Anda di halaman 1dari 52

Rr. Asih Juanita, M.Farm, Apt.

OUTLINE

JenisMetodeAnalisisKimiaKuantitatif

Analisiskimiakuantitatifvolumetri

Titrasiasambasa
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF
Analisis Penetapan kadar suatu zat
tertentu (analit) yang ada
Kuantitatif dalam sampel

Titrimetri Gravimetri Instrumental


(volumetri)
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF

KRITERIA
1. Peka (sensitive)  harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa
dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat
beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.
2. Presisi (Precise)  dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh
hasil yang satu sama yang lain hampir sama.
3. Akurat (Accurate)  dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat
dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
4. Selektif  untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak
banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.
5. Praktis  mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan
biaya. Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap
apabila waktu penetapan terlalu lama.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI
Berdasarkan macam reaksi:
a. Titrasi Asam Basa
Kadar komposisi dari zat uji b. Titrasi Redoks
ditetapkan berdasarkan c. Titrasi Pengendapan
volume pereaksi d. Titrasi Kompleksometri
(konsentrasi diketahui)
yang ditambahkan ke Klasifikasi Berdasarkan titran yang dipakai:
a. Asidimetri
dalam larutan zat uji, b. Alkalimetri
hingga komponen yang c. Permanganometri
d. Argentometri
akan ditetapkan bereaksi e. Iodimetri
secara kuantitatif dengan
pereaksi tersebut.
Berdasarkan cara penetapan titik akhir:
a.Titrasi visual
b. Titrasi elektrometrik
Berdasarkan konsentrasi dari komponen zat uji:
a. Titrasi makro
b. Titrasi semimikro
c. Titrasi mikro
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi)


suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui
konsentrasinya
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai


“analit atau titrat” dan biasanya diletakan di dalam
Erlenmeyer, sedangkan larutan yang telah diketahui
konsentrasinya disebut sebagai “larutan baku atau titer atau
titran” dan diletakkan di dalam buret.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

SYARAT TITRASI

1. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat


dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama.
2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti,
sehingga didapat kesetaraan yang pasti dari reaktan.
3. Reaksi harus berlangsung sempurna.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

PERALATAN TITRASI
1. Buret
Untuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang
memiliki skala 50 mL, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah
2. Erlenmeyer
Tempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250
mL untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang
dang kita lebih leluasa untuk menggojog Erlenmeyer.
3. Pipet tetes
Alat untuk mengambil sejumlah bahan spt indikator dalam jumlah
tetesan tertentu
4. Statif
Alat untuk meletakkan buret agar dapat berdiri tegak, untuk
menjepit digunakan klem
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

PERALATAN TITRASI
5. Labu Ukur
Digunakan pada untuk membuat larutan baku dengan
konsentrasi tertentu dan mengencerkan larutan.
6. Pipet Ukur atau pipet volume
Ingat untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu
misalnya 10 mL, 20 mL
7. Karet Penghisap (Ball filler)
Alat ini digunakan untuk menghisap larutan pada waktu kita
mengambil larutan dengan menggunakan pipet ukur
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

PEMBAKUAN

• Bila suatu larutan titer dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti
(misalnya mengandung air dengan perbandingan yang berubah-ubah,
menyerap CO2, higroskopik), maka konsentrasi larutan yang didapat
belum dapat dinyatakan dengan pastI  Larutan tersebut harus
dibakukan.
• Pembakuan selanjutnya diulang secara berkala selama penyimpanan.
• Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut baku
primer. Disamping itu pembakuan juga dapat dilakukan dengan cara
menggunakan larutan yang sudah dibakukan (baku sekunder).
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

PEMBAKUAN
• Larutan baku primer  larutan yang konsentrasinya dapat
diketahui dengan cara penimbangan zat dengan seksama. Contoh :
Kalium biftalat, Na2CO3 anhidrat, CaCO3, asam oksalat, NaCl, asam
benzoat, dan lain-lain.
• Larutan baku sekunder  larutan yang konsentrasinya dapat
diketahui dengan cara dibakukan terlebih dahulu. Contoh : NaOH,
H2SO4, NaNO2, Na2-EDTA, Na2S2O3, dan lain-lain.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

