PERCOBAAN II

I. JUDUL PERCOBAAN
Penetapan Kadar Antalgin Tablet Secara Iodimetri
II. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mahasiswa dapat mengetahui dan mampu melakukan titrasi iodimetri

sesuai dengan prinsip reaksinya.

2. Mahasiswa dapat menetapkan kadar antalgin tablet secara iodimetri
III. LANDASAN TEORI
Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah tehnik dan

metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi

struktur dari suatu senyawa obat khususnya dan bahan kimia pada

umumnya. (Ibnu, 2004)

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)

absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada dalam sampel.

(Ibnu, 2004)
Titrasi iodimetri adalah titrasi secara langsung terhadap zat-zat yang

potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium, sehingga zat tersebut

akan teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan cara

menggunakan senyawa pereduksi iodium, yaitu secara langsung disebut

iodimetri. Dimana larutan iodium digunakan untuk mengoksidasi reduktor-

reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekuivalennya.

(chandra, 2009)
Pada analisis titrimetri atau volumetri untuk mengetahui saat reaksi

sempurna dapat digunakan suatu zat disebut indikator. Indikator dapat

menanggapi adanya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna.

Indikator pada umumnya adalah senyawa berwarna, dimana senyawa

1
 tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan PH. Indikator

berubah warna karena kromatornya. (sairta, 2010)

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan
1. Batang pengaduk
2. Botol semprot
3. Buret basa 25 mL
4. Erlenmeyer 250 mL
5. Gelas kimia 50 mL, 250 mL
6. Hot plate
7. Iodin flash 200 mL
8. Kaca arloji
9. Karet penghisap
10. Klem dan statif
11. Labu ukur 20 mL , 50 mL , 250 mL
12. Lumpang dan alu
13. Lemari asam
14. Pipet tetes
15. Pipet ukur
16. Pipet volume 10 mL dan 5 mL
17. Sendok tanduk
18. Timbanagan analitik
19. Timbanagan digital

2
 B. Bahan yang digunakan
1. Antalgin teblet 500 gram
2. Aquadest
3. HCl 4 N dan HCl 6 N
4. Indikator amylum 1%
5. Iodium 0,1 N
6. KI
7. K2Cr2O7 0,1 N
8. NaHCO3
9. Na2S2O3. 5 H2O 0,1 N

V. URAIAN BAHAN
1. Antalgin (FI Edisi III, Hal 369)
Nama Resmi : METHAMPYRONUM
Sininim : Antalgin

3
 BM : 351,37
Rumus Molekul : C13H16N3NaO4. 5 H2O
Pemerian : Serbuk, hablur, putih atau putih kekunungan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
K/P : Analgetikum dan anti piretikum.
2. Aquadest (FI Edisi III, Hal 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Sininim : Air suling
BM : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak

mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
3. Kalium iodida (FI Edisi III, Hal 330)
Nama Resmi : KALII IODIDUM
Sinonim : kalium iodida
BM : 166,00
Rumus Molekul : KI
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna,

opak dan putih atau serbuk butiran putih,

higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) P,

mudah larut dalam gliserol P.

Penyinpanan : dalam wadah tertutup baik.
K/P : Antijamur.
4. Asam klorida (FI Edisi III, Hal 53)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Asam klorida
BM : 36,46
Rumus Molekul : HCl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap bau merangsang, jika

diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
K/P : Zat tambahan.
5. Natrium tiosulfat (FI Edisi III, Hal 428)
Nama Resmi : NATRII THIOSLFAS
Sinonim : Natriun thiosulfat
BM : 248,17
Rumus Molekul : Na2S2O3. 5H2O

4
 Pemerian : Hablur basah tidak berwarna atau serbuk hablur

kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam

hampa udara pada suhu diatas 333 C merapuh.

