Analisis Kualitatif Anorganik

Kimia Analisis I
2020
 MENGINGAT KEMBALI DEFINISI DAN

TUJUAN ANALISIS KUALITATIF…

Analisis kualitatif adalah analisis yg dilakukan
dengan tujuan untuk mengidentifikasi jenis
zat x dan atau mengetahui ada atau tidaknya
suatu zat x dalam sampel.
Analisis kualitatif secara konvensional dapat
dilakukan secara visual melalui 2 uji yaitu uji
reaksi kering dan uji reaksi basah.
reaksi kering VS reaksi basah

a. Uji reaksi kering adalah pengujian

yang diterapkan dalam keadaan
kering dan tanpa proses pelarutan
sampel.
b. Uji reaksi basah adalah pengujian
yang diterapkan dengan
melibatkan proses pelarutan.
 Skala sampel untuk penerapan
Analisis kualitatif
Analisis kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala
antara lain :
a. Skala makro
substansi yg digunakan 0,5-1 gram dan volume untuk larutan yang
digunakan ~20ml.
b. Skala semimikro
kuantitas yang digunakan utk analisis dikurangi dari faktor 0,1-0,05;
yaitu sekitar 0,05gram dan volume untuk larutan yang digunakan
~1ml.
c. Skala mikro
faktor orde yang digunakan adalah 0,01 atau kurang.
NOTE :
Harus diingat bahwa hanya skala sampel untuk operasional yang
dikurangi, sedangkan KONSENTRASI TETAP
Skala sampel analisis kualitatif
 Untuk uji rutin oleh siswa/mahasiswa, pilihan
skalanya adalah makro dan semimikro.
 Keuntungan dari uji semimikro antara lain:
 Mengurangi konsumsi bahan kimia sehingga
menghemat bahan laboratorium
 Analisis menjadi semakin cepat, karena
menggunakan bahan lebih sedikit, sehingga
menghemat waktu saat melakukan prosedur
operasional standar.
 Meningkatkan ketelitian saat pemisahan/separasi.
 Melatih personalia untuk manipulasi bahan dalam
jumlah kecil
Pengamatan dalam analisis
kualitatif meliputi :
 Bentuk
 Warna
 Endapan
 Gas
 Bau
 Warna nyala
 Teknik uji dalam reaksi
kering/Dry Test :
a. Uji sifat fisik secara langsung/Tes Organoleptis
b. Pemanasan kering/Heating
c. Blowpipe Test
d. Uji warna nyala/Flame Test
e. Uji Spektroskopi/Spectroscopic Test
f. Uji Manik Boraks/Borax Bead Tests
g. Uji Manik Fosfat/Phosphate (microcosmic salts)
Bead Tests
h. Uji Manik Natrium Karbonat/Sodium Carbonate
Bead Tests
Uji sifat fisik secara langsung

 Pengamatan bentuk
bentuk harus diperhatikan secara
seksama, apakah berupa padatan atau
cairan
 Pengamatan warna
beberapa senyawa berwarna yang secara
umum dijumpai adalah sebagai berikut ;
Contoh warna senyawa kimia
Merah

Pb3O4, As2S2,, HgO, HgI,, Sb2S3, CrO3, Cu2O

Kuning

CdS, As2S3, SnCI3, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O

Hijau

Cr2O3, Hg 212, Cr(OH)3, As2S3, FeSO4.7H,O, FeSO4.

(NH4)2SO4..6H2O, FeCI2.4H2O, CrCI3.6H2O,
CuCI2.2H,O, CuCO3 , garam- garam nikel.
Hitam

PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2 , CoS, NiS. 

