PETUNJUK PRAKTIKUM

PENENTUAN STRUKTUR MOLEKUL ORGANIK

Disusun Oleh
TEAM LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
 DAFTAR ISI

Halaman
1. Analisis Unsur...............................................................................1
2. Uji Kelarutan..................................................................................9
3. Identifikasi Golongan Alkohol......................................................13
4. Identifikasi Golongan Alkena.......................................................18
5. Identifikasi Golongan Karbonil....................................................20
6. Identifikasi Golongan Asom Karboksilat......................................25
7. Identifikasi Golongan Aromotis Dan Fenol..................................29
8. Identifikasi Golongan Amina.......................................................34
9. Pengaruh Gugus Kromofor Dan Auksokrom Terhadap
Pergeseran  Maksimum............................................................38

10. Spektroskopi Infra Merah.............................................................41

 BAB I
ANALISIS UNSUR

1. TUJUAN
1. Memahamai analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa
organik
2. Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur
penyusun suatu senyawa organik

2. TINJAUAN TEORI
Uji awal yang dilakukan dalam analisis senyawa organik meliputi
pemeriksaan sifat-sifat fisik seperti : bentuk, warna, bau, titik didih dan titik
leleh. Uji yang selanjutnya dilakukan adalah melakukan analisis unsur.
Selain tersusun dari unsur-unsur C, H, dan O, senyawa organik
sering pula tersusun dari unsur N, S, P dan halogen. Keberadaan unsur-
unsur ini dapat diidentifikasi dengan beberapa macam pereaksi. Adanya
unsur C dapat diidentifikasi dengan menggunakan reaksi pengarangan atau
reaksi Penfield. Unsur H dapat diuji dengan menggunakan reaksi Penfield
atau pirolisis dengan sulfur. Sedang keberadaan unsur-unsur N, S, P dan
halogen dapat diuji melalui percobaan Lasaigne.
Pada sampel yang terbakar pada reaksi pengarangan, warna
nyalanya dapat membantu analisis. Jika warna nyalanya biru dapat diduga
sampel tersebut adalah senyawa yang mengandung atom oksigen (misal :
alkohol, eter). Jika warna nyala kuning dan mengandung jelaga dapat
diduga sampel tesrebut adalah senyawa yang banyak mengandung karbon
pada sistem tak jenuh (misal : hidrokarbon aromatis, asetilena).
Prinsip yang digunakan pada percobaan Lasaigne adalah melebur
sampel organik dengan logam Na dengan menambahkan sukrosa ke dalam
campuran reaksi tersebut. Proses ini bertujuan untuk membentuk garam
natrium dari unsur-unsur dalam sampel. Garam natrium ini selanjutnya
direaksikan dengan pereaksi yang sesuai untuk uji unsur-unsur penyusun
sampel organik tersebut.

Petunjuk Praktikum Penentuan Struktur Molekul Organik 1

3. BAHAN – BAHAN
Asam nitrat pekat/encer, air kapur, belerang, Pb(OAc) 2, logam Na,
sukrosa, etanol, asam sulfat pekat, NH 4OH, NaOH, pereaksi Nessler.
Larutan FeSO4, larutan FeCl3, asam asetat, Na-nitroprusida, ammonium
molibdat, Mg – mixture, perak nitrat dan akuades.

4. ALAT – ALAT
Tabung reaksi, ampul, pipet tetes.

5. CARA KERJA
IDENTIFIKASI UNSUR KARBON
REAKSI PENGARANGAN
Masukkan sedikit zat organik ke dalam cawan porselin.
Panaskan dengan api kecil, kemudian dengan pemanasan kuat.
Amatilah warna nyala. Adanya jelaga pada cawan porselin
menunjukkan adanya unsur karbon. Jelaga ini akan hilang pada
pemansan tinggi, kalau perlu tambahkan asam nitrat encer.
PERCOBAAN PENFIELD
Masukkan 0,5 gr sampel dan 50 mg PbCrO4/CuO ke dalam
tabung reaksi yang dilengkapi dengan pipa U dan panaskan.
Gas yang terbentuk dialirkan ke dalam tabung reaksi yang telah
diisi air kapur. Adanya unsur karbon akan memberikan
kekeruhan pada air kapur.
IDENTIFIKASI UNSUR HIDROGEN
PERCOBAAN PENFIELD
Percobaan dilakukan seperti percobaan Penfield di atas.
Adanya unsur hidrogen akan menimbulkan tetes- tetes air pada
dinding tabung.
PIROLISIS DENGAN SULFUR
Masukkan sedikit sampel dan 50 mg sulfur ke dalam tabung
reaksi. Tutuplah tabung reaksi tersebut dengan kertas saring
yang telah dibasahi dengan larutan Pb–asetat dan panaskan.
Adanya unsur hidrogen ditandai dengan timbulnya noda hitam
pada kertas saring.
PERCOBAAN LASAIGNE
Masukkan sepotong logam Na ke dalam ampul, kemudian dipanaskan
sampai melebur (hati – hati bekerja dengan logam Na). Tambahkan ke
dalamnya 5 mg sampel yang telah dicampur dengan sukrosa dan
panaskan lebih lanjut sampai merah membara, kemudian dinginkan.
Setelah dingin tambahkan 1 – 2 ml etanol dan panaskan lagi sampai
merah membara. Dalam keadaan membara masukkan ke dalam gelas
piala yang telah berisi 20 ml air sampai ampul pecah. Panaskan cairan
ini selama 20 menit sampai mendidih. Setelah itu cairan tersebut
disaring dan fitrat jernih digunakan untuk penentuan unsur-unsur N, S, P
dan halogen.
IDENTIFIKASI UNSUR NITROGEN
1. Ke dalam 3 ml filtrat Lasaigne, tambahkan beberapa tetes
larutan FeSO4, kemudian 1 – 3 tetes larutan FeCl 3. Jika perlu
asamkan larutan dengan H2SO4, adanya unsur N ditandai
dengan timbulnya warna biru.
2. Percobaan Kjeldahl
Masukkan 10 mg sampel dan 10 tetes H 2SO4 pekat ke dalam
tabung reaksi. Panaskan sampai terbentuk larutan jernih.
Dinginkan larutan dengan menambahkan 1 ml air dan basakan
dengan larutan NaOH. Adanya unsur N ditandai dengan
terbentuknya endapan coklat jika ke dalam larutan tersebut
ditambahkan beberapa tetes pereaksi Nessler.
IDENTIFIKASI UNSUR SULFUR
1. Asamkan 3 ml filtrat Lasaigne dengan asam asetat, kemudian
tambahkan beberapa tetes larutan Pb–asetat ke dalamnya.
Adanya unsur sulfur ditandai dengan timbulnya endapan
hitam.
2. Asamkan 3 ml filtrat Lasaigne dengan HCl, kemudian
tambahkan beberapa tetes larutan FeSO 4. Adanya unsur
sulfur ditandai dengan timbulnya endapan hitam.
3. Ke dalam 3 ml filtrat Lasaigne tambahkan beberapa tetes
larutan Na – nitroprusida. Adanya unsur sulfur ditandai dengan
timbulnya warna violet.
IDENTIFIKASI UNSUR HALOGEN
1. Ke dalam 3 ml filtrat Lasigne tambahkan beberapa tetes HNO3
pekat. Panaskan campuran tersebut, kemudian tambahkan
beberapa tetes larutan NH4–molibdat. Adanya unsur fosfor
ditandai dengan timbulnya endapan kuning.
2. Ke dalam 3 ml filtrat Lasaigne tambahkan beberapa tetes
pereaksi magnesium mixture. Adanya unsur fosfor ditunjukkan
oleh terbentuknya kristal spesifik ( lihat dengan mikroskop)
IDENTIFIKASI UNSUR HALOGEN
1. Percobaan Beilstein
Panaskan ujung kawat Cu dengan nyala Bunsen sampai tidak
ada nyala hijau. Setelah itu teteskan larutan ujung kawat Cu
dan panaskan lagi pada nyala Bunsen. Adanya unsur halogen
ditunjukkan oleh nyala berwarna hijau kebiruan.
2. Asamkan 3 ml filtrat Lasaigne dengan HNO3 encer dan
panaskan sampai mendidih. Kemudian tambahkan beberapa
tetes larutan AgNO3. Bila timbul endapan kuning, berarti ada
unsur Br dan I. Adanya unsur CI ditandai dengan adanya
endapan putih yang akan larut dengan penambahan larutan
NH4OH berlebih dan kembali terbentuk endapan putih bila
ditambahkan HNO3
 6. PENGAMATAN DAN PERSAMAAN
REAKSI IDENTIFIKASI UNSUR KARBON
JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
Pengarangan

