 82
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS iii

TATA TERTIB PRAKTIKUM
Setiap praktikan yang melakukan praktikum di Laboratorium yang ada di program

studi Teknik Kimia FT-UNS harus mentaati semua peraturan yang berlaku di
laboratorium sebagai berikut:
1. Setiap masuk laboratorium praktikan harus mengenakan jas laboratorium.
2. Harus berpakaian yang rapi dan sopan (dilarang mengenakan kaos oblong dan
sandal).
3. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium.
4. Dilarang membawa peralatan yang bisa membahayakan praktikan lain dan
semua orang atau peralatan yang ada di laboratorium (misal pisau, gunting dll).
5. Dilarang menggunakan semua peralatan laboratorium tanpa sepengetahuan
pembimbing.
6. Selama melaksanakan praktikum dilarang melakukan tindakan-tindakan yang
bisa mengganggu jalannya praktikum, seperti bersenda gurau, ceroboh, dll.
7. Dilarang melakukan tindakan diluar prosedur percobaan.
8. Setiap sebelum dan sesudah percobaan praktikum diharuskan mengecek alat-
alat percobaan yang akan digunakan. Kerusakan, kehilangan dan segala sesuatu
yang menyebabkan peralatan tidak berfungsi sebagaimana mestinya menjadi
tanggung jawab praktikan.
9. Setiap selesai praktikum wajib membuat laporan sementara yang diketahui
pembimbing praktikum.
10. Penggantian alat-alat praktikum yang rusak atau hilang dilakukan sebelum test
uji kemampuan dan ketrampilan.
11. Hal-hal yang belum tertulis di atas yang menyangkut lancarnya jalannya
pelaksanaan praktikum akan diumumkan pada saat pelaksanaan praktikum.
Demikian tata tertib yang berlaku di laboratorium yang ada di program studi Teknik
Kimia FT-UNS dan harap maklum adanya.
Program Studi Diploma Teknik Kimia
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS iv

PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM
Penggunaan Bahan-Bahan Kimia di Laboratorium

Hal-hal yang harus diperhatikan saat penggunaan bahan kimia antara lain
sebagai berikut:
1) Tabung reaksi yang berisi zat kimia tidak boleh diarahkan ke wajah sendiri atau
orang lain.
2) Senyawa kimia tidak boleh dibaui.
3) Larutan kimia yang tertuang di meja praktikum atau di lantai harus segera
dibersihkan. Jika asam pekat maka harus dinetralkan dengan NaCO. Jika basa
kuat dinetralkan dengan NHCl. Kemudian, ditambah air secukupnya.
4) Larutan pekat yang tidak terpakai harus segera dibuang setelah diencerkan
terlebih dahulu.
5) Senyawa/ zat kimia tertentu tidak boleh dicampur karena akan terjadi reaksi yang
dahsyat, kecuali sudah diketahui pasti tidak akan menimbulkan bahaya.
6) Senyawa/ zat yang sudah tertuang ke dalam botol jangan dikembalikan ke
tempatnya semula.
Penyimpanan Bahan Kimia

Hal-hal yang harus diperhatikan pada penyimpanan bahan kimia antara lain
sebagai berikut:
1) Botol-botol yang berisi bahan kimia disimpan pada rak atau lemari yang telah
disediakan khusus.
2) Jangan mengisi botol-botol sampai penuh.
3) Jangan menggunakan tutup dari kaca untuk botol yang berisi basa karena lama
kelamaan tutup itu akan melekat pada botol dan susah dibuka.
4) Semua peralatan/ gelas kimia yang berisi bahan kimia harus diberi label yang
menyatakan nama bahan itu.
5) Bahan kimia yang dapat bereaksi hebat hendaknya jangan disimpan
berdekatan.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS v

Simbol Keselamatan Kerja

Simbol-simbol bahaya pada bahan kimia antara lain sebagai berikut:
1) Beracun/ toksik
Beracun artinya suatu zat dapat menimbulkan kecelakaan ataupun kematian
apabila tertelan, terhirup, atau terserap melalui kulit. Contohnya merkuri dan
sianida.
2) Mudah terbakar
Bahan-bahan yang sangat mudah menyala atau terbakar pada keadaan normal.
Contohnya alkohol dan kerosin.
3) Korosif
Korosif artinya bahan-bahan yang dapat merusak jaringan hidup bila
bersentuhan. Contohnya asam dan basa kuat.
4) Mudah meledak
Bahan-bahan yang mudah meledak bila terkena gesekan, benturan, panas, atau
kontak dengan api. Contohnya campuran hidrogen dan oksigen.
5) Iritasi
Bahan-bahan yang dapat menimbulkan hilangnya pigmen atau melepuh bila
bersentuhan. Contohnya kloroform.
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS vi

6) Radioaktif
Bahan-bahan yang dapat memancarkan sinar radioaktif yang dapat
mengakibatkan efek racun dalam waktu singkat ataupun lama. Contohnya
uranium.
Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K)

Jika terjadi kecelakaan di laboratorium, pertolongan pertama yang dapat kita
lakukan antara lain sebagai berikut.
1) Luka bakar akibat zat asam
Bersihkan zat asam dengan kain halus atau kapas, lalu cuci dengan air mengalir.
Selanjutnya cuci dengan larutan NaCO 1%. Cuci lagi dengan air, lalu
keringkan. Olesi dengan salep levertran dan balut dengan kain perban.
2) Luka bakar akibat zat basa
Cuci dengan air mengalir, bilas dengan asam asetat 1%. Lalu cuci kembali
dengan air, keringkan. Olesi dengan salep boor dan balut dengan kain perban.
3) Luka bakar karena panas
Kompres dengan air es secepatnya. Tutup luka dengan perban dan segera bawa
ke dokter.
4) Mata terkena percikan bahan kimia
Basuh dengan air sebanyak-banyaknya.
5) Keracunan zat melalui hidung
Bawa korban ke tempat yang udaranya segar. Bila korban tidak dapat bernapas,
berikan napas bantuan.
6) Keracunan melalui mulut
Segera muntahkan. Bila tidak bisa muntah, pancing dengan segelas air yang
dicampur dengan dua sendok garam dapur atau pancing dengan jari yang
dimasukkan ke pangkal tenggorokan. Jika korban pingsan, segera bawa ke
dokter.
Program Studi Diploma Teknik Kimia
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS vii

MATERI I
ACIDIMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum acidimetri, mahasiswa mampu:
1. Membuat larutan standar asam dan menstandarisasinya dengan larutan standar
primer.
2. Menentukan kadar Na2CO3 dalam soda dengan cara acidimetri.
B. Dasar Teori
Dalam analisa kimia dipelajari cara cara yang dipergunakan untuk
menyelidiki susunan suatu zat. Untuk mengetahui unsur atau senyawa yang terdapat
dalam suatu bahan digunakan analisa kualitatif. Sedangkan bila dikehendaki kadar
unsur atau senyawa tersebut digunakan analisa kuantitatif.
Analisa kuantitatif secara sederhana dibagi menjadi 2 golongan yaitu :
1. Analisa gravimetri
2. Analisa volumetri
Melalui analisa gravimetri, sejumlah cuplikan ditimbang kemudian dilakukan
suatu reaksi untuk mengubah zat yang hendak ditetapkan menjadi senyawa lain
yamg beratnya dapat ditentukan. Sedangkan pada analisa volumetri, pengujian
dilakukan dengan cara menentukan volume suatu larutan yang konsentrasinya telah
diketahui dengan tepat, yang bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan
ditentukan.
Acidimetri adalah reaksi netralisasi (dengan metode volumetri/titrasi) larutan
basa dengan larutan standar asam. Larutan standar ialah larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, di mana larutan ini setiap liternya
mengandung sejumlah gram ekivalen tertentu. Larutan standar yang dibuat dari zat
dengan kemurnian yang tinggi, dan dapat langsung dipergunakan sebagai larutan
standar dalam proses titrasi (tanpa distandarisasi terlebih dahulu) disebut larutan
standar primer. Apabila larutan standar itu dibuat dari zat yang tidak mempunyai
Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 1

kemurnian tinggi, sehingga masih perlu distandarisasi lebih dahulu dengan larutan
standar primer, disebut dengan larutan standar sekunder.
Untuk membuat larutan standar dengan normalitas N dan volume V dari zat
cair dengan massa jenis (kerapatan) L dan kadar K %, maka banyaknya volume zat
cair yang akan diencerkan dapat dihitung dengan cara berikut.
Misal : pembuatan larutan asam polibasis (HnA) yang normalitasnya N
sebanyak V ml, maka :
HnA = N x V mgrek (1)
HnA = N x V / n mmol (2)
Jika berat molekul asam tersebut = M gram /mol, maka :
HnA = N x V x M / n mgram (3)
Zat cair HnA dengan kerapatan (masa jenis) L gram / ml, mengandung arti setiap
ml zat cair tersebut beratnya L gram. Jika kadar zat cair HnA = K %, berarti setiap
100 ml zat cair tersebut terkandung HnA murni sebanyak K ml, dan beratnya = K x
L gram = 1000 K x L gram. Jadi setiap 100 ml HnA = 1000 K x L gram.
Tiap 1 ml HnA = (1000 / 100) K x L mgram
= 10 K x L mgram (4)
Seandainya banyaknya zat cair yang akan diencerkan = a ml, maka beratnya = 10 x
a x K x L mgram
Sehingga 10 x a x K x L = N x V x M / n
a = N x V x M / (10 x n K x L) (5)
dengan,
a = volume zat cair yang akan diencerkan, ml
N = normalitas larutan yang akan dibuat, mgrek / mL
V = volume larutan yang akan dibuat, ml
M = berat molekul zat cair tersebut
n = valensi, grek / mol
K = kadar zat cair, K %
L = kerapatan, masa jenis zat cair, gram/ml
Jika larutan standar berasal dari zat padat, maka cara pembuatannya dengan
cara menimbang zat padat tersebut dan kukan dengan cara pengenceran. Bila

diketahui terlebih dahulu berapa konsentrasi larutan asal yang harus diencerkan,
maka pengenceran dapat dihitung dengan perhitungan sebagai berikut:
M1 x V1 = M2 x V2 (6)
dengan:
M1 = molaritas larutan asal
V1 = volume larutan asal yang diambil
M2 = molaritas larutan standar yang akan dibuat ( setelah pengenceran)
V2 = volume larutan standar yang akan dibuat (setelah pengenceran)
Prinsip titrasi (netralisasi) adalah menentukan banyaknya asam atau basa
yang secara kimia tepat ekivalen (setara) dengan banyaknya asam atau basa yang
terdapat dalam larutan. Apabila larutan asam maupun larutan basa adalah elektrolit
kuat, maka larutan akhir pada titik ekivalen akan bersifat netral yaitu pH larutan =
7. Tetapi apabila salah satu larutan asam atau basa adalah elektrolit lemah, maka
larutan akhir pada titik ekivalen merupakan garam terhidrolisis, sehingga pH
larutan dapat dihitung dengan rumus :
a. Hidrolisis garam menghasilkan basa lemah dan basa kuat
pH = p Kw p Kb log Cg (7)
b. Hidrolisis garam menghasilkan asam lemah dan basa kuat
pH = p Kw + p Kb + log Cg (8)
dengan :
Kw = tetapan kesetimbangan air = 10-14 pada 25OC
Ka = tetapan kesetimbangan asam
Kb = tetapan kesetimbangan basa
Cg = konsentrasi garam
Saat tercapainya titik ekivalen dalam suatu titrasi pada umumnya dapat
diketahui karena terjadinya perubahan yang jelas dalam larutan. Perubahan tersebut
dapat disebabkan oleh:
a. Larutan standarnya sendiri, misalnya pada permanganometri.
b. Penambahan larutan lain, yang digunakan sebagai zat penunjuk yang
mempunyai warna berbeda dalam setiap suasana larutan, yang bergantung pada
pH larutan, zat penunjuk tersebut dinamakan indikator.

