MIKROMERITIKA
MENENTUKAN SEBARAN UKURAN PARTIKEL SEDIAAN
SUSPENSI SECARA MIKROSKOPIS
Disusun oleh :
Kelompok C-2
2. Jelaskan dengan singkat prinsip-prinsip pengukuran partikel dengan beberapa metode yang
ada di pustaka!
Mikroskopi
Mikroskop digunakan untuk mengukur ukuran partikel dari rentang 0,2 µm hingga 100
µm. Partikel-partikel diukur sepanjang garis tetap tertentu yang dipilih secara
sembarang, biasanya horizontal melewati pusat partikel. Pengukuran diameter dapat
menggunakan diameter Feret’s, diameter Martin, diameter projects area dan diameter
projeksi perimeter
Pengayakan (Sieving)
Pengukuran menggunakan rangkaian ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National
Bureau of Standarts. Prinsip pengukuran dengan menggunakan vibrator yang
menggoyangkan sampel secara mekanis melalui suatu seri urutan ayakan. Ukuran
partikel dapat diukur hingga 44 µm (ayakan no. 325)
Sedimentasi
Laju sedimentasi partikel bergantung dengan ukuran partikel mengikuti hukum Stoke’s.
Namun hukum Stoke’s tidak dapat digunakan jika Re (bilangan Reynald) > 0,2. Karena
dapat mengalami turbulensi. Sedimentasi menggunakan pipet Andreasen
Pengukuran Volume Partikel dengan Metode Coulter Counter
Prinsip pengukuran, partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi
melalui suatu lubang kecil yang pada kedua sisinya terdapat elektroda, sehingga akan
terjadi perubahan tekanan listrik
3. Apakah keuntungan dan kerugian penentuan ukuran partikel dengan metode mikroskopi?
Keuntungan
- Sampel yang digunakan hanya sedikit
- Gumpalan partikel lebih cepat terdeteksi
- Penyiapan sederhana
Kerugian
- Hanya dapat memperoleh hasil 2 dimensi yaitu panjang & lebar
- Jumlah partikel yang harus dihitung yaitu 300-500 partikel sehingga perlu tenaga
dan waktu yang lebih banyak
5. Berapakah syarat jumlah partikel yang harus diamati untuk penentuan sebaran ukuran
partikel menggunakan metode mikroskopis?
Menggunakan metode mikroskopi 300-500 partikel.
1. CAPAIAN PEMBELAJARAN
a. Mampu dan terampil menggunakan mikroskopi optik untuk menentukan ukuran
partikel dan distribusinya
b. Mampu menghitung parameter-parameter yang berhubungan bentuk dan ukuran
partikel.
2. TEORI
Mikromeritik adalah ilmu yang mempelajari bentuk dan ukuran partikel. Dimensi
partikel serbuk dapat ditentukan menurut sifat-sifatnya seperti, luas permukaan, volume,
daerah proyeksi atau kecepatan sedimentasinya.
Sekumpulan partikel biasanya bersifat heterogen. Bentuk dan ukurannyapun sangat
bervariasi, karenanya dalam menentukan ukuran sekumpulan partikel perlu diperkirakan
interval ( jarak ) ukuran partikel yang ada dan fraksi jumlah atau bobot dari setiap jarak
ukuran partikel. Kemudian dibuat kurva distribusi ukuran partikel dan dari kurva ini dapat
ditentukan ukuran partikel rata-rata ukuran dari sekumpulan partikel tersebut.
Metode mikroskopis optik ini merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
menentukan ukuran partikel. Beberapa parameter yang digunakan dalam mikromeritika
adalah:
1. Diameter nilai tengah angka-panjang (d ln)
d ln =
d sn =√
d vn =√
d sl =
d vs =
d wm =
3. PERCOBAAN
a. Alat dan Bahan
Alat yang dipakai dalam percobaan ini, meliputi:
- Mikroskop optik
- Mikrometer okuler dan obyektif
- Gelas obyek
- Gelas penutup
b. Bahan
Bahan-bahan yang dipakai dalam praktikum ini, meliputi:
- Amylum solani
- Aquapurificata / Parafin likuidum
- Suspensi lainnya (disediakan)