Penfield

IDENTIFIKASI UNSUR HIDROGEN

JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
Penfiled

Pirolisis dengan
sulfur
 IDENTIFIKASI UNSUR NITROGEN
JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
FeSO4/FeCl3

Percobaan
Kjeldahl

IDENTIFIKASI UNSUR SULFUR

JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
Pb-OAc

FeSO4
 Lanjutan
JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI

Na-nitroprusida

IDENTIFIKASI UNSUR FOSFOR

JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
NH4-Molibdat

Mg-mixture
 IDENTIFIKASI UNSUR HALOGEN
JENIS REAKSI PENGAMATAN PERSAMAAN REAKSI
Beilstein

AgNO3

7. PERTANYAAN
1. Jelaskan apa fungsi PbCrO4 / CuO pada percobaan Penfield
2. Jelaskan fungsi penambahan sukrosa dan fungsi penambahan etanol
pada percobaan Lasaigne
JAWABAN :
 BAB II
UJI KELARUTAN

1. TUJUAN
1. Mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa pelarut
2. Menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya

2. TINJAUAN TEORI
Mekanisme kelarutan senyawa organik dapat dibagi menjadi 2 bagian
besar:
(1) kelarutan yang diakibatkan karena terjadinya reaksi kimia.
Sebagai contoh reaksi asam – basa

O2N CO2H O2N CO2-Na+

(2) kelarutan yang diakibatkan oleh sifat saling campur, sebagai

contoh kelarutan dietil eter dalam CCl 4. Akan tetapi yang paling banyak
dipakai untuk mengidentifikasi keberadaan suatu gugus fungsi dalam suatu
molekul digunakan sifat kelarutan berdasarkan reaksi asam – basa.
Dengan melakukan uji kelarutan dalam air, eter, asam dan basa
dapat diperoleh beberapa informasi. Yang pertama, kelarutan zat dalam
pelarut-pelarut tersebut mengidentifikasikan kepolaran suatu molekul. Yang
kedua kelarutan suatu molekul dalam pelarut tertentu dapat mengidentifikasi
adanya gugus fungsi tertentu. Yang terakhir data kelarutan ini dapat
digunakan untuk memperkirakan berat molekul.
Hal perlu diperhatikan adalah batasan larut. Acuan larut yang
digunakan dalam percobaan ini adalah cukup besar (semi kuantitatif) yaitu
kelarutan 3 gr sampel dalam 100 mL solven. Oleh sebab itu dalam
praktikum, diperlukan ketelitian dan kecermatan dalam bekerja serta kehati-
hatian dalam mengambil kesimpulan. Untuk menggolongkan kelas kelarutan
suatu senyawa dapat digunakan bagan di bawah ini.
 tidak larut
S2

eter

lakmus merah
SA
larut lakmus biru
larut SB
lakmus tak berubah
S1
larut
A1
Air
5% NaHCO3

tidak larut A2
tidak larut larut

5% NaOH
larut
B
tidak larut5% HCl
MN
larut
N1
tidak larut
85% H3PO4

larut tidak larut N

2
96% H2SO4

tidak larut
I

3. BAHAN-BAHAN
 Akuades
 NaOH 5%
 Dietil eter
 HCl 5%
 H2SO4 pekat
 H3PO4 85%
 Kertas lakmus
4. CARA KERJA
Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,2 mL atau 0,1 gr sampel.
Tambahkan ke dalamnya sedikit demi sedikit pelarut. Kocoklah dengan kuat
setiap kali penambahan pelarut. Perhatikan bagaimana kelarutannya.

5. TUGAS
1. Tentukan kelarutan dan kelas kelarutannya dari senyawa-senyawa berikut :
KELARUTAN DALAM KELAS
SENYAWA
KELARUTAN
Air Eter NaOH NaHCO3 HCl H2SO4 H3PO4
Floroglusinol
Isobutiraldehida
di-n-butil alkohol
Dietil amina
Benzil amina
Asam valerat
Etil benzoat
Naftalena
n-butil oksalat
Anilin
Isobutironitril

Petunjuk Praktikum Penentuan Struktur Molekul Organik 1

 2. Isilah tabel kelas kelarutan di bawah ini dengan golongan senyawa-senyawa
organik yang sesuai
KELAS KELARUTAN GOLONGAN SENYAWA ORGANIK
S2
SA
SB
S1
A1
A2
B
MN
N1
N2
I
 BAB III
IDENTIFIKASI GOLONGAN ALKOHOL

1. TUJUAN
1. mengenal reaksi-reaksi golongan alkohol
2. Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan alkohol primer, sekunder dan
tersier serta alkohol polivalen