Perubahan pH larutan yang menyebabkan terjadinya perubahan warna

indikator disebut daerah interval (kisaran) pH, sedangkan perubahan warna pada
pH tersebut dinamakan daerah interval (kisaran) perubahan warna.
Tabel 1. Daerah Interval (kisaran) pH pada beberapa jenis Indikator

No. Nama Indikator Kisaran pH Warna dalam larutan
1. Metil orange 3,1 4,4 Merah Orange
2. Metil merah 4,2 6,2 Merah Kuning
3. p-nitrofenol 5,6 7,6 Tak berwarna Kuning
4. Bromothymol biru 6,0 7,6 Kuning Biru
5. Fenol merah 6,8 8,4 Kuning Merah
6. Fenol talein 8,3 10,5 Tak berwarna Merah
7. Thymolphtalein 9,3 10,5 Tak berwarna Biru
8. Alizarin kuning 10,1 12,0 Kuning Orange
Jadi dalam suatu titrasi asam-basa, ketelitiannya tergantung pada pemilihan daerah
kisaran pH dari indikator terhadap pH titik ekivalen.
C. Bahan
Bahan yang digunakan :
1. Larutan HCl pekat 4. Soda
2. Aquadest 5. Indikator metil orange (MO)
3. Borax
D. Alat
Alat yang digunakan :
1. Buret dan statif 7. Timbangan
2. Pipet volume 25 ml, 10 ml 8. Corong
3. Pipet ukur 10 ml 9. Gelas ukur 100 ml
4. Erlenmeyer 250 ml 10. Pipet tetes
5. Labu takar 100 ml, 250 ml 11. Gelas beaker 250 ml
6. Gelas beaker 600 ml 12. Pengaduk

1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4
Gambar 1. Rangkaian alat titrasi
E. Cara Percobaan
a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N
1. Ambil V ml larutan HCl pekat dengan pipet ukur dan masukkan ke dalam
labu takar 100 ml. Sebelumnya hitung terlebih dahulu V ml larutan HCl pekat
yang akan diambil untuk membuat larutan HCl 1,0 N sebanyak 100 ml dengan
melihat kerapatan dan kadar HCl pekat pada botol HCl pekat.
2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian
tutup dan kocok sampai larutan homogen.
b. Pembuatan larutan standar primer (borax)

1. Timbang borax 3,8 gram dengan tepat.
2. Larutkan borax dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker berukuran 250
ml.
3. Masukkan larutan borax ke dalam labu takar 100 ml.
c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax Na2B4O7

1. Ambil 25 ml larutan borax dengan pipet volume 25 ml dan masukkan ke
dalam erlenmeyer.
2. Beri 2 3 tetes indikator metil orange (mo).

3. Isi buret dengan larutan HCl yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan
catat batas volumenya.
4. Titrasilah larutan borax di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl.
5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna indikator.
6. Catat volume larutan HCl yang digunakan.
7. Lakukan butir 1 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan HCl
yang digunakan.
d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N melalui pengenceran larutan HCl 1 N.

1. Ambil 10 ml larutan HCl 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke
dalam labu takar 100 ml.
e. Penetapan Kadar Na2CO3 dalam soda.

1. Timbang 3,6 gram soda.
2. Larutkan soda dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml.
3. Masukkan larutan soda tersebut ke dalam labu takar 250 ml.
4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar 250 ml sampai tanda garis batas,
kemudian tutup dan kocok sampai homogen.
5. Ambil 10 ml larutan soda dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam
erlenmeyer. Beri 2 3 tetes indikator metil orange (mo).
6. Isi buret dengan larutan HCl 0,1 N.
7. Titrasilah larutan soda di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl 0,1 N.
8. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna pada larutan.
9. Catat volume larutan HCl 0,1 N yang digunakan.
10. Lakukan butir 5 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata rata larutan
HCl 0,1 N yang digunakan.
F. Lembar Pengamatan

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
Percobaan : ACIDIMETRI
Kelompok :
Nama Praktikan (NIM) : 1.
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
a. Standarisasi larutan HCl
No. Volume borax (mL) Vol. HCl titran (mL)
1. 25
2. 25
3. 25
Rata-rata .. mL
b. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda

No. Volume soda (mL) Vol. HCl titran (mL)
1. 10
2. 10
3. 10
Rata-rata .. mL
Asisten Praktikan 1, Tanda tangan
ttd
(nama terang) Praktikan 2, Tanda tangan
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)

G. Cara Perhitungan
a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N 100 ml
Banyaknya volume larutan HCl pekat yang diambil
NV M
V = (9)
10 n K L
dengan :
V1 = volume larutan HCl pekat yang diambil, ml
N = normalitas larutan HCl = 1,0 N
V2 = volume larutan HCl = 100 ml
M = berat molekul HCl
n = 1 grek / mol
K = kadar larutan HCl pekat, K%
L = massa jenis larutan HCl pekat, gram / ml.
b. Pembuatan larutan standar primer Borax.

mn
N= (10)
MV
dengan :
N = normalitas larutan Borax , grek /L
m = berat borax yang ditimbang, gram
n = valensi borax, 2 grek/mol
M = berat molekul borax , gram/mol
V2 = volume larutan borax yang dibuat, L
c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax.

NHCl VHCl = N Borax V Borax (11)
N V
N = (12)
V
d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N

( N1 V1 ) sebelum pengenceran = ( N2 V2 ) sesudah pengenceran.

e. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda.

Nsoda V soda = NHCl VHCl
N V
N = (13)
V
N V BM Na CO
Kadar Na CO = 100% (14)
2 berat soda
H. Daftar Pustaka
Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,
diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka,
Jakarta.
Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia
PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang.
Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk
Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik,
Bandung.

MATERI II
ALKALIMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum alkalimetri, mahasiswa mampu:
1. Membuat larutan standar basa dan menstandarisasinya dengan larutan standart
primer.
2. Menentukan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan cara
alkalimetri.
B. Dasar Teori
Acidimetri dan alkalimetri adalah analisa kuantitatif volumetri berdasarkan
reaksi netralisasi. Acidimetri adalah reaksi netralisasi (titrasi) larutan basa dengan
larutan standar asam. Sebaliknya alkalimetri adalah reaksi netralisasi ( titrasi )
larutan asam dengan larutan standar basa. Jadi keduanya dibedakan pada larutan
standarnya. Pada acidimetri dipakai asam sebagai larutan standarnya, sedangkan
pada alkalimetri dipakai basa sebagai larutan standarnya.
Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka dengan cara alkalimetri
menggunakan larutan NaOH sebagai larutan standar basa / titrasi basa. Larutan
tersebut bereaksi dengan asam hingga diperoleh suatu garam sebagai hasil akhir.
Pada titrasi asam asetat dengan NaOH sebagai larutan standar akan dihasilkan
garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat, dengan persamaan reaksi
sebagai berikut :
NaOH (aq) + CH3COOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O
Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai berikut :
CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-
Pada titrasi asam kuat dengan basa kuat, atau sebaliknya, keduanya
merupakan larutan elektrolit kuat. Di sini akan dihasilkan garam yang tidak
terhidrolisa yaitu garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat. Kation / anion
dari elektrolit kuat tidak mengadakan interaksi dengan ion-ion dari air, akibatnya
kesetimbangan air tidak terganggu, sehingga larutan bersifat netral.

Pada titrasi asam asetat dan NaOH dihasilkan garam natrium asetat yang
berasal dari asam lemah dan basa kuat. Garam tersebut akan terionisasi dalam air,
ion asetat (CH3COO-) yang merupakan anion dari elektrolit lemah, akan
mengadakan interaksi dengan molekul air (H+) menghasilkan asam lemah, dengan
reaksi seperti tersebut di atas. Akibatnya kesetimbangan air akan terganggu dan
bergeser ke kanan untuk mensuplai H+. Karena ion H+ diikat CH3COO-, maka :
(OH- > (H+) , sehingga larutan akan bersifat basa / alkalis.
Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator pH karena indikator ini
berubah warnanya seseuai dengan perubahan pH. Suatu indikator pH memiliki
perubahan warna yang khas pada daerah pH tertentu. Dalam titrasi asam asetat
dengan NaOH dipakai indikator pH, sehingga jelas harus diketahui pH untuk setiap
perubahan reaksi. Selanjutnya dapat dipilih indikator yang sesuai dengan melihat
grafik volume pereaksi versus pH.
Pada penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan
menitrasi asam cuka dengan larutan NaOH , grek/gram ekivalen dari asam asetat
dapat dihitung :
grek CH3COOH = V NaOH x N NaOH (1)
dengan:
N NaOH = normalitas NaOH
V NaOH = volum NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan semua asam.
Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol, maka :
Berat asam asetat (gram) = grek CH3COOH x BM CH3COOH (2)
C. Bahan
Bahan yang digunakan:
1. Asam oksalat (H2C2O4.2H2O) 4. Aquadest
2. NaOH 5. Indikator phenolphtalein ( PP )
3. Asam cuka di pasaran
D. Alat
Alat yang digunakan:

1. Buret dan statif 7. Corong

2. Pipa volume 25 ml, 5 ml, 10 ml. 8. Gelas ukur 100 ml
3. Erlenmeyer, 250 ml 9. Pipet tetes
4. Labu takar 100 ml 10. Botol timbang
5. Gelas beker 250 ml, 600ml 11. Pengaduk
6. Timbangan 12. Gelas arloji
1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4
E. Cara Percobaan
a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N
1. Timbang b gram NaOH dengan wadah botol timbang. Sebelumnya hitung
dulu b gram NaOH yang diperlukan untuk membuat larutan NaOH 1,0 N
sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaOH yang tercantum pada
tabel botol NaOH.
2. Larutkan NaOH dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker 100 ml.
3. Masukkan larutan NaOH tersebut ke dalam labu takar 100 ml.
b. Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat).

1. Timbang asam oksalat dengan tepat 1,26 gram.
2. Larutkan asam oksalat dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml.

3. Masukkan larutan asam oksalat tersebut ke dalam labu takar 100ml.

4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup
dan kocok sampai homogen.
c. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

1. Ambil 25 ml larutan asam oksalat dengan pipet volume 25 ml dan masukkan
ke dalam erlenmeyer.
2. Beri 2 3 tetes indikator phenolphtalein (PP)
3. Isi buret dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi (gunakan corong)
dan catat batas volumenya.
4. Titrasilah larutan asam oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH.
5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan.
6. Catat volume larutan NaOH yang digunakan.
7. Lakukan butir 1 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan
NaOH yang digunakan.
d. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N melalui pengenceran larutan NaOH 1 N.

1. Ambil 10 ml larutan NaOH 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke
dalam labu takar 100 ml.
e. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran.

1. Ambil 5 ml asam cuka pasaran dengan pipet volume, masukkan ke dalam labu
takar 100 ml.
3. Ambil larutan asam cuka tadi sebanyak 10 ml dengan pipet volume,
masukkan ke dalam erlenmeyer.
4. Beri 2 3 tetes indikator phenolphtalein (PP).
5. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N.

6. Titrasi larutan asam cuka di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH 0,1 N.
7. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan.
8. Catat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan.
9. Lakukan butir 3 8 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan
NaOH 0,1 N yang digunakan.
F. Hasil Pengamatan
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : ALKALIMETRI
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
a. Standarisasi larutan NaOH
No. Volume as. oksalat (ml) Vol. NaOH titran (ml)
1. 25
2. 25
3. 25
Rata-rata .. ml
b. Penetapan kadar CH3COOH dalam asam cuka

No. Volume asam cuka (ml) Vol. NaOH titran (ml)
1. 25
2. 25
3. 25

Rata-rata .. ml
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N 100 ml
Banyaknya / berat NaOH yang diperlukan:
NVM
b= gram (3)
n
dengan :
b = massa zat padat yang akan dilarutkan, gram
N = normalitas larutan NaOH = 1,0 grek/L
V = volume larutan NaOH = 100 ml
M = berat molekul NaOH, gram/mol
n = 1 grek / mol
Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat) :
mn
N= (4)
MV
dengan :
N = normalitas larutan asam oksalat, grek/l
m = berat asam oksalat yang dilarutkan, g
n = 2 grek/mol
M = berat molekul asam oksalat, g/mol
V2 = volume larutan asam oksalat, l
b. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

N NaOH x V NaOH = N asam oksalat x V asam oksalat

N xV
N = (5)
V
c. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
(N1 x V1) sebelum pengenceran = (N2 x V2) sesudah pengenceran
d. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka pasaran
Jika 25 ml asam cuka diencerkan menjadi 100 ml, dan 10 ml dari larutan tersebut
dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N maka grek CH3COOH dalam asam cuka
(10 ml larutan yang telah diencerkan) :
grek CH3COOH = V NaOH x N NaOH (6)
- Grek CH3COOH dalam 100 ml larutan asam cuka yang telah diencerkan
100
= xV N
10
- Grek CH3COOH dalam 5 ml asam cuka pekat
100
= xV N
25
= 4 x V NaOH x N NaOH
- Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol CH3COOH, maka berat CH3COOH dalam
25 ml asam cuka pekat = (4 x V NaOH x BM CH3COOH ) gram.
- Kadar CH3COOH dalam 100 ml asam cuka pekat
100
= x4xV N
10
dengan :
K = kadar CH3COOH dalam cuka di pasaran, gram / 100 ml
V NaOH = volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi, L
N NaOH = normalitas NaOH , grek / L
BM CH3COOH = berat molekul CH3COOH, gram/mol
H. Daftar Pustaka
Jakarta.