c. Cara Kerja
► Catat suhu (T) dan kelembaban udara (RH) ruang praktikum
1. Kaliberasi mikrometer okuler terhadap obyektif
- Mikrometer okuler yang akan dikaliberasi dipasang di dalam lensa okuler
- Mikrometer obyektif di pasang di bawah lensa obyektif
- Skala 0,0 pada mikrometer obyektif dihimpitkan hingga segaris dengan salah
satu skala pada skala okuler
- Sejumlah skala pada skala obyektif yang segaris dengan sejumlah skala pada
skala okuler dicatat, lakukan 3 replikasi
- Mikrometer obyektif dilepas
2. Pembuatan preparat
- Amylum solani + aqua diaduk hingga homogen
- Sulfa atau lainnya + parafin likuidum diaduk hingga homogen
- Teteskan pada gelas obyek
3. Amati ukuran partikel sebanyak 300 kali, catat
4. Catat ukuran partikel terbesar dan terkecil untuk membuat interval kelas
5. Hitung diameter tengahannya berupa dln, dsn, dvn, dsl, dvs, dan dwm.
4. BAGAN RANCANG PERCOBAAN (Dikerjakan oleh : Richo Yordan Bun 110119078)
Catat suhu dan kelembapan ruang praktikum
Mikrometer obyektif
dipasang di bawah lensa
Teteskan pada obyek glass dan
obyektif
tutup dengan cover glass
Skala 0,0 pada mikrometer
obyektif dihimpitkan hingga
Amati ukuran partikel sebanyak
segaris dengan salah satu
300x, lalu dicatat
skala okuler
1) Kasus 1
Perbesaran Okuler : 10x
Perbesaran Obyektif : 4x
Nilai Mikrometer Obyektif : 0,01 (1:100) mm
Berapa nilai nilai 1 skala okuler apabila nilai skala saling berhimpitan seperti di atas?
No Skala Okuler m
1 5 5 x 4 m = 20 m
2 7 7 x 4 m = 28 m
3 6 6 x 4 m = 24 m
4 8 8 x 4 m = 32 m
5 10 10 x 4 m = 40 m
OC : OB = 10 : 4 1 OC = 0,4 OB
1 skala OB = 0,01 mm x 1000 = 10 m
1 skala OC = 0,4 x 10 m = 4 m
2) Kasus 2
Perbesaran Okuler : 10x
Perbesaran Obyektif : 10X
Nilai Mikrometer Obyektif : 0,01 (1:100) mm
Berapa nilai nilai 1 skala okuler = 2 Obyektif? 1 OC = 2 OB
No Skala Okuler m
1 5 5 x 20 m = 100 m
2 7 7 x 20 m = 140 m
3 6 6 x 20 m = 120 m
4 8 8 x 20 m = 160 m
5 10 10 x 20 m = 200 m
OC : OB = 10 : 10 1 OC = 1 OB
1 skala OB = 0,01 mm x 1000 = 10 m
1 skala OC = 1 x 10 m x 2 = 20 m
3) Kasus 3
Perbesaran Okuler : 10x
Perbesaran Obyektif : 30x
Nilai Mikrometer Obyektif : 0,01 (1:100) mm
Berapa nilai nilai 2 skala okuler = 1 Obyektif? 1 OC = 1/2 OB
No Skala Okuler m
1 5 5 x 15 m = 75 m
2 7 7 x 15 m = 105 m
3 6 6 x 15 m = 90 m
4 8 8 x 15 m = 120 m
5 10 10 x 15 m =150 m
OC : OB = 10 : 30 1 OC = 3 OB
1 skala OB = 0,01 mm x 1000 = 10 m
1 skala OC = 3 x 10 m x 1/2 = 15 m
B. Data Kalibrasi (Dikerjakan oleh : Violine Ekaputri Suwardy – 110119067 dan
Eryka Normawati – 110119082)
Data Kalibrasi Mikroskop
Perbesaran Okuler : 10x
Perbesaran Objektif : 10x
Nilai Mikrometer Objektif : 0,01 (1:100) mm
Perhitungan Nilai Maksimal, nilai Minimum, Jumlah Kelas, dan Interval Kelas
Jumlah data (n) = 300
Nilai maksimal = 100
Nilai minimum = 10
Jumlah kelas = 1 + 3,3 log(n)
= 1 + 3,3 log 300
= 9,174500141 ~ 9
Interval kelas = (nilai max – nilai min) / jumlah kelas
= (100 – 10) / 9 = 10
Nilai Jumlah
tengah partikel
Batas Batas nd nd2 nd3 nd4
rentang pada
bawah atas (μm) (μm2) (μm3) (μm4)
(μm) setiap
(d) rentang (n)
10 20 15 40 600 9000 135000 2025000
21 31 26 40 1040 27040 703040 18279040
32 42 37 75 2775 102675 3798975 140562075
43 53 48 51 2448 117504 5640192 270729216
54 64 59 38 2242 132278 7804402 460459718
65 75 70 26 1820 127400 8918000 624260000
