PENDAHULUA

N Kimia Farmasi Analitik I

Dihantarsembahkan oleh:

Hendri Aldrat

Senyawa obat umumnya terdiri

dari senyawa-senyawa organik.
Kebanyakan senyawa organik obat
diperoleh melalui sintesa

Asal utama: minyak bumi, senyawa

alam, modifikasi senyawa alam, bio
engineering/ rekayasa genetik.

Perbedaan unsur penyusun, jumlah unsur penyusun

serta perbedaan susunan ruang unsur di dalam suatu
senyawa menyebabkan terjadinya perbedaan sifat
fisika, kimia dan biologis senyawa tersebut.
Akibat adanya perbedaan identifikasi senyawa dan
dapat dilakukan penghitungan secara kuantitatif berapa
jumlah suatu unsur di dalam senyawa tersebut.
Ada cara-cara tertentu yang bisa digunakan untuk
mengindentifikasi suatu senyawa

Cara
Cara
Cara
Cara

kimia
fisika
fisikokimia
biologis

Senyawa obat tergabung di dalam

Senyawa
Senyawa
Senyawa
Senyawa

organik
anorganik
organik + kation/anion
org+anion+kation

Jika pengujian dibatasi hanya untuk

mengetahui ada atau tidaknya suatu senyawa,
maka pengujian ini dinamakan dengan analisa
kualitatif
Jika pengujian untuk menentukan berapa
banyak kandungan suatu zat di dalam suatu
campuran, maka itu dinamakan analisa
kuantitatif.
Adakalanya informasi berkaitan dengan
susunan ruang suatu atom dalam suatu
molekul atau atau melakukan konfirmasi atas
posisi beberapa grup fungsional dinamakan
dengan analisa struktural.

GUNA ANALISA KIMIA

Analisa kimia tergantung seberapa berkembangnya
teknologi yang mendukungnya. Semakin canggih
teknologi, semakin sensitif alat pemindainya.

(a) Fundamental Research

Mengetahui senyawa baru dilakukan dengan analisa kimia
kualitatif. Investigasi berikutnya membutuhkan informasi
struktural dan kuantitatif. Contoh: penemuan obat baru,
kandungan meteorit.

(b)Product Development
Disain dan pengembangan produk baru sering tergantung
pada bisanya menjalin hubungan antara komposisi kimia
dan sifat fisikanya. Typical examples are the development
of alloys and of polymer composites.

(c)Product Quality Control

Untuk keseragaman kualitas

(d) Monitoring and Control of Pollutants

Residu logam berat dan pestisida pada
lingkungan, distribusi dan jumlah paparannya
(e)Assay
Nilai ore tergantung dari berapa kadarnya besi
di dalamnya. Jadi dibutuhkan analisis kimia
yang akurat agar perhitungkan ekonomisnya
tepat.
(f)Medical and Clinical Studies
Kadar berbagai elemen dan senyawa di dalam
tubuh merupakan indikator sehat atau
tidaknya seseorang

HAL YANG PERLU

DIPERHATIKAN
1. Determination of the physical constants and the
establishment of the purity of the compound.
melting point for solid , boiling point ,the
refractive index and the density,
2. Qualitative analysis for the elements.
effect of heat upon the substance
3. Study of the solubility behaviour of the
compound.
solubility of the substance in a limited number
of solvents (water, ether, dilute sodium
hydroxide solution, dilute hydrochloric acid,
sodium bicarbonate solution, concentrated
sulphuric and phosphoric acid).

4. Application of class reactions.

the presence or absence of certain functional groups, with due
regard to the indications provided by tests 1, 2 and 3, will
locate the class (or classes) to which the compound belongs
5. Location of the compound within a class (or homologous
series) of compounds.
Reference to the literature of the physical properties of the
class (or classes) of org. comp. to which the substance has
been assigned, will generally locate a number of compounds
which boil or melt within 5 of the value observed for the
unknown. If other physical properties (e.g., refractive index and
density for a liquid) are available, these will assist in deciding
whether the unknown is identical with one of the known
compounds. In general, however, it is more convenient in
practice to prepare one, but preferably two, crystalline
derivatives of the substance.
determinations

