PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN II

ANALISIS KUANTITATIF SENYAWA ORGANIK DAN OBAT

ASIDI - ALKALIMETRI

Nama : Dina Utari

Nim : 2000023131
Golongan/Kelompok : 2/5
Dosen : Prof., Any Guntarti, M.Si.,

Pernyataan Keaslian :

Yang bertandatangan di bawah ini menyatakan bahwa laporan yang saya buat adalah hasil karya sendiri
atau tidak memanipulasi data.jika terbukti ada bagan yang meniru karya orang lain atau memanipulasi
data,maka saya saya siap menerima sanksi yang semestinya

Yang menyatakan

(Dina Utari)

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS AHMAD DAHLAN
2021
 PERCOBAAN II

ANALISIS KUANTITATIF SENYAWA ORGANIK DAN OBAT

ASIDI-ALKALIMETRI

I. Tujuan
1. Dapat memahami prinsip metode asidialkalimetri
2. Dapat menentukan normalitas pembakuan larutan NaOH
3. Dapat menetapkan kadar sampel (Asam salsilat) dengan metode aside alkalimetri

II. Dasar Teori

Titrasi adalah cara analisis yang memungkinkan untuk mengukur jumlah yang pasti dari suatu
larutan dengan mereaksikan dengan suatu larutan lain yang konsentrasinya diketahui. Analisis
semacam ini yang menggunakan pengukuran volume larutan reaktan disebut analisis
volumetri.Pada suatu titrasi, salah satu larutan yang mengandung suatu reaktan dimasukkan ke
dalam buret, sebuah tabung panjang yang salah satu ujungnya mempunyai kran dan diberi skala
dalam mililiter dan sepersepuluh mililiter.

Larutan dalam buret disebut penitrasi (titran) dan selama titrasi, larutan ini diteteskan secara
perlahan melalui kran ke dalam labu Erlenmeyer yang mengandung larutan reaktan lain. Larutan
penitrasi ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan berubahnya warna
indikator, suatu zat yang umumnya ditambahkan ke dalam larutan dalam bejana penerima dan
yang mengalami perubahan warna ketika reaksi berakhir. Perubahan warna ini menandakan telah
tercapainya titik akhir titrasi, diberi nama demikian karena pada titik ini, penetesan larutan
penitrasi dihentikan dan volumenya dicatat (Brady, 1987).

Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan larutan dengan larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya. Reaksi dilakukan secara bertahap (tetes demi tetes) hingga tepat mencapai titik
stoikiometri atau titik setara.Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer
ataupun titran.
 Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titran
ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara
stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya
warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”, yaitu titik dimana konsentrasi
asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama
dengan jumlah asam yang dinetralkan :

[H+] = [OH-]

Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warnaindikator
disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya
titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen.Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga
sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian
catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data
volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut
(Pramono,2012).

Analisa cara titrimetri berdasarkan reaksi kimia seperti :

aA + tT --> hasil

dengan keterangan : a molekul analit A bereaksi dengan molekul pereaksi T. Pereaksi T disebut
titran ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah buret, dalam bentuk larutan
dengan konsentrasi yang diketahui. Larutan yang disebut belakangan disebut larutan standar dan
konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses, disebut stsndarisasi. Penambahan titran
dilanjutkan hingga sejumlah T yang kimia ekivalen dengan A telah ditambahkan. Maka
dikatakan bahwa titik ekivalen titran telah tercapai.Agar mengetahui bila penambahan titran
berhenti, kimiawan dapat menggunakan sebuah zat kimia, yang disebut indikator, yang
bertanggap terhadap adanya titran berlebih dengan perubahan warna.Perubahan warna inidapat
atau tidak dapat terjadi tepat pada titik ekivalen.Titik titrasi pada saat indikator berubah warna
disebut titik akhir.