Bandung.

MATERI III
PERMANGANOMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum permanganometri, mahasiswa mampu:
1. Menstandarisasi larutan KMnO4 dengan Na2C2O4
2. Mempelajari analisis volumetri secara permanganometri.
3. Menetapkan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan dengan cara
permanganometri.
B. Dasar Teori
Permanganometri adalah salah satu analisis volumetri dengan menggunakan
larutan standar kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat dalam air yang
mengandung zat organik akan terjadi peruraian sebagai berikut :
4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-
Dalam suasana netral atau sedikit alkalis, berat ekivalen KMnO4 = 1/3 mol (1 grek
KMnO4 = 52,7 gram), karena garam kalium permanganat ini akan tereduksi
menjadi endapan MnO2. Kalium permanganat dalam suasana asam akan tereduksi,
dengan reaksi sebagai berikut :
MnO4- + 8H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
Dalam suasana larutan asam, berat ekivalen KmnO4 = 1/5 mol (1 grek KMnO4 =
31,6 gram).
Garam kalium permanganat (KMnO4) tidak diperoleh dalam keadaan murni
karena banyak mengandung oksida-oksidanya seperti MnO dan Mn2O3, sehingga
tidak dapat digunakan sebagai zat standar primer. Dengan demikian perlu
distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu natrium oksalat.
Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan natrium oksalat
(Na2C2O4), akan terjadi reaksi sebagai berikut :
5 C2O4 2- +2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Untuk mengetahui terjadinya titik ekivalen dalam titrasi standarisasi ini, tidak perlu
digunakan indikator, karena KMnO4 yang berwarna merah ungu dapat dipakai

sebagai indikator. Jadi titik ekivalen ditandai dengan adanya warna ungu dalam
larutan.
Pada standarisasi kalium permanganat dengan natrium oksalat, berlaku :
V KMnO4 N KMnO4 = V Na2C2O4 N Na2C2O4
V N
N = (1)
V
Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat digunakan untuk
penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan. Larutan yang akan dianalisis
ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan KmnO4 yang telah
distandarisasi hingga mencapai titik ekivalen. Banyaknya ion ferro dalam larutan
tersebut = V KMnO4 N KMnO4 mgrek = (V KMnO4 N KMnO4 ) 56 mgram.
Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat juga digunakan untuk
penetapan kadar nitrit dalam larutan. Karena garam nitrit bila diasamkan akan
terurai menjadi gas NO, maka penetapannya dibalik, yaitu larutan standar KmnO4
yang diasamkan dititrasi dengan larutan yang dianalisis. Jadi larutan KmnO4
ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan yang mengandung
nitrit (larutan yang akan dianalisis).
C. Bahan
1. Kalium permanganat ( KMnO4 ) 7. Larutan SnCl2 15 %
2. HCL pekat 8. Larutan HgCl2 6 %
3. Natrium oksalat 9. Asam sulfat pekat
4. Larutan yang mengandung ion ferro dan ferri 10. Lar. H2SO4 0,1 N
5. Kalium nitrit 11. Lar. H2SO4 1 N
6. Aquadest
D. Alat
1. Buret dan statif 8. Gelas arloji
2. Pipet volume 25 ml, 10 ml 9. Corong

3. Erlenmeyer 250 ml , 500 ml 10. Pipet tetes

4. Labu takar 250 ml 11. Pipet ukur 10 ml
5. Pemanas magnetik stirer 12. Pengaduk
6. Gelas beker 600ml, 250 ml 13. Gelas ukur 100 ml, 250 ml
7. Timbangan
1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4
E. Cara Percobaan:
a. Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N; 250 ml
1. Timbang 0,79 gr KMnO4
2. Larutkan KmnO4 tersebut dengan aquadest di dalam gelas beaker 100 ml.
3. Masukkan larutan KMnO4 tersebut ke dalam labu takar 250 ml.
dan kocok sampai larutan homogen.
b. Standarisasi laruan KMnO4 dengan natrium oksalat.
1. Timbang 0,3 gram natrium oksalat dengan tepat.
2. Larutkan dalam 100 ml aquadest di dalam labu takar 100 ml.
3. Ambil 25 ml larutan Natrium Oxalat kr dalam Erlenmeyer 250 ml
4. Tambahkan 12,5 ml asam sulfat pekat.
5. Panaskan sampai 70OC.
6. Pindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml.

7. Isi buret dengan larutan KMnO4 yang akan distandarisasi (gunakan corong )
dan catat batas volumenya.
8. Titrasilah larutan natrium oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan
KMnO4.
9. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan.
10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan.
c. Penetapan ion Ferro dan Ferri dalam larutan.
I. Penentuan ion ferro
1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volum 25 ml.
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
3. Tambahkan 25 ml larutan H2SO4 4N.
4. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO4 yang
telah distandarisasi tadi.
5. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan.
6. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan.
II. Penentuan ion ferri
1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volume 25 ml.
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
3. Tambahkan 10 ml HCl pekat.
4. Panaskan sampai suhu 70 OC.
5. Tambahkan larutan SnHCl2 15 % tetes demi tetes sambil diaduk sampai
warna kuning hilang.
6. Setelah dingin tambahkan 10 ml larutan HgCl2 5% sehingga terjadi endapan
Hg2Cl2.
7. Encerkan larutan dalam erlenmeyer tersebut sampai volume sekitar 150 ml.
8. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO 4 yang
telah distandarisasi tadi.
9. Titrasi diakhiri sampai terjadinya perubahan warna dalam larutan.
10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan
F. Hasil Pengamatan

LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : PERMANGANOMETRI
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
a. Standarisasi larutan NaOH
No. Volume Na-oksalat (Ml) Vol. KmnO4 titran (mL)
1.
2.
3.
b. Penetapan kadar ion ferro dan ferri

No. Volume sample (mL) Vol. KmnO4 titran (mL)
1. Ferro :
2.
3.
4.. Ferri :
5.
6.
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)

G. Cara Perhitungan
a. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N 250 ml
Banyaknya / berat KMnO4 yang diperlukan
= , (1)
dengan :
b = berat KMnO4 yang dilarutkan, gram
N = normalitas larutan KMnO4 = 0,1 N
V = volume larutan KMnO4
M = berat molekul KMnO4
n = 1 grek / mol
b. Pembuatan larutan standar primer (natrium oksalat).

Jumlah garam ekivalen larutan natrium oksalat:
= , (2)
dengan :
N. V = gram ekivalen larutan natrium oksalat, grek
v = berat natrium okslat, yang dilarutkan, gram
n = 2 grek / mol
M = berat molekul natrium oksalat, gram/mol
c. Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat

grek KMnO4 = grek Na2C2O4
= , (3)
= , (4)
dengan :
N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4, grek/l
V KMnO4 = vol. larutan KMnO4 yang diperlukan, l

d. Penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan

I. Penentuan kadar ion ferro
Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml maka dalam 25 ml larutan
terdapat :
Ferro = (V1 x N KMnO4) mgrek.
= (V1 x N KMnO4) x 56 mg (6)
Garam ferro = (V1 x N KMnO4) x BM garam mg (7)
dengan :
V1 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi, ml
N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l
II. Penentuan Ion Ferri
Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml, maka dalam 25 ml larutan
terdapat :
Ferri = (V2 V1) x N KMnO4 mgrek
= (V2 V1) x N KMnO4 x 56 mg (8)
Garam ferri = ((V2 V1) x N KMnO4 x BM garam) mg (9)
dengan :
V2 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada
penetapan ion ferri, ml
V1 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada
penetapan ion ferro, ml
N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l
H. Daftar Pustaka
diterjemahkan Revisi Svehla, G., ed ke-4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Bandung.

MATERI IV
PENENTUAN KADAR SULFAT SECARA GRAVIMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum gravimetri, mahasiswa mampu:
1. Menentukan kadar sulfat dalam sampel secara gravimetri.
B. Dasar Teori
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan
penimbangan suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu dalam keadaan murni.
Penentuan suatu unsur secara gravimetri meliputi pengubahan unsur itu menjadi
suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu yang stabil, diketahui bobot
molekulnya, dan sesuai untuk ditimbang. Kemudian, kadar senyawa yang
ditentukan dapat dihitung dengan faktor gravimetri. Pemisahan dalam gravimetri
biasanya dilakukan dengan pengendapan pada pH tertentu, larutan yang encer dan
panas.
Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisa gravimetri dapat dibagi menjadi
enam tahapan :
1. Penimbangan sampel
2. Pelarutan sampel
3. Pengendapan
4. Penyaringan dan pencucian
5. Pemanasan endapan yang telah disaring
6. Penimbangan endapan murni
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam tahapan pengerjaan adalah sebagai
berikut:
1. Penimbangan
Analisis gravimetri adalah analisis yang berdasarkan penimbangan. Oleh
karena itu, penimbangan menjadi hal yang sangat penting, baik pada saat
menimbang sampel maupun menimbang endapan. Kesalahan penimbangan akan
menyebabkan kesalahan pada hasil analisis.

2. Pengendapan
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengendapan:
a. Endapan yang terbentuk harus mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam
air, sehingga jika endapan disaring tidak ada yang lolos dalam bentuk filtrat.
b. Ukuran partikel yang terbentuk harus besar-besar sehingga mudah disaring.
Untuk memperoleh endapan yang kasar dan mudah disaring, pengendapan
biasanya dilakukan pada larutan panas, relatif encer dan penambahan pereaksi
pengendap secara perlahan-lahan.
c. Endapan yang terbentuk harus murni, stabil dan mempunyai rumus kimia
tertentu, sehingga harus dicegah adanya zat pengotor. Salah satu cara untuk
mencegah adanya zat pengotor dalam endapan adalah dengan proses
pematangan endapan, yaitu dengan membiarkan bersama larutan induk selama
waktu tertentu pada temperatur 80 OC.
3. Penyaringan
Penyaringan dimaksudkan untuk memisahkan endapan dari pelarut dan
kelebihan pereaksi. Media penyaring harus dipilih sedemikian rupa, sehingga tidak
bereaksi dengan endapan ataupun larutan pencuci. Pemilihan media penyaring juga
ditentukan oleh pemanasan yang diperlukan pada tahap berikutnya, yaitu untuk
penguapan air, zat pengotor lainnya serta sisa larutan pencuci.
4. Pencucian
Larutan pencuci endapan harus mempunyai sifat-sifat :
a. Mampu mengusir pengotor dari endpan.
b. Menekan kelarutan endapan.
c. Tidak bereaksi dengan endapan.
d. Sisa larutan pencuci dapat diuapkan pada proses pemanasan endapan.
5. Pemanasan Endapan
Pemanasan endapan bertujuan untuk menguapkan air, pengotor lain dan sisa
larutan pencuci yang terdapat pada endapan, selain itu juga untuk memperoleh
endapan yang stabil dengan rumus kimia tertentu. Temperatur pemanasan sangat
bergantung pada sifat endapan.

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2

ke dalam larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl.
Ba 2+ + SO4 2- BaSO4
Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas, dikeringkan,
kemudian ditimbang sebagai BaSO4.BaSO4 pada temperatur kamar mempunyai
kelarutan cukup besar (3 gr / L). Kelarutannya akan semakin besar dalam suasana
2- 2+
asam karena terbentuk bisulfat. Akan tetapi, pengendapan SO4 oleh Ba tetap
dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti
CO3 2- dan PO4 3- terhadap Ba 2+.
Pada pemanasan, endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur 1400 OC,
sedangkan diatas 1400 OC BaSO4 dapat mengurai sebagai berikut :
BaSO4 Ba O2 + SO2
Hal ini tidak diharapkan, dan selain itu dengan adanya karbon pada kertas
saring pada temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti
dibawah ini :
BaSO4 + 4C Ba S + 4 CO
Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur
yang cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh
karbon dari kertas saring, hal tersebut dapat diatasi dengan meneteskan BaSO4
secukupnya pada endapan dan memijarkan kembali endapan.
C. Bahan
1. Sampel sulfat.
2. HCl pekat.
3. Larutan BaCl2 5 % (larutkan 10 gram BaCl2 padat dengan aquadest hingga
volume 200 ml)
4. Larutan AgNO3 0.1 M.
5. Kertas Saring Whatman No.40

D. Alat dan skema alat yang digunakan

Alat yang digunakan
1. Penangas uap 6. Pengaduk
2. Gelas beker 400 ml 7. Bunsen
3. Gelas Ukur 100 ml 8. Penjepit
4. Corong gelas 9. Kaca arloji
5. Cawan porselin
Keterangan Gambar :
1. Gelas Beaker 3. Keras Saring 5. Erlenmeyer (penampung filtrat)
2. Pemanas 4. Corong gelas
Gambar 1 . Rangkaian alat gravimetri
E. Cara Percobaan:
1. Timbang 0.3 gram sampel sulfat (misalnya nikel sulfat), masukkan dalam gelas
beker dan larutkan dengan 25 ml air.
2. Tambahkan 0.4 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
3. Didihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl 2 5 %
aduklah selama penambahan larutan BaCl2.
4. Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada
supernatan dengan menambah BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan
telah sempurna. Bila masih terbentuk endapan tambahn BaCl2 sampai sedikit
berlebih. BaCl2.