6. Preparation of derivatives.
If two distinct crystalline derivatives of
the unknown have the same melting
point (or other physical properties) as
those of the compound described in the
literature (or in the tables), the identity
of the two compounds may be assumed.
Further confirmation may be obtained, if
desired, by mixed melting point

PERBEDAANNYA

Jika pijar

Organik : hitam coklat putih

CO2(gas)
Anorganik : ada sisa
Org + Anorg : hitamcoklatputih + sisa
Senyawa kation : tak ada perubahan

URUTAN-URUTAN CARA
PENGERJAAN DI DALAM ANALISA
FARM KUALITATIF

Analisa pendahuluan
Reaksi langsung pada zat asal
Pemeriksaan sisa pijar

senyawa anu
larut

tak larut
HCl 5%

lakmus

asam

netral
C rendah C rendah

larut
basa
C rendah

amina

alkohol
as.karboksilat amina alifatik
aldehida
(fenol)
(aromatik amina)
keton
larut
amida
amina aromatik
as.karboksilat
fenol

tak larut
larut

NaOH 5%

NaHCO3 5%

tak larut

H2SO4

tak larut
fenol

larut

tak larut

rantai C tinggi
*** senyawa dalam tanda kurung
jarang ditemukan

alkohol
aromatik hidrokarbon
aldehida
halida
keton
am,ida
ester
seny.jenuh
(hidrokarbon aromatik)

ANALISA PENDAHULUAN

ORGANOLEPTIS

Bau

Ada yang berbau langsung

Ada yang sesudah diremas baru berbau

Menusuk: amoniak
Bau minyak atsiri: kamfer
Bau rempah: vinili

Bau tergantung kemampuan hidung masing-masing.

Rasa

Dalam penentuan rasa diambil sedikit zat, lalu

dicecahkan diujung lidah. HATI-HATI !!!! Sebab ada
senyawa yang beracun.

Alkaloid: pahit, Pb.acetat manis beracun, gliserin

pedas/panas, gula manis, garam asin.

REAKSI NYALA (1)

1. Menggunakan kawat Ni, Cr, Pt

Cara pengerjaan

Ujung kawat dicelupkan ke dalam HCl, diberi api

pada bunsen sampai warna hijau hilang.
Ambil sedikit zat, letakkan diujung kawat. Pijar
dengan api
Perhatikan warna yang timbul

KuningNa , merah Ca, Li, Si, hijauCu

Biru abu-abu As, Sb

Metode ini metode komparatif,

membandingkan antara sampel dengan zat
murni.

2. Menggunakan kawat Cu atau

Belstein Test

Kawat Cu dimasukkan ke dalam

alkohol, lalu dipijar sampai warna
pijar hilang
Coel sedikit zat diatasnya, pijar
dengan api kecil dan lihat warnanya
Contoh: hijau kebiruan halogen,
borat dan golongan sianida

3. Pemanasan dalam tabung

Reaksi

Ambil sedikit zat, panaskan dalam

tabung reaksi dengan api kecil.
Amati, kadang2 ditemukan zat
penyublim, menempel pd dinding
Juga adakalanya ditemukan
perubahan warna dan bau.

4. Pemanasan di atas kaca proselen

Letakkan sedikit zat di atas kaca porselen.

Gunakan mula2 api kecil, amati perubahan
warna dan bau
Lalu gunakan api besar, amati apa yang
terjadi.
Contoh:

ZnO panas warnanya kuning, dingin warnaya

putih
Sisa pijar merah coklat: Pb
Sisa pijar hitam : Fe

5. Flourosense (pendar spt

kunang2)

Mengamati zat dibawah lampu UV dg

=360 nm
Tubuh jangan kena sinar UV, bahaya
kanker.
Adakalanya zat setelah ditambahkan
asam atau basa mengalami
flourosensi

6. Sublimasi

Beberapa zat akan mengalami penyubliman

jika dipanaskan.
Zat diletakkan diatas objek glass lalu
ditutup dg ring sublimasi.
Ring sublimasi bagian atas ditutup dengan
objek glass juga.
Pada bagian atasnya diberi kapas yang
dibashi air
Panaskan dengan api kecil.
Amati kristal, warna dan baunya.