VI. PERHITUNGAN PEMBUATAN REAGEN

1. Amilum 1%, 50 mL
g
=
v x 100%
g
1= x 100%
50

g = 0,5 gram
2. K2Cr2O7 0,1 N, 50 mL
g 1000
N=
mr x v x n

g 1000
0,1=
294 x 50 x 6

0,1 x 294 x 50
g=
1000 x 6
g=0,245 gram

3. Na Thiosulfat 0,1 N, 200 mL

g 1000
N=
mr x v x n

g 1000
0,1=
248 x 200 x 1

0,1 x 248 x 200

g=
1000 x 1

g = 4,80 gram
4. HCl 6 N, 20 mL
N1 . V1 = N2 . V2
12,06 . V1 = 6 . 20
6 .20
V 1=
12,06
V 1=9,95 mL

5. HCl 4 N, 50 mL
N1 . V1 = N2 . V2
12,06 . V1 = 4 . 50

5
 4 .50
V 1=
12,06
V 1=16,58 mL

6. Iodium 0,1 N, 500 mL

g 1000
N=
mr x v x n

g 1000
0,1=
254 x 500 x 2

0,1 x 254 x 500

g=
1000 x 2

g = 6,35 gram

VII. CARA KERJA PEMBUATAN REAGEN

a. Pembuatan amylum 1%, 50 mL
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang amylum sebanyak 0,5 gram digelas kimia
3. Dilarutkan dengan aquadest 500 mL
4. Dipanaskan diatas hot plate sambil diaduk hingga bening
5. Didingnkan dan ditutup dngan aluminium foil
b. Pembuatan K2Cr2O7 0,1 N, 50 mL
1. Ditimbang 0,245 gram K2Cr2O7
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest
3. Dimasukan dalam labu ukur 50 mL
4. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas, kocok hingga homogen.
c. Pembuatan Na Tiosulfat 0,1 N, 200 mL
1. Ditimbang 4,96 gram Na Tiosulfat
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest bebas

CO2, aduk hingga larut

3. Dimasukan dalam labu ukur 200 mL

6
 4. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas, kocok hingga homogen.
5. Diberi etiket
d. Pembuatan HCl 6 N, 20 mL
1. Dipipet 9,95 mL HCl pekat
2. Dimasukkan dalam labu ukur yang berisi 2/3 aquadest
3. Dicukupkan volumenya dengan aquadest
4. Dikocok sampai homogen
5. Diberi etiket
e. Pembuatan HCl 4 N, 50 mL
1. Dipipet 16,58 mL HCl pekat
2. Dimasukkan dalam labu ukur yang berisi 2/3 aquades
3. Dicukupkan volumenya dengan aquadest
4. Dikocok sampai homogen
5. Diberi etiket
f. Pembuatan iodium 0,1 N, 500 mL
1. Ditimbang iodium 6,35 gram dalam gelas kmia
2. Ditambahkan KI sebanyak 9 gram
3. Dimasukan dalam labu ukur 500 mL
4. Dilarutkan dengan aquadest sedikit demi sedikit, dikocok sampai

homogen
5. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas
6. Diberi etiket

VIII. PROSEDUR KERJA

A. Pembakuan Na2S2O3 . 5H2O dengan K2Cr2O7
1. Pipet 10 mL K2Cr2O7
2. Ditambahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3
3. Ditambahkan 5 mL NCl 4 N
4. Didiamkan ditempat gelap selama 10 menit
5. Dititrasi dangan Na Tiosulfat sampai warna kuning muda
6. Ditambahkan indikator amylum 1%. 2 mL
7. Ditritasi kembali dengan Na Tiosulfat sampai warna biru tepat

hilang
8. Dilakukan berulang (triplo)
9. Dicatat volume Na2S2O3 . 5H2O
10. Dihitung normalitas Na2S2O3 . 5H2O
B. Pembakuaan iodium dengan Na2S2O3 . 5H2O
1. Dipipet 10 mL ioium 0,1 N

