BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Anion merupakan ion sisa asam, atau ion yang bermuatan negatif, berbeda dengan kation. Suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation dengan anion. Oleh karena itu sifat-sifat suatu senyawa pasti dipengaruhi oleh kation maupun anion. Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist. Praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan farmasist tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap kation sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum. Senyawa-senyawa-senyawa yang mengandung anion benzoat, klorida dan borat banyak digunakan sebagai pengawet. Senyawa-senyawa

fosfat banyak digunakan sebagai pupuk tanaman senyawa-senyawa karbonat dan sitrat banyak digunakan sebagai penyegar pada minuman-minuman ringan. Senyawa-senyawa CN- bersifat sangat beracun. Sedangkan senyawa borat dapat digunakan sebagai pengenyal makanan, tetapi senyawa ini sangat membahayakan. Hal ini juga merupakan suatu sebab, sehingga praktikum identifikasi terhadap anion dilakukan. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan mempelajari cara-cara mengidentifikasi anion yang terdapat dalam suatu sampel. I.2.2 Tujuan Percobaan Mengidentifikasi anion yang terdapat dalam suatu sampel meliputi anion-anion CO3=, SO3=, S2O3=, S=, CN-, OCN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, OCl-, Cl-, Br-, I-, NO3-, ClO3-, BrO3-, IO-, B4O73-, BO2-, SO4=, PO43-, PO33-, CrO4=, Cr2O7=, MnO4-, dan CH3COO-. I.3 Prinsip Percobaan Penentuan jenis anion yang didasartkan pada uji pendahuluan dan uji penegasan yang ditandai oleh adanya endapan, pembebasan gas, atau perubahan warna setelah sampel direaksikan dengan pereaksi yang spesifik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang

memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi : A. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas : (i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer. (ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.

B. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam: (i). Reaksi pengendapan. (ii). Oksidasi reduksi dalam larutan. Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl ) maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3= dan HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion yang lain.(2) Untuk penentuan CO3= dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3= dan HCO3-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada.(2) Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan, disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang lain.(2)

II.3 Skema Kerja Skema pemisahan Larutan anion (diuji untuk NO3-) Ca(NO3)2 + NaOH

CO3=, F-, C2O4= AsO43-, AsO33-

Ba(NO3)2

SO4=, CrO4=

Diuji untuk FeIc, selebihnya +Zn(NO3)2.

CN-, BO33-, S= FeOc

AgNO3

Cl-, Br-, I-, SCNS2O3= S=

ClO3-, NO3NO2OAc

Uji Eliminasi Pendahuluan 1. Tidak ada gas yang terlibat pada penambahan asam pada larutan alkali menandakan tidak adanya anion CO2=, S=, SO2=. 2. a. Tidak adanya endapan oleh CaCl2 dalam larutan asam pada konsentrasi ion terendah menandakan tidak adanya ion C2O4= b. Tidak ada endapan oleh BaCl2 untuk saringan filtrat 2-a menandakan tidak adanya CrO4=, dan SO4= c. Tidak adanya endapan pada penambahan filtrat 2-b pada larutan alkali menandakan tidak adanya ion PO43-. 3. a. Tidak adanya endapan pada penambahan HNO3 + AgNO3 menandakan tidak adanya Cl-, Br-, I-, SCN-. b. Jika endapan yang terkandung pada 3-a larut dengan sempurna dalam NH4OH 0,25 M ini menandakan adanya tidak adanya ion Br-, I-, dan CNS-. c. Tidak ada endapan pada penambahan HNO2 yang ditambahkan pada filtrat 3-b ini menandakan tidak adanya ion Cl-. 4. Tidak adanya endapan biru ketika larutan asal dicampurkan dengan HCl, FeCl3, K3[Fe(CN)6], menandakan tidak adanya S=, SO2=, I-, NO2-. 5. Tidak adanya warna coklat atau hitam pada penambahan MnCl2 dalam HCl 12 M menandakan tidak adanya CrO4=, NO3-, NO2-

II.4 Prosedur Kerja (3) 1. Pembuatan larutan ektrak soda.

Panaskan diatas penagas air campuran kira-kira 1 gram zat dengan 25 ml larutan jenuh Na2CO3 murni (dibuat dari 4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 ml air suling) sampai reaksi sempurna kira-kira 10 menit, kemudian saring panas-panas melalui kertas saring dan bilas beberapa kali dengan air hangat. Filtrat ditampung dalam wadah yang bersih dan filtrat ini dinamakan larutan ekstrak soda yang digunakan untuk analisa anion. 2. Karbonat (CO3=)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan 3. Bikarbonat (HCO3-)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan. 4. Membedakan ion CO3= dan HCO3-

Apabila masing-masing ditambahkan dengan MgSO4, maka dalam keadaan dingin CO3= membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah HCO3- membentuk endapan putih. 5. Memisahkan campuran CO3= dan HCO3-

