Kimia Farmasi 1

Titrasi kompleksometri
Dan
Titrasi Nitrimetri
Pentutor:
1. Yusuf shaputro
2. Marietta Romauli
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
 Apa itu
Kompleksometri ???

Kompleksometri adalah uatu cara untuk penetapan kadar zat – zat

(kation) yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu
komplekson.
Prinsipnya adalah pembentukan senyawa kompleks antara ion logam
dengan EDTA.
 

Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

+ 2 → Ag(CN

+ 2 → Hg
 Rumus molekul EDTA

• Kompleksnya dengan ion logam = senyawa sepit (chelat)

 Beberapa jenis senyawa kompleks

2. Ligan polidentat :
1. Ligan monodentat :
Trdapat lebih dari 1
Terdapat 1 atom di
atom donor di
dalamnya
dalamnya
Apa itu ion Ligan ???

Ion Logam
Ion Ligan adalah
Ion logam dalam senyawa kompleks
partikel donor elektron
disebut inti logam

Jumlah ligan yang didapat diikat oleh suatu ion logam disebut
bilangan koordinasi
 Reaksi kesetimbangan EDTA
Y  = asam tetra protik dapat berdisosiasi 4 tahap

seperti berikut ini:
1. + ;=1×
2. + ; K = 2,2 ×
3. + ; K= 6,9 ×
4. + ; = 5,5 ×
Ion
  – ion mana yang terdapat dalam larutan
(; ; atau) tergantung pada pH larutan
Pada pH = 10 ion yang terbanyak adalah
Oleh karna asam bebas adalah Y,
Sementara garam Nakurang baik dalam air,
maka pada umumnya dipakai garam
dinatriumnya yaitu : Y (dinatrium EDTA)
PENGELOMPOKKAN TITRASI
KOMPLEKSOMETRI

Metode Titrasi Masking dan

Langsung Demasking Agent

Metode Titrasi
Balik/kembali
 TITRASI KOMPLEKSOMETRI METODE LANGSUNG

STANDARISAS
I Na2EDTA
Bahan-bahan yang diperlukan: Zinc granul 0,8 g, HCl encer (10%
w/w) 12 mL, air bromin (3 mL Br2 dalam 100 mL air) 5 mL, NaOH 2N
20 mL, bufer amonia (pH 10) (larutkan 5,4 g NH4Cl dalam 70 mL
NH4OH 5N dan larutkan dalam air hingga 100 mL) 100 mL, Indikator
Mordant Black II (campur 0,2 bagian MBT dengan 100 bagian NaCl) 50
mg, Na2EDTA 0,05 M .

Cara kerja: timbang secara akurat 0,8 g zinc granul, tambahkan 12 mL

HCl, tambahkan 5 tetes air bromin, didihkan untuk menghilangkan
kelebihan bromin, dinginkan, kemudian tambahkan akuades hingga
volume 200 mL dalam labu ukur. Pipet 20 mL dan netralkan dengan
menambahkan NaOH 2N sedikit-sedikit. Kemudian tambahkan akuades
hingga volume 150 mL, tambahkan buffer amonia hingga endapan-
endapan larut, kemudian tambahkan kembali 5 mL buffer amonia hingga
berlebih. Kemudian tambahkan 50 mg MBT, titrasi dengan EDTA 0,05
hingga larutan berubah menjadi warna hijau. Setiap 0,003269 g zinc
granul setara dengan 1 mL 0,05 M Na2EDTA.
 MENENTUKAN
KADAR MAGNESIUM
SULFAT

Bahan-bahan yang diperlukan: Magnesium sulfat heptahidrat 0,3 g, bufer amonia

(pH=10), 0,05 M Na2EDTA, campuran MBT (0,2 bagian MBT dengan 100 bagian NaCl)
0,1 g.
Cara kerja: timbang secara akurat 0,3 g Magnesium sulfat heptahidrat, larutkan dengan
50 mL akuades . Tambahkan 10 mL larutan bufer amonia, tambahkan 0,1 g campuran
indikator, titrasi dengan EDTA 0,05 M. Setiap mL Na2EDTA 0,05 M setara dengan
0,00602 g MgSO4.
Muatan total kanan dan kiri harus sama (0), untuk menentukan muatan total ditentukan
dari bentuk paling stabil kompleks dengan ligan, untuk logam Mg, bentuk komplek paling
stabil adalah [MgX]2- , maka muatan total ruas kanan 0, sehingga ruas kiri juga harus
mengikuti.