7
 2. Dimasukkan dalam iodin flash
3. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 . 5H2O sampai warna kuning

muda
4. Ditambahkan amylum 1% , 2 mL
5. Dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 . 5H2O hingga warna

biru tepat hilang

6. Dilakukan berulang sebanyak 3 kali (triplo)
7. Dicatat volume Na2S2O3 . 5H2O
8. Dihitung normalitas Na2S2O3 . 5H2O
C. Penetapan kadar Antalgin tablet
1. Ditimbang seksama sampel antalgin sesuai perhitungan
2. Dimasukkan kedalam iodin flash
3. Dilarutkan dalam 10 mL aquadest dan 5 mL HCl 4 N
4. Ditambahkan indikator amylum 1 mL
5. Dititrasi dengan larutan baku iodium 0,1 N hingga terbentuk warna

biru
6. Dilakukan replikasi 3 kali
7. Dihitung kadar antalgin dalam sampel
D. Penetapan kadar Antalgin serbuk
1. Ditimbang antalgin serbuk 250 mg
2. Dimasukkan dalam erlenmeyer
3. Ditambahkan 5 mL metanol pekat an 5 mL aquadest
4. Diaduk dengan magnetik stirer kurang lebih 5 menit
5. Ditambahkan 5 mL indikator kanji 1%
6. Dititrasi dengan iodium 0,1 N sampai warna biru mantap.

IX. PENIMBANGAN SAMPEL

1. Antalgin tablet
20 tablet = 11,4428
11,4428
Bobot rata-rata = 20 = 0,5721 gram = 572,1 mg

8
 bobot ratarata
Serbuk yang ditimbang = etiket x 250 mg

0,5721
= 500 mg x 250 mg

= 0, 2860 gram

X. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A. Pembakuaan Na2S2O3 . 5H2O dengan K2Cr2O7
1. Penimbangan K2Cr2O7
Berat kertas + sampel = 0,6385 g
Berat kertas kosong = 0,3779 g _
Berat sampel = 0,2606 g

Normalitas K2Cr2O7
g 1000
N=
mr x v x n

0,2606 1000

294 x 50 x 6

ek
0,1063
L

2. Tabel pembakuaan Na2S2O3 . 5H2O dengan K2Cr2O7

Erlenmeye Vol. K2Cr2O7 Vol. Na2S2O3.5H2O

Perubahan Warna
r (mL) (mL)
Kuning muda biru

hilang
I 10 11,53 Kuning muda biru
II 10 10,90
III 10 10,50 hilang
Kuning muda biru

hilang
Rata-rata 10,91

Pada saat TAT ek. Na2S2O3 . 5H2O ~ ek. K2Cr2O7

N. Na2S2O3 . 5H2O x V. Na2S2O3 . 5H2O = N. K2Cr2O7 x V. K2Cr2O7

9
 N. Na2S2O3 . 5H2O =

N . K 2Cr 2O 7 x V . K 2 Cr 2 O7
V . Na 2 S 2 O3 . 5 H 2 O
0,1063 ek / L x 10mL
= 10,91mL

= 0,0974 ek/L

B. Tabel pembakuan iodium dengan Na2S2O3 . 5H2O

Erlemeye Vol. iodium Vol. Na2S2O3.5H2O

Perubahan warna
r (mL) (mL)
Jingga kecoklatan

I 10 9,40 kuning muda biru

mantap biru hilang

Jingga kecoklatan

II 10 9,50 kuning muda biru

mantap biru hilang

Jingga kecoklatan

III 10 9,40 kuning muda biru

mantap biru hilang

Jingga kecoklatan

X 10 9,43 kuning muda biru

mantap biru hilang

Pada saat TAT ek.iodium ~ ek.Na2S2O3.5H2O

N.iodium x V. iodium = N.Na2S2O3.5H20 x V. Na2S2O3.5H20
N.iodium = N.Na2S2O3.5H20 x V. Na2S2O3.5H20
V.iodium
= 0,0974 ek/L x 9,43 ml = 0,0918 ek/L

10
 10 mL
C. Penatapan kadar antalgin tablet

Erlemeye Berat antalgin Vol.iodium

Perubahan warna
r (g) (mL)
Bening biru
I 0,2860 13,20
mantap
Bening biru
II 0,2854 11,75
mantap
Bening biru
III 0,2858 12,40
mantap
Bening biru
X 12,45
mantap