Dll…
Pemanasan Kering/Heating Test
 Letakkan sedikit zat dalam tabung uji yang kering dan
bersih, panaskan dengan kedudukan hampir
horisontal. Perhatikan perubahan yang terjadi.
 Perubahan yang mungkin terjadi antara lain:
sublimasi, pelelehan atau penguraian disertai
perubahan warna ; pembebasan gas ; terjadi
perubahan warna tetapi tidak terjadi penguraian dan
terjadi penguraian akan tetapi warna tetap.
 Uji Warna Nyala/Flame Test
Uji warna nyala dilakukan dengan cara
menggunakan kawat yang sudah dicuci
dengan asam klorida kemudian tempelkan
pada sampel kemudian bakar secara
langsung pada bagian api yang berwarna
biru. Amati warna nyala yang timbul.
Unsur-unsur alkali dan alkali tanah pada
umumnya berwarna jika dipanaskan dalam
api secara langsung
 Warna Nyala
Kuning keemasan : Natrium
Hijau kekuningan : barium
Hijau-biru :tembaga
Merah bata/Jingga : kalsium
Nila / ungu pucat : kalium
Merah : strontium
Magenta : Lithium
 ADB : gas yg tak terbakar
Nyala Api D: agak bercahaya
Bunsen: Non- ACBD: tempat terjadinya pembakaran gas
yg sempurna
Luminous a: utk menguji substansi yg volatil utk
Flame melihat apakah akan terjadi perubahan
warna api
b: utk menguji fusibilitas dari substansi
dan jg utk menguji substansi yg volatil
c: dpt digunakan utk oksidasi substansi yg
dilarutkan dalam manik boraks, Na 2CO3,
atau garam mikrokosmik
d: banyak O2, tidak terlalu panas; cocok
utk oksidasi yg tidak butuh banyak
pemanasan.
e:ujung biru kerucut dalam; kaya akan
carbon pijar; biasanya digunakan utk
mengurangi inkrustasi oksida pada metal.
f: tempat gas pereduksi bercampur dgn
udara; tempat reduksi yg tak sekuat e; dpt
digunakan utk fusi boraks dan manik
 Uji Nyala/Flame Test
Logam-logam tertentu tervolatilisasi pada nyala
Bunsen non-luminous dan menimbulkan warna
khas pada nyala api.
Garam klorida merupakan salah satu senyawa
yang paling volatil. Penyiapannya dilakukan
dengan penambahan sedikit HCl pekat pada
sampel sebelum dipijarkan.
Sampel yg telah ditambahkan HCl dipijarkan
pada nyala Bunsen di bagian c. Untuk yg kurang
volatil bisa dipijarkan pada bagian b.
UJI PENDAHULUAN: Uji Organoleptis, Uji Pemanasan, & Uji Nyala
 Blowpipe Test/Tes Pipa Tiup
 Tes ini menggunakan api bunsen non-luminous, sepanjang
~5cm.
 Blowpipe/pipa tiup yg dilakukan terbuat dari logam dgn
panjang 25 cm, diameter sekitar 8 mm, dgn lubang di
ujungnya berukuran 0.3 mm.
 Tes ini dapat menggunakan nyala api reduksi dan oksidasi.
 Api pereduksi dihasilkan dengan cara menempatkan ujung
pipa di luar api dan ditiup perlahan utk mengarahkan
kerucut api bagian dalam ke arah substansi yg diteliti.
 Api pengoksidasi dihasilkan dengan cara menempatkan
sepertiga ujung pipa ke dalam api dan ditiup lebih keras ke
arah yg paralel dengan bagian atas burner. Ujung api akan
diarahkan ke sampel.
Blowpipe Test/Tes Pipa Tiup
 Blowpipe Test/Tes Pipa Tiup
 Sampel diletakkan di lubang kecil pada batang arang yg
bersih. Lubang dibuat dengan pisau atau koin. Sampel
diletakkan di lubang dan dipanaskan dengan api
pengoksidasi.
 Garam kristal akan pecah menjadi potongan2 kecil, sampel yg
terbakar menunjukkan adanya agen pengoksidasi (nitrat, nitrit
klorat, dll).
 Biasanya serbuk sampel dicampur dengan natrium karbonat
anhidrat 2xbobot sampel atau dicampur dengan campuran fusi
(campuran natrium dan kalium karbonat yg ekuimolekular;
titik lelehnya lebih rendah dibanding hanya Na2CO3).
 Hasil akhirnya biasanya berupa globul logam, atau fragmen2
logam. Sampel akhir biasanya berupa logam atau logam
oksidanya.
Blowpipe Test/Tes Pipa Tiup
 Borax Bead Test/Uji Manik Boraks
Menggunakan kawat platinum/krom seperti pada uji
nyala (flame test).
Ujung kawat dibuat membentuk bulatan lalu dipanaskan
hingga berpijar merah. Lalu segera setelahnya
dimasukkan ke dalam serbuk boraks.
Serbuk yang menempel lalu dipanaskan lg; garam
boraks akan mengembang dan kehilangan molekul air
lalu mengerut dan membentuk kristal transparan yg
menempel pada kawat, yg merupakan campuran natrium
metaborat dan dan borat anhidrad.
Borax Bead Test/Uji Manik Boraks
Manik kristal yg terbentuk lalu dipanaskan lg lalu
dicelupkan ke dalam sedikit serbuk sampel. Jumlah
sampel harus sedikit atau manik yg terbentuk akan
menjadi gelap dan tak tembus cahaya.
Manik+sampel dipanaskan pada nyala api lower
reducing flame, lalu dinginkan lalu perhatikan
warnanya. Lalu dipanaskan pada lower oxidizing
flame , lalu dinginkan lalu perhatikan warnanya.
Warna khas pada manik dihasilkan untuk sampel garam
tembaga, besi, krom, mangan, kobalt, dan nikel.
Kadang terjadi perbedaan warna pada nyala api reduksi
dan oksidasi.
 Cth Borax Bead Test
Dalam nyala api reduksi (ada karbon), sampel
garam tembaga (II) yg berwarna dapat
tereduksi menjadi tembaga (I) metaborat yg tak
berwarna atau tembaga (II) metaborat tereduksi
menjadi logam tembaga sehingga manik akan
tampak merah dan pekat/tak tembus cahaya