2. TINJAUAN TEORI
Alkohol adalah senyawa hidrokarbon yang mempunyai gugus hidroksil
(-OH). Berdasarkan jumlah gugus alkil yang terikat pada atom C yang
mengikat gugus -OH , maka dibedakan alkohol primer, sekunder dan tersier.
Berdasarkan jumlah gugus hidroksi dapat dibedakan antara diol, triol dan
poliol.
Terdapat beberapa macam reaksi yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi adanya alkohol, misalnya esterifikasi. Reaksi ini dilakukan
dengan cara mereaksikan alkohol dengan asam karboksilat sehingga
terbentuk ester yang berbau khas. Selain itu alkohol dapat dioksidasi oleh
KMn04 membentuk asam karboksilat, yang ditandai oleh hilangnya warna
ungu KMn04. Pereaksi yang dapat membedakan alkohol primer, sekunder
dan tersier adalah pereaksi Lucas. Pereaksi Lucas ini terdiri dari pereaksi
Lucas A (HCI pekat) dan pereaksi Lucas B (ZnCl 2 anhidrat). Reaksi positif
ditandai dengan terbentuknya suatu lapisan tak larut atau emulsi.
Keberadaan polialkohol dapat diuji dengan menggunakan reaksi
cuprifil, yang terdiri dari larutan CuSO 4 dalam suasana basa NaOH.
Terbentuknya larutan Jernih berwarna biru menandakan bahwa reaksi
tersebut positif. Bila gugus-gugus hidroksil tersebut terletak secara visinal,
maka dapat diuji menggunakan asam periodat HIO 4. Asam periodat ini akan
mengoksidasi visinal diol dengan cara memutus ikatan C-C alkoholis
membentuk senyawa karbonil.
3. BAHAN-BAHAN
Asam asetat, KMnO4, Etanol, t-butil alkohol, ZnCl2 anhidrat, HIO4, isopropil
alkohol.

4. CARA`KERJA
REAKSI – REAKSI GOLONGAN ALKOHOL
1. Reaksi Esterifikasi
Ke dalam 3 buah tabung reaksi masing-masing masukkan 1 ml etanol,
i-Pr-OH dan t-BuOH. Tambahkan ke dalamnya beberapa tetes H 2SO4
pekat. Panaskan campuran reaksi selama kurang lebih 10 menit dalam
penangas air`sambil mulut tabung ditutup dengan kapas. Tuang
campuran reaksi ke dalam gelas beaker yang berisi 50 ml air, aduk
dan periksa bau ester yang terbentuk.
2. Reaksi dengan KMnO4
Ke dalam 3 buah tabung reaksi masukkan masing-masing 1 ml etanol,
i-Pr-OH dan t-BuOH. Tambahkan ke dalamnya beberapa tetes H 2SO4
4N. kemudian tambahkan 1 tetes larutan KMnO 4. Amati perubahan
warna yang terjadi
3. Uji Lucas
Ke dalam 3 buah tabung reaksi masukkan masing-masing 1 ml etanol,
i-Pr-OH dan t-BuOH. Setelah itu masukkan masing-masing 1 ml
pereaksi Lucas A. Kocok campuran reaksi, diamkan selama 5 menit
dan amati perubahan yang terjadi. Setelah itu lanjutkan dengan
menambahkan pereaksi Lucas B. Kocok campuran reaksi, biarkan
selama beberapa menit dan amati perubahan yang terjadi.
REAKSI – REAKSI GOLONGAN ALKOHOL POLIVALEN
1. Reaksi Cuprifil
Ke dalam 2 tabung reaksi masukkan masing-masing 1 ml glikol dan
gliserol, encerkan dengan sedikit air. Setelah itu tambah beberapa
tetes larutan NaOH, kemudian tambahkan lagi 2 tetes CuSO 4. Kocok
larutan, diamkan beberapa saat dan amati perubahan yang terjadi.
 2. Reaksi dengan HIO4
Ke dalam 2 tabung reaksi masukkan masing-masing 2 ml pereaksi
HIO4 dan 1 tetes HNO3 pekat dan kocoklah. Kemudian tambahkan ke
dalam kedua tabung reaksi tersebut masing-masing etilen glikol dan
gliserol, kocok campuran reaksi 10 – 15 detik, tambah 1 – 2 tetes
larutan AgNO3. Amati yang terjadi. Uji positif ditandai dengan
terbentuknya endapan putih.

5. HASIL PENGAMATAN
Golongan Alkohol Monovalen
REAKSI PEREAKSI
ZAT
ESTERIFIKASI KMNO4 LUCAS A LUCAS B
Etanol

i-Pr-OH

BuOH

Golongan Alkohol Polivalen

REAKSI
ZAT
CUPRIFIL HIO4
Etilen glikol

Gliserol
6. PERSAMAAN REAKSI
Alkohol Monovalen
ZAT
`REAKSI/PEREAKSI
ETANOL I-PR-OH BUOH

Esterifikasi

KMnO4

Lucas A

Lucas B
 Alkohol Polivalen
REAKSI
ZAT`
KUPRIFIL HIO4
Etilen Glikol

Gliserol

7. SOAL-SOAL
1. Apakah yang dimaksud dengan :
a. Senyawa golongan alkohol
b. Reaksi esterifikasi
c. Senyawa ester
2. Jelaskan manfaat penambahan H2SO4 pekat pada reaksi esterifikasi
3. Jelaskan perbedaan sifat alkohol primer, sekunder dan tersier
terhadap pereaksi Lucas.
4. Jelaskan fungsi penambahan HNO3 pekat pada uji alkohol polivalen

JAWABAN :
 BAB IV
IDENTIFIKASI GOLONGAN ALKENA

1. TUJUAN
1. Mengenal reaksi-reaksi golongan alkena
2. Mengidenlifikasi adanya senyawa golongan alkena
2. TINJAUAN TEORI
Ikatan  pada alkena yang refatif lemah akan mudah diputus melalui
reaksi adisi. Brom akan mengadisi ikatan rangkap membentuk suatu dibromo
alkana. Terjadinya reaksi adisi ini ditandai dengan hilangnya wama coklat dari
brom. Selain itu oksidasi alkena dapat dilakukan dengan menggunakan
KMnO4. Hasil oksidasinya tergantung dari suasana reaksi. Jlka oksidasi
dilakukan dalam suasana basa dingin akan diperoleh suatu visinal diol.
Sedang bila oksidasi dilakukan dalam suasana asam panas maka gugus
alkena akan terputus menjadi 2 buah gugus karbonil.
3. BAHAN-BAHAN
 KMnO4
 Asam sinamat
 Brom
 Sikloheksena
 CCl4
4. CARA KERJA
4.1. Reaksi dengan brom
Ke dalam 2 buah tabung reaksi, masing-masing masukkan 0,2 ml
sikloheksena dan 0,1 gr asam sinamat. Tambahkan ke dalamnya 2 ml
CCl4, Setelah itu masukkan beberapa tetes larutan 5% bromin dalam
CCl4. Kocoklah hingga perubahan wamanya cukup jelas.
4. 2. Reaksi dengan KMnO4
Ke dalam 2 buah tabung reaksi masukkan masing-masing 2 ml
air/etanol. Kemudian tambahkan 0,1 gr asam sinamat dan 0,5 ml
sikioheksena. Setelah itu tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 2%
sampai timbul perubahan ungu dari larutan KMnO 4
5. HASIL PENGAMATAN
PEREAKSI
ZAT
BROM KMNO4
Asam
sinamat
Sikloheksana