Campuran zat ditambahkan dengan CaCl2 berlebih, terjadi endapan putih dari karbonat endapan disaring melalui kertas saring. Filtrat mengandung HCO3-. 6. Sulfat (SO4=)

Diperiksa

seperti

penggolongan

anion

berdasarkan

reaksi

pengendapan. Diperiksa dengan larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu ditambahkan dengan larutan Pb asetat, terbentuk endpan putih. 7. Sulfit (SO3=)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian tambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih. 8. Thiosulfat (S2O3=) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, lalu ditambahkan dengan larutan BaCl2 terbentuk endapan putih Bathiosulfat. Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan amonium molibdat, di dalam tabung reaksi, kemudian dinding tabung ditambahkan/ dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat, akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan. Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Pb-asetat terbentuk endapan putih. 9. Fosfat (PO43-) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 2 N berlebih, kemudian tambahkan larutan amonium molibdat, lalu dipanaskan sedikit, terbentuk endapan kuning.

Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg-mixture, terbentuk endapan putih.

10. Klorida (Cl-) Seperti pada reaksi penggolongan, dengan reaksi pengendapan, endapan putih yang terbentuk, larut dalam ammonium karbonat dan bila diasamkan kembali dengan HNO3 2 Nterjadi kembali endapan putih. Larutan ektrak soda ditambahkan dengan KMnO4 dan H2SO4 pekat, terdapat gas Cl2 yang dapat membeirukan kertas kanji KI. 11. Bromida (Br-) Seperti pada reaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam amonium karbonat. Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering, kemudian

ditambahkan serbuk difenilanina dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru. 12. Thiosianat (SCN-) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian dtambahkan larutan Co(NO3)2 akan terbentuk warna biru. Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging. 13. Ferosianida [Fe(CN)64-]

Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi endapan biru berlin.

Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam fero), terjadi endapan putih.

14. Ferisianida [Fe(CN)63-] Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam fero), terjadi endapan biru trumbel. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi endapan coklat.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat yang digunakan 1. Botol semprot 2. Bunsen 3. Cawan Porselin 4. Gegep besi 5. Gegep kayu 6. Gelas arloji 7. Kawat Cu 8. Lap kasar dan lap halus 9. Pipet tetes III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan 1. Air suling 2. Larutan amonia (NH4OH) 3. Larutan argentum nitrat (AgNO3) 4. Larutan asam sulfat pekat (H2SO4) 5. Larutan barium klorida (BaCl2) 6. Larutan besi (II) sulfat (FeSO4) 7. Larutan tembaga (II) sulfat (CuSO4) 8. Sampel U8 10. Plat tetes 11. Rak tabung 12. Sendok tanduk 13. Tabung reaksi

III.2

Cara Kerja 1.

Uji Pendahuluan Uji warna Dilihat warna zat yang akan diperiksa.

Uji bau

Dibaui zat yang akan diperiksa

Bentuk serbuk

Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal.

Higroskopis

Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.

Uji kelarutan

Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan. Lalu diuji kelarutannya juga dengan asam nitrat encer.

Uji nyala dengan kawat Cu

Disiapkan alat dan bahan. Kawat Cu yang telah bersih, dibuatkan mata kecil pada ujungnya. Ujung kawat Cu ini diberi sedikit zat. Kawat Cu dibakar di nyala bunsen, lalu diamati warna nyala yang timbul.

2.

Reaksi Penegasan Ditetesi beberapa tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi

yang berisi larutan zat uji. Jika terbentuk endapan ditambahkan NH4OH. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan BaCl2 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi

yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan FeSO4 dan H2SO4 pekat ke dalam

tabung reaksi yang berisi larutan zat uji melalui dinding tabung dengan hati-hati. Dicatat perubahan yang terjadi.

Ditetesi beberapa tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi yang

berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan 1. No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 2. No 1. Pemeriksaan Pendahuluan Uji yang dilakukan Bentuk Warna Bau Rasa Sifat Higroskopis Kelarutan Uji nyala kawat Ni-Cr Uji Penegasan Pereaksi AgNO3 NH4OH 2. 3. 4. 5. IV.2 Reaksi 1. BaCl2 2 AgNO3 + BaCl2 2 AgCl + Ba(NO3)2 BaCl2 Co(NO3)2 FeSO4 + H2SO4 CuSO4 Kesimpulan Hasil Pengamatan Endapan putih Larutan kuning Cincin kuning, endapan putih Endapan putih, larutan biru. Cl- dan BrO3Hasil Kristal Putih Larut dalam air Hijau