76 86 81 18 1458 118098 9565938 774840978
87 97 92 6 552 50784 4672128 429835776
98 108 103 6 618 63654 6556362 675305286
Σ 300 13553 748433 47794037 3396297089
d sn = √ √ µm
c. Diameter nilai tengah angka-volume (d vn)
d vn = √ √ µm
d. Diameter nilai tengah panjang-permukaan atau panjang terbobot (d sl)
d sl = µm
e. Diameter nilai tengah volume-permukaan atau permukaan terbobot (d vs)
d vs = µm
f. Diameter nilai tengah momen-berat atau volume terbobot (d wm)
d wm = µm
Kurva Distribusi Ukuran Partikel
70
60
Jumlah Partikel (n)
50
40
30
20
10
0
15 26 37 48 59 70 81 92 103
Nilai Tengah Rentang (µm)
6. PEMBAHASAN
Pertanyaan Penuntun
1) Jelaskan dengan singkat persamaan umum ukuran partikel rata – rata yang diturunkan
oleh Edmunson! (Dikerjakan oleh : Violine Ekaputri Suwardy 110119067)
∑
( )
∑
Keterangan :
drata-rata = dasar untuk perbandingan harga ukuran artikel dari batch yang berbeda
dengan bahan yang sama
n = bilangan (jumlah) partikel dalam suatu rentang ukuran, d garis tengah
ekivalen, indeks p berkaitan dengan ukuran untuk masing-masing partikel
p = distribusi ukuran partikel individual
f = indeks frekuensi partikel dalam suatu kumpulan partikel yang mempunyai
kisaran ukuran tertentu
Dimana,
p = 0 menunjukkan drata-rata geometric
p = 1 menunjukkan panjang partikel
p = 2 menunjukkan luas permukaan partikel
p = 3 menunjukkan volume partikel
f = 0 distribusi frekuensi ukuran dalam jumlah partikel total
f = 1 dalam panjang partikel
f = 2 dalam luas permmukaan partikel
f = 3 dalam volume partikel
2) Apakah bedanya masing – masing nilai tengah diameter yang anda ukur? (Dikerjakan
oleh : Eryka Normawati 110119082)
Diameter nilai tengah length-number (dln) digunakan untuk mengukur ukuran
partrikel rata-rata berdasarkan 1 parameter, yaitu panjang.
Diameter nilai tengah surface-number (dsn) digunakan untuk mengukur ukuran
partikel rata-rata berdasarkan 2 parameter, yaitu panjang dan lebar.
Diameter nilai tengah volume-number (dvn) digunakan untuk mengukur ukuran
partikel rata- rata berdasarkan 3 parameter, yaitu panjang, lebar, dan tinggi.
Diameter nilai tengah surface-length / length-weighted (dsl) digunakan untuk
mengukur ukuran partikel rata-rata berdasarkan frekuensi yang dihitung dari panjang
permukaan.
Diameter nilai tengah volume-surface / surface- weighted (dvs) digunakan untuk
mengukur ukuran partikel rata-rata brdasarkan frekuensi yang dihitung dari volume
permukaan.
Diameter nilai tengah weighted-moment / volume-weighted (dwm) digunakan untuk
menghitung ukuran partikel rata-rata berdasarkan frekuensi yang dihitung dari
momen berat.
3) Apakah yang anda dapatkan dari kurva distribusi ukuran partikel? (Dikerjakan oleh :
Richo Yordan Bun 110119078)
Kurva distribusi ukuran partikel yang didapatkan tidak berbentuk lonceng, dengan
jumlah partikel terbanyak ada pada rentang diameter 32–42 µm dan jumlah partikel
paling sedikit ada pada rentang 87–97 µm. Karena kurva distribusi ukuran partikel tidak
berbentuk lonceng maka itu artinya partikel tidak terdistribusi secara merata atau tidak
homogen.
8. PUSTAKA
Sinko, PJ. 2011. Martin’s Physical Pharmacy and Pharmaceutical Sciences 6th ed.
Lippincott Williams and Wilkins. Page 442-468
Michael. E. Aulton et al, 2011, The Design and Manufacture of Medicines 4th ed. London
UK: Elsevier. Page 139-155.