6. PERSAMAAN REAKSI
ZAT PEREAKSI
BROM KMNO4
Asam
sinamat
Sikloheksana

7. SOAL – SOAL
1. Apakah perbedaannya jika suatu senyawa alkena direaksikan
dengan larutan brom dalam CCl4 dan dengan larutan brom dalam air
2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan : senyawa aromatis,
reaksi substitusi, reaksi adisi

JAWABAN :
BAB V
IDENTIFIKASI GOLONGAN KARBONIL
1. TUJUAN

1. Mengenal reaksi-reaksi golongan karbonil

2. Mengidentifikasi senyawa karbonil

3. Membedakan senyawa golongan aldehid dan keton

2. TINJAUAN TEORI
Senyawa organik yang memiliki gugus fungsi karbonil (C=0) dibedakan
atas aldehid dan keton Pada umumya aldehid lebih reaktif daripada keton.
 Gugus karbonil ini akan bereaksi dengan hidrazon membentuk suatu
hidrazon. Terbentuknya hidrazon ini ditandai dengan terbentuknya endapan
berwarna kuning sampai orange, tergantung dari struktur molekul senyawa
karbonil yang diuji
Reaksi umum untuk identifikasi aldehid adalah dengan
mereaksikannya dengan NaHSO3 membentuk suatu senyawa kompleks. Reaksi
ini sangat dipengaruhi oleh pengaruh halangan ruang. Oleh sebab itu hanya
keton tertentu saja yang memberikan reaksi positif, yang ditandai dengan
terbentuknya endapan Reaksi ini dilakukan dalam keadaan netral.
UJi iodoform adalah untuk metil keton atau senyawa yang dapat
dioksidasi menjadi metil keton. Dalam reaksi ini iodium bertindak sebagai
oksidator yang akan mengoksidasi gugus metil keton menjadi lodoform. Uji
positif ditandai dengan timbulnya bau khas iodoform atau endapan kuning dan
iodoform.
Selain itu keton dan aldehid dapat dibedakan dengan menggunakan
pereaksi Fehling, yang berisi larutan Cu 2+ dalam suasana basa. Pereaksi Fehling
merupakan suatu oksidator lemah. Gugus karbonil aldenid akan dioksidasi
menjadi asam karboksilat, sedang gugus keton tidak dapat dioksidasi oleh
pereaksi Fehling Uji positif ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata
dan Cu2O. Gugus karbonil aldehid dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat
oleh KMnO4. Uji positif ditandai dengan hilangnya warna ungu KMnO 4.
3. BAHAN-BAHAN
 Etanol  2.4-dinitrofenilhidrazin
 NaHSO3  NaOH 10%
 I2  Kl
 Pereaksi Fehling A dan B  Larutan KmnO4
 Benzaldehid  asetofenon
 Fruktosa  Glukosa

4. CARA KERJA
4.1. Reaksi dengan 2,4-dinitrofenilhidrazin
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 2 tetes/0,1
gr benzaldehid, asetofenon, fruktosa dan glukosa. Tambahkan ke dalam
masing-masing tabung reaksi tersebut 2 ml etanol 95%. Kemudian
tambahkan 2,4-dinitrofenilhtdrazin dan kocoklah. Jika tidak segera
terbentuk endapan biarkan selama 15 menit. Amatilah wama endapan
yang terladi.
4.2. Reaksi dengan NaHSO3
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 2 tetes/0,1
gr benzaldehid, asetofenon, fruktosa dan glukosa. Tambahkan 1 ml
pereaksi NaHSO4. Kocoklah campuran reaksi dan amati.
4.3. Reaksi Iodoform
Ke dalam 4 buah tabung reakst isilah masing-masing dengan 2 tetes/0,1
gr benzaldehid, asetofenon, fruktosa dan glukosa. Tambahkan 5 ml
dioksan, kocok hingga homogen, Setelah itu tambahkan 1 ml larutan
NaOH 10% dan KI3. Kocoklah hingga memberikan warna gelap dari
iodine (I2). Jika tidak memberikan warna gelap tambahkan I 2 secara
teratur/kontinyu dan panaskan dalam penangas air 60C selama 2 menit
sambil dikocok. Tempatkan tabung reaksi ke dalam bak air dan biarkan
selama 15 rnenit, Uji positif ditunjukkan dengan terbentuknya endapan
kuning/bau dari iodoform.
 4.4. Reaksi Fehling
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 4 tetes/0,1
gr benzaldernd, asetofenon, fruktosa dan glukosa. Setelah itu masukkan
ke dalam masing-masing tabung reaksi 3 tetes pereaksi Fehling A dan B,
kemudian panaskan dalam penangas air. Amatilah perubahannya. Uji
positif ditandai dengan terbentuknya endapan berwama merah bata.
4.5. Resksi dengan KMnO4
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 4 tetes/0,1
gr benzaldehid, asetofenon, fruktosa dan glukosa. Kemudian tambahkan
ke dalamnya beberapa tetes larutan KMnO 4. Kocoklah campuran reaksi
dan bila perlu dipanaskan. Amati perubahan yang terjadi.