SYARAT BAKU PRIMER


• Murni atau mudah dimurnikan, dengan kemurnian yang diketahui
(sebaiknya 100 % atau mendekati angka itu).
• Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometrik sehingga
dapat dicapai dasar perhitungan.
• Mudah ditangani (tidak higroskopik atau dipengaruhi udara)
• Mempunyai bobot ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan
penimbangan kecil.
• Mudah didapat.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF - VOLUMETRI

TITIK EKIVALEN DAN TITIK AKHIR TITRASI


• Saat dimana komponen zat uji tepat habis bereaksi dengan titran
dinamakan Titik Ekivalen.
• Saat dimana terjadi perubahan warna indikator pada titrasi dinamakan
Titik Akhir Titrasi
• Indikator ini seharusnya mengalami perubahan yang dapat dilihat
(perubahan warna) tepat pada titik ekivalen, atau paling tidak disekitar
titik ekivalen dalam batas-batas kesalahan yang dapat diterima.
• Indikator  senyawa yang sensitif (berubah warna) pada saat analit
habis atau pada saat titran berlebih
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA
Penetapan kadar suatu zat Pada titrasi asam basa,
(asam atau basa) sebagai titran digunakan :
berdasarkan atas reaksi 1. Asam kuat dan basa
asam – basa. kuat
Bila titrannya digunakan 2. Asam kuat dan basa
larutan baku asam maka lemah
disebut Asidimetri. 3. Asam lemah dan basa
Sebaliknya bila larutan kuat
baku basa sebagai titran, 4. Asam kuat dan garam
maka penetapan itu dari asam lemah
disebut Alkalimetri.
5. Basa kuat dan garam
dari basa lemah
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

INDIKATOR ASAM BASA


• Pemilihan indikator ditentukan oleh pH larutan pada titik ekivalen.
• Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat, maka pH larutan pada
titik ekivalen di atas 7 dan indikator yang biasa digunakan adalah
fenolftalein.
• Untuk titrasi basa lemah dengan asam kuat, maka pH larutan pada
titik ekivalen di bawah 7 dan indikator metil merah atau metal
oranye dipakai secara luas.
• Untuk asam kuat dan basa kuat, metil merah, bromtimol biru, dan
fenolftalein cocok digunakan.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

INDIKATOR ASAM BASA


METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

CARA MELAKUKAN TITRASI ASAM BASA


1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam
buret yang telah ditera
2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau
erlenmeyer). Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran
3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien
4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat
tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu
putih di bawah wadah titrat
5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit)
sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan
diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi.
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

Kesalahan dalam analisa volumetri (TITRASI)

a. Kesalahan pembakuan larutan titer


b. Pemipetan
c. Pembacaan buret
d. Penetapan titik akhir titrasi
e. Pemilihan indikator yang tidak tepat
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

PEMBACAAN BURET
METODE ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF – TITRASI ASAM BASA

PEMBACAAN BURET
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Pembuatan 1 L larutan standar HCl 1N :


• Encerkan 85 ml Asam klorida Pekat dengan air hingga 1000 ml
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Pembakuan Larutan Standar HCl 1N :


Menggunakan Natrium karbonat (Na2CO3) Mr = 106
1. Timbang dengan seksama 1,5 g baku primer Natrium karbonat anhidrat
(Na2CO3) yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 270 oC selama 1 jam.
2. Masukkan ke dalam labu takar
3. Tambahkan ± 50 ml air (setengah volume labu), gojog sampai larut.
4. Tambahkan air hingga volume larutan tepat 100 ml
5. Homogenkan, lalu tuangkan ke dalam beaker glass
6. Ambil 25 ml larutan tersebut dengan pipet volum dan masukkan ke dalam
Erlenmeyer
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Pembakuan Larutan Standar HCl 1N :


7. Tambahkan 10 tetes indikator metil merah
8. Titrasi dengan larutan HCl 1 N secara perlahan-lahan dari buret sambil
Erlenmeyer digoyang hingga larutan berwarna merah muda pucat.
9. Panaskan larutan hingga mendidih, jika warna merah muda pucat hilang,
dinginkan larutan dan lanjutkan titrasi sampai terbentuk warna merah
muda pucat yang tidak hilang lagi dengan pendidihan lebih lanjut.
10. Catat volume HCl 1 N yang diperlukan.
11. Hitung normalitas yang tepat dari larutan HCl tersebut
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