5. Tutup gelas beaker dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas beker diatas
penangas air ( 1 jam) sampai seluruh endapan turun dan terbentuk larutan
bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai 150 ml. Sementara itu siapkan
cawan porselen yang bersih dan kering, pijarkan selama 30menit, dinginkan
selama 5 10 menit di udara, di dalam desikator dan ditimbang.
6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 pada larutan jernih diatas
endapan. Jika terbentuk endapan berarti pengendapan belum sempurna,
tambahkan lagi larutan BaCl2 sampai pengendapan sempurna.
7. Saring endapan menggunakan kertas saring whatman No.40. Saring terlebih
dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya dalam gelas beaker.
8. Lakukan tes filtrat dengan meneteskan larutan BaCl2, jika terbentuk endapan
maka pengerjaan harus diulangi dari awal, dan pengeringan dapat diteruskan.
9. Setelah semua larutan jernih disaring, tuang endapan ke kertas saring dengn
bantuan semprotan air panas dari botol semprot.
10. Bersihkan seluruh dinding gelas beker dengan bantuan batang pengaduk
sampai seluruh endapan pindah ke kertas saring.
11. Cuci endapan beberapa kali dengan sejumlah kecil air panas sampai filtratnnya
bebas ion Cl -.
12. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam cawan porselin.
13. Pijarkan cawan perlahan-lahan sampai cawan berwarna merah 30 40 menit.
14. Dinginkan di dalam desikator 5 10 menit kemudian setelah dingin timbanglah
cawan.
15. Hitung % berat sulfat dalam sampel.
faktor : SO4 / BaSO4 = 0.41153
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : GRAVIMETRI
Kelompok :


2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
1. Nama sampel : ..........................................................
2. Berat sampel : ..........................................................
I. Penimbangan Cawan Kosong
Penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (gram)
I
II
III
Data berat yang diambil untuk perhitungan = A =
II. Penimbangan cawan dan endapan

Penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (gram)
I
II
III
Data berat yang diambil untuk perhitungan = B =
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)

G. Cara Perhitungan
Berat endapan BaSO4 x BM SO4

Kadar sulfat dalam sampel = (1)
Berat sampel x BM BASO4
H. Daftar Pustaka
Jakarta.
Bandung.

MATERI V
ARGENTOMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum argentometri, mahasiswa mampu:
1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara argentometri
2. Menetapkan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran dengan cara argentometri.
B. Dasar Teori
Argentometri adalah analisis volumetri berdasarkan reaksi pengendapan
dengan menggunakan larutan standar argentum. Titrasi argentometri adalah salah
satu dari sekian banyak proses pengendapan. Titrasi ini disebut dengan
argentometri karena larutan standartnya adalah garam argentum. Analisa ini banyak
digunakan untuk penetapan garam-garam yang dpat membentuk endapan dengan
larutan standar argentums, seperti garam-garam halogen.
Pada titrasi pengendapan ini, titik ekivelen ditunjukkan dengan berbagai cara,
yaitu :
1. dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr)
2. dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (metode Volhard)
3. dengan indikator absorbsi (metode Fajans)
Pada metode Mohr digunakan indikator larutan kalium kromat (K2CrO4),
setelah reaksi berakhir, indikator membentuk garam sukar larut dengan ion Ag+
berwarna merah, sesuai reaksi :
CrO4- + 2 Ag+ Ag2CrO4
Larutan yang dititrasi harus netral atau sedikit basa karena jika terlalu asam akan
terjadi :
CrO4- + 2 H+ 2 H2CrO4 Cr2O72- + H2O
Metode Volhard dikenal juga sebagai metode tidak langsung,larutan yang
akan dianalisis ditambah larutan Ag+ berlebihan. Kemudian kelebihan Ag+ dititrasi
dengan kalim thiosianat (KCN) atau ammonium thiosianat dengan menggunakan

indikator ferri nitrat (Fe(NO3)3), atau ferri amonium sulfat. Indikator

akanmembentuk warna merah coklat pada titik ekivalen.
Fe3+ + CN- Fe(CN)2+
Metode Fajans berdasarkan kenyataan bahwa pada titik ekivalen endapan
yang terbentuk akan menyerap indikator dan disertai dengan perubahan warna.
Contoh indikator absorbsi adalah Fluorescein, Eosin atau Rhodamin 66.
C. Bahan
1. AgNO3 4. Garam dapur
2. NaCl 5. Aquadest
3. Indikator K2CrO4
D. Alat
Alat yang digunakan
2. Pipet volume 10 ml, 5 ml 8. Gelas arloji
3. Pipet ukur 5 ml 9. Pengaduk
4. Labu takar 100 ml 10. Corong
6. Gelas beker 600 ml, 250 ml
1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4

E. Cara Percobaan
a. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml
1. Timbang b gram AgNO3 yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3
0,02 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul AgNO3 yang
tercantum dalam label wadah AgNO3.
2. Larutkan AgNO3 dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml.
3. Masukkan larutan AgNO3 tersebut ke dalam labu takar 100 ml.
b. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N 100 ml

1. Timbang c gram NaCl yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,05 N
sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaCl yang tercantum dalam
label wadah NaCl.
2. Larutkan NaCl dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml.
3. Masukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 100 ml
c. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl

1. Ambil 5 mL larutan NaCl 0,05 N dengan pipet volume 5 ml
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.
3. Tambahkan 10 ml aquadest.
4. Tambahkan 0,4 ml indikator K2CrO4.
5. Isi buret dengan larutan AgNO3 yang akan distandarisasi.
6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3
yang akan distandarisasi
7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan.
8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan.
9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan
AgNO3 yang diperlukan.

d. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran

1. Keringkan terlebih dahulu garam dapur pada suhu 100oC selama 2 jam
2. Timbang 0,128 gram garam dapur.
3. Larutkan dlam aquadest hingga volumenya 100 ml, dengan menggunakan
labu takar 100 ml.
4. Ambil 10 ml larutan garam dapur, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml.
5. Tambahkan o,4 mL indikator K2CrO4.
6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3
yang distandarisasi .
7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan
8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan.
9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan
AgNO3 yang diperlukan
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : ARGENTOMETRI
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
1. Penimbangan :
a. Berat AgNO3 (gram) =
Berat molekul AgNO3 (gram/mol) =
Volume larutan AgNO3 (ml) =

b. Berat NaCl (gram) =

Berat molekul NaCl (gram/mol) =
Volume larutan NaCl (ml) =
2. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl

No. Volume NaCl (ml) Larutan AgNO3, ml
Titik awal Titik akhir Volume titran
1 5
2 5
Rata-rata ...........ml
Perubahan warna yang terjadi : .................
3. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran

No. Volume larutan Larutan AgNO3, ml
Garam dapur, ml Titik awal Titik akhir Volume titran
1 10
2 10
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml
Banyaknya / berat AgNO3 yang diperlukan :

N V BM
b= , gram (1)
n
dengan :
b = berat AgNO3 yang dilarutkan, gram
N = normalitas larutan AgNO3, grek/l
V = volume larutan AgNO3, l
BM = berat molekul AgNO3, gram/mol
n = grek/l
2. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N

Banyaknya / berat NaCl yang diperlukan :
N V BM
c= , gram (2)
n
dengan :
c = berat NaCl yang dilarutkan, gram
N = normalitas larutan NaCl, grek / L
V = volume larutan NaCl, L
BM = berat molekul NaCl, gram / mol
n = grek / L
3. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl

NAgNO3 x VAgNO3 = NNaCl x VNaCl
N V
N = , grek (3)
V
dengan :
NAgNO3 = normalitas larutan AgNO3 yang akan distandarisasi, grek/l
VAgNO3 = volume larutan AgNO3 yang diperlukan, l
NNaCl = normalitas larutan NaCl yang digunakan, gek/l
VNaCl = volume larutan NaCl, l

4. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran

Jika W gram garam dapur dilarutkan dalam 100 mL aquadest dan 10 mL
larutan tersebut dititrasi dengan larutan AgNO3 maka :
- grek NaCl dalam 10 mL larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3
- grek NaCl dalam 100 mL larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3 x 100/10
karena 1 grek NaCl = 1 mol NaCl, maka berat NaCl dalam 0,128 gram garam dapur
= 10 VAgNO3 x N AgNO3 x BM NaCl gram
kadar NaCl dalam garam dapur
10 VAgNO3 NAgNO3 BM
= x 100% (4)
W
dengan :
VAgNO3 = volume AgNO3 yang diperlukan untuk titrasi
NAgNO3 = normalitas AgNO3, grek / L
BMNaCl = berat molekul NaCl, gram/mol
W = berat garam dapur, gram
H. Daftar Pustaka
Jakarta.
Bandung.

MATERI VI
IODOMETRI
A. Tujuan Praktikum
Setelah mengikuti praktikum iodometri, mahasiswa mampu:
1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara iodometri
2. Menetapan kadar Cu dalm larutan dengan cara iodometri
B. Dasar Teori
Dalam analisis Iodometri masih sering dibedakan dua macam analisis yaitu
iodometri dan iodometri. Iodometri adalh titrasi terhadap Iodum (I2) bebas yang
terdapat dalam larutan dengan menggunakan larutan Natrium Thiosulfat
(Na2S2O3.5H2O) sebagai larutan standarnya. Sedangkan iodimetri adalah titrasi
dengan menggunakan larutan standar iodium (I2).
Dalam titrasi Iodometri, sebagian besar yang dipergunakan sebagai larutan
stabdarnya adalah larutan I2 dalam KI, dengan reaksi sebagai berikut :
I2 + 2 S2O3 2- 2 I- + S4O6 2-
Natrium thiosulfat termasuk larutan standar sekunder sehingga perlu
distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu Kalium Bikromat
(K2Cr2O7.5 H2O). Peada standarisasi netrium thiosulfat dengan kalium bikromat
berlaku :
N NagS2O3 x V Na2S2O3 = N K2Cr2O7 x V K2Cr2O7 (1)
= , (2)
Iodium (I2) dalam larutan KI berwarna kuning muda, sehingga dapat

digunakan sebagai indikator. Tetapi meskipun demikian untuk ketelitian digunakan
indikator larutan amilum karena kanji akan membentuk kompleks dengan I2 yang
berwarna biru (tergantung jenis amilumnya). Karena kompleks yang terbentuk
tidak larut dalam air maka penambahan indikator harus dilakukan bila sudah
mendekati titik ekivalen.
Analisa volumetri dengan cara iodometri dapat digunakan untuk penetapan

kadar Cu dalam larutan. Larutan yang akan dianalisis bila tidak netral perlu
dinetralkan dulu dengan NH4OH. Larutan kemudian ditambah KI padat. Iodium
yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar Natrium Thiosulfat sampai titik
ekivalen. Banyaknya Cu dalam larutan tersebut = V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 63,5
gram
C. Bahan
1. Natrium thiosulfat (Na2S2O3. 5H2O) 5. Aquadest
2. kalium bikromat (K2Cr2O7 5H2O) 6. Larutan NH4OH
3. KI (Kalium Iodida) 7. Kertas pH
4. Larutan HCl 4 N 8. Indikator amilum
D. Alat
2. Pipet volume 25 ml 8. Gelas arloji
3. pemanas magnetic stirrer 9. Pengaduk
4. Labu takar 100 ml 10. Corong
1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4

E. Cara percobaan
a. Pembuatan larutan standar natrium thiosulfat 0,1 N 100 ml
1. Timbang b gram Na2S2O3. 5H2O yangdiperlukan untuk membuat larutan 0,1
N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul Na2S2O3. 5H2O yang
tercantum dalam label wadah Na2S2O3. 5H2O.
2. Larutkan Na2S2O3. 5H2O dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml
dan panaskan sampai mendidih dengan pemanas magnetic stirrer.
3. Tambahkan aquadest ke dalam gelas beker tersebut sampai volumenya 100
ml.
b. Pembuatan larutan standar primer Kalium Bikromat 0,1 N 100 ml
1. Timbang c gram K2Cr2O7 5H2O yang diperlukan untuk membuat larutan 0,1
N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul K2Cr2O7 5H2O yang
tercantum dalam label wadah K2Cr2O7 5H2O
2. Larutkan K2Cr2O7 5H2O dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml
dan panaskan sampai mendidih dengan pemanas magnetic stirrer.
3. Masukkan larutan K2Cr2O7 5H2O tersebut ke dalam labu takar 100 ml
c Standarisasi larutan Natrium Thiosulfat dengan Kalium Bichromat
1. Timbang 1 gram KI padat
2. Ambil 25 mL larutan K2Cr2O7.5H2O 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer
250 mL.
3. Tambahkan 1 gram KI padat.
4. Tambahkan 25 mL HCl 4 N.
5. Encerkan dengan aquadest 100 mL.
6. Isi buret dengan larutan Na2S2O3.5H2O yang akan distandarisasi (gunakan
corong) dan catat batas volumenya.
7. Titrasikanlah larutan kalium bichromat di dalam erlenmeyer dengan natrium
thiosulfat.
8. Tambahkan 3 tetes indikator amilum.
9. Titrasi diakhiri dengan pada saat terjadinya perubahan warna dalam larutan.

