DAFTAR PUSTAKA

Bahar. 2009. Kimia Analitik 1 Gravimetri dan Pengendapan. http://pustaka.ut.ac.id/.

Diakses tanggal 13 November 2011.

Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Bogor. Universitas Indonesia (UI
Press).

Saskia. 2009. Analisis Gravimetri. http://sitzkrieg-awan.blogspot.com/. Diakses

tanggal 13 November 2011.

Svehla, ph-D. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI.

Tim Dosen. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik 1. Makassar: Kimia FMIPA
UNM.

Underwood, A.L. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Ke Enam. Jakarta: Erlangga.
I. JUDUL PERCOBAAN
Gravimetri

II. TUJUAN PERCOBAAN

1. Untuk menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO 4 x H2O) dan untuk
menentukan kadar besi sebagai besi (III) oksida.
2. Mengetahui prinsip kerja gravimetri

III. LANDASAN TEORI

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Kesederhanaan itu
jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lainnya. Pada dasarnya pemisahan
zat dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai, lalu ditambah zat pengendap. Endapan yang diperoleh disaring,
dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah dingin ditimbang. Kemudian jumlah
zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disaring sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semula (Rivai, 1994: 295).
Meskipun gravimetri merupakan cara pemeriksaan kimia terhitung yang
paling tua dan jelas urutan kerjanya, namun pemakaiannya terbatas karena
pengerjaannya memakan waktu yang lama. Selain itu berbagai persyaratan harus
dipenuhi agar penentuan terhitung memuaskan. Syaratnya:
1. Zat yang ditentukan dapat diendapkan secara terhitung (sekurangnya 99,9%
kesempurnaan pengendapannya). Ini berarti bahwa endapan yang terbentuk harus
cukup sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk
yang cocok untuk pengolahan yang selanjutnya.
Pada dasarnya endapan terjadi melalui dua proses, pada proses pertama terbentuk
zarah-zarah yang sangat kecil (1-100 nm) yang disebut inti, sedangkan pada proses
kedua proses dimana inti-inti tersebut tumbuh menjadi zarah-zarah yang lebih besar
(Rivai, 1994: 296).
Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti,
aA + rR AaRr
dimana a molekul analitik A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya
yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut dan bisa ditimbang,
setelah pengeringan, atau bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang (Underwood, 1998: 671).
Prinsip dari gravimetri cara pengendapan adalah mengubah analitik menjadi
endapan kemudian dipisah, dicuci, dikeringkan, dan ditimbang dengan teliti
kemudian dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap
dalam jumlah yang berlebih. Endapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan
kemudian ditimbang sampai beratnya konstan. Setelah itu dilakukan perhitungan
kadarnya menggunakan rumus:
berat endapan x faktor gravimetri
%Analitik = x 100%
berat sampel
Analisis gravimetri dapat ditetapkan hampir pada setiap unsur, contohnya besi
ditetapkan sebagai Fe2O3, barium ditetapkan sebagai BaSO4 dan nikel dtetapkan
sebagai dimetil glioksimat. Dalam prosedur perlu pula diperhatikan unsur-unsur lain
yang mengganggu (Bahar, 2009).
Pada pengendapan dari larutan serbasama, zat pengendap tidak ditambahkan
sebagai larutan, tetapi dibangkitkan secara kimia dalam larutan tempat
berlangsungnya pengendapan. Pembangkitan zat pengendap itu dapat dilakukan
dengan beberapa cara, antara lain:
1. Peningkatan pH
Pengendapan dilakukan dengan peningkatan pH larutan secara terkendali.
2. Pelepasan atom
Cara pengendapan dengan pelepasan atom mempunyai kesamaan dengan cara
hidrolisis urea di atas. Disini anion pengendap dibangkitkan perlhan-lahan dalam
larutan yang mengandung ion logam yang akan diendapkan
(Rivai, 1994: 299).
Besi (III) diendapkan dengan ammonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan
ini setelah dipisahkan, dibersihkan, serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi
(III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).
Penetapan gravimetri besi melibatkan pengendapan besi (III) hidroksida
(sebenarnya) Fe3O3. xH2O, yang disebut oksida hidrous (hidrous oxide), disusul
dengan pemanggangan pada suhu tinggi menjadi Fe 3O3. Metode ini digunakan dalam
analisis batuan dimana besi dipisahkan dari unsur-unsur seperti kalsium dan
magnesium dengan pengendapan (Svehla, 1990: 86-87).
Menurut Saskie (2009), beberapa hal tentang gravimetri:
1. Waktu yang diperlukan untuk analisis gravimetri, menguntungkan karena tidak
memerlukan kalibrasi dan standarisasi. Waktu yang diperlukan dibedakan menjadi 2:
waktu total dan waktu kerja.
2. Kepekaan analisa gravimetri, lebih ditentukan untuk memisahkan endapan yang
hanya sedikit dari larutan ynga cukup besar volumenya.
3. Ketepatan analisa gravimetri, untuk bahan tunggal dengan bahan lebih dari 100%
jarang dapat ditandingi perolehannya.
4. Kekhususan cara gravimetri, pereaksi gravimetri yang khas (spesifik) bahkan
hamper semua selektif dalam arti mengndapkan sekelompok ion.
IV. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. Gelas ukur 10 mL dan 250 mL
2. Gelas kimia 250 mL, 500 mL, dan 600 mL
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin
6. Kompor gas
7. Oven
8. Stopwatch
9. Penjepit kayu dan penjepit besi
10. Eksikator
11. Corong biasa
12. Tanur
13. Lap kasar dan lap halus
14. Labu Erlenmeyer 250 mL
15. Batang pengaduk
16. Kasa asbes
17. Botol semprot
B. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4 x H2O) 0,5 gram
2. Besi (III) ammonium sulfat [Fe(NH4)(SO4)2] 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam klorida (HCl) 1:1
5. Asam nitrat pekat (HNO3)
6. Kertas saring Wathman
7. Amonium nitrat (NH4NO3) 1%
8. Amonia 1:1 (Amonia)
 9. Aluminium foil
10. Korek api
11. Tissue

