TP Pertemuan 4 5 (Setengah)

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB
KIM 234 Teknik Pemisahan
EKSTRAKSI
Ekstraksi
Prinsip ekstraksi Ekstraksi spesi anorganik Ekstraksi fase padat Ekstraksi sinambung Ekstraksi mikrogelombang Pemekatan ekstrak
Prinsip ekstraksi
Jenis ekstraksi: Cair Cair Cair Padat Padat - Cair Gas - Padat Fasa yang berisi sampel dituliskan lebih dulu. Contoh, bila sampel ada didalam fasa cairan dan fasa kedua adalah padat, disebut ekstraksi cair-padat
Prinsip ekstraksi
Solut A dapat terdistribusi antara fase air dan organik
Konstanta distribusi (K) kesetimbangan tersebut ialah
[aA]org dan [aA]aq adalah aktivitas solut pada fase organik dan air [A]org dan [A]aq adalah konsentrasi solut A (molar) pada fase organik dan air
Prinsip ekstraksi
Konsentrasi A yang tersisa dalam fase air setelah i kali ekstraksi [A]i ialah
Vaq dan Vorg ialah volume fase air dan organik [A]0 ialah konsentrasi A sebelum ekstraksi
Prinsip ekstraksi
Latihan soal Konstanta distribusi iodin antara pelarut organik dan air ialah 85. Tentukan konsentrasi iodin yang tersisa di fase air setelah ekstraksi bila 50 mL iodin 1 x 10-3 M diekstraksi dengan pelarut organik sebanyak a). 50 mL b). 25 mL: Jawaban
Prinsip ekstraksi
Hubungan jumlah ekstraksi dengan fraksi yang tersisa pada fase air
Prinsip ekstraksi
Jumlah mol yang tersisa pada fase air setelah satu kali ekstraksi ialah
Jumlah mol yang tersisa pada fase air setelah n kali ekstraksi ialah
Prinsip ekstraksi
Nisbah distribusi adalah suatu perbandingan konsentrasi solut total di fase pertama terhadap fase kedua
Bila suatu solut hanya berbentuk tunggal pada masing-masing fase, D = KD Bila solut tidak tunggal pada salah satu fase, D KD
Prinsip ekstraksi
Sesuai dengan hukum kekekalan massa, jumlah mol awal solut sama dengan jumlah mol solut di dua fase
Prinsip ekstraksi
Fraksi solut dalam fase air setelah 1 kali ekstraksi ialah
Fraksi solut yang terambil oleh fase organik setelah 1 kali ekstraksi ialah Fraksi solut dalam fase air setelah n kali ekstraksi ialah
Prinsip ekstraksi
Contoh soal Solut S mempunyai KD antara air dan kloroform sebesar 5. sebanyak 50 mL 0.05 M diekstraksi dengan 15 ml kloroform. Tentukan: a. Efisiensi ekstraksi b. Volume kloroform yang diperlukan untuk mengekstrak 99.9% solut?
Hubungan jumlah ekstraksi dengan efisiensi ekstraksi

Jawaban soal
Efisiensi ekstraksi = fraksi solut dalam fase organik 1-0.400 = 0.600 = 60 %

Volume kloroform yang diperlukan untuk mendapatkan efisiensi 99.9 % (atau qaq = 0.001)
KIM 234 Teknik Pemisahan Contoh soal Berdasarkan soal sebelumnya, tentukan: a. Efisiensi untuk ekstraksi 2 x ulangan dan 3 x ulangan b. Ulangan ekstraksi untuk membuat 99.9% solut terekstraksi

Jawaban soal
Efisiensi ekstraksi setelah 2 kali ekstraksi adalah 84 % Sedangkan setelah 3 kali ekstraksi adalah 93.6 %

Jawaban soal
Efisiensi ekstraksi 99.9 % berarti Qaq = 0.1 % atau 0.001
Jumlah ekstraksi yang harus dilakukan ialah 8 kali