10. Catat volume larutan natrium thiosulfat yang digunakan.
d Penentuan kadar Cu dalam larutan

1. Timbang 2 gram KI padat
2. Ambil 25 ml larutan yang dianalisis dengan pipet volume 25 ml
3. Masukkan dalam erlenmeyer 250 ml.
4. Bila tidak netral perlu dinetralkan dulu dengan larutan NH4OH.
5. Tambahkan 2 gram KI padat.
6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan Na2S2O3.5H2O
sampai warna larutan menjadi kuning.
7. Tambahkan indikator amylum.
8. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang
9. Catat volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan.
F. LembarPengamatan
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : IODOMETRI
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
1. Penimbangan :
a. Berat Na2S2O3.5H2O (g) =
Berat molekul Na2S2O3.5H2O (g/mol) =
Volume larutan Na2S2O3.5H2O (ml) =

b. Berat K2Cr2O7 5H2O (g) =

Berat molekul K2Cr2O7 5H2O (g/mol) =
Volume larutan K2Cr2O7 5H2O (ml) =
2. Standarisasi larutan natrium thioulfat dengan larutan kalium bikromat
Volume larutan K2Cr2O7 5H2O (ml) =
Volume larutan Na2S2O3.5H2O (ml) =
Perubahan warna yang terjadi =
3. Penentuan kadar Cu dalam larutan
Volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan (ml) =
Volume larutan yang dianalisis =
Perubahan warna yang terjadi =
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Pembuatan larutan standar natrium thiosulfat 0,1 N 100 ml
Banyaknya / berat Na2S2O3.5H2O yang diperlukan :
N V BM
b= (3)
n
dengan:
b = berat Na2S2O3.5H2O yang dilarutkan, gram
N = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, grek/l
V = volume larutan Na2S2O3.5H2O, l
BM = berat molekul Na2S2O3.5H2O, gram/mol
n = 2 grek/l

2. Pembuatan larutan standar primer kalium bikromat 0,1 N 100 ml

Banyaknya / berat K2Cr2O7 5H2O yang diperlukan :
N V BM
c= (4)
n
dengan :
c = berat K2Cr2O7 5H2O yang dilarutkan, gram
N = normalitas larutan K2Cr2O7 5H2O, grek/l
V = volume larutan K2Cr2O7 5H2O, l
BM = berat molekul K2Cr2O7 5H2O, gram/mol
n = 2 grek/l
3. Standarisasi larutan natrium thiosulfat dengan larutan kalium bikromat

NNa2S2O3.5H2O x VNa2S2O3.5H2O = NK2Cr2O7 5H2O x V K2Cr2O7 5H2O
N . V .
N . = (5)
N .
dengan :
NNa2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O yang akan distandarisasi, grek/l
VNa2S2O3.5H2O = volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan, l
NK2Cr2O7 5H2O = normalitas larutan K2Cr2O7 5H2O yang digunakan, grek/l
VK2Cr2O7 5H2O = volume larutan K2Cr2O7 5H2O, l
4. Penentuan kadar Cu dalam larutan

terdapat Cu sebanyak = (NNa2S2O3.5H2O x VNa2S2O3.5H2O) x BA Cu gram
dengan:
VNa2S2O3.5H2O = volume larutan Na2S2O3.5H2O yang diperlukan utk titrasi
NNa2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, grek/l
BA Cu = berat atom Cu, gram/mol

H. Daftar Pustaka
Jakarta.
Bandung.

MATERI VII
KOMPLEKSOMETRI
A. Tujuan Percobaan
Setelah mengikuti praktikum kompleksometri, mahasiswa mampu:
1. Mempelajari analisis volumetric dengan cara kompleksometri
2. Menetapkan kadar kalsium sebagai CaO dan kadar magnesium sebagai MgO
dalam air dengan cara kompleksometri
B. Dasar Teori
Kompleksometri adalah analisis volumetric dengan melibatkan reaksi
pembentukan senyawa kompleks dengan larutan standar Etilen Diamin Tetra Asetat
(EDTA). Senyawa kovalen koordinasi (kompleks) adalah senyawa yang
mengandung ion logam dan ligan (gugus pengeliling). Ion logam dalam senyawa
kompleks adalah sebagai ion pusat yang berfungsi sebagai penyedia pasangan
elektron bebas, sehingga jenis ikatan senyawa kompleks adalah ikatan kovalen
koordinasi.
Adapun jenis ligan kompleksometri dibagi menjadi 2 macam yaitu ligan jenis
unidentat dan ligan jenis polidentat. Jenis ligan unidentat yang sering digunakan
adalah NH3, CN-, Cl- sedangkan jenis polidentat di antaranya adalah EDTA sering
ditulis X4Y (tetra basis).
Logam-logam yang banyak ditentukan dengan larutan EDTA adalah logam
alkali tanah karena memberikan warna yang khas. EDTA dalam bentuk kristal
biasanya sebagai Na2EDTA dengan logam-logam dapat membentuk kompleks
dengan perbandingan 1 : 1.
Persamaan reaksinya : Mn+ + H2Y2- 2 H+ + M (Y)n-4
Struktur EDTA :
HOOC CH2-COOH
N CH2 CH2 N
HOOC CH2-COOH

Karena EDTA merupakan asam tetra basis maka dalam larutan dapat
berbentuk Y4-, HY3-, H2Y2-, H3Y- dan bahkan H4Y tergantung pada pH larutan
sehingga dalam titrasi perlu ditambahkan larutan buffer.
Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi ini adalah Erichrom Black
T (EBT) pada penentuan kadar kalsium (Ca) dan magnesium (Mg), indicator
murexide pada penentuan kalsium (Ca), nikel (Ni), seng (Zn) dan tembaga (Cu),
sedangkan indicator calkon pada penentuan kalsium (Ca).
Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA) termasuk larutan standar sekunder
sehingga perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan CaCO3. Pada
standarisasi larutan EDTA dengan CaCO3 berlaku :
NEDTA VEDTA = NCaCO3 VCaCO3
N V
N = (1)
V
Analisis volumetric dengan cara kompleksometri ini dapat digunakan untuk
penetapan kadar kalsium sebagai CaO dan kadar magnesium sebagai MgO dalam
air yang berarti dapat digunakan sebagai untuk mengukur kesadahan air.
Ion Ca2+ dan ion Mg2+ bersama-sama dalam larutan dapat membentuk ion
kompleks dengan Na2EDTA dengan persamaan reaksi sbb :
Ca2+ + Na2EDTA 2 Na+ + Ca EDTA
Mg2+ + Na2EDTA 2 Na+ + Mg EDTA
Untuk menetapkan ion Ca2+ maka ion Mg2+ dapat diendapkan dengan
menaikkan pH larutan dalam bentuk Mg(OH)2.
C. Bahan
1. CaCO3 5. Indikator EBT
2. EDTA 6. Indikator calkon
3. Aquadest 7. Larutan KOH 8 N
4. Larutan buffer pH 10 8. Sampel air yang akan dianalisis

D. Alat
1. Buret dan statif 8. Gelas ukur 50 ml, 100 ml
2. Pipet volume 25 mL, 5 ml 9. Timbangan
3. Pipet ukur 5 ml 10. Gelas arloji
4. Pemanas magnetic stirrer 11. Pengaduk
5. Labu takar 100 ml, 250 ml 12. Corong
1 Keterangan :
1. Buret
2
2. Klem
3. Statif
3
4. Erlenmeyer
5. Keramik
4
E. Cara Percobaan
a. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M 250 ml
1. Timbang b gram EDTA yangdiperlukan untuk membuat larutan 0,1 M
sebanyak 250 ml, dengan melihat berat molekul EDTA yang tercantum dalam
label wadah EDTA.
2. Larutkan EDTA dengan 100 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml.
3. Masukkan larutan EDTA tersebut ke dalam labu takar 250 ml
dan kocok hingga larutan homogen.

b. Pembuatan larutan standar primer CaCO3 0,05 M 100 ml

1. Timbang c gram CaCO3 yang diperlukan untuk membuat larutan 0,05 M
sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul CaCO3 yang tercantum
dalam label wadah CaCO3.
2. Larutkan CaCO3 tersebut dengan 100 ml aquadest, jika belum larut, panaskan
dengan pemanas magnetic stirrer.
c. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3

1. Ambil 5 ml larutan CaCO3 0,05 M dengan pipet volume 5 ml
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
3. Tambahkan 25 ml aquadest
4. Tambahkan 2 ml larutan buffer pH 10
5. Tambahkan 2 sendok kecil bubuk indikator EBT
6. Isi buret dengan larutan EDTA yang akan distandarisasi (gunakan corong),
dan catat batas volumenya
7. Titrasikanlah larutan CaCO3 di dalam erlenmeyer dengan larutan EDTA
8. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya perubahan warna dalam larutan dari merah
anggur menjadi biru.
9. Catat volume larutan EDTA yang digunakan.
10. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata
larutan EDTA yang diperlukan.
d. Penentuan kadar Calsium sebagai CaO dalam air

1. Ambil 50 ml sampel air, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Tambahkan 4 ml larutan KOH 8 N, aduk dan biarkan selama 1-2 menit
3. panaskan sampai suhu kira-kira 60oC
4. Tambahkan 0,3 gram indikator calkon
5. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan EDTA
yang telah distandarisasi tadi.
6. Titrasi diakhiri sampai warna larutan menjadi biru.
7. Catat volume larutan EDTA yang diperlukan.

8. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan
EDTA yang diperlukan.
e. Penentuan kadar Magnesium sebagai MgO dalam air

1. Ambil 50 ml sampel air, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Tambahkan 1 mL larutan buffer pH 10
3. Tambahkan 2 sendok kecil bubuk indikator EBT
4. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan EDTA
yang telah distandarisasi tadi.
5. Titrasi diakhiri sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru.
6. Catat volume larutan EDTA yang diperlukan.
7. Ulangi langkah 1 sampai 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan
EDTA yang diperlukan.
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : KOMPLEKSOMETRI
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
1. Penimbangan
a. Berat EDTA (g) =
Berat molekul EDTA (g/mol) =

Volume larutan EDTA (ml) =
b. Berat CaCO3 (g) =

Berat molekul CaCO3 (g/mol) =
Volume larutan CaCO3 (ml) =
2. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3

No. Volume CaCO3 Larutan EDTA
0,05 M (ml) Titik awal (ml) Titik akhir (ml) Volume titran (ml)
1 5
2 5
3 5
3. Penentuan kadar kalsium sebagai CaO dalam air

No. Volume sampel Larutan EDTA
air (ml) Titik awal (ml) Titik akhir (ml) Volume titran (ml)
1 50
2 50
3 50
4. Penentuan kadar magnesium sebagai MgO dalam air

No. Volume sampel Larutan EDTA
air (ml) Titik awal (ml) Titik akhir (ml) Volume titran (ml)
1 50
2 50
3 50

ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Pembuatan larutan standar EDTA 0,01 M 250 ml
Banyaknya / berat EDTA yang diperlukan :
N V BM
b= (2)
n
dengan :
b = berat EDTA yang dilarutkan, g
N = normalitas larutan EDTA, grek/l
V = volume larutan EDTA, l
BM = berat molekul EDTA, g/mol
2. Pembuatan larutan standar primer CaCO3 0,05 M 100 mL

Banyaknya / berat CaCO3 yang diperlukan :
N V BM
c= (3)
n
dengan :
c = berat CaCO3 yang dilarutkan, g
N = normalitas larutan CaCO3, grek/l
V = volume larutan CaCO3, l
BM = berat molekul CaCO3, g/mol

3. Standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO3

NEDTA VEDTA = NCaCO3 VCaCO3
N V
N = (4)
V
dengan :
NEDTA = normalitas larutan EDTA yang akan distandarisasi, grek/l
VEDTA = volume larutan EDTA yang diperlukan, l
NCaCO3 = normalitas larutan CaCO3 yang digunakan, grek/l
VCaCO3 = volume larutan CaCO3 , l
4. Penetapan kadar Calsium sebagai CaO dalam air

terdapat CaO sebanyak = (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO mg.
Dalam 1 l terdapat CaO = 1000/50 (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO mg
Kadar CaO dalam air = 1000/50 (V1EDTA x MEDTA) x BM CaO ppm
dengan :
V1EDTA = volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi, ml
M EDTA = molaritas EDTA yang telah distandarisasi, mol/l
BM CaO = berat molekul CaO, g/mol
5. Penetapan kadar magnesium sebagai MgO dalam air

terdapat MgO sebanyak = ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO mg.
Dalam 1 l terdapat CaO = 1000/50 ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO mg.
Kadar MgO dalam air = 1000/50 ((V2EDTA - V1EDTA) x MEDTA) x BM MgO ppm
dengan :
V2EDTA = volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan kadar
magnesium, ml
V1EDTA = volume EDTA yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan kadar
kalsium, ml
MEDTA = molaritas EDTA yang telah distandarisasi, mol/l

BM MgO = berat molekul MgO, gram/mol
H. Daftar Pustaka
Jakarta.
Bandung.

MATERI VIII
ANALISA LOGAM DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
A. Tujuan
Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa mampu:
1. Mempelajari metode atau cara analisa pada spektrometri serapan atom.
2. Menentukan kadar/konsentrasi Fe dalam larutan sample dengan metode AAS.
B. Dasar Teori
Spektrofotometri serapan atom (AAS) merupakan suatu metode analisa kimia
untuk menentukan unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace),
hasil perhitungan akan memberikan kadar total unsur logam / semi logam tersebut
dalam sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam tersebut dalam
sampel, yang didasarkan atas pengukuran jumlah radiasi yang diserap oleh atom-
atom apabila sejumlah radiasi dilewatkan melalui sistem yang mengandung atom
tersebut. Prinsip kerja dari AAS adalah adanya interaksi antara energi (sinar) dan
materi (atom). Ini dapat dilaksanakan dengan menghisap cuplikan melalui tabung
kapiler dan menyemprotkan ke dalam nyala api yang memenuhi syarat tertentu
sebagai kabut yang halus (aerosol). Jumlah radiasi yang diserap tergantung pada
jumlah atom-atom bebas yang terlibat dan kemampuan atom itu untuk menyerap
radiasi. Oleh karena itu penerapan metode ini dalam analisa kimia sangat tergantung
pada faktor-faktor yang mempengaruhi proses pembentukan atom bebas. Distribusi
atomatom pada setiap tingkat energi akan mengikuti Hukum distribusi Boltzman.
Nj/No = Pj /Po exp (-Ej /kT) (1)
dengan,
Nj = jumlah atom dalam tingkat eksitasi j
No = jumlah atom dalam tingkat dasar
Pj = jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada tingkat eksitasi
Po = jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama pada tingkat dasar
T = temperatur
K = tetapan Boltzman (1,38 X 10-16 erg / derajat)

Sedangkan hubungan antara selisih tingkat energi dengan frekwensi dan panjang
gelombang diberikan oleh persamaan Planck sebagai berikut :
Ej-Eo = E = hv = hc/ (2)
Persamaan Boltzman menunjukkan bahwa perbandingan distribusi atom dalam
tingkat energi tertentu bergantung pada energi yang diperlukan untuk eksitasi atom
dan temperatur sistem. Pada temperatur kamar jumlah atom yang ada dalam tingkat
energi tereksitasi jauh lebih kecil dari pada jumlah atom yang ada dalam tingkat
energi dasar sehingga dapat dikatakan bahwa praktis semua atom berada dalam
tingkat energi dasar.
Spektra serapan atom suatu unsur terdiri atas garis-garis sempit yang jelas
batasnya, yang ditimbulkan oleh transisi elektronik antar tingkat energi elektron
dari elektron-elektron yang ada pada kulit paling luar, garis tersebut disebut garis
resonansi. Setiap unsur akan memiliki garis resonansi, dan apabila mempunyai
lebih dari satu garis resonansi maka garis-garir tsb akan memiliki kekuatan osilasi
yang berbeda sehingga akan memberikan sensitifitas yang berbeda pula.
Dasar perhitungan pada spektrofotometri serapan atom adalah menggunakan
Hukum Lambert Beer:
A =bC (3)
dengan,
= koefisien absorpsi molar
b = tebal cuvet
C = konsentrasi.
Terjadinya penyimpangan Hukum Lambert Beer dalam analisa pada
prinsipnya dibedakan menjadi 2 kelompok yaitu
a. Penyimpangan konseptual
b. Penyimpangan experimental
INSTRUMENTASI dari AAS

Ada 5 bagian utama dalam setiap peralatan AAS yaitu
a. Sumber sinar: untuk menghasilkan sinar dengan energi tertentu
b. Sistem pengatuman: untuk menghasilkan atom

c. Monokromator: untuk memilih garis resonansi

d. Detektor: untuk mengukur intensitas sinar sebelum dan sesudah melewati
medium serapan
e. Sistem pembacaan: untuk menampilkan data yang akan dibaca.
a. Sumber sinar.
Pada analisis dengan menggunakan AAS memerlukan sumber sinar yang
benar-benar monokromatis, namun sampai saat ini belum ada monokromator yang
dapat menghasilkan cahaya dengan persyaratan tsb, namun masalah ini dapat
diatasi setelah Walls (1955) memperkenalkan penggunakan sumber radiasi yang
dapat menghasilkan garis spektra dengan panjang gelombang yang tepat sama
dengan panjang gelombang serapan atom unsur yang dianalisa. Sumber radiasi ini
disebut Hollow Chatode Lamp yang terdiri dari elektroda katode yang berbentuk
cekung dilapisi dengan logam murni dan elektroda anoda yang terbuat dari
wolfram.. Kedua elektroda tsb berada dalam tabung gelas tertutup yang diisi dengan
gas mulia pada tekanan rendah (2-3 mm Hg).
b. Sistem pengatuman.
Sistem pengatuman dalam AAS merupakan salah satu bagian yang terpenting
karena disinilah senyawa yang akan dianalisa ditempatkan. Bagian ini merupakan
tempat untuk mengubah unsur dari keadaan semula (larutan) ke dalam bentuk uap
atom bebas yang siap untuk dianalisa Untuk memperoleh atom tsb dapat dilakukan
dengan 2 cara yaitu sistem pengatuman dengan nyala api dan sistem pengatuman
tanpa nyala api.
Pengatuman dengan nyala.
Pada pembentukan atom dengan atomisasi nyala, pada prinsipnya terdiri dari
2 bagian utama yaitu Nebulaizer dan Burner. Pada Nebulaizer terjadi perubahan
larutan menjadi aerosol sedangkan pada Burner terjadi proses atomisasi dengan
nyala, nyala yang dapat digunakan dalam AAS dihasilkan dari pembakaran gas
pembakar dengan oksidan pada burner tsb, adapun jenis gas pembakar maupun
oksidan tergantung dari suhu yang diperlukan .

Pengatuman tanpa nyala

Atomisasi dengan mengunakan sistem tanpa nyala dapat dilakukan dengan :
1. Tungku grafit
2. Pembentukan hidrida
3. Pembentukan uap dingin
Pada sistem pengatuman dengan tungku grafit hanya memerlukan 10-20 l
sampel yang ditempatkan pada suatu tungku mini yang terbuat dari karbon,
kemudian dipanaskan secara elektrik dengan melewatkan arus listrik melalui
tungku tsb sehingga cuplikan akan mengalami penguapan, pengabuan, dan
atomisasi, sehingga didapatkan atom yang siap untuk diukur.
Cara pengatuman dengan pembentukan hidrida hanya dapat diterapkan pada
unsur yang dapat membentuk hidrida, senyawa tersebut tidak stabil dalam
pemanasan sehingga dibentuk senyawa hidrida yang berupa uap dan dapat
menyerap sinar dari sumber sinar. Biasanya dilakukan dengan mereduksi unsur
menjadi unsur yang mempunyai valensi lebih rendah kemudian baru dibentuk
hidrida, dikerjakan pada temperatur rendah (700-900) serta atomisasi dilakukan
dalam sel atomisasi tabung kuarsa.
Cara pengatuman dengan pembentukan uap dingin dapat dilakukan untuk air
raksa (Hg), karena Hg mempunyai tekanan uap yang tinggi sehingga pada
temperatur kamar Hg berada dalam kesetimbangan antara fasa uap dan air.
c. Monokromator
Fungsi monokromator adalah untuk mengisolasi salah satu garis resonansi
dari sekian banyak garis resonansi yang dihasilkan oleh sumber sinar.
d. Detektor
Seperti halnya pada semua alat pektrofotometri, fungsi dari pada detektor
adalah untuk mengubah energi sinar menjadi energi listrik. Energi listrik ini akan
dapat menggerakkan jarum dan akan mengeluarkan angka digital / grafik.
e. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan pada AAS bervariasi tergantung pada keperluan, ada
sistem pembacaan recorder atau layar monitor tetapi ada pula yang dengan sistem
digital atau print out.

INTERVERENSI
Metode AAS ternyata bukan merupakan metode analisa yang bebas dari
interverensi. Interverensi yang ada dalam AAS dibedakan menjadi :
a. Interverensi spektral
Interverensi ini terjadi apabila dalam atomisasi terdapat spesies lain yang
menyerap radiasi pada panjang gelombang yang overlap atau sangat dekat dengan
daerah serapan atom unsur yang dianalisa, sehingga pemisahan oleh monokromator
tidak mungkin dapat dilakukan.
b. Interverensi kimia
Interverensi kimia terjadi karena keterlibatan reaksi kimia yang dapat
menurunkan konsentrasi uap atom dalam ruang atomisasi.
c. Interverensi fisika
Interverensi fisika ini dapat terjadi karena terbentuknya partikulat yang dapat
menurunkan intensitas radiasi melalui hamburan cahaya, juga dapat terjadi karena
perbedaan sifat fisika larutan cuplikan dengan sifat fisika larutan standart.
CARA ANALISA
Untuk keperluan analisa kuantitatip secara spektofotometri serapan tom
(AAS) dengan menggunakan nyala, cuplikan harus disiapkan berupa larutan.
Untuk memperoleh bentuk larutan, cuplikan ini perlu perlakuan pendahuluan. Yang
prosedurnya tergantung pada sifat dan jenis cuplikan yang bersangkutan.
Ada beberapa cara untuk melarutkan cuplikan yaitu :
Cuplikan langsung dilarutkan dalam pelarut yang sesuai
Cuplikan direaksikan dengan asam
Cuplikan dilebur dulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam
asam.
Prosedur yang banyak digunakan adalah melarutkan sampel dengan asam
murni seperti dengan HNO3, H2SO4, HCl, karena tidak menambah kadar zat padat
dalam larutan. Disamping itu kebanyakan cuplikan (organik, anorganik) dapat larut
di dalam asam. Yang perlu diperhatikan di dalam metode pelarutan adalah apapun

pelarut yang digunakan yang terpenting jangan sampai unsur yang akan dianalisa
hilang karena perlakukan tersebut, dan diperoleh larutan yang jernih.
Apabila dalam larutan ternyata banyak terdapat zat pengganggu maka
harus dilakukan pemisahan sebelum dilakukan pengukuran absorbansi. Apabila
memilih menggunakan pelarut organik jangan menggunakan senyawa aromatik
seperti benzen ataupun pelarut halogenida yang sangat mudah menguap seperti
CCl4, CHCl3, karena akan mengganggu nyala sehingga tidak stabil.
C. Bahan
1. Larutan FeCl3
2. Aquadest
3. sample air
D. Alat
1. Seperangkat alat AAS 6. Pipet volum
2. Seperangkat alat komputer 7. Pipet tetes
3. Kompresor 8. Gelas beaker
4. Erlemeyer 9. Botol semprot
5. Labu takar
Gambar 1. Alat spektrofometri serapan atom