V . iod ( ml ) xN .iod xWxBE antalgin

Erlemeyer I = Berat sampel ( mg ) x 500 x 0,1 x 100%

13,20 ml x 0, 0 981 x 572,1mg x 17,57

= 286 mgx 500 x 0,1 x100%

13 , 0 162
= 14,300 x100% = 91,02 %

V . iod ( ml ) x N . iod x W xBE antalgin

Erlenmeyer II = Berat sampel ( mg ) x 500 x 0,1 x 100%

11,75 x 0,0918 x 572,1 mg x 17,57

= 285,4 mg x 500 x 0,1 x 100%
10,8423
= 14,270 x 100%
= 75,98%
V . iod ( ml ) x N . iod x W xBE antal gin
Erlenmeyer III= Berat sampel ( mg ) x 500 x 0,1 x 100%

11
 12,40 ml x 0,0918 x 302,8 mg x 17,57
= 285,8 mg x 500 x 0,1 x100 %

11,4421
= 14,290 x100 %

= 80,07 %
1+ 2+ 3
% kadar rata-rata = 3
91,02 +75,98 + 80,07
= 3

= 82,35%

D. Tabel penetapan kadar antalgin serbuk

Erlenmeye Berat Antalgin Vol. Iodium

Perubahan Warna
r (g) (mL)
I 0,2494 13,50 Bening Biru mantap

II 0,2484 14,00 Bening Biru mantap

III 0,2478 13,65 Bening Biru mantap

X 0,2485 13,55 Bening Biru mantap

V . iod ( ml ) xN .iod xBE antalgin

Erlemeyer I = Berat sampel ( mg ) x 0,1 x 100%

13,50 ml x 0,0981 x 17,57

= 249,4 x 0,1 x100%

21,7745
= 24,94 x100%

= 87,30 %

V . iod ( ml ) x N . iod x BE antalgin

x 100
Erlenmeyer II = Berat sampel ( mg ) x 0,1

12
 14,00 x 0,0918 x 17,57
x 100
= 248,4 mg x 0,1
22,5809
x 100
= 24,84

= 90,90%
V . iod ( ml ) x N . iod x W xBE antalgin
100
Erlenmeyer III= Berat sampel ( mg ) x 0,1

13,65 ml x 0,0918 x 17,57

= 247,8 mg x 0,1 x100 %

22, o 164
= 24,78 x100 %

=88,84 %
1 x 2x 3
% kadar rata-rata = 3
87,30 +90,90 +88,84
= 3

= 89,01%

13
XI. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar antalgin secara

iodimetri. Iodimetri adalah titrasi tidak langsung dan merupakan metode

penentuan atau penetapan kuantitatif yang didasari penentuannya adalah

jumlah iodium yang bereaksi dengan sampelatau terbentuk dari hasil reaksi

antara sampel dengan ion iodide.

Sampel yang digunakan dalam percobaan adala antalgin, antyalgin

adalah suatu derivate pirazolon yang mempunyai efek analgetik antipiretik

yang kuat.
Indicator yang digunakan pada prosedur kerja adalah indicator kanji.

Indicator kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amylum

yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi iodium sangat kecil dan

molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amylum.
Pada penetapan kadar antalgindidapatkan larutan yang berwarna

biru mantap. Hal ini menandakan bahwa metampiron telah habis bereaksi

dan titik akhirtitrasi telah tercapai warna biru dalam larutan terdapat unit-

unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi

pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk

kompleks dengan molekul iodium yang dapat kedalam spiranyasehingga

menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut. Berikut ini reaksi

yang terjadinya antara antalgin dengan iodium :

NaHSO3 + I2 + H2 NaHSO4 + 2HI
Pada praktikum diperoleh kadar rata-rata antalgin adalah

309,32%.
XII. KESIMPULAN

14
 Dari hasil praktikumn dapat disimpulkan bahwa:
a. Kadar rata-rata antalgin tablet adalah 40,16%
b. Kadar rata-rata antalgin serbuk adalah 89,01%

15