Ringkasan Materi Kuliah Kimia Analis

(Pertemuan 1-UTS)

Nama : Aprilla Yuliana Lestari

NIM : 25195968A

Prodi S1 Farmasi
Fakultas Farmasi Universitas Setia Budi
2020
 A. ANALISIS KUANTITATIF

Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui kadar suatu zat.

– Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria yaitu metode

harus :

1. Peka (sensitive) artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecil

2. Tepat (Akurat) artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil analisis yang sama
dengan nilai yg sebenarnya/sesungguhnya

3. Teliti (diperoleh hasil pengukuran satu sama lain hampir sama)

4. Selektif (dapat mengukur hasil yg tidak terpengaruh dengan gangguan zat lain)

ASIDIMETRI

Pengertian Asidimetri :

Asidimetri adalah merupakan metoda yang berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu
reaksi antara ion hidrogen dengan ion hidroksida yang membentuk molekul air.

• Definisi Asidimetri : asid itu asam, metri pengukuran jadi pengukuran dengan larutan
asam. Atau penetapan kadar suatu basa dengan larutan standard asam.

Contoh penetapan kadar zat secara Asidimetri: penetapan kadar NaOH, Na2CO3
dengan larutan standar HCl

A.Larutan standar primer & sekunder

- Larutan standar Primer adalah larutan yang dapat langsung digunakan karena
kadarnya sudah diketahui secara pasti. Contoh Larutan Na2B4O7

- Larutan standar Sekunder adalah larutan yg jika akan digunakan harus

distandarisasi terlebih dahulu karena kadarnya belum diketahui secara pasti
contoh larutan HCl

a. Pembuatan larutan standar Primer larutan Na2B4O7 0,05N, 50ml.

Na2B4O7.10H2O Mr=381,37
N = G x valensi
 Mr x L
0,05 = G x 2
381,37 x 0,05
G = 0,4767
ditimbang Na2B4O7.10H2O 0,4767 gr dimasukkan ke labu takar 50ml ditambah akuades
sampai 50ml

b. Pembuatan larutan standar sekunder pembuatan larutan HCl 0,05N, 2L larutan HCl Pekat
36%, 1L = 1,18Kg
M = G x valensi
Mr x L
= 1180 x 1 x 36/100
36,5 x 1
= 11,64M = 11,64N
V1xN1 = V2N2, V1 x 11,64 = 2000 x 0,05
V1 = 8,6ml. Diambil HCl pekat 8,6ml dimasukkan beaker glas ditambah akuades sampai 2L.

- Penetapan kadar NaOH, Na2CO dan NaHCO3 secara Asidimetri :

1. Penetapan kadar NaOH, ditimbang 1G NaOH dimasukkan labu takar 1L ditambah akuades
sampai 1L dimasukkan ke buret, dipipet 10ml larutan HCl standar (0,05N) dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer ditambah indikator PP lalu dititrasi dengan larutan NaOH sampai
berwarna merah muda yg konstan. Misal siperlukan 12,5 ml NaOH, hitung kadar NaOH
tersebut

1.Penetapan kadar H2SO4 secara Alkalimetri

Ditimbang 1 gram asam sulfat pekat dimasukkan labu takar 250 ml di tambah akuades
sampai 250 ml, lalu diambil 10 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer di tambah indikator pp
kemudian dititrasi dengan NaOH 0,0425N sampai merah muda diperlukan 15 ml NaOH tsb.
Hitung kadar asam sulfat tsb.

Jawab :
2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + 2H2O
15 x 0,0425
=0,6375mmol 0,5x0,6375
=0,31875
 = 0,31875x98
=31,2375 mg
kadar = 31,2375 x250/10 x100%
1000 mg
= 78,094%
Kadar =(VxN)NaOHx~x250/10 x100%
N~ x BS
= 15x0,0425x98/2x25x100%
1 x 1000
= 78,094%

B.IDENTIFIKASI ANION

- Identifikasi anion secara singkat :

1. Zat X + Larutan AgNO3→mengendap
putih antara lain :
- CO3= gel.2 gas : CO3 & HCO3
- HCO3- + HCl bedanya+ MgSO4 Putih CO3
- SO3= t.a.p. HCO3