PERHITUNGAN
• Satuan konsentrasi yang banyak dipakai dalam analisis volumetri adalah
molaritas (M) dan normalitas (N).
• Molar (M) adalah jumlah gram mol atau mol zat terlarut dalam 1 liter
larutan.
• Normal (N) adalah jumlah gram ekuivalen atau grek zat terlarut dalam 1
liter larutan.
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Bobot ekivalen suatu zat pada reaksi asam


basa adalah banyaknya mol zat itu yang
setara dengan 1 mol H+ atau 1 mol OH-. Atau
BE = BM atau Mr/valensi. 2NaOH + SO2 → Na2SO3 + H2O
Contoh: 1 mol SO2 ≈ 2 mol NaOH ≈ 2 mol
2NaOH + SO2 → Na2SO3 + H2O OH-
1 mol SO2 ≈ 2 mol NaOH ≈ 2 mol OH- ½ mol SO2 ≈ 1 mol OH-
Jadi, BE SO2 = Mr = 64 = 32 g
Jadi, BE SO2 = ½ x 64 = 32 g
a 2
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Pembakuan Larutan Standar HCl 1N :


PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Penetapan Kadar NaHCO3 :


1. Timbang dengan seksama 3 g NaHCO3
2. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml
3. Tambahkan ± 50 ml air (setengah volume labu), gojog sampai larut
4. Tambahkan air hingga volume larutan tepat 100,0 ml
5. Homogenkan, lalu tuangkan ke dalam beaker glass
6. Ambil 25 ml larutan tersebut dengan pipet volume dan masukkan ke
dalam erlenmeyer
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

Penetapan Kadar NaHCO3 :


7. Tambahkan 10 tetes indikator metil merah
8. Titrasi dengan larutan HCl yang telah dibakukan secara perlahan-lahan
dari buret sambil erlenmeyer digoyang hingga larutan berwarna merah
muda pucat.
9. Panaskan larutan hingga mendidih, jika warna merah muda pucat hilang,
dinginkan larutan dan lanjutkan titrasi sampai terbentuk warna merah
muda pucat yang tidak hilang lagi dengan pendidihan lebih lanjut.
10. Catat volume HCl yang diperlukan
11. Hitung kadar NaHCO3 tersebut
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA
PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

PERHITUNGAN KADAR NATRIUM BIKARBONAT


Dengan menggunakan stoikiometri:
Molaritas NaHCO3 = Normalitas NaHCO3 : ekivalen NaHCO3
= 0,315 mmol : 1
= 0,315 M
Mol NaHCO3 = molaritas NaHCO3 x volume NaHCO3
= 0,315 M x 100 ml
= 31,5 mmol
Massa NaHCO3 = mol NaHCO3 x Mr NaHCO3
= 31,5 x 84,01
= 2646,315 mg

Kadar NaHCO3= 2646,315/3000 x 100% = 88,21%


PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR NATRIUM
BIKARBONAT DENGAN TITRASI ASAM BASA

PERHITUNGAN KADAR NATRIUM


BIKARBONAT
Dengan menggunakan kesetaraan:
Misal HCl yang digunakan = 35 ml
Normalitas HCl hasil pembakuan = 0,9 N

1 ml HCl 1 N ≈ 84,01 mg NaHCO3


Molaritas HCl 1 N = 1 : 1 = 1 M
1 ml HCl 1 M ≈ 84,01 mg NaHCO3
35 ml HCl 0,9 M ≈ x mg NaHCO3
CONTOH SOAL

1. Pada pembakuan larutan titer asam klorida 1 N menurut FI Ed. III ditimbang 1,5 g
Na2CO3 P (Mr = 106) yg telah dikeringkan pada suhu 2700C selama 1 jam. Setelah
dilarutkan dalam 100 ml air, dititrasi dengan asam klorida tersebut menggunakan
indikator metil merah, ternyata diperlukan 29,5 ml asam klorida tersebut. Hitunglah
normalitas dari HCl tersebut!