5. HASIL PENGAMATAN
SAMPEL
PEREAKSI
BENZALDEHID ASETOFENON FRUKTOSA GLUKOSA
2,4-dinitro-
fenilhidrazin
NaHSO3

Iodoform

Fehling

KMnO4
6. PERSAMAAN REAKSI
SAMPEL
PEREAKSI
BENZALDEHID ASETOFENON
2,4-dinitro-
fenilhidrazin
NaHSO3
Iodoform
Fehling
KMnO4

SAMPEL
PEREAKSI
FRUKTOSA GLUKOSA
2,4-dinitro-
fenilhidrazin
NaHSO3

Iodoform
Fehling
KMnO4

7. SOAL – SOAL
1. Faktor-faktor apa saj yang mempengaruhi reaksi senyawa
karbonil dengan NaHSO3
2. Dengan pereaksi apakah gugus karbonil aldehid dapat dibedakan dari
gugus karbonil keton ?
3. Faktor apakah yang menetukan warna derivat senyawa karbonil
dengan pereaksi 2,4-dinitrofenil hidrazin ?
4. Apakah etanol memberikan reaksi positif dengan reaksi iodoform ?
5. Bagaimana saudara dapat membuat KI3 pada uji iodoform
JAWAB
 BAB VI
IDENTIFIKASI GOLONGAN ASAM KARBOKSILAT

1. TUJUAN
1. Mengenal resksi-reaksi golongan asam karboksilat
2. Melakukan reaksi untuk mengidentifikasi gugus karboksilat

2. TINJAUAN TEORI
Asam karboksilat biasanya ditemukan pada kelas kelarutan A. Pada
kasus tertentu sifat keasaman ini sulit dideteksi. Keberadaan gugus karboksil
pada suatu senyawa organik secara umum diidentifikasi dan analisis
spektrum, biasanya spektrum IR. Dalam spektrum ini akan muncul puncak
serapan yang lebar (broad) pada bliangan gelombang 3333 – 2500 cm -1.
Puncak lebar ini disebabkan oleh terjadinya ikatan hidrogen interemolekular.
Selain itu juga diamati puncak serapan pada bilangan gelombang 1720 -
1706 cm'1 dari gugus karbonil.
Seperti alkohol, identiflkasi asam karboksilat dapat dilakukan
dengan melakukan reaksi esterifikasi. Ester yang terbentuk dapat ditandai
dari baunya yang khas, sesuai dengan ester yang terbentuk.
Karena asam karboksilat mempunyal derajad oksidasi tertinggi,
maka tidak dapat dioksidasi lebih lanjut menggunakan oksidator seperti
larutan KMnO4 atau pereaksi Fehling.

3. BAHAN-BAHAN
 Asam asetat
 Asam sinamat  H2SO4 pekat
 Asam salisilat
 KMnO4
 Asam benzoat
 Pereaksi Fehling A dan B
 Etanol
4. CARA KERJA
4. 1. Reaksi Esterifikasi
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 1m/0,l gr
asam asetat, asam benzoat, asam sinamat dan asam salisilat.
Kemudian tambahkan 1 ml etanol. Setetah itu tambahkan secara hati-
hati beberapa tetes H2SO4 pekat. Panaskan dalam penangas air, tuang
ke dalam gelas beker yang berisi 50 ml air. Amati bau yang terbentuk.
4.2. Reaksi dengan KMnO4
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 1 mf/0,1
gr asam asetat, asam benzoat, asam sinamat dan asam salisilat.
Kemudian tambahkan 2 tetes larutan KMnO 4. Amatilah perubahan
wama yang terjadi.
4.3. Reakai dengan Pereaksi Fehling
Ke dalam 4 buah tabung reaksi isilah masing-masing dengan 1 ml/0,1
gr asam asetat, asam benzoat, asam sinamat dan asam salisilat.
Kemudian tambahkan masing-masing 1 ml pereaksi Fehling A dan B.
Panaskan campuran reaksi dalam penangas air, dan amati perubahan
yang terjadi setelah pemanasan 15 menit.
5. HASIL PENGAMATAN

REAKSI/PEREAKSI
ZAT
ESTERIFIKASI KMNO4 FEHLING

Asam asetat

Asam benzoat

Asam sinamat

Asam salisilat
6. PERSAMAAN REAKSI

REAKSI/PEREAKSI
ZAT
ESTERIFIKASI KMNO4 PEREAKSI FEHLING

Asam asetat

Asam benzoat

Asam sinamat

Asam salisilat

7. SOAL – SOAL
1. Apakah yang dapat Saudara amati pada reaksi antara asam
sinamat dengan KMnO4 ? Apakah memberikan reaksi positif ?
Mengapa ?

JAWAB
 BAB VII
IDENTIFIKASI GOLONGAN AROMATIS DAN FENOL

1. TUJUAN
1. Mengenal reaksi-reaksi senyawa aromatis
2. Mengidentifikasi senyawa golongan aromatis
3. Mengidentifikasi adanya fenol
4. Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan fenol monovalen dan polivalen

2. TINJAUAN TEORI
Uji kimia keberadaan gugus aromatis merupakan uji yang cukup sulit,
karena tidak spesifik. Jika pada senyawa aromatis yang dianalisis terikat
gugus fungsi lain, biasanya substituen tersebut lebih menarik untuk dianalisis.
Reaksi substitusi gugus sulfonat pada inti aromaits berlangsung
relatif cepat dan dapat dipakai untuk analisis keberadaan ini aromatis
dalam suatu senyawa. Akan tetapi uji ini tidak lagi efektif bila senyawa yang
diuji mengandung gugus seperti -OH, -NH 2, dll, Selain itu reaksi antara inti
benzena dengan kloroform dan AlCI 3 juga dapat dipakai. Hasil reaksinya
akan memberikan warna yang spesifik, tergantung dari struktur senyawa
aromatis yang diuji.
Fenol adalah senyawa organik aromatis yang mengikat gugus
hidroksi pada inti benzena. Gugus hidroksi dan fenol dari pada diidentifikasi
dengan menggunakan larutan FeCl 3 – piridin. Uji positif ditandai dengan
terbentuknya suatu senyawa komplek berwarna biru sampai ungu
tergantung dan struktur senyawa fenol yang diuji. Fenol monovalen akan
memberikan hasil positif dengan pereaksi Almen. Sedang fenol polivalen
dapat diidentifikasi menggunakan pereaksi Fehling.
3. BAHAN-BAHAN
 Kloroform
 asam benzoat
 Serbuk AlCl3 anhidrat  AniIin
 Benzena
 H2SO4 pekat berasap
  Resorsinol  Fenol
 Pereaksi Millon  Piridin
 FeCl3  Pereaksi Fehling A dan B