1.
II
Borax Bead Test
B
o
r
a
x
B
e
a
d
T
e
st
Phosphate bead test/Uji Manik Fosfat
Manik fosfat diperoleh dgn cara yg sama dgn manik
borat, kecuali utk manik fosfat menggunakan garam
natrium amonium hidrogen fosfat tetrahidrat
Na(NH4)PO4.4H2O.
Manik transparan yg dihasilkan mengandung
natrium metafosfat.

Manik tersebut saat digabungkan dgn logam oksida

akan membentuk ortofosfat, yg seringkali berwarna.
Manik fosfat biru dihasilkan dari sampel kobalt.
Phosphate bead test/Uji Manik Fosfat
 Natrium metafosfat cenderung utk menyatu dengan
oksida asidik. Khususnya silika, saat dipanaskan dalam
manik fosfat, silika akan dibebaskan dan tersuspensi
dalam manik fosfat, berbentuk massa semi-transparan,
disebut skeleton. Tetapi biasanya silika terlarut dalam
manik, sehingga ketiadaan skeleton bukan indikator
tidak adanya silika.
 Secara umum, manik boraks lebih kental dibanding
fosfat, sehingga boraks lebih mudah menempel pada
kawat platinum.
 Warna hasil tes pada fosfat mirip dengan pada boraks,
tetapi warnanya lebih jelas pada fosfat.
Warna-Warna Hasil Uji Manik Fosfat
 Sodium Carbonate Bead Test/Tes Manik
Na2CO3
 Manik natrium karbonat dipersiapkan dengan menggunakan
natrium karbonat seperti pada manik boraks dan fosfat.
 Manik karbonat yg dihasilkan berwarna putih pekat.
 Sebelum digunakan manik harus dipanaskan lg, lalu dicelupkan
dalam sedikit KNO3 lalu dicelupkan dalam senyawa mangan,
lalu dipanaskan dalam nyala api oksidasi, akan membentuk
manik hijau natrium manganat.