REAKSI LANGSUNG PADA ZAT

ASAL

1. Penambahan NaOH dalam keadaan dingin

lalu dipanaskan

Bekerglass diisi dengan air, diatasnya diletakkan

kaca arloji, tarok zat + NaOH p, tutup dengan
corong. Pada ujung corong diletakkan lakmus merah
yang dibasahi aquades. Apabila tanpa dipanaskan
terjadi perubahan warna lakmus garam-garam
amonium.
Panaskan dengan api, apabila terjadi perubahan
warna lakmus merahbiru, artinya ada senyawa
mengandung N dan senyawa amin lainnya.
Hal ini dilakukan pd zat asal (seb.pemanasan) karena
NH4+ akan terbang jika dipijar.

2. Menggunakan kawat Cu.

Untuk menentukan adanya ion Hg dan Bi

didalam suatu senyawa.
Zat dilarutkan di dalam air, lalu + HCl, lalu
dimasukkan kawat Cu yang telah diampelas,
karena perbedaan potensial tinggi, ia akan
menempel pd kawat Cu, contoh Hg & Bi.
Terlihat pada kawat Cu ini lapisan putih
seperti perak.
Beda Hg dg Bi

Masukkan kawat diatas ke dalam tabung yang

berisi iodium, panaskan, jika berwarna merah
HgI4, Bi tidak memberikan warna merah.

3. Cara GUTZEIT

Penentukan golongan As, Sb, S, P

Ke dalam tb.rx ditambahkan NaOH +
butiran Zn + HCl p
Pada dalam tabung diberi kapas yang
dibasahi Pb asetat
Pada permukaan tabung ditutup
dengan kertas saring yang dibasahi
dengan AgNO3

Membedakan As, Pb

Apabila zat atau kristal Al + KOH pada

kertas saring yang telah dibasahi AgNO3
hitam As

Penentuan P

Sisa zat pada tabung reaksi + HNO3 p +

reagen Al molibdat endapan kuning Amm
fosfomolibdat.
Endapan dibawah mikroskop berbentuk
bulatan kuning.

PRINSIP-PRINSIP
REAKSI

Analisis Elemental

Cara sederhana utk menentukan N, S

atau halogen.
Metode ini melibatkan dekomposisi
seny.org akibat keberadaan senyawa Na
metalik. Senyawa Na metalik merusak
molekul organik dan menghasilkan N, S,
atau halogen yang dikonversi menjadi
NaCN, Na2S atau NaX.

NaCN, Na2S atau NaX dapat diperiksa

dengan cara berikut:
Untuk senyawa N

Diperlakukan dengan ion Fe2+ dan Fe3+.

Jika muncul senyawa sianida, akan
terbentuk Prussian blue
-

18CN + 3Fe2 + 4Fe3

Fe4[Fe(CN)6]3
Prussian blue

Untuk senyawa S. Tambahkan ion

Pb2+, akan terbentuk endapan Pb
sulfida hitam atau coklat
+
Pb2

(aq) + Na2S(aq)

PbS(s) + 2Na (aq)

Untuk senyawa halogen. Digunakan

test AgNO3
+

Ag (aq) + NaX(aq)

AgX(s) + Na (aq)

Dengan melihat warna endapan yang muncul dan

kelarutannya kita bisa mengetahui apakah itu klorida,
bromida atau iodida

LUCAS TEST (alkohol)

Menggunakan ZnCl2 / HCl p untuk

menentukan alkohol primer,
sekunder dan tersier
Mekanism SN1 dimana terjadi
pembelahan heterolitik ikatan C-O
membentuk karbokation.

Reaksi yang terjadi :

ROH + ZnCl2

R O

Cl
Zn
Cl

Cl

R Cl

Karbokation akhirnya mengambil ion Cl membentuk alkil Cl.

Test ini mengandung pencatatan waktu yang diperlukan sebelum
munculnya alkil Cl yang tak larut. Alkohol tersier, alilik, dan benzilik
Akan bereaksi dalam beberapa menit dalam temp kamar karena mereka
dapat membentuk karbokation dengan mudah.
Alkohol sekunder lebih lama bereaksi.
Sedangkan alkohol primer, tidak terjadi reaksi.

IDENTIFIKASI SENY. ANU

Organoleptis : bau, rasa, bentuk.