4. CARA KERJA
4.1. Reaksi dengan H2SO4 berasap
Siapkan 3 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0,5 ml
benzena, anilin dan 0,1 gr asam benzoat. Kemudian tambahkan 2 ml
HaSO4 pekat berasap, kocok dan biarkan beberapa menit. Amatilah apa
yang terjadi
4.2. Reaksi dengan CHCl3 - AlCl3
Siapkan 3 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0,1 ml
benzena, anilin dan 0,1 gr asam benzoat. Tambahkan ke dalamnya 2ml
kloroform dan kocoklah. Basahi dinding tabung resksi dengan campuran
tersebut. Kemudian masukkan serbuk AlCl 3 anhidrat dengan cara
menaburkan pada dinding tabung yang telah dibasahi larutan.
Perhatikan perubahan warna pada dinding tabung reaksi dan warna
larutan yang terjadi.
4.3. Reaksi dengan FeCl3 - piridin
Siapkan 2 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0,2
ml/0,1 gr fenol dan resorsinol. Tambahkan ke dalamnya 1 ml kloroform
kocok sampai larut. Setelah itu tambahkan ke dalam campuran reaksi 2
tetes larutan FeCl3 dan 3 tetes piridin. Kocok campuran reaksi dan amati
warna larutan yang terbentuk. Uji positif ditandai dengan terbentuknya
warna biru – ungu.
4.4. Reaksi Almen
Siapkan 2 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi 0,2 ml/ 0,1 gr
fenol dan resorsinol. Tambahkan ke dalamnya 2 tetes pereaksi Millon,
panaskan carnpuran reaksi dalam penangas air. Adanya fenol ditandai
dengan terbentuknya warna merah - ungu.
 4.5. Reaksi dengan Pereaksi Fehling
Siapkan 2 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0.2 / 0,1
gr fenol dan resorsinol. Tambahkan ke dalamnya masing-masing 1 ml
pereaksi Fehling A dan B. Panaskan campuran reaksi dalam penangas
air. Adanya fenol akan ditandai dengan terbentuknya endapan merah
bata.
5. HASIL PENGAMATAN
UJI GUGUS AROMATIS
PEREAKSI
ZAT
H2SO4 BERASAP KLOROFORM – AlCl3
Benzena

Anilin

Asam Benzoat

UJI GUGUS FENOL

PEREAKSI
ZAT PEREAKSI PEREAKSI
FeCl3-PIRIDIN BROM
ALMEN FEHLNG
Fenol

Resorsinol
6. PERSAMAAN REAKSI
UJI GUGUS AROMATIS
PEREAKSI
ZAT
H2SO4 BERASAP KLOROFORM – AlCl3
Benzena

Anilin

Asam Benzoat

UJI FENOL

PEREAKSI
ZAT
FeCl3-PIRIDIN BROM

Fenol

Resorsinol
 PEREAKSI
ZAT
ALMEN FEHLNG
Fenol

Resorsinol

7. SOAL – SOAL
1. Jelaskan prinsip analisis gugus fenol dengan pereaksi Fehling.
2. Pada analisis inti benzena dengan H2SO4 pekat berasap, bisakah diganti
dengan H2SO4 pekat ?
3. Reaksi apakah yang terjadi antara inti aromatis dengan kloroform – AlCl3?

JAWAB :
 BAB VIII
IDENTIFIKASI GOLONGAN AMINA

1. TUJUAN
1. Mengenal reaksi-reaksi golongan amina
2. Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan amina 1°, 2° dan 3°

2. TINJAUAN TEORI
Atom N pada amina yang bersifat nukleofil dapat mengalami reaksi
dengan pereaksi elektrofil seperti asam Bronsted H + dan asil klorida pada
elektron non-bondingnya. Sifat ini dapat digunakan sebagai dasar analisis
keberadaan amina, karena hasil reaksinya merupakan garam yang tidak
larut.
Reaksi amina dengan asam nitrit dalam suasana asam akan
membentuk garam diazonium. Garam ini relatif tidak stabil terhadap panas
dan akan segera terurai menjadi gas nitrogen dan fenol. Adanya gas nitrogen
ini dapat diamati dengan keluarnya gelembung gas.
Reaksi yang dapat membedakan antara amma 1°. 2° dan 3° adalah
reaksi Hinsberg. Pada reaksi ini amina akan direaksikan dengan
benzensulfonil klorida dalam suasana basa. Amina 3° tidak mernberikan
reaksi, amma 1°memberikan endapan yang larut dalam basa, sedang amina
2° memberian endapan yang tidak larut dalam basa.

3. BAHAN-BAHAN
 Asetil klorida  HCI pekat
 Anilin  NaNO2
 Piridin  amllum iodida
 Trietilamina  Benzensulfonil klorida
 Larutan KOH 12%
4. CARA KERJA
4.1. Reaksi dengan Asetil Klorida
Siapkan 3 buah tabung reaksi yang masing-masing berisi 1 ml asetil
klorida. Kemudian tambahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi
tersebut 0,5 ml anilin, piridin dan trietilamina. Amati apa yang terjadi.
4.2. Reaksi dengan asam nitrit
Larutkan 1 ml anilin dalam 3 ml HCl pekat yang telah diencerkan dengan
5 ml air, dinginkan dalam gelas beker yang berisi es (0°C) Disebut
larutan A.
Larutkan 1 gr NaNO2 dalam 5 ml air. Disebut larutan B.
Tuang larutan B ke dalam larutan A sambil dikocok, kemudian Teteskan
campuran larutan ini pada kertas saring yang telah dibasahi dengan
amilum iodida. Jika warna yang terbentuk biru maka uji positif. Ambil 2-3
ml campuran tersebut dan hangatkan, amati timbulnya gas. Ulangi
prosedur di atas dengan anilin dengan piridin dan trietilamina.
4.3. Reaksi Hinsberg
Siapkan 3 buah tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0,5
anilin, piridin dan IneEtrietilamina. Ke dalam tabung reaksi tersebut
kemudian masukkan 2 tetes benzensulfonil klorida dan kocoklah selama
3 menit. Amati yang terjadi setelah itu tambahkan 2-3 tetes larutan KOH
12% dan panaskan. Amati yang terjadi.
5. HASIL PENGAMATAN
PEREAKSI
ZAT ASETIL
HNO3 HINSBERG
KLORIDA
Anilin

Piridin

Trietilamina

6. PERSAMAAN REAKSI
PEREAKSI
ZAT ASETIL
HNO3 HINSBERG
KLORIDA
Anilin

Piridin

Trietilamina
7. SOAL – SOAL
1. Apakah yang dimaksud dengan senyawa Azo dan Diazo ?
2. Sebutkan perbedaan sifat amina 10, 20, dan 30 .