 Untuk sampel senyawa kromium, terbentuk manik kuning

akibat terbentuknya natrium kromat.
 Wet Test/Uji Reaksi Basah
 Pengujian atau analisis pada reaksi basah
selalu melibatkan proses pelarutan dalam
pelarut yang sesuai sebagai langkah pertama.
 Oleh sebab itu teknik ini juga disebut teknik
uji kelarutan.
 Suatu reaksi dinyatakan atau diketahui
berlangsung apabila (a) terbentuk endapan,
(b) terjadi pembebasan gas dan (c) terjadi
perubahan warna.
 Urutan pelarut yang digunakan
pada uji kelarutan
Air dingin jika sampel tidak larut dalam air dingin,
dipanaskan,
HCl encer dingin,
HCl encer panas,
HCl pekat dingin,
HCl pekat panas
air raja/Regal Water/Aqua Regia (HCl pekat /HNO3 3:1)
 Uji Kelarutan
Untuk keperluan pengujian kelarutan ini,
dipakai selalu zat dalam jumlah sesedikit
mungkin dalam volume pelarut yang sesuai.
Pengujian dilakukan mula-mula dengan pelarut
air dalam keadaan dingin dan setelah dikocok
dengan kuat atau diaduk tidak memberikan
hasil, dilanjutkan dengan pemanasan.
Jika dalam keadaan panas tidak juga larut
walaupun sudah dilakukan pengadukan, maka
dilanjutkan dengan menggunakan pelarut
lainnya sesuai dengan urutan di atas.
Apa yang harus dilakukan setelah
diperoleh pelarut yang sesuai….
Lakukan analisis uji penggolongan dan
pengenalan kation dan anion
 Klasifikasi Kation
Berdasarkan reaksinya dengan beberapa
reagen/pereaksi, kation dibagi menjadi 5
golongan.
Reagen yg digunakan utk klasifikasi golongan
adalah HCl, H2S,(NH4)2S, (NH4)2CO3.
Klasifikasi dilakukan berdasarkan apakah kation
membentuk suatu endapan/presipitasi atau tidak.
Dapat disimpulkan bahwa klasifikasi kation
berdasarkan perbedaan kelarutan dari bentuk
klorida, sulfida dan karbonatnya.
Klasifikasi Kation
Kelompok 1, mengendap dengan penambahan
asam klorida. Anggota kelompok ini: timbal (Pb),
merkuri (I) (Hg), dan perak (Ag).
Kelompok II: tidak mengendap dengan
penambahan asam klorida, tetapi mengendap
dengan penambahan hidrogen sulfida dalam
medium asam mineral encer. Kation anggota
kelompok ini adalah: merkuri (II) (Hg), tembaga
(Cu), bismuth (Bi), kadmium (Cd), arsenik (III)
(As), arsenik (V), antimoni (III), antimoni (V), tin
(II), (III), dan (IV).
 Kelompok III, kation dari kelompok ini tidak bereaksi
dengan asam klorida dan hidrogen sulfida dalam asam
mineral encer. Kation kelompok ini akan membentuk
endapan saat ditambahkan dengan amonium sulfida dalam
medium netral atau amoniak. Kation dari kelompok ini
adalah kobalt (Co), Nikel (Ni), besi (II) dan (III) (Fe),
kromium (III), aluminium (Al), seng (Zn), dan mangan
(II) (Mn).
 Kelompok IV, kation dari kelompok ini tidak bereaksi
dengan reagen khas untuk kelompok I, II, III. Kelompok
kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat
dengan adanya amonium klorida dalam medium yang
netral atau agak asam. Kation dari kelompok ini adalah
kalsium (Ca), stronsium (St), dan barium (Ba).
Kelompok V, merupakan kation umum,
tidak bereaksi dengan reagen 2 dari
kelompok2 sebelumnya. Kation dari
kelompok ini adalah magnesium (Mg),
natrium (Na), kalium (K), amonium (NH4),
litium (Li), dan ion-ion hidrogen.
Klasifikasi Anion
Klasifikasi anion tidak sesistematis
klasifikasi kation.
Secara esensial proses klasifikasi terbagi
menjadi
A.Identifikasi berdasarkan produk
menguap yang dihasilkan dari
penambahan asam
B.Identifikasi yg bergantung pada reaksi
dalam larutan.
Klasifikasi Anion
Kelas A dibagi menjadi 2 subdivisi:
i. Gas terbentuk dengan penambahan asam klorida atau
asam sulfat encer. Anggota kelas ini: karbonat,
bikarbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida, dan sianat.
ii. Gas terbentuk dengan penambahan asam sulfat pekat.
Mencakupi anggota di atas (i), ditambah dengan
fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida,
nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borate,
heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat,
format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
Klasifikasi Anion
 Kelas B dibagi menjadi 2 subdivisi:
i. Reaksi presipitasi. Kelompok ini
mencakupi sulfat, peroksodisulfat, fosfat,
fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,
dikromat, silikat, heksafluorosilikat,
salisilat, benzoat, dan suksinat.
ii.Reaksi redoks dalam larutan. Kelompok
ini mencakupi manganat, permanganat,
kromat dan dikromat.
 Klasifikasi Anion
Anion asetat, format, salisilat, benzoat,
dan suksinat dapat membentuk kelompok
sendiri karena semuanya membentuk
presipitasi saat ditambahkan reagen FeCl 3
dalam larutan netral.