Melting point atau index refraksi
Solubility test
Sodium fusion test
Flame test
Functional group test

Cromic Acid Test

Untuk alkohol

Test ini berdasarkan sifat alkohol primer dan sekunder yang

Mudah teroksidasi oleh Cr(IV), sedangkan tersiernya tidak.
Reaksi untuk alkohol primer dan sekunder adalah:

OH
3R C

R' + 2CrO3 + 6H

3R C

R' + 2Cr3

H
Interpretasi: kemunculan ion hijau-biru Cr3+.
Reaksi ini berguna secara sintesis sebagai oksidasi Jones,
Yang mengubah alkoholketon. Pada keadaan ini alkohol
Primer dioksidasi aldehida lalu asam karboksilat.

+ 6H2O

Bromin dalam CCl

Test ini melibatkan penambahan

Br2 pada ikatan rangkap
Br
C

Br Br

C
Br

Permanganat Test

Alkena dan alkuna

Cara lain utk memeriksa ion tak
jenuh dengan menggunakan ion
permanganat
OH OH
C

+ 2KMnO 4 + 4H2O

+ 2MnO 2 + 2KOH

Hinsberg utk Amina

Amina 1 dan 2 bereaksi dg ptoluenesulfonyl Cl menjadi ptoluenesulfonamida

Amina tersier tak bereaksi

O
CH3

O
CH3

CH3

Cl + NH2 R
amina primer
O
S

S
O

Cl + HN

Cl + HCl

O
O
CH3

R'
amina sekunder

Amina tersier tidak bereaksi

S
O

R
N

R'

+ HCl

Untuk membedakan antara amina

primer dan sekunder, dipakailah NaOH.
Amina sekunder tidak larut.
O

O
CH3

S
O

NHR + NaOH

CH3

S
O

NH

R
R'

Na

H2O

Netralisasi Equivalen Test

Untuk asam karboksilat.

Ketika asam karboksilat dititrasi
dengan basa kuat, neutralization
equivalent (or molecular weight
per COOH group) dapat dihitung:

mass of the sample (mg)

N.E. (of acid)
mL of NaOH x molarity of NaOH

Silver nitrat dalam etanol

dan
NaI di dalam iodida

Untuk Halida

R X.........Ag

R X + Ag

alkohol, eter, alkena, dll

+ AgX

Cara termudah adalah membentuk karbokation, reaksi

yang lebih cepat dan akan terbentuk endapan perak
halida.
Halida tersier,alilik, benzilik akan bereaksi cepat
dibandingkan dengan halida sekunder.
Aril dan vinil halida tidak reaktif
Halida juga bereaksi menurut kemampuan leaving
group?I>Br>Cl
Jika pengendapan terjadi, identitasnya dapat diketahui
melalui warna dan solubilitas di dalam asam nitrat.
AgClputih. Ag bromin kuning pucat. Agl kuning.
Garam tidak larut dalam suasan asas=m.

NaI melengkapi test Ag nitrat karena melalui mekanisme SN2

+ -

Na I + R X

+ -

R + Na X

Selanjutnya, untuk bereaksi, halida harus sekunder dan primer.

Posisi halida yang terhalang seperti karbon tipe neopentil tidak
akan bereaksi, demikian juga halida tersier. Karena NaI adalah
Larut di dalam aseton, sedangkan NaCl dan bromida tidak, test
Positif mengandung kehadiran presipitasi NaCl atau NaBr; Ini
Dinamakan Finkelstein Reaction

Bromin Water

Fenol bereaksi cepat dg bromin

menghasilkan fenol terbrominisasi
OH

OH
Br
+ 3Br2

Br

H2O

+ 3HBr
Br

Reaksi ini mudah terjadi karena fenol kaya elektron dan

Pelarut menstabilkan muatan intermedietnya dalam substitusi aromatik elektrofilik

Tollens Test
Membedakan aldehida dan keton
Aldehida mudah teroksidasi karboksilat
dg oxidizing agent ringan seperti Ag+. Ion
perak ini direduksi menjadi perak metalik
dan membentuk kaca perak di dinding test
tube

O
R C

H +

aldehida

Ag(NH3)2

Tollens
reagent

karboksilat

Ag(s)
cermin perak

Iodoform test

Untuk keton
Dilakukan tes iodoform.
Mekanismenya: hidroksida menekan salah
satu hidrogen bersifat asam ke arah karbonil,
lalu enolat menyerang I2. Ini terjadi 3 kali,
sampai pada akhirnya ketiga H milik grup
metil