JAWAB :
 BAB IX
PENGARUH GUGUS KROMOFOR DAN AUKSOKROM
TERHADAP PERGESERAN  MAKSIMUM

1. TUJUAN
Mengetahui pengaruh gugus kromofor dan auksokrom terhadap
pergeseran panjang gelombang maksimum.

2. TINJAUAN TEORI
Apabila radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu molekul atau
atom, maka energi radiasi elektromagnetik tersebut akan diserap oleh
molekul atau atom sesuai dengan struktur molekul atau atom tersebut.
Senyawa organik yang mempunyai struktur molekul dengan ikatan tak
jenuh lebih dari satu disebut terkonjugasi apabila ikatan tak jenuh tersebut
berselang-seling dengan ikatan tunggal. Senyawa terkonjugasi ini tidak
karakteristik seperti kromofor yang terpisah, tetapt terjadi interaksi yang
mengakibatkan berpengaruh terhadap pita serapan yaitu terjadi pergeseran ke
panjang gelombang yang lebih besar.
Gugus auksokrom adalah gugus fungsional jenuh yang mempunyai
elektron non-bonding, seperti -OH, -OCH 3 dan –NH2. Gugus auksokrom ini tidak
mengabsorpsi di daerah ultra-violet deka.t Akan tetapi bila gugus auksokrom
terikat oleh gugusan kromofor maka pita absorbsi kromofor akan bergeser ke
panjang glfombang yang lebih besar (pergeseran batokromik) dan intensitasnya
akan naik (efek hiperkromik).
 Diagram of a single-beam UV/vis spectrophotometer

Diagram of a double-beam UV/vis spectrophotometer

3. BAHAN-BAHAN
 Fenol  Naftalena
 Nitrobenzena  Anilin
 Etanol  Benzaldehida
 Benzena

4. ALAT-ALAT
 Spektrofotometer UV-Vis  Pengaduk
 Gelas piala  Kuvet

5. CARA KERJA
Larutkan 0,1 ml/1 mg zat-zat di atas masing-masing dengan 10 ml etanol.
Ukurlah panjang gelombang maksimumnya dengan spektrofotometer UV-
Vis (kecuali benzena tanpa dilarutkan). Bandingkan puncak serapan
maksimum benzena dengan puncak serapan benzena, fenol, anilina,
 nitrobenzena, benzaldehida dan naftalena. Buat pembahasan dan
kesimpulan.

6. HASIL PENGAMATAN
a. Spektrum UV-Vis senyawa yang dianalisis
b. Pengamatan  maksimum

SENYAWA maks (nm)

Benzena

Benzaldehida

Anilin

Fenol

Nitrobenzena

Naftalena
7. PEMBAHASAN

8. KESIMPULAN

9. DAFTAR PUSTAKA
CONTOH-CONTOH HARGA LAMDA MAKSIMUM PADA SPEKTRUM UV
DARI BEBERAPA SENYAWA
 PRAKTIKUM SPEKTROMETRI INFRA MERAH
(IR SPECTROMETRI)

I. PENDAHULUAN

Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum

elektromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang
mikro. Bagi kimiawan organik sebagian kegunaannya terbatas di antara 4000 –
666 cm-1 ( 2,5 – 15,0 µm). Pancaran infra merah yang diserap oleh suatu
molekul organik diubah menjadi energi getaran molekul, namun getaran tampak
bukan sebagai garis-garis melainkan berupa pita-pita. Hal ini disebabkan
perubahan energi getaran tunggal selalu disertai sejumlah perubahan energi
rotasi. Serapan khas dan daerah serapan dituliskan dalam satuan cm-1, dengan
µm yang sesuai mengikutinya (biasanya di dalam kurung).
Walaupun spektrum infra merah merupakan kekhasan sebuah molekul
secara menyeluruh, gugus-gugus atom tertentu memberikan penambahan pita-
pita pada frekuensi tertentu, ataupun didekatnya, apapun bangun molekul
selebihnya. Hal tersebut memungkinkan seorang kimiawan organik memperoleh
informasi tentang struktur yang berguna serta mendapat acuan bagi peta umum
frekuensi gugus yang khas.
Karena penentuan struktur molekul senyawa organik tidak hanya
menggunakan spektrometri IR semata, suatu analisis terperinci tidaklah
diperlukan. Pada diktat ini akan diuraikan peralatan dan penyiapan cuplikan,
serta cara mengukur sampel menggunakan alat spektrofotometer IR.

II. PERALATAN
Spektrofotometer infra merah terdiri dari lima bagian utama : Sumber radiasi,
daerah cuplikan, fotometer, monokromator dan detektor.

Petunjuk Praktikum Penentuan Struktur Molekul Organik 43

 Gambar 2. Spektrofotometer berkas ganda (double beam beam)

II. 1. SUMBER RADIASI

Pancaran infra merah dihasilkan oleh sebuah sumber yang dipanaskan
sampai 1000-1800oC. Sumber ini sering berupa Mernst atau Globar. Filamen
Nernst dibuat dari sebuah pengikat dan oksida-oksida zirkonium, torium, dan
serium. Globar ialah sebuah batang kecil silikon karbida.

II.2. DAERAH CUPLIKAN

Berkas reference (BR) dan berkas sampel (BS) memasuki wadah sampel,
BR melewati sel reference (SR) sedang BS melewati sel sampel (SS).

II.3. FOTOMETER
Berkas reference melewati atennuator dan dipantulkan oleh cermin M 6 dan M8
kepada cermin M7 yang berputar, yang secara bergantian memantulkan BR ke
luar dari sistem optik dan mentransmisikan BR ke luar dari sistem optik dan
mentransmisikan BR kepada cermin M9. Berkas refence merupakan berkas

Petunjuk Praktikum Penentuan Struktur Molekul Organik 4

berselang seling dengan frekuensi 8-13 putaran per detik, tergantung pada jenis
instrumennya. Berkas ini difokuskan oleh cermin M10 kepada celah S1. Berkas
sampel melewati sisir (C) dan dipantulkan oleh cermin M5 kepada cermin M7
yang berputar, yang secara bergantian meneruskan berkas keluar dari sistem
optik dan memantulkan berkas kepada cermin M9 kemudian ke cermin M10 dan
celah S1.
II.4. MONOKROMATOR
Berkas yang telah dijadikan satu atau telah digabung melewati celah S1
( yang merupakan tempat masuk dari monokromator), menuju pada cermin M11,
yang memantulkan berkas tersebut pada prisma (Pr) menghasilkan suatu
rekaman (scan) dari pita-pita frekuensi pada tempat celah keluar S2 dan
diteruskan pada detektor. Filter dipasang secara otomatis ke dalam jalur radiasi
pada tempat keluar celah S2 selama perekaman untuk menghilangkan semua
radiasi yang tidak dikehendaki.