E. Cara Percobaan
Menghidupkan dan optimasi alat
1. Cara menghidupkan
Sebelum alat AAS dihidupkan, ada beberapa hal yang perlu dicek:
Tegangan listrik : cek sesuaikan jala-jala (tanyakan pada instruktur)
Tombol pengatur arus lampu katode cekung (HCl) = 0 mA
Tombol pengatur panjang gelombang, apabila dilengkapi dengan tombol untuk
scanning maka tombol (scanning) harus di off-kan.
Tombol Mode, apabila dilengkapi dengan tombol Mode maka tombol mode
harus dipasang pada posisi Emisi
Gain, tombol gain adalah tombol untuk mengatur perbesaran pengeras
(amplifier) maka sebelum dinyalakan tombol ini harus pada posisi minimal
(=0) sehingga amplifier tidak ada hentakan beban yang terlalu berat.
Tombol pengatur tekanan gas, baik oksidan maupun bahan baker sebelum alat
dinyalakan tombol ini harus pada posisi minimal sehingga apabila gas yang
dialirkan ke dalam alat tekanannya terlalu besar alat tidak akan mengalami
kerusakan pada saat dinyalakan.
Kepala burner, cek dulu kepala burner sebelum alat dinyalakan, harus pada
keadaan terpasang, sehingga apabila alat dinyalakan apinya tidak akan terjadi
ledakan yang bias membahayakan operator dan kerusakan alat.
Drainer, cek dulu recervoir harus terisi air sampai tanda safety.
2. Optimasi alat
1) Setelah posisi diatas sudah kita penuhi hidupkanlah alat dengan mengubah
sakelar power ke posisi on
2) Pasanglah lampu yang akan kita pakai pada tempat lampu dan panaskan lampu
pada arus 2 mA selama 15 menit
2.1 Optimasi Lampu
2.2 Setelah 15 menit lampu dipanaskan, tambah kuat arus lampu sesuai
dengan label lampu pada Working range jangan sampai melebihi kuat arus
maksimum yang tertera pada label lampu sebab lampu bisa terbakar.

2.3 Optimasi Panjang Gelombang

Atur tombol Gain pada putaran (skala) tombol.
Atur slit pada 0,2 nm.
Cek dulu burner jangan sampai menghalangi jalan sinar.
Dekatkan tombol panjang gelombang pada 2 nm dari angka sebelum
panjang gelombang yang kita cari dengan tombol kasar.
Misalkan Ca pada = 422,7 nm. Putarlah secara pelan-pelan dari 421,0
nm sampai 424,0 nm maka akan didapat puncak pada 422,7 nm secara
optimal (maksimum) dan setelah melewati 422,7 nm puncak akan
hilang. Kembalikan pelan-pelan ke puncak 422,7 nm.
Kuncilah tombol supaya dalam analisis nanti tidak bergeser apabila
tombol tersentuh. Sebab kalau sampai berubah sedikit saja, analisis
tidak akan dapat dilakukan.
2.4 Pemilihan Slit (Band-pass)
Hindarkanlah slit yang terlalu lebar, jika gain sudah cukup, dan lampu
masih dalam batas dibawah maximum current. Sebab slit yang terlalu lebar akan
mengganggu dalam analisis terutama terhadap unsur yang garis resonansinya
sangat dekat.
2.5 Optimasi Burner (Pembakar)
Dalam pengatoman yang menggunakan nyala, zona atom bebas suatu
unsur akan berbeda dengan unsur lainnya
2.5.1 Optimasi Tinggi Pembakar
Buatlah larutan Ca 2 ppm
Bacalah dengan AAS pada = 422,7 nm dengan divareasi tinggi burner
1-2-3 .10 mm yang sebelumnya telah diatur tekanan gasnya.
Buatlah kurva Abs vs tinggi burner.
2.5.2 Menyalakan Burner
Bukalah gas dalam tabung gas C2H2 (5 kg/cm2 20 kg/cm2)
Aturlah tekanan supply-nya 0,8 kg/cm2.
Buka regulator tekanan dalam alat AAS 0,5 kg/cm2

Buka kompresor udara, atur tekanan supply pada 2 kg/cm2

Buka regulator tekanan dalam alat AAS 1 kg/cm2
Hidupkan blower (Exhousfan)
Cek aliran gas C2H2 dan udara, untuk C2H2 antara 1 l/menit dan udara
antara 10 l/menit.
Hidupkan nyala burner dengan menekan tombol ignition sampai nyala.
Atur kembali tekanan C2H2 dan tekanan udaranya.
Hidupkan tombol safety untuk pressur emonitor dan flame monitor
untuk menghindari nyala balik dan kebakaran ruangan karena dijenuhi
oleh gas C2H
2.6 Optimasi Kecepatan Alir C2H2 (Fuel)
Dalam analisis dengan metode AAS yang menggunakan nyala, cuplikan
harus berbentuk larutan yang sebaiknya tidak mengandung suspended matter
(kalau ada ukurannya tidak boleh lebih sari 10 nm).
Larutan ini dapat berupa larutan dalam air atau dalam pelarut organic
misalnya MIBK (methyl isobuthyl keton) atau MIAK (methyl iso amyl keton),
larutan ini boleh mengandung banyak zat terlarut seperti garam dan sebagainya.
Adapun peristiwa yang terjadi di dalam proses pengatoman dengan nyala,
mula-mula larutan unsure ditarik ke dalam nebuleizer, diubah olehnya menjadi
berbentuk kabut dalam spray chamber kemudian dengan penambahan gas
kontinyu terjadilah campuran yang homogen sesaat sebelum masuk ke dalam
burner. Campuran gas oksidan dan bahan baker lalu dinyalakan di dalam burner
dimana dapat dicapai suhu yang tinggi untuk proses pengatoman.
3. Kondisi alat untuk pengukuran Zn

Elemen yang dibaca : Zn
Arus lampu : 10 mA
Panjang gelombang : 213,8 nm
Slit : 1,3 nm
Alat pengatom : standar burner slot 10 cm
Oksidan : Udara

Tekanan ; 1,6 kg/cm2

Flow : 9,5 liter/menit
Bahan bakar : C2H2
Tekanan : 0,20 1,6 kg/cm2
Flow : 2,0 liter/menit
Tinggi pembakar : 7,5 mm
Metode pengukuran : AAS (konsentrasi)
4. Pembuatan larutan induk Zn 100 mg/L

Larutkan 0,1 gr serbuk Zn dalam 20 ml 1 + 1 HCl dan larutkan menjadi
1000 ml
F. Lembar pengamatan
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : Analisa Logam Dengan Spektrofotometri Serapan Atom

Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
I. Pembacaan absorbansi larutan standar FeCl3
No. Sampel Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 Standar 1
2 Standar 2
3 Standar 3

II. Pembacaan absorbansi sampel

No. Sampel Absorbansi
1
2
3
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
Tugas perhitungan yang harus dilakukan :
1. Menghitung volume larutan standar
V1N1 = V2N2 (4)
dengan,
Vn : volume larutan pada kondisi n
Nn : konsentrasi larutan pada kondisi n.
2. Menentukan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi dengan regresi

linier.
Dari data konsentrasi dan absorbansi pada pada larutan standar dicari hubungan
antara keduanya dengan metode regresi linier :
A = aC + b (5)
dengan,
A : absorbansi
C : konsentrasi larutan.

Dengan persamaan yang diperoleh dan data absorbansi yang terbaca,

konsentrasi larutan sample dapat ditentukan.
H. Daftar Pustaka
Masykuri, M, 2004, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, UNS Press,
Surakarta.

MATERI IX
PENENTUAN KADAR KALIUM BIKROMAT DENGAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VISIBLE
A. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar kalium bikromat dengan menggunakan kurva kalibrasi.
B. Dasar Teori
Kadar suatu larutan senyawa berwarna tertentu dapat ditentukan secara
spektrofotometri melalui kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi yang dimaksud adalh
kurva absorbansi versus konsentrasi. Hukum Lambert-Beer menyatakan :
A=bC (1)
dengan,
A = absorbansi
= absorptivitas molar
b = tebal kuvet
C = konsentrasi larutan.
Dari hubungan di atas dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi. Hukum ini hanya berlaku untuk konsentrasi larutan encer.
Masing-masing senyawa mempunyai karakteristik tersendiri mengenai tingkat
keenceran yang memenuhi syarat. Menurut hokum Lambert-Beer, kadar/
konsentrasi larutan senyawa yang belum diketahui dapat dicari dengan mengukur
absorbansinya kemudian memplotkan ke dalam grafik sehingga konsentrasinya
dapat diketahui.
C. Bahan
1. Larutan K2Cr2O7 0,01 M
2. Aquadest.

D. Alat
1. Spektronik 21 D atau spektrofotometer sinar tampak yang lain.
2. Labu ukur 10 mL (5 buah)
3. Pipet volume 1 mL dan 5 mL
Gambar 1. Rangkaian alat spektrofotometer sinar tampak
E. Cara Percobaan
Cara Pengoperasian Spektronik 21 D
Cara Menghidupkan
1) Hubungkan alat dengan arus listrik
2) Nyalakan tombol power untuk menghidupkan alat
3) Tunggu kurang lebih 15 menit
Analisa
1) Set yang akan digunakan untuk pengukuran dengan memutar knop untuk
set
2) Posisikan lampu yang digunakan sesuai dengan yang digunakan
3) Tekan tombol diatas layar untuk set pengukuran pada absorbansi.
4) Masukkan kuvet yang berisi blanko dan putar knop pengatur dibagian depan
bawah alat sampai diperoleh angka nol
5) Lanjutkan untuk pengukuran larutan standar/sample.

Cara Mematikan
1) Keluarkan kuvet dari tempatnya
2) Matikan alat dengan menekan tombol power.
3) Cabut kabel yang menghubungkan alat dengan sumber listrik.
Pembuatan Larutan
1. Buatlah larutan standar K2Cr2O7 0,0002 M, 0,0005 M, 0,001 M dan 0,002 M
dengan cara mengencerkan dari larutan induk K2Cr2O7 0,01 M dengan H2SO4
0,5 M.
2. Pilih panjang gelombang 440 nm pada spektronik 20 D.
3. Set alat spektronik 20 D pada 0% T dan 100% T dengan larutan blangko asam
sulfat 0,5 M.
4. Ukur absorbansi semua larutan standar K2Cr2O7 yang telah dibuat, kemudian
buat kurva kalibrasi A versus C.
5. Ambil larutan sample (yang belum diketahui) pada asisten, ukur absorbansinya
dan tentuka konsentrasinya dengan kurva kalibrasi.
6. Dari pengukuran no. 4 hitung harga k-nya (k = A/C).
7. Tentukan harga rata-rata k dan gunakan untuk menghitung konsentrasi sample
(C = A/k). Bandingkan konsentrasi yang diperoleh dari perhitungan ini dengan
konsentarsi yang diperoleh dari grafik / kurva kalibrasi.
F. Lembar pengamatan
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : Penentuan Kadar Analisi Kalium Bikromat dengan

Spektrofotometer UV-Visible
Kelompok :
2.

Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
Pembacaan absorbansi larutan standar dan sampel
No. Konsentrasi Volume (mL) Absorbansi K=A/C
(ppm)
1 .
2 .
3 Sample
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Menentukan harga absorbansi dengan persamaan Lambert-Beer :
A=bC (2)
dengan,
A = absorbansi
= absorptivitas molar
b = tebal kuvet
C = konsentrasi larutan.
atau dengan pembacaan skala.
2. Menghitung nilai k dari tiap sample dengan persamaan k = A / C.
3. Menghitung k rata-rata dari sejumlah data percobaan.
4. Menghitung konsentrasi tiap larutan dari nilai k rata-rata.