- NO2- menghasil gas bau belerang

SO3
gas warna kuning coklat NO2-

- CNS lar. Merah tua : CNS-

- Fe(CN)4- + FeCl3 lar. Biru tua : Fe(CN)4-
- CH3COO- lar. Coklat : CH3COO-

- B4O7= lar dikeringkan + H2SO4 + etanol

dinyalakan Nyala hijau, B4O7=

- Cl- ditambah H2SO4 gas, gas +NH4OH

pekat Kabut

2. Zat X + Larutan AgNO3→ mengendap kuning

antara lain :
I- + H2SO4 pekat terjadi gas/uap ungu :I-
Br- terjadi gas berwarna
coklet merah : Br-
 
PO43- + (NH4)2MoO4 mengendap kuning :
PO43

3. Jika suatu anion + larutan AgNO3 mengendap

hitam : S2-
 

4. Jika suatu anion + larutan AgNO3 mengendap

putih berubah menjadi kuning, coklat
akhirnya hitam : S2O32-
 

5. Mengendap coklat merah : CrO42-

6. dengan AgNO3 tidak ada perubahan,

SO4= + BaCl2 Putih : SO4=
NO3- t.a.p. : NO3-

C. IDENTIFIKASI KATION

- Identifikasi Zat X Kation Sistematis :

1. Zat X + Larutan HCl → mengendap putih antara lain :
Ag+ coklat merah : Ag+
Pb2+ + K2CrO4 kuning : Pb2+
Hg+ hitam : Hg+

2. Zat X + Larutan Na2S → hitam antara lain :

Cu2+ endapan biru muda : Cu2+

Co2+ endapan biru ungu : Co2+
Ni2+ + NaOH endapan hijau : Ni2+
Fe2+ endapan hijau kotor : Fe2+
Fe3+ endapan coklat : Fe3+
3. Zat X + Larutan Na2S → mengendap putih antara lain :
Ba2+ endapan kuning : Ba2+
Sr2+ + K2CrO4 t.a.p. kuning : Sr2+
Ca2+ t.a.p. t.a.p. : Ca2+
Zn2+ + CuSO4 + R. Zn mengendap ungu : Zn2+
Al3++ morin alcohol floresensi hijau terang : Al3+
Mg2+ + titan yellow endapan merah : Mg2+

4. Zat X + Na2S → mengendap putih, kuning,

coklat, hitam : Hg2+
5. Zat X + Na2S → mengendap kuning : Cd2+
6. Zat X + Na2S → mengendap merah coklat :
Mn2+
7. Zat X + Na2S → mengendap Coklat : Bi3+
8. Zat X + Na2S → mengendap abu-abu : Cr3+

9. Zat X + Larutan Na2S → tak ada

perubahan, antara lain :
Na+ Reaksi nyala nyala kuning : Na+
K+ nyala ungu : K+
NH4+ + R. Nessler endapan coklat : NH4+

D. IDENTIFIKASI GUGUS ALKOHOL

1. Identifikasi alcohol primer :
0,5 ml etanol +5 tts KMnO4 +5 tts H2SO4 dikocok warna ungu hilang
Zat hasil + (pereaks Tollent) Cermin Perag (Ag)
Reaksi :
C2H5OH+2KMnO4+3H2S04 → 2MnSO4+K2SO4+CH3COH+3H2O
CH3COH + Ag(NH3)2OH → Ag(S)+ CH3COOH + NH3

2. Identifikasi alcohol sekunder :

0,5 ml isopropanol 5 tts KMnO4 + 5 tts H2SO4 dikocok → tak berwarna
Zat hasil + (pereaks Tollent) → tak ada perbahan. Reaksi :
CH3CHOHCH3+ 2KMnO4+ 3H2SO4 → CH3CHOCH3+ K2SO4+ 2MnSO4

CH3CHOCH3+ Ag(NH3)2OH →

3. Identifikasi Fenol :
5 tts larutan Br2 + 5 tts larutan fenol → tak berwarna
5 tts larutan fenol + 5 tts larutan FeCl3 → larutan ungu
Reaksi :
3Br2 + C6H5OH → C6H3Br3OH + 3HBr
3C6H5OH + FeCl3 → Fe(C6H5O)3 +3HCl