II.5. DETEKTOR (THERMOCOUPLE)

Setelah meninggalkan tempat keluar celah S2 dari monokromator, berkas
dipantulkan oleh cermin datar M13 kepada cermin M14 tersebut ialah tempat
keluar celah S2 dan detektor.
Detektor adalah suatu alat yang mengukur energi radiasi, yaitu diukur efek
panasnya. Dikenal ada dua jenis detektor, yaitu themocouple dan bolometer.
Pada thermocouple, energi radiasi memanaskan salah satu dari dua
sambungan sehingga timbul gaya gerak listrik (emf) antara dua sambungan yang
berbanding lurus dengan derajad pemanasannya. Bolometer kalau kena panas
tahanannya berubah. Kedua detektor tersebut bekerja berdasarkan efek
pemanasan yang ditimbulkan oleh radiasi inframerah.
III. CARA PENANGANAN SAMPEL
Spektra inframerah dapat diperoleh dari sampel yang berupa gas, cairan,
atau padat.
III.1. SAMPEL GAS ATAU CAIRAN BERTITIK DIDIH RENDAH
Sampel dimasukkan ke dalam sel gas, seperti pada gambar 3.

Gambar 3. Sel gas

III.2. SAMPEL CAIRAN

Sampel berupa neat sampel atau dalam larutan. Pada teknik neat sampel,
sampel cairan diperiksa diantara plat garam NaCl, seperti tampak pada gambar
4.

Gambar 4. Sel NaCl

Sampel yang dibutuhkan 1-10 mm. Untuk sampel yang dapat melarutkan NaCl
digunakan plat AgCl atau KRS-5.
III.3. SAMPEL CAIRAN DALAM LARUTAN
Larutan sampel dengan kadar 0,05-10% sebanyak 0,1-1ml dimasukkan ke
dalam sel dengan ketebalan 0,1-1 mm. Gambar 5.

Gambar 4. Sel larutan (a) tebal dapat diatur, (b) tebal sel tetap

III.4. SAMPEL PADAT

a. Teknik Mull
2-5 mg sampel digerus halus kemudian dibuat suspensi halus dengan
Nujol atau parafin cair (cukup ½ - 1 tetes).
b. Teknik pellet KBr
Serbuk KBr yang kering dapat dikempa ( Gambar 5) menjadi Disk yang
transparan.

Gambar 5. Alat pembuat pellet KBr

c. Teknik larutan
Pada umumnya larutan encer sampel dalam pelarut non polar
memberikan spektrum yang paling baik, karena akan diperoleh spektra
 yang sama dengan kedua teknik diatas (mull dan KBr). Sedang sampel
non polar terjadi fenomena ikatan hidrogen.
d. Teknik film tipis
Dibuat dengan meneteskan larutan sampel padat tersebut (dalam pelarut
yang mudah menguap) kepada lempeng NaCl, kemudian pelarut
dibiarkan menguap. Maka didapatkan lapisan tipis pada lempeng NaCl.
Atau sampel padat dicairkan (tentunya bagi sampel yang tidak mengalami
degradasi oleh pemanasan), kemudian didinginkan. Setelah dingin
diperoleh mikrokristal atau lapisan film tipis. Teknik ini berguna untuk
memeriksa spektrum IR dari resin atau plastik.

IV. CARA KERJA

IV. 1. MEMBUAT PELLET KBr
1. Ambil 0,1-1 mg sampel dan campur dengan 10-100 mg KBr.
2. Haluskan campuran tersebut dalam mortar agath sampai halus dan
tercampur dengan sempurna.
3. Letakkan sampel diantara dua pelat yang mengkilat pada alat pengempa
(Gambar 5) secara merata dan tekan pada 5-10 ton.
4. Turunkan tekanan secara perlahan dan ambil pellet yang sudah terbentuk.
5. Yakinkan bahwa pellet yang dibuat transparan.
6. Pellet KBr siap diukur.
DAFTAR PUSTAKA
1. Silverstein, R.M., Bassler, G.C., and Morill, T.C., 1981, Penyidikan
Spektrometrik Senyawa Organik (Terjemahan Oleh Hartomo, A.J. dan
Purba, A.V.), Penerbit Erlangga, Jakarta, hal 96-180
2. Sudjadi, 1983, Penentuan Struktur Senyawa Organik, Penerbit Ghalia
Indonesia, hal 202-256
IV. CARA KERJA
IV. 1. MEMBUAT PELLET KBr (Analisa kualitatif)
7. Ambil 0,1-1 mg sampel dan campur dengan 10-100 mg KBr.
8. Haluskan campuran tersebut dalam mortar agath sampai halus dan
tercampur dengan sempurna.
9. Letakkan sampel diantara dua pelat yang mengkilat pada alat pengempa
(Gambar 5) secara merata dan tekan pada 5-10 ton.
10. Turunkan tekanan secara perlahan dan ambil pellet yang sudah terbentuk.
11. Yakinkan bahwa pellet yang dibuat transparan.
12. Pellet KBr siap diukur.
IV. 1. MEMBUAT PELLET KBr (Analisa kuantitatif)
1. Ambil 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg sampel dan campur masing-
masing sampel yang telah ditimbang tersebut dengan 100 mg KBr.
2. Haluskan campuran tersebut dalam mortar agath sampai halus dan
tercampur dengan sempurna.
3. Letakkan sampel diantara dua pelat yang mengkilat pada alat pengempa
(Gambar 5) secara merata dan tekan pada 5-10 ton (yakinkan bahwa
semua sampel dimasukkan secara kuantitatif ke dalam alat pengempa.
4. Turunkan tekanan secara perlahan dan ambil pellet yang sudah terbentuk.
 5. Yakinkan bahwa pellet yang dibuat transparan.
6. Ukur satu persatu pellet KBr yang telah dibuat, sampai semua pellet KBr
yang dibuat terukur semua.
7. Amati spektrum yang telah anda buat dan tentukan salah satu pita yang
mengalami perubahan yang signifikan dengan perubahan konsentrasi.
8. Setelah mendapatkan pita yang telah ditentukan, hitung harga absorbansi
dari masing-masing pita tersebut dengan rumus A= log P0/PX seperti
contoh gambar berikut.
9. Buatlah kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi.
10. Ukur sampel yang tidak diketahui konsentrasinya.

V. PENGAMATAN

VI. PEMBAHASAN

VII. KESIMPULAN
Beberapa contoh spektrum IR.

Acetophenone
120

100

80
%T

60

40

20

0
4000350030002500200015001000 500
wavenumber/ cm-1
Contoh 1. Spektrum IR senyawa asetofenon

N-methylaniline
120

100

80
%T

60

40

20

0
4000350030002500200015001000 500
wavenumber/ cm-1
Contoh 1. Spektrum IR senyawa N-metilanilin
 Phenol
120

100

80
%T

60

40

20

0
4000350030002500200015001000 500
wavenumber/ cm-1
Contoh 1. Spektrum IR senyawa fenol

Acetone
120

100

80
%T

60

40

20

0
4000350030002500200015001000 500
wavenumber/ cm-1
Contoh 1. Spektrum IR senyawa propanon