Ekstraksi cair-cair dengan adanya kesetimbangan asam
Koefisien partisi
Nisbah distribusi
Hubungan pH dengan efisiensi ekstraksi untuk ekstraksi cair-cair senyawa asam lemah

Ekstraksi cair-cair dengan adanya kesetimbangan basa
Nisbah distribusi molekul basa lemah
KIM 234 Teknik Pemisahan Latihan soal Suatu solut asam, HA, mempunyai Ka = 1.00 x 10-5 Koefisien partisi antara air dan benzena sebesar 3.00. Hitung efisiensi ekstraksi bila 50.0 ml HA 0.025 M dalam bufer pH 3.00 diekstraksi dengan 50.00 ml benzena. Hitung efisiensi ekstraksi bila pH berubah menjadi 5.00 dan 7.00
Ekstraksi spesi anorganik

Ekstraksi cair-cair spesi anorganik lebih baik dibandingkan pengendapan, filtrasi, dan pencucian spesi anorganik
Pemisahan ion logam sebagai kelat Ekstraksi cair-cair spesi anorganik lebih baik dibandingkan pengendapan, filtrasi, dan pencucian spesi anorganik
Ekstraksi spesi anorganik

Ekstraksi cair-cair spesi anorganik lebih disukai dibandingkan pengendapan
Pemisahan ion logam sebagai kelat Spesi anorganik (logam) dikelat dengan agen pengkelat organik Senyawa kelat yang dihasilkan larut dalam pelarut organik dan kurang larut dalam air

Pemisahan ion logam sebagai kelat HQ adalah agen pengkelat, ditambahkan berlebih di fase organik Terdapat 4 kesetimbangan: 1.Distribusi HQ antara fase air dan organik 2.Disosiasi HQ menghasilkan H+ dan Q3.Pembentukan kompleks MQ2 4.Distribusi MQ2 antara fase air dan organik

Pemisahan ion logam sebagai kelat Reaksi kesetimbangan keseluruhan merupakan jumlah dari keempat reaksi. Dituliskan sbb:
Konstanta kesetimbangan dituliskan sbb:

Pemisahan ion logam sebagai kelat HQ pada fase organik berlebih dibandingM2+ fase air sehingga [HQ] relatif konstan selama proses. Konstanta kesetimbangan dapat disederhanakan menjadi
atau
Rasio konsentrasi logam pada kedua fase (organik dan air) berbanding terbalik dengan kuadrat konsentrasi H+

Pemisahan ion logam sebagai kelat
KIM 234 Teknik Pemisahan Contoh soal

Suatu ion logam divalen, M2+, diekstraksi dari larutan air ke fase organik menggunakan agen pengkelat, HL. Koefisien partisi agen pengkelat, KD,L dan kompleks logam-ligan KD,C masing-masing adalah 1.0 x 104 dan 7.0 x 104. Ka agen pengkelat sebesar 5.0 x 10-5. Konstanta pembentukan kompleks logam-ligan, , sebesar 2.5 x 1016. Hitung efisiensi ekstraksi bila 100.0 ml M2+(aq) 1.0 x 10-6 M dalam bufer pH 1.00, diekstraksi oleh 10.00 ml pelarut organik yang mengandung 0.1 mM agen pengkelat. Hitung efisiensi bila pH berubah menjadi 3.00
KIM 234 Teknik Pemisahan Jawaban
Efisiensi ekstraksi pada pH 1 0.4 % Pada pH 3 efisiensi ekstraksi 97.8 % Hubungan pH dengan efisiensi pada ekstraksi cair-cair melibatkan pengkelat

Pemisahan ion logam sebagai kelat Nilai K ion logam satu dan lainnya biasanya berbeda jauh teknik selektif pH perlu dibuffer pada nilai tertentu untuk mengoptimakan pemisahan
Ekstraksi logam klorida dan nitrat Ekstraksi logam dalam larutan HCl oleh eter akan memiliki efisiensi yang baik. Logam yang terekstrak antara lain Fe (III), Ti (III), Au (III), Mo (IV), tin (IV), Sb (V) Logam Al (III), logam divalen (Co, Mn, Ni, Pb) tidak terekstraksi