Reaksi-reaksi kimia yang dapat diterima sebagai dasar untuk penentuan titrimetrik salah
satunya adalah reaksi asam-basa. Reaksi ini memiliki nama lain sebagai asidi-alakalimetri.
Terdapat banyak asam dan basa yang ditentukan dengan titrimetri. Jika HA merupakan asam
yang akan ditentukan dan BOH basanya, reaksinya adalah :

HA + OH--->A- + H2O

dan

BOH + H3O+-->B+ + 2H2O

Titran biasanya merupakan larutan standar elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida dan asam
klorida (Underwood dan Day, 2002).

Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal
dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral.Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan
penerima proton (basa).

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang

bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan
kadar senyawa-senyawa yang bersifat asm dengan menggunakan baku basa.

Titrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan
pengamatan dengan indikator bila pH pada titi ekivalen antara 4-10. Demikian juga titik akhir
titrasi akan tajam pada titrasi asam tau basa lemah jika pentitrasian adalah basa atau asam kuat
dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 10. Selama titrasi asam-basa , pH
larutan berubah secara khas. pH berubah secara dratis bila volume titrasinya mencapai titik
ekivalen (Sasongko, 2010).

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Titrasi Asam Basa:

1. Indikator Titrasi

Zat kimia yang digunakan untuk mengetahui bila penambahan titran berhenti/titik ekivalen
titran telah tercapai (Underwood dan Day, 2002).

2. Titik Ekivalen/ Titik Akhir Teoritis

 Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk
bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut sebagai titik ekivalen (Khopkar, 1985).

3. Titik Akhir Titrasi

Titik akhir titrasi yaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi
harus dihentikan (Brady, 1987).

4. Indikator Titrasi

Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atu membentuk fluorosen atau kekeruhan
pada suatu range (trayek) pH tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan
ukuran dari pH.Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan menunjukkan
perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat organik.Perubahan warna disebabkan oleh
resonansi ismer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi ynag berbeda dan
akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.

Indikator asam-basa secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan:

a. indikator ftalein dan indikator sulfoftalein

b. indikator azo

c. indikator trifenilmetana (Khopkar, 1985)

Fenolftalein adalah indikator titrasi yang lain yang sering digunakan, dan fenolftalein ini
merupakan bentuk asam lemah yang lain.

Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda
terang.Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan
mengubah indikator menjadi tak berwarna.Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion
hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya – mengubah
indikator menjadi merah muda. Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3. Karena pencampuran
warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini sulit
untuk mendeteksinya dengan akurat!(Clark, 2007).
Tabel Indikator asidi -alkalimetri (Jenkins,1957).

indikator Trayek pH Warn aasam Warna basa Pemakaian

Kuning metil 2,9-4,0 Merah kuning
Biru bromfenol 3,0-4,6 Kuning Biru 4-6 tetes /100
ml
Hijau bromkresol 3,8-5,4 Kuning Biru
Merah metil 4,2-6,3 Merah Kuning 2 tetes /100 ml
Ungu bromkresol 5,2-6,8 Kuning Ungu 2-4 tetes/100 ml
Biru bromtimol 6,0-7,6 Kuning Biru
Merah fenol 6,8-8,4 Kuning Merah
Timol ftalein 9,3-10,5 Takberwarna Biru
Merah kresol 7,2-8,8 Kuning Biru
Jingga metil 3,1-4,4 Merahmuda Kuning 2 tetes/100 ml
Fenol ftalein 8,3-10,0 Takberwarna Merah 2-3 tetes/100 ml
Biru timol 1,2- 2,8 Merah Kuning
8,0-9,6 Kuning Biru

Berikut ini adalah petunjuk penggunaan indikator

1. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain.

2. Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau sebaliknya, gunakan jingga
metil, metilmerah atau fenolftalein.
3. Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, gunakan fenolftalein.

4. Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat, gunakan merah metil.