V. PROSEDUR KERJA
A. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 x H2O)
1. Memanaskan krus porselin kosong dengan menggunakan kompor gas 5
menit.
2. Menimbang berat krus kosong.
3. Menimbang 0,5 gram kristal terusi (CuSO4 x H2O) dalam krus porselin.
4. Memanaskan dengan menggunakan kompor gas sampai kristal putih.
5. Memasukkan krus ke dalam eksikator selama 30 menit.
6. Menimbang sebagai w1.
7. Memanaskan kembali kristal terusi di atas kompor selama 30 menit.
8. Memasukkan ke dalam eksikator selama 30 menit.
9. Menimbang krus sebagai w2.
10. Memanaskan kembali kristal terusi selama 30 menit.
11. Memasukkan ke dalam eksikator selama 30 menit.
12. Menimbang krus sebagai w3.
13. Memanaskan lagi kristal terusi di atas kompor selama 30 menit.
14. Memasukkan ke dalam eksikator selama 30 menit.
15. Menimbang krus sebagai w4.
16. Menentukan kandungan air kristal terusi.
B. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida
1. Menimbang 1,3 gram [Fe(NH4)(SO4)2] dan mencatat sebagai w0.
2. Memasukkan [Fe(NH4)(SO4)2] ke dalam gelas kimia 600 mL.
3. Melarutkan Kristal dengan 125 mL aquades dan menambahkan HCl 1:1,
mengaduk, dan menutupnya dengan aluminium foil.
 4. Menambahkan 2 mL HNO3 pekat dan mendidihkannya sampai larutan
menjadi jernih.
5. Mengencerkan dengan H2O 100mL dan mendidihkannya kembali.
6. Menambahkan ammonia 1:1 sampai jernih dan tercium bau ammonia.
7. Menyaring endapan dengan menggunakan corong Buchner dan kertas saring
Wathman.
8. Mencuci endapan dengan NH4NO3 1% (Amonium nitrat) dan 100 mL aquades
yang mendidih sampai filtrat bebas ion klorida.
9. Memasukkan endapan dan kertas saring ke dalam krus yang telah diketahui
beratnya.
10. Memijarkan endapan pada tanur dengan suhu 800oC 900oC selama 3 jam.
11. Menimbang hasil pijaran sebagai w1.
12. Menentukan kadar besi.