Dik: 1 ml HCl 1 N setara dengan 52,99 mg Na2CO3 P


Na2CO3 + 2 HCl → 2NaCl + H2O + CO2
CONTOH SOAL

2. Pada pembakuan larutan NaOH 1 N, 5 g Kalium biftalat (Mr = 204,2) yg telah


dikeringkan ditimbang seksama lalu dilarutkan dengan air bebas CO2 100 ml. Setelah
dititrasi menggunakan indikator fenolftalein hingga terbentuk warna merah jambu
yang mantap, ternyata diperlukan 24,90 ml larutan NaOH tersebut. Hitunglah
normalitas dari NaOH tersebut!
Dik: 1 ml NaOH 1 N setara dengan 204,2 mg Kalium biftalat
CONTOH SOAL

3. 2 gram NaHCO3 (Mr = 84) dilarutkan dalam 100 ml air, ditambah metil merah dan
kemudian dititrasi dengan larutan HCl 1 N. Ternyata diperlukan 21 ml larutan HCl
tersebut. Hitunglah kadar NaHCO3 tersebut jika diketahui :

1 ml HCl 1 N setara dengan 84,01 mg NaHCO3

Reaksi:
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2
CONTOH SOAL

4. Pada titrasi 20 ml larutan H2SO4 dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan indikator
fenolftalein, ternyata diperlukan 38,3 ml NaOH. Hitunglah normalitas dan molaritas
dari H2SO4 tersebut!

H2SO4 → 2H+ + SO42-


CONTOH SOAL

5. Pada pembakuan larutan titer HCl:


Ditimbang 120 mg Na2CO3 (Mr = 106). Setelah dilarutkan dalam 100 ml air, dititrasi
dengan asam klorida tersebut menggunakan indikator metil merah, ternyata
diperlukan 15,0 ml asam HCl.
a. Hitunglah normalitas dari HCl tersebut!
b. Hitunglah konsentrasi HCl dalam Molar!
Dik: 1 ml HCl 1 N setara dengan 52,99 mg Na2CO3 P
Na2CO3 + 2 HCl → 2NaCl + H2O + CO2
CONTOH SOAL

6. Pada Penetapan Kadar:

Ditimbang 200 mg NaHCO3 (Mr = 84) dilarutkan dalam 100 ml air, ditambah metil
merah, kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N. Ternyata diperlukan 21,0 ml larutan
HCl. Hitunglah kadar NaHCO3 tersebut jika diketahui:

Dik: 1 ml HCl 1 N setara dengan 84,01 mg NaHCO3


NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2
CONTOH SOAL

7. Hitunglah berapa gram NaOH (BM = 40) yang dibutuhkan untuk membuat 250 ml
larutan NaOH 0,05 N.  0,5 gram
8. Pada pembakuan larutan NaOH soal no 1 di atas, ditimbang kalium biftalat (BM =
204,22) sebanyak 0,1523 g dan dilarutkan dengan 25 ml air suling bebas karbon
dioksida. Dititrasi dengan larutan NaOH yang hendak dibakukan menggunakan
indikator yang sesuai sampai titik akhir tercapai. Volume larutan titer yang
dibutuhkan ternyata sebanyak 15,2 ml.
Pertanyaan :
a) Tuliskan Indikator apa yang harus digunakan ? dan bagaimana mengamati
bahwa titik akhir telah tercapai ?
b) Berapa normalitas larutan NaOH hasil pembakuan tersebut ?
CONTOH SOAL

9. Pada penetapan kadar asam salisilat dalam dengan metode alkalimetri,


ditimbang sampel uji sebanyak 7,0091 g. Ditambahkan 30 ml etanol
netral dan 10 ml air suling, dikocok hingga homogen. Ditambah beberapa
tetes larutan fenolftalein, kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH
di atas, volume larutan titer sebanyak 19,2 ml. Hitunglah berapa % kadar
asam salisilat dalam sampel uji tersebut.
TUGAS 2

TUGAS REVIEW JURNAL SESUAI KELOMPOK PRAKTIKUM


1. Carilah satu jurnal penetapan kadar obat dengan titrasi asam basa (tidak boleh sama satu kelas)
2. Buat powerpoint yang berisi :
a. Judul jurnal
b. Tujuan penelitian/percobaan
c. Latar belakang penelitian (ringkas)
d. Prosedur penelitian (bentuk bagan)
e. Hasil Penelitian
f. Pembahasan (Jenis metode yang digunakan berdasarkan jenis titran, reaksi yang terlibat, larutan
baku primer dan sekunder, titran dan titrat pada setiap prosedur, kesesuaian pelarut yang
digunakan, kesesuaian indikator yang digunakan, kesesuaian perubahan warna titik akhir titrasi,
kesesuaian hasil dengan nilai sebenarnya)
g. Kesimpulan

Anda mungkin juga menyukai