4. Identifikasi Alkohol dan Eter :

Etanol + Logam Na → gas H2
Eter + logam Na → tidak bereaksi
Reaksi :
2C2H5OH + 2Na → 2C2H5ONa + H2
C2H5-O-C2H5 + Na →

5.Identifikasi Asam karboksilat :

5 tts asam asetat + 5 tts etanol + 5 tts H2SO4 pekat Bau harum
5 tts asam benzoate + 5 tts etanol + 5 tts H2SO4 pekat Bau Harum
Reaksi :
CH3COOH + C2H5OH + H2SO4 → CH3COOC2H5 + H2O
C6H5COOH + C2H5OH+ H2SO4 → C6H5COOC2H5 + H2O

Identifikasi Senyawa Keton : Percobaan ini dilakukan dengan mencampurkan aseton

dengan natrium-Nitroprussid, ammonium klorida dan ammonia, setelah itu campuran dan
didiamkan Larutan didiamkan beberapa saat agar larutan yang bercampur dapat menjadi
stabil. Warna larutan tersebut berubah menjadi ungu muda karena terbentuknya senyawa
kompleks.
Reaksi : CH3-CO-CH3 + Fe(CN)5NO + OH- →
[ (CN)5 Fe-N=CH-CO=CH2]4- + H2O warna ungu

1. ALKALIMETRI

Alkalimetri metode penetapan kadar zat yang bersifat asam dengan larutan standar
yang bersifat basa,dengan prinsip netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal
dari basa dan menghasilkan air yang bersifat netral.Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai
reaksi antara donor proton dari asam kebasa.

Reaksi : H+ + OH- → H2O

A.Jenis-jenis asam basa

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 yaitu :

1.Asam kuat - basa kuat

2.Asam kuat - basa lemah

3.Asam lemah - basa kuat

4.Asam kuat - garam dari asam lemah dengan basa kuat

5.Basa kuat – garam dari basa lemah dengan asam kuat

- Contoh soal :

- Penetapan kadar H2SO4 secara “ALKALIMETRI”

1. Ditmbang 1 gram asam sulfat pekat dimasukkan labu takar 250 ml,lalu diambil 10 ml
dimasukkan kedalam erlenmyer ditambahkan indikator PP kemudian di titrasi,dengan NaOH
0,0425 N sampai merah muda diperlukan 15 ml NaOH tersebut.Hitung kadar asam sulfat
tersebut.

Jawab : 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O

15 x 0,0245 0,5 x 0,6375

= 0,637 mmol = 0,38175

= 0,31875 x 98

= 31,2375 mg

Kadar = 31,2375 x 250 / 10 x 100%

1000 mg

= 78,094%
2. ASIDIMETRI

Asidimetri adalah metode penetapan kadar suatu zat yang bersifat basa dengan larutan
standar asam.

Prinsip : Penetralan basa dengan larutan standar asam.

Reaksi : OH- + H+ → H2O

Contoh soal :

- Penetapan kadar NaOH,Na2CO dan NaHCO3 “ASIDIMETRI”

1. Penetapan kadar NaOH,ditimbang 1 gram NaOH dimasukkan ke dalam labu takar 1 L

ditambah akuades sampai 1 L dimasukkan keburet,dipipet 10 ml larutan HCL standar (0,05
N) dimasukkan dalam erlenmyer ditambah indikator PP lalu dititrasi dengan larutan NaOH
sampai berwarna merah muda yang konstan misal diperlukan 12,5 ml NaOH,hitung kadar
NaOH tersebut .

Jawab :
NaOH + HCL → NaCl + H2O
↓ ↓
0,05 mol/L 10 x 0,05
= 0,5 mmol

= 0,05 x 40

=20/12,5 mg

= 20 x 1800 mg/1000 ml

12,5

= 1600 mg

Kadar = 1.600 mg x 100%

1.800

= 160%
 VLT
Kadar NaOH = ( V.N)HCl x x
VB

NN x BS

3. ARGENTOMETRI
Pengertian Argentometri adalah metode umum unutk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan larutan standar perak nitrat
(AgNO3) pada suasana tertentu. Metode Argentometri disebut juga dengan metode
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan. Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari
garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan.