Ekstraksi logam klorida dan nitrat Uranium, U (VI) dipisahkan dari logam lain seperti Pb dan thorium (Th) melalui ekstraksi cair-cair larutan U dalam asam nitrat yang dijenuhkan dengan ammonium nitrat dengan eter

Ekstraksi fase padat Berkembang mengatasi kelemahan/kesulitan ekstraksi cair-cair (yaitu: memerlukan banyak pelarut, kedua fase tidak saling campur, tidak boleh membentuk emulsi) Ekstraksi fase padat mengekstraksi solut dari fase cair ke fase padat Menggunakan membran, syringe, kolom, atau catridge berisi penjerap (senyawa organik hidrofobik seperti C18)

Ekstraksi fase padat
Syringe
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi fase padat

Ekstraksi sinambung
Dilakukan bila konstanta distribusi atau partisi tidak berbeda cukup besar Ekstraksi dengan corong pisah atau ekstraksi sederhana tidak bisa dilakukan Dilakukan dengan melewatkan fase pengekstraksi secara kontinu sampai proses ekstraksi kuantitatif tercapai

Ekstraksi sinambung Cara ekstraksi sinambung antara lain Maserasi (perendaman) Perkolasi Refluks Soxhletasi
5 4 3 2 1
7 8 9 11 3 2
5 4
7 8 9
10

Ekstraksi sinambung

Ekstraksi sinambung
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi sinambung
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi sinambung Soxhlet Ekstraksi solut dari padatan dengan menggunakan pelarut volatil yang cocok, prosesnya berulang-ulang Contoh selalu diekstrak dengan pelarut segar pelarut diuapkan pada saat dingin, tetesan pelarut mengenai bahan padatan yang ada di dalam wadah/bungkus pada tempat menyimpan bahan solut yang sesuai akan terekstrak
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi mikrogelombang Sampel ditempatkan dalam wadah teflon, diberi pelarut, dan dipanaskan dengan energi gelombang mikro Gelombang mikro merupakan nonionizing radiation Menyebabkan gerakan migrasi dan rotasi dipol tanpa menyebabkan perubahan pada struktur molekular Frekuensi 300-300.000 MHz. Yang umum digunakan 2450 MHz
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi mikrogelombang Polarisabilitas: beberapa molekul dalam medan listrik (E) memiliki momen dipol terinduksi (m)
adalah konstanta atau polarisabilitas molekular Permitivitas: berkaitan dengan gaya tolakan antara dua muatan = permitivitas absolut medium, /0 = konstanta dielektrik
KIM 234 Teknik Pemisahan Ekstraksi mikrogelombang
Vessel ekstraksi mikrogelombang Optical temperature probe
KIM 234 Teknik Pemisahan Pemekatan ekstrak

- Labu ditempatkan pada penangas air
- tekanan dalam sistem dikurangi dengan bantuan vakum - Pemutaran labu mencegah gejolak larutan, menjamin pencampuran dan proses transfer kalor secara merata
TERIMA KASIH

TP Pertemuan 4 5 (Setengah)

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

TP Pertemuan 4 5 (Setengah)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Konstanta distribusi (K) kesetimbangan tersebut ialah

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Hubungan jumlah ekstraksi dengan efisiensi ekstraksi

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Efisiensi ekstraksi = fraksi solut dalam fase organik 1-0.400 = 0.600 = 60 %

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Efisiensi ekstraksi 99.9 % berarti Qaq = 0.1 % atau 0.001

Jumlah ekstraksi yang harus dilakukan ialah 8 kali

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Nisbah distribusi molekul basa lemah

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Ekstraksi spesi anorganik

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Ekstraksi spesi anorganik

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Konstanta kesetimbangan dituliskan sbb:

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan Contoh soal

Bagian Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA - IPB

KIM 234 Teknik Pemisahan Jawaban