REAKSI :
MASKING DAN DEMASKING AGENT

TEORI

Metode titrasi langsung memiliki keterbatasan terutama untuk

logam alumunium dan bismut karena dalam suasana basa akan
mengendapkan bentuk hidroksidanya.
Pada prakteknya, larutan standar Na2EDTA berlebih
ditambahkan pada sampel, kelebihan EDTA dititrasi dengan
logam lain pH disesuaikan dengan titrasi balik ion logam
misalnya ZnSO4. Ion logam diperkirakan sudah membentuk
kompleks dengan EDTA membentuk Zn-EDTA pada pH 1 dan 2.
Bismuth membuat kompleks yang stabil dengan EDTA pada pH
4, untuk melihat perubahan pH pada titik akhir titrasi digunakan
indikator dithizone yang memberikan warna pada pH 4,6
 MENENTUKAN
KADAR
POTASSIUM
ALUM,
KAl(SO4)2.12H2O

Bahan-bahan yang diperlukan: Potasium alum 1,7 g, Na2EDTA

0,05 M 30 mL, heksamin 1,0 g, timbal nitrat 0,05 M, larutan xylenol
orange (0,1% w/v dalam air) 0,4 mL.

Cara kerja: timbang secara akurat 1,7 g Potasium alum, larutkan

dengan akuades secukupnya, tambahkan Na2EDTA 0,05 M 30 mL,
panaskan selama 10 menit, kemudian dinginkan. Tambahkan 1 g
heksamin sebagai bufer, titrasi dengan timbal nitrat dan ditambahkan
0,4 mL xylenol orange sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi terjadi
perubahan warna dari kuning menjadi ungu kemerahan. Setiap ml 0,05
M Na2EDTA setara dengan 0,02372 g KAl(SO4)2.12H2O.
LANJUTAN
METODE TITRASI BALIK/kembali
Pada

  larutan ion logam ditambah EDTA berlebih
Diatur pH larutan dengan buffer
Kelebihan EDTA ditirasi kembali dengan larutan
baku ion Logam
Cara ini dilakukan bila:
dalam larutan terdapat ion lain selain ion logam
yang ditentukan, yang dapat mengendapkan ion logam
yang ditentukan. Misal : , Fosfat
Tidak ada indikator yang cocok untuk logam yang di
tentukan
Reaksi ion logam EDTA lambat
Titrasi Nitrimetri
pengertian
 Nitrimetriadalah metoda titrasi yang
menggunakan Na sebagai pentiter dalam
suasana asam
Pada suasana asam,Naberubah menjadi
(asam nitrit) yang akan bereaksi dengan
sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium.
 pendahuluan

Secara umum, struktur amina primer aromatik

merupakan induk dari obat-obat golongan sulfa seperti
succinyl sulphatiazole, sulphamethoxazole, dan substansi
pharmaceutical potensial lainnya, secara langsung
natrium atau kalsium aminosalisilat, isocarboxazid,
primaquine phosphat, procaineamide hydrochloride,
procaine hydrochloride dan capsone bereaksi dengan
natrium nitrit pada suasana asam menghasilkan garam
diazonium seperti pada reaksi dibawah ini:

Anillin Fenil diazonium

klorida
katalis
Pembentukan garam diazonium berjalan
lambat, oleh karna itu untuk mempercepatnya
dapat ditambahkan KBr (kalium bromida)
sebagai katalis.
 Penentuan titik akhir titrasi

visual Elekrometri
(potensiometri)
 Penentuan TAT
Visual
indikator dalam
Indikator dalam adalah indikator yang dimasukkan
kedalam erlenmeyer.
contoh : tropeolin-oo (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes)
indikator luar
indikator luar yang diletakkan di luar erlenmeyer
contoh : pasta kanji - KI
Elektrometri (potensiometri)
Elektroda yang digunakan
sepasang elektroda
platinum, atau elektroda
natrium. Titik akhir
ditandai dengan
terdepolarisasinya
elektroda tersebut sehingga
jarum petunjuk pada
galvanometer tidak
kembali ketempat semula.
 STANDARISASI
LARUTAN SODIUM
NITRIT 0,1M

Bahan-bahan yang diperlukan: NaNO2 0,1 M,

Sulfanilamid (sudah dikeringkan pada suhu 1050C
selama 3 jam) 0,5 g, HCl 11,5 N 20 mL
Cara kerja: timbang secara akurat 0,5 g sulfanilamid,
tambahkan HCl 20 mL dan akuades 50 mL, aduk
hingga larut, dinginkan pada hingga suhu 150C dalam
es batu, titrasi secara perlahan dengan NaNO2 0,1M.
Pengecekan titik akhir mencelupkan ujung kertas kanji-
iodide hingga terbentuk cincin biru. Titrasi selesai
setelah campuran didiamkan selama 1 menit.
Reaksi:
NaNO2 + HCl →NaCl + HNO2

Sulfanilamid Garam diazonium

C6H8N2O2S ≡ NaNO2
TERIMAKASIH