Metode Argentometri dibedakan menjadi 4 yaitu : Argentometri Mohr, Volhard, Fajans dan
Leibix.

1. Metode Mohr.
Prinsip Argentometri Mohr adalah pengendapan bertingkat yang berarti pengendapan
sampel oleh oleh AgNO3 akan selesai dahulu baru diikuti pengendapan dengan indikator.
Sebagai contoh sampel mengandung anion klorida dan digunakan indikator K2CrO4.
Metode morh/langsung: Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dengan
kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator dan pengendapan bertingkat pada titik
akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut
berwarna coklat merah .Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit
alkali lemah ,dengan pH 6,5-9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi
pembentukan senyawa dikromat sehingga fungsi indikator berkurang (kurang sensitif).
Jika terlalu basa AgNO3 juga akan bereaksi dengan OHsehingga menambah jumlah
AgNO3.
AgNO3 + NaCl → AgCl ↓putih + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ cokelat + 2 KNO3
Mengendapkan AgCl sampai habis, kemudian AgNO3 baru bereaksi dengan indikator
K2CrO4
membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna coklat merah.
I. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,05 N sebanyak 1 L (standar sekunder)
Gx1
0,05N = = 8,45 gram
169 x 1
Ditimbang 8,45 gram serbuk AgNO3 dimasukkan ke dalam Beaker glass lalu ditambah
akuades sampai 1L.

II. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N sebanyak 50,0 ml

Gx1
0,05N = = 0,1463 gram
58,5 x 0,05
Ditimbang Kristal NaCl 0,1463 g dimasukkan ke dalam labu takar 50,0 ml lalu ditambah
akuades sampai 50,0 ml.

III. Standarisasi Larutan AgNO3 dengan larutan NaCl standar

Dipipet 10,0 ml larutan NaCl standar dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, lalu ditambah 3 tetes
indikator K2CrO4 5 %, kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan
coklat merah, Normalitas AgNO3 dihitung dengan rumus :

(VxN)NaCl = (VxN)AgNO3

CONTOH SOAL :
Sampel CaCl2 jika 100 mg dimasukan kedalam Erlenmeyer lalu ditambah indicator kalium
kromat. Kemudian dititrasi dengan larutan perak nitrat 0,05 N sampai terbentuk endapan
cokelat merah diperlukan 15 ml perak nitrat tersebut berapa kadar CaCl2 dalam sampai
tersebut?
Jawaban :
Rx : 2AgNO3 + CaCl2 → 2AgCl + Ca (NO3)2
15 ml ×0,05 M ⅟2 × 0,75 mmol
= 0,75 mmol = 0,375 mmol

massa = 0,375 × 111

= 41,625 mg
41,625 mg
Kadar CaCl2 = × 100 % = 41,625 %
100 mg

2. Metode volhard
Metode volhard/tidak langsung: Pada prinsipnya adalah pembentukan senyawa komplek
yang larut dan penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna
yang larut dan pembentukan senyawa kompleks antara standar ke dua dan indikator Fe3+
membentuk senyawa (Fe(CNS)2+) yang berwarna merah.
Metode ini dilakukan tittrasi secara tidak langsung dimana dilaakukan penambahan
AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS atau NH4CNS atau
ammonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah besi (III) amonium nitrat atau besi
(III) ammonium sulfat. Metode Volhard dilakukan pada kondisi asam dan harus asam nitrat,
karena jika dilakukan suasana basa atau netral basa tersebut akan bereaksi dengan indikator.
Dan jika asam yang digunakan selain asam nitrat akan bereaksi dengan standar AgNO3.
Contohnya sampel Natrium klorida ditetapkan kadarnya secara Argentometri Volhard.
Reaksi :
NaCl + AgNO3 >>> → AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4CNS → AgCNS(s) NH4NO3
NH4CNS + Fe3+ → Fe(CNS)2+ (merah)

CONTOH SOAL :
Jika 100 mg sampai NaCl dimasukan Erlenmeyer ditambah 10 ml aquadest ditambah 2 ml
HNO3 6N dan indicator feri ammonium sulfat ditambah 10 ml AgNO3 0,1 N. kemudian
kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS 0,05 N sampai terbentuk larutan
merah,ternyata diperlukan 8 ml larutan NH4CNS tersebut. Hitung kadar NaCl tersebut
JAWABAN :

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓putih + NaNO3

AgNO3 + NH4CNS → AgCNS ↓ putih + NH4NO3

NH4CNS + FeNH4(SO4)2 → Fe(CNS)2+

Volume AgNO3 kelebihannya =
V1.NI = V2.N2
(V.N) AgNO3 = (V.N)CNS
V=8.0,05/0,1
V AgNO3 kelebihannya = 4 ml

Jadi volume AgNO3 yang bereaksi dengan NaCl = 10 ml – 4 ml = 6 ml.

mmol AgNO3 6 x 0,1 = 0,6 mmol = mmol NaCl = 0,6 x 58,5 = 35,1 mg
Kadar = 35,1/100 mg x 100 %
= 35,1 %

3. Metode Fajans.
Metode Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. Prinsipnya indikator
adsorbsi. Senyawa indikator yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin. Kondisi reaksi
yang digunakan adalah asam dan asam yang digunakan tergantung indicator yang digunakan.
Contoh sampelnya KI indicator yang digunakan eosin.
Reaksi :
KI + AgNO3 → AgI(s) + KNO3
AgI + eosin → AgI eosin
Macam-macam indicator

Contoh penetapan kadar KI :

Jika 100 mg sampel KI dimasukkan ke dalam Erlenmeyer lalu ditambah 10 ml akuades, 5 ml
larutan asam asetat 6 N dan tetes indicator eosin kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3
standar (0,045N) sampai terbentuk endapan yang berwarna merah ke biruan ternyata
diperlukan 11 ml larutan AgNO3 tersebut. Hitunglah kadar sampel KI tersebut ?
11 x 0,045 x 166
Kadar KI = x 100 % = 82,17 %
1 x 100

4. Metode Leibig atau kekeruhan:

Pada metode ini digunakan larutan baku Natrium klorida dimana larutan tersebut
dititrasi dengan larutan perak nitrat sehingga terjadi kekeruhan. Titik akhir titrasi ditandai
pada tingkat kekeruhan tertentu yang dibaca dengan alat yang dikembangkan oleh Leibig.
Dalam titrasi argentometri yang disebut dengan titrasi pembentukan kompleks adalah
titrasi terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula dikemukakan oleh Liebig pada
tahun 1851, akhirnya dikenal sebagai titrasi argentometri cara Liebig. Apabila ke dalam
larutan garam sianida ditambahkan larutan AgNO3 mula-mula akan terjadi endapan putih dari
garam AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih terdapat kelebihan ion sianida maka
apabila larutan tersebut digoyang-goyang, endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera
larut kembali karena terjadinya garam kompleks dari logamnya yang cukup stabil, sesuai
dengan persamaan reaksi berikut ini :
KCN + AgNO3 AgCN + KNO3
2KCN + AgCN K2{Ag(CN)3}

Apabila semua ion CN- dalam larutantelah membentuk ion kompleks {Ag(CN)2}- ,
kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit larutan AgNO3 akan sesgera
terbentuk endapan yang stabil (permanen) dari garam kompleks argentum disianoargentat (I)
sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :
K{Ag(CN)2} + AgNO3 Ag{Ag(CN)2} + KNO3

Dalam hal ini jelaslah bahwa pada titrasi argentometri terhadap ion CN -, tercapai titik
ekivalen ditandai dengan terbentuknya endapan (kekeruhan) permanen dari garam kompleks
Ag{Ag(CN)2}.
Titrasi argentometri secara Liebig ini tidak dapat dilakukan dalam suasana
ammoniakal, karena garam kompleks Ag{Ag(CN)2} dalam larutan ammoniakal akan larut
menjadi ion kompleks diammin.
+ -
Ag{Ag(CN)2} + 4NH3 2{Ag(NH3)2} + 2CN