A. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan indeks bias destilat 2. Menentukan persentase kemurnian destilat B. Dasar Teori Destilasi adalah suatu proses pemisahan atau pemurnian dua atau lebih senyawa berdasarkan perbedaan titik didih cairan tersebut pada tekanan tertentu, dengan cara pemanasan serta mengalirkan uap ke alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Destilasi bertujuan untuk memurnikan zat cair pada titik didihnya, memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih yang berbeda, untuk mengkristalkan bahan padat yang terlarut. Pada pemisahan dengan cara distilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil) dengan tingkat penguapan (volatilitas) masingmasing komponen berbeda-beda pada suhu tertentu. Uap yang dihasilkan dari suatu campuran akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil. Namun sifat ini akan terjadi sebaliknya, yaitu pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Contoh proses pemisahan yang menggunakan destilasi adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Dalam destilasi pada suhu tertentu cairan yang setimbang dengan uapnya mempunyai komposisi yang berbeda dan uap selalu lebih banyak mengandung komponen yang lebih volatil, dan sebaliknya cairannya kurang mengandung komponen yang kurang volatil. Pada suhu yang berbeda komposisi uap cairannya akan berbeda menyebabkan komposisi uap cairannya akan berbeda menyebabkan komposisi uap yang setimbang dengan cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Jika dua atau lebih senyawa cairan dicampurkan, maka senyawa tersebut akan memiliki tekanan uap yang lebih kecil dari pada tekanan uap murni senyawa tersebut. Hubungan tekanan uap dan tekanan uap murni pada senyawa tersebut adalah
o o Pt = PA + PB = XA. PA + XB. PB
o PA YA X A .PA X A o PB YB X B .PB XB
Dengan adalah volatilitas relatif terhadap B, yang merupakan perbandingan tekanan uap murni komponen-komponen tersebut. Jika komponen A lebih volatil dari pada
o o B, maka PA > PB , dan juga
Destilasi menurut titik didihnya dibedakan menjadi destilasi biasa, destilasi bertingkat (fraksinasi), destilasi uap, dan destilasi vokum. Pada destilasi sederhana dihasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap yang diperkaya zat yang lebih volatil, proses pemisahannya terjadi sekali dan campurannya memiliki rentan volatilitas yang jauh antar komponennya. Destilasi bertingkat (fraksinasi), proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut dan campurannya memiliki rentan volatilitas yang dekat antar komponennya. Proses yang dilakukan berulang-ulang ini dilakukan agar dihasilkan destilat murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil. Destilasi fraksinasi dilakukan dengan refluks parsial karena luas permukaan dalam kolom fraksinasi yang digunakan memungkinkan terjadinya kesetimbangan uap-cair. Butirbutir uap yang terbentuk akan mengembun kembali ketika menumpuk kolom dan mengembun menjadi zat cair, lalu menguap lagi. Uap yang naik berlangsung bersama-sama dengan cairan yang turun sampai akhirnya tercapai tunak 8 ada gradien suhu dimana bagian atas lebih rendah suhunya dibandingkan bagian bawah kolom. Uap pada bagian atas kolom mengandung komponen cairan yang paling atsiri, sedangkan yang kurang atsiri terdapat dibagian bawah kolom. Destilat yang dihasilkan dapat dicari indeks biasnya dengan alat yang bernama refraktometer. Jika seberkas cahaya dari udara masuk ke dalam air, maka akan dibiaskan hingga arahnya berubah. Besarnya perubahan ini dipengaruhi oleh jenis atom dan susunannya di dalam molekul. Indeks refraksi didefinisikan sebagai nisbah kecepatan cahaya di dalam hampa dan di dalam zat cair, atau dinyatakan dengan rumus:
sin i sin p
Dengan P adalah sudut refraksi setelah memasuki zat cair. Indeks bias diukur bukan dalam ruang hampa, tetapi dalam udara. Untuk memperoleh reflaksi mutlak, yaitu dengan pengukuran indeks refraksi berdasarkan udara dikalikan dengan 1,00029. Indeks refraksi fluida bergantung pada suhu dan tekanan. Jika suhu dan tekanan beda, kerapatan atom-atom dalam molekul berbeda pula. Berdasarkan teori elektromagnetik cahaya, Lorentz menunjukkan
1 n2 1 r . 2 d n 2
Dengan r adalah refraksi yang tidak bergantung suhu dan tekanan dan d adalah massa jenis. Jika refraksi khusus dikalikan dengan massa molekul relatif, akan didapatkan refraksi molar (rm). Indeks bias berbanding terbalik dengan persen kemurnian destilat. Semakin besar persen kemurnian destilat, indeks biasnya semakin kecil.
C. Alat dan Bahan - Tabung reaksi - Pipet tetes - Gelas kimia - Pembakar kompor - Termometer - Selang - Refluks - Liebig - Erlenmeyer - Gelas ukur - Refraktometer - Sumbat karet berlubang - Spirtus - Metanol 99,8 % - Metanol 95 % - Metanol 80 % - Metanol 70 % - Metanol 60 %
Dimasukkan ke dalam labu dasar bulat. Dipanaskan sampai 64,5oC. Destilat Ditampung dalam erlenmeyer. Tiap 10 mL destilat dicari indeks biasnya dengan Refraktometer. Indeks bias dibandingkan dengan indeks bias: metanol 99,8% metanol 95% metanol 80% metanol 70% metanol 60%
Bernasconi, G. dkk. 1995. Teknik Kimia Bagian 1. Jakarta: PT. Pradanya Bramita. Pikir, Suhatno. 1989. Kimia Dasar. Surabaya: Airlangga University Press. Soebagio. dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: Unipres Universitas Negeri Malang. Tim penyusun: 2007. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Unipress Universitas Negeri Surabaya.