VI. HASIL PENGAMATAN

A. Penentuan Kandungan Kadar Air Kristal Terusi (CuSO4 x H2O)

dipanaskan
0,500 gram kristal CuSO4 (Serbuk putih) serbuk putih
sampai putih
didinginkan ditimbang dipanaskan
serbuk putih 21.0696 gram serbuk putih
30 menit 30 menit
didinginkan ditimbang dipanaskan
serbuk putih 21.197 gram serbuk
30 menit 30 menit
didinginkan ditimbang dipanaskan
putih serbuk putih 20.701 gram
30 menit 30 menit
didinginkan ditimbang
serbuk putih serbuk putih 20.891 gram.
30 menit

Krus kosong = 20.576 gram

W0 = 0.500 gram
W1 = 21.076 gram (massa krus+ massa kristal) 21.696 gram = 0.0064 gram
W2 = 21.0696 gram 21.197 gram = -0.1274 gram
W3 = 21.197 gram 20.701 gram = 0.496 gram
W4 = 20.701 gram 20.891 gram = -0.190 gram
B. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida
W krus kosong = 28.1450 gram
W krus kosong + besi = 28.39119 gram
W besi = 0.2461 gram
1.3 gram Fe(NH4)(SO4)2 + 250 mL aquades larutan bening + 10 mL
HCl + 3 mL HNO3 larutan kuning jernih + 200 mL aquades
Larutan kuning + NH3 (sedikit demi sedikit) laritan coklat + endapan
disaring
merah bata endapan merah bata + 200 mL aquades panas +
Buchner
disaring
NH4NO3 endapan merah bata

dipindahkanke dalam krus
serbuk merah bata dengan berat =
Buchnerditanur 3 jam( 800900 oC )
0.2461 gram.

VII. ANALISIS DATA

A. Penentuan Kandungan Kadar Air Kristal Terusi (CuSO4 x H2O)
Dik:
BM CuSO4 x H2O = 179.37 g/mol
BM H2O = 18 g/mol
W0 CuSO4 x H2O = 0.500 gram
W krus kosong = 20.576 gram
W1 + krus kosong = 21.0696 gram
W2 + krus kosong = 21.197 gram
W3 + krus kosong = 20.701 gram
W4 + krus kosong = 20.891 gram
W1 = 0.0064 gram
W2 = - 0.1274 gram
W3 = 0.496 gram
W4 = - 0.190 gram
Wn = W4 W krus kosong = (-0,190 20,576) gram = -20,766 gr.

Dit : Kandungan air kristal terusi (x)= ?

 Penyelesaian:
(WoWn )
BM H 2O

(W 0 - W n )
BM H 2 O
x=
Wn
BM terusi

(0,5000 + 20,766 ) g
18 g / mol

-20,766g
160 g / mol

21,266 mol
-0,1297 mol

= 5,3 ~ 5

# Menurut teori:

CuSO4xH2O CuSO4 + x H2O

0,5 g - -
 0,5 g
179,37 g/mol

Mol CuSO4xH2O = = 0,0027 mol

1
x 0,0027 mol
Mol CuSO4 = 1 massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

5
x 0,0027 mol
Mol H2O = 1 massa H2O = mol x Mm H2O

= 0,0135 mol = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

m H2 O
BM H 2 O
m CuSO 45H 2 O
x = BM terusi

0,243 g
18 g / mol 0,00135
= =5
0,5 g 0,0027
= 179,37 g / mol

B. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida

Dik: BM Fe2O3 = 159,694 mg/mmol

BM Fe = 55,847 mg/mmol
 W0 = 1,3 g = 1300 mg

Wn = 0,2461 g = 246,1 mg

Dit: % Fe = ....?

Peny:

2 x BM Fe
x W1 ( mg)
BM Fe2 O3
x 100%
% Fe = W0

(2 x 55,847 ) mg/mmol
x 246,1 mg
159,694 mg/mmol
x 100 %
= 1300 mg

172,1285
x 100 %
= 1300

= 13,240 %

Menurut Teori

Ar Fe
x 100 %
% Fe = Mr Fe 2 O 3

55,847 g/mol
x 100 %
= 159,694 g/mol

= 34,97 %

Sehingga:

% Fe ( praktek )
x 100 %
% rendemen = % Fe ( teori)
 13,240 %
x 100 %
= 34,97 %

= 37,86%

VIII. PEMBAHASAN
A. Penentuan Kandungan Kadar Air Kristal Terusi (CuSO4 x H2O)
Penentuan kandungan air terusi maksudnya untuk mengetahui jumlah air yang
terdapat atau terkandung dalam kristal CuSO 4 yang berwarna kebiru-biruan.
Penentuan ini dilakukan dengan memanaskan dalam krus porselin yang telah
diketahui berat konstannya yakni 20, 576 gram. Kristal terusi ini dipanaskan di atas
kompor gas sampai kristalnya berwarna putih. Pemanasan ini bertujuan ini untuk
menghilangkan atau mengurangi kandungan air pada kristal. Setelah berwarna putih,
dimasukkan dalam eksikator selama 30 menit dengan tujuan Kristal tidak menyerap
uap air lagi yang terdapat pada udara bebas saat didinginkan, karena dalam eksikator
terdapat kristal yang akan mengikat uap air.
Selanjutnya kristal ditimbang sebagai w1 dan diperoleh 0,0064 gram kristal.
Setelah itu dipanaskan dan dieksikator kembali masing-masing selama 30 menit, serta
setelah ditimbang diperoleh -0,1274 gram sebagai w 2. Perlakuan pemanasan,
pendinginan, dan penimbangan dilakukan secara berulang-ulang sampai diperoleh w4
agar datanya lebih akurat serta dengan ketelitian tinggi. Hasil yang diperoleh
membuktikan bahwa kristalnya menjadi ringan dan menunjukkan bahwa airnya
menguap. Berdasarkan hasil analisis data, diperoleh kandungan air kristal sebesar 9.
Hal ini tidak sesuai teori bahwa kristal terusi hanya mampu mengikat maksimal 5
molekul air. Kesalahan ini disebabkan karena timbangan yang digunakan kurang
bagus serta pemanasan dengan kompor gas kurang efektif karena bisajadi saat
pemanasan terjadi kontaminasi dengan udara luar, jika dibandingkan dengan oven.
Reaksi saat pemanasan:
CuSO4 . xH2O CuSO4 + xH2O

B. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi (III) Oksida

Sebanyak 1,3 gram kristal besi (II) ammonium sulfat ditambah 250 mL air
dan 10 mL HCl 1:1 serta HNO3 pekat yang didihkan sampai warna berubah menjadi
kuning jernih. Fungsi penambahan H2O dan HCl adalah untuk memberikan suasana
asam,

[(NH4)FeCSO4]2 + 2HCl + H2O FeCl2 + 2NH4 + H2SO4

sedangkan HNO3 sebagai zat reduktor untuk mengubah besi 2+ menjadi 3+.
Pengubahan ini bertujuan untuk membentuk ferri (Fe3+).

Fe(NO3)3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4NO3

 Endapan yang diperoleh dicuci kembali dengan air dan ammonium nitrat yaitu
untuk membebaskan ion klorida. Ditambah lagi perak nitrat untuk menguji filtrat
yang terbebas dari ion klorida. Reaksinya:

NH4NO3 + HCl NH4 Cl + HNO3

Yang selanjutnya endapannya dipijarkan pada suhu 800oC 900oC , dilakukan pada
suhu tinggi untuk membebaskan endapan dari air yang terikat secara kimiawi
sehingga memerlukan suhu tinggi dan untuk mengubah Fe(OH) 3 menjadi Fe2O3. Dan
apabila melewati suhu tersebut, dikhawatirkan terjadi denaturasi/ bukan lagi Fe2O3
yang diperoleh. Reaksinya:

800 o C 900 o C
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O

Dari hasil analisis data, diperoleh rendemen 37.86% dari berat yang diperoleh sebesar
0.2461 gram.

IX. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan
1. Berdasarkan percobaan, banyaknya air yang terkandung dalam kristal terusi
adalah 9.
2. Kadar besi yang terkandung sebagai besi (III) oksida sebesar 34,7%.
 3. Prinsip dasar gravimetri adalah penimbangan suatu sampel dengan ketelitian
tinggi, melalui prinsip kerja penguapan, pengendapan, dan pemijaran.
B. Saran
Praktikan harus teliti dan berhati-hati dalam setiap perlakuan agar bias
diperoleh hasil dan berat Kristal yang diinginkan, seperti saat penambahan bahan dan
penimbangan.