putih AgCl + 2 NH4OH CuSO4 + BaCl2 putih 2. KBrO3 Ag(NH3)2Cl + H2O BaSO4 + CuCl2

Tidak bereaksi

BAB V PEMBAHASAN

Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan anion. Anion dibagi atas dua sub golongan yaitu anion golongan A atau anion yang memberikan produk yang mudah menguap bila ditambahkan dengan asam-asam, dan anion golongan B atau anion yang bereaksi spesifik. Anion golongan A terdiri atas dua bagian yaitu (i) gas-gas yang dilepaskan dengan penambahan asam klorida encer atau asam sulfat encer dan (ii) gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas. Sedangkan yang termasuk anion golongan B yaitu (i) yang memberikan hasil reaksi berupa endapan dan (ii) yang bereaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan. Pereaksi golongan untuk anion tidak ada, sehingga dalam melakukan pemisahan dan identifikasi anion dilakukan tidak dengan skema yang baku yang cukup memuaskan yang menggolongkan anion ke dalam beberapa sub golongan. Pada pemeriksaan pendahuluan juga didapatkan warna-warna serbuk yang spesifik dari anion, seperti beberapa garam permanganat yang berwarna ungu kehitaman. Garam kalium heksasianoferat (III) berwarna orange yang spesifik. Tetapi kebanyakan persenyawaan anion yang akan diidentifikasi berwarna putih. Sedangkan garam-garam asetat memberikan bau yang merangsang (bau cuka). Garam-garam dari anion sangat sedikit yang bersifat higroskopis. Garamgaram klorida, bromida bersifat higroskopis jika bersenyawa dengan kation seperti natrium dan kalium. Kebanyakan sifat-sifat higroskopis ini ditentukan oleh

kationnya, seperti NaCl, NaBr sehingga bila diletakkan diudara terbuka, akan menjadi basah. Uji nyala dengan kawat Ni-Cr didalam mengidentifikasi anion tidak banyak membantu. Tetapi dengan uji kawat tembaga bila nyala yang dihasilkan berwarna hijau, maka di dalam senyawa tersebut terdapat anion halogen. Pada uji pemijaran, garam-garam anion organik akan memberikan sisa pijar berwarna hitam, yang menandakan adanya senyawa organik di dalam sampel seperti anion asetat dan salisilat. Pengujian dengan uji penegasan paling banyak membantu dalam mengidentifikasikan anion. Seperti pereaksi argentum nitrat yang memberikan endapan bervariasi, sehingga berdasarkan hasil ini dapat digolongkannya anion berdasarkan membentuk endapan apa dengan AgNO3. Seperti endapan merah spesifik untuk ion kromat (CrO4=), untuk ion halogen dan SCN- akan memberikan endapan putih - kuning. Sedangkan pereaksi BaCl2 sama halnya dengan AgNO3, akan memberikan endapan dengan untuk beberapa anion. AgNO3 dan BaCl2 sering digunakan sebagai pereaksi untuk menggolongkan suatu anion. Sampel berkode C3 memiliki kristal yang berwarna putih, tidak higroskopis, uji nyala dengan kawat Cu memberikan nyala warna hijau. Kelarutannya dalam air larut. Pada uji pemijaran warna serbuk pada waktu panas dan dingin tetap putih. Pada uji dengan AgNO3 terbentuk endapan putih, di atas larutan juga melayang serbuk berwarna putih. Sedangkan jika ditambahkan dengan BaCl2 tidak membentuk endapan. Ini menandakan adanya anion halogen (Cl-, Br-, I-),

dan ion tiosianat, karena membentuk endapan AgCl, AgBr, AgI, dan AgSCN yang berwarna putih sampai kekuningan, tetapi tidak mengendap jika ditambahkan dengan BaCl2. Pada saat terbentuk endapan putih dengan penambahan AgNO3, endapan ini larut dalam amonia berlebih. Ini menandakan adanya ion klorida, karena terbentuk kompleks Ag(NH3)2Cl yang larut dalam air. Jika ditambahkan dengan FeSO4 dan H2SO4 pekat akan terbentuk endapan putih dan cincin berwarna kuning. Hal ini spesifik untuk ion NO3- dan NO2-, karena terbentuk uap NO yang berwarna coklat. Berdasarkan data-data diatas dapat diambil kesimpulan bahwa sampel U8. mengandung anion Cl- dan NO3-. Hasil sebenarnya adalah Cl- dan BrO3-. Kesalahan dalam mengidentifikasi kation ini dapat disebabkan karena bercampurnya kedua zat sehingga saling berpengaruh antar keduanya. Hal ini dapat mengakibatkan salah pengamatan oleh praktikan.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Latar Belakang Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa sampel U8 mengandung anion Cl- dan BrO3-. VI.2 Saran Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam anion.

DAFTAR PUSTAKA

1. Svehla, G., (1985), VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian 2, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta, 316. 2. Schank, G, H., (1990), Qualitatif Analisis and Ionik Equilibrium, 2rd Edition, Houghton. Mujhon Company, Boston. 3. Marzuki, A., (2001), Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi I , Universitas Hasanuddin, Makassar. 4. Dirjen POM., (1979), Farmaskope Indonesia , Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. 5. Dirjen POM., (1995), Farmaskope Indonesia , Edisi IV,

Departemen Kesehatan RI, Jakarta.