H. Daftar Pustaka
Masykuri, M, 2004, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, UNS Press,
Surakarta.

MATERI X
PENENTUAN DAYA HANTAR LISTRIK LARUTAN DENGAN
KONDUKTOMETER
A. Tujuan Percobaan
1. Mengetahui perbedaan sifat larutan elektrolit dan non elektrolit melalui
pengukuran daya hantar listrik.
2. Menentukan hubungan antara konsentrasi dan daya hantar listrik pada larutan
elektrolit.
B. Dasar Teori
Larutan dapat dibedakan menjadi 2:
1. Larutan elektrolit, larutan yang dapat menghantarkan listrik.
2. Larutan non elektrolit yaitu larutan yang tidak dapat menghantarkan listrik.
Larutan elektrolit dapat dibedakan menjadi 2 bagian :
1. Elektrolit kuat : jika dilarutkan dalam air terdisosiasi sempurna menadi ion-ion,
contoh : HCl, NaOH, H2SO4 dll
2. Elektrolit lemah : jika dilarutkan dalam air hanya terdisosiasi sebagian saja,
contoh : NH4OH, CH3COOH, HCN dll
Hukum ohm menyatakan bahwa arus dalam konduktor listrik berbanding
lurus dengan gaya gerak lisrik dan berbanding terbalik dengan tahanan ( R ).
Kebalikan dari tahanan adalah konduktansi (daya hantar listrik).
G = I/R = k A / L (1)
dengan,
G : daya hantar listrik
R : tahanan
k : daya hantar listrik / konduktansi spesifik
A : luas permukaan elekrode
L : jarak kedua elekrode

Konduktansi spesifik larutan elektrolit tergantung adanya ion dan karenanya

bervariasi pada berbagai konsentrasi. Larutan elektrolit yang diencerkan,
konduktansi spesifiknya akan turun karena sedikit ion ml.
C. Bahan
1. Larutan NaCl 4. Aquadest
2. Larutan CH3COH 5. Air Kran
3. Larutan gula
D. Alat
Alat yang digunakan
1. Gelas Beaker 5. Pipet volume
2. Labu takar 6. Gelas arloji
3. Botol semprot 7. Sendok
4. Pipet tetes 8. Conducivity meter
Keterangan
1. Tampilan angka hasil
pengukuran
2. Pengaturan range/kisaran
3. Pengaturan tetapan sel
4. Pengaturan suhu
5. Tombol on/off
Gambar 1. Rangkaian alat konduktometer
E. Cara Percobaan
1. Buat larutan NaCl 0,1 M ; 0,001 M ; 0,0001 M
2. Buat larutan CH3COH 0,1 M ; 0,001 M ; 0,0001 M
3. Buat larutan gula 2 gr/100 ml ; 3 gr/100 ml ; 4 gr/100 ml

4. Masukkan masing-masing laruan tersebut dalam gelas beaker

5. Ukur daya hantar listrik masing-masing larutan tersebut
6. Ukur daya hantar listrik aquadest dan air kran sebagai pembanding
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : Penentuan Kadar Analisi Kalium Bikromat dengan

Spektrofotometer UV-Visible
Kelompok :
2.
Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
Pembacaan daya hantar listrik larutan
No Larutan Konsentrasi Range Daya hantar listrik
1 NaCl 0,1 M
0,01 M
0,001 M
2 CH3COH 0,1 M
0,01 M
0,001 M
3 Gula 2 gr / 100 ml
3 gr / 100 ml
4 gr / 100 ml
4 Aquadest

5 Air kran
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Bandingkan besarnya daya hantar listrik larutan NaCl, CH3COH, dan larutan
gula
2. Bandingkan besarnya daya hantar listrik larutan NaCl 0,1 M; 0,01 M; 0,001
M, CH3COH 0,1 M; 0,01 M; 0,001 M , dan larutan gula serta buat kurva
hubungan anara konsentrasi larutan dengan daya hantar listrik.
H. Daftar Pustaka
Widiastuti E dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Instrumen, Pusat
Pengembangan Pendidikan Politeknik Dirjen Dikti Depdiknas, Bandung

MATERI XI
PENENTUAN KONSENTRASI LARUTAN BERDASARKAN BERAT
JENIS
A. Tujuan Percobaan
1. Mempelajari cara analisa kuantitatif dengan penentuan berat jenis.
2. Menentukan kadar/konsentrasi suatu bahan dalam larutan sample dengan
penentuan berat jenis.
B. Dasar Teori
Kadar / konsentrasi suatu bahan dalam larutan dapat dinyatakan dalm satuian
massa per satuan volume (misal: gram/liter, mol/liter, dll) atau dalam bentuk fraksi
larutan. Bentuk fraksi dapat dinyatakan dalam persentase massa (% berat, % w/w),
persen mol (% mol) atau persentase volume (% volume, % v/v). Suatu campuran
zat berfasa padat atau cair dapat dinyatakan dalam persen massa, sedangkan
campuran zat berfasa gas dapat dinyatakan dalam persen mol atau volume. Untuk
gas ideal, persen mol setara dengan persen volume.
Kadar suatu zat yang dinyatakan dalam bentuk fraksi dapat pula dinyatakan
dalam fraksi mol, fraksi berat atau fraksi volume. Dalam suatu campuran zat,
jumlah fraksi-fraksinya selalu sama dengan 1.
x1 + x2 + x3 + ..... + xn = 1 (1)
dengan,
x : fraksi mol / berat / volume
1, 2, 3,, n : zat 1, 2, 3, , n
Berat jenis/densitas suatu bahan adalah berat bahan tersebut tiap satuan
volume. Satuan beratnya jenis dapat dinyatakan dalam g/ml atau lb/ft 3. Secara
numeris kedua sataun tersebut bernilai sama. Perbandingan antara berat jenis suatu
bahan dengan jenis air kondisi standar dinyatakan sebagai spesific gravity.
Parameter tersebut tidak memiliki satuan. Berat jenis bahan murni merupakan salah

satu sifat fisis bahan tersebut (bernilai tertentu) sehingga dapat mengindikasikan
kemurniannya.
C. Bahan
1. Gula
2. Aquadest
3. Sampel larutan gula dengan konsentrasi tertentu
D. Alat
Alat yang digunakan:
1. Picnometer 5. Neraca
2. Pipet ukur 6. Oven
3. Gelas ukur 7. Pipet tetes
4. Erlenmeyer 8. Pengaduk kaca
Gambar 1. Alat penentuan konsentrasi dengan picnometer

E. Cara percobaan
Untuk mencari kadar suatu bahan dari suatu sampel dengan mengukur berat
jenis dapat dilakukan dengan kurva kalibrasi.
Caranya:
1. Bersihkan picnometer dengan pencucian dan keringkan dalam oven selama 30
menit pada suhu 105C.
2. Dinginkan dalam desikator dan timbang hingga berat konstan. Catat beratnya
(WO).
3. Isi dengan aquadest hingga penuh dan pastikan tidak ada gelmbung udara di
dalamya. Timbang picnometer berisi aquadest (W1).
4. Hitung volume picnometer hasil kalibrasi tersebut dengan ketentuan bahwa berat
jenis aquades pada suhu kamar (30C) sebesar 0,9956 gr/ mL (0).
5. Buat sederetan larutan standart dengan berbagai konsentrasi gula dalam aquades
(% berat), misal 10 %, 20 %, 40 %, 60 % berat dan ukur berat jenis masing-
masing larutan.
6. Buat kurva standar konsentrasi konsentrasi versus berat jenis dari data-data di
atas dan cari persamaan linear dari kurva tersebut.
7. Siapkan sampel.
8. Ukur beratnya dengan neraca analitis dan plotkan berat sampel hasil pengamatan
pada persamaan linear kurva standar sehingga dapat diketahui kadar sampel.
LAPORAN SEMENTARA
Percobaan : Penentuan Konsentrasi Larutan Berdasarkan Berat

Jenis
Kelompok :
2.

Hari, tanggal :
Nama Asisten :
DATA PERCOBAAN
Pengukuran berat jenis larutan.
No Larutan Berat (g) Volume larutan (ml) Berat Jenis (g/ml)
1 Aquades
2 Larutan Gula 70 %
3 Larutan Gula 10 %
4 Larutan Gula 20 %
5 Larutan Gula 40 %
6 Larutan Gula 60 %
Larutan Gula 30 %
7
Larutan Gula 50 %
ttd
Dosen Pembimbing,
ttd
(nama terang)
G. Cara Perhitungan
1. Menghitung volume picnometer untuk kalibrasi.
V1 + (W1 W0) / 0 (2)
dengan,
V1 : volume kalibrasi picnometr (ml)
W1 : berat picnometer berisi aquades (g)
W2 : berat picnometer kosong (g)
0 : densitas aquades pada kondisi standar (g/ml).

2. Menentukan hubungan antara kadar larutan dengan berat jenis dengan regresi
linier.
Dari data kadar larutan dan berat jenis pada larutan standar dicari
hubungan antara keduanya dengan metode regresi linier :
A = aC + b (3)
dengan,
A : berat jenis
C : kadar larutan
Dengan persamaan yang diperoleh dan data berat jenis yang terbaca, kadar
larutan sampel dapat ditentukan.
H. DAFTAR PUSTAKA
Vogel, A, 1994, A textbook of Quantitatif Inorganic Analysis.
Day, R.A. and Underwood, A.L., Analisa Kimia Kuantitatif.

LAMPIRAN

FORMAT LAPORAN RESMI

Aturan pembuatan laporan resmi praktikum Program Studi Diploma III Teknik
Kimia adalah sebagai berikut :
1. Laporan ditulis tangan di atas kertas HVS minimal 70 gr ukuran A4
2. Format kertas untuk penulisan 4-4-3-3, yaitu :
4 cm
4 cm tempat penulisan 3 cm
3 cm
3. Laporan setiap materi praktikum berisi :

a. Judul
b. Tujuan
c. Data Percobaan
Harus ditanda tangani oleh asisten dan dosen pengampu praktikum. Dibuat
2 copy (1 untuk praktikan; dijadikan satu dalam laporan (tidak perlu di
tulis lagi), 1 untuk arsip laboratorium)
d. Perhitungan
e. Pembahasan
f. Kesimpulan
g. Lampiran :
Lembar Pre Test

Bahan pre-test meliputi tujuan, dasar teori, gambar alat, bahan dan cara
kerja. Dinilai dan ditanda tangani oleh asisten
Lain-lain ( grafik, tabel, gambar)
4. Laporan akhir berisi sub bab :
Halaman judul (format di lampiran 5)
Lembar Pengesahan (ditandatangani oleh asisten dan dosen pengampu)
Daftar Isi
Bab I Materi Praktikum 1
Bab II Materi Praktikum 2
Bab III Materi Praktikum 3
Dst
Daftar Pustaka (Tabel/gambar/pustaka yang digunakan pada perhitungan dan
pembahasan)

Contoh cover laporan praktikum :
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF
disusun oleh:
NAMA :
NIM : I83

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2014

Contoh lembar pengesahan :
LEMBAR PENGESAHAN
Nama : .............
NIM : I83
Telah diperiksa dan disetujui oleh :
Dosen Pembimbing Asisten Praktikum
............................... ................................
NIP. NIM.

Modul Praktikum KA Kuantitatif

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Praktikum KA Kuantitatif

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ini disusun dengan

Surakarta, Juni 2014

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS ii

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS iii

TATA TERTIB PRAKTIKUM

Setiap praktikan yang melakukan praktikum di Laboratorium yang ada di program

Program Studi Diploma Teknik Kimia

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS iv

PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM

Penggunaan Bahan-Bahan Kimia di Laboratorium

Penyimpanan Bahan Kimia

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS v

Simbol Keselamatan Kerja

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS vi

Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K)

Program Studi Diploma Teknik Kimia

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS vii

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 1

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 2

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 3

Perubahan pH larutan yang menyebabkan terjadinya perubahan warna

Tabel 1. Daerah Interval (kisaran) pH pada beberapa jenis Indikator

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 4

Gambar 1. Rangkaian alat titrasi

b. Pembuatan larutan standar primer (borax)

c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax Na2B4O7

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 5

d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N melalui pengenceran larutan HCl 1 N.

e. Penetapan Kadar Na2CO3 dalam soda.

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 6

b. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda

Asisten Praktikan 1, Tanda tangan

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 7

b. Pembuatan larutan standar primer Borax.

c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax.

d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 8

e. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda.

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 9

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 10

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 11

1. Buret dan statif 7. Corong

Gambar 1. Rangkaian alat titrasi

b. Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat).

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 12

3. Masukkan larutan asam oksalat tersebut ke dalam labu takar 100ml.

c. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

d. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N melalui pengenceran larutan NaOH 1 N.

e. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran.

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 13

b. Penetapan kadar CH3COOH dalam asam cuka

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 14

Asisten Praktikan 1, Tanda tangan

b. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 15

N NaOH x V NaOH = N asam oksalat x V asam oksalat

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 16

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 17

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 18

Program Studi Diploma III Teknik Kimia FT-UNS 19

3. Erlenmeyer 250 ml , 500 ml 10. Pipet tetes