5. Suatu basa lemah tidak dapat dititrasi dengan asam lemah, begitu pula
sebaliknya,karena tidak ada indikator yang dapat menunjukkan titik akhir
dengan jelas.
6. Timbulnya suatu warna lebih mudah diamati daripada hilangnya warna.
Biasakan titrasi yang memungkinkan timbulnya suatu warna.
III. Metode Kerja
A. Alat
- Erlenmeyer
- Skala analitik
- Buret
- Beaker glass
- Corong kaca
- Gelas beaker
- Pipet volume
- Pipet ukur
- Pipet tetes

B. Bahan
- Kalium biftalat
- Aquadest
- Asam salsilat
- Air bebas CO2
- Fenolftalein
- Etanool 90%
- Indicator merah fenol
- Etanol 50%
- NaOH 0,05 N
- NaOH 0,1 N
C. Cara kerja
1. Pembuatan larutan indicator merah metil

Hangatkan 25mg merah metik dengan 0,95 ml NaOH 0,05 N dan

5 ml etanol 95%; setelah larut sempurna,tambahkan etanol 50%
hingga 250 ml

Larutkan 100 mg merah metik dalam 100 ml etanol 95%,saing

jika perlu (Anonim,1995)

2. Pembuatan larutan indicator fenolftalein

Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol

90%,tambahkan air secukupnya hingga 100 ml

Larutkan 1 g fenolftalein dalam 100 ml etanol 95%

3. Pembuatan etanol encer

Campur 500 ml etanol 95 % dan 500 ml air murni yang diukur secara
terpisah dan campuran diukur pada suhu 25o C, volume campuran 970 ml

4. Pembuatan etanol encer netral

Pada sejumlah etanol encer tambahkan 2-3 tetes merah fenol dan larutan
NaOH 0,2 N dan 0,1 N hingga terjadi warna merah muda pucat (dibuat
baru).

5. Pembuatan air bebas karbon dioksida

Didihkan air murni kuat kuat selama 5-10 menit atau lebih,
 diamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap CO2 dari udara

kemudian labu di tutup dengan sumbat berisi atau kapur tohor.

6. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N

Larutkan sejumlah NaOH dalam air bebas CO2 hingga tiap 1000 ml
larutan mengandung 4,001 g NaOH.

7. Pembakuan larutan NaOH 0,1 N

Timbang saksama 200 mg kalium biftalat yang sebelumya telah dihaluskan dan
dikeringkan pada suhu 120 derajat celcius selama 2 jam

masukkan dalam erlemye,tambahkan 75 ml air bebas CO2

tutup erlemeyer

kocok sampai larut.tambakan 2 tetes fenolftalein

 titrasi dengan NaOH hingga terjadi merah muda mantap.satu ml NaOH 0,1 N setara
dengan 20,42 mg KHC8H4O4.

Satu ml NaOH 0,1 N setaradengan 20,42 mg KHC8H4O4

Reaksi :

KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O

Perhitungan :

Normalitas NaOH = mg KHC8H4O4

Ml NaOH x BM KHC8H4O4

8. Penentuan kadar asam salsilat

200 mg asam salsilat ditambahkan 15 ml etanol encer yang telah di netalkan dengan merah fenol

Tambahkan 20 ml aquades

Kemudian tambahkan 3 tetes indicator merah fenol dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3

Kadar asamsalisilat = ml NaOH x N NaOH x 13,81 X 100%

mgsampel x 0,1

D. Rancangan analisis

- Pembakuan larutan NaOH 0,1 N

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg KHC8H4O4

Normalitas NaOH = 0,1 N
Massa kalium biftalat = 200 mg
 BM kalium biftalat = 204, 2 gram/mol
Reaksi:
KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O
Normalitas NaOH = mg KHC8H4O4

ml NaOH x BM KHC8H4O4

0,1 = 200 mg

ml NaOH x 204,2

V NaOH = 9,794 ml

- Penentuan kadar asam salisilat

% = ml NaOH x N NaOH x 13,81 X 100%

Mg sampel x 0,1
= ml NaOH x 0,1 x 13,81
200 x 0,1

ml NaOH = 200
13,67
ml NaOH = 14,48 ml

IV. Daftar pustaka

Effendi, Irvan Ryan.2017.Laporan Kimia Dasar,Asidi-Alkalimetri. Universitas
Udayana, Bukit Jimbaran.
Sumarno,dkk.2021.Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.Yogyakarta : Fakultas
Farmasi Universitas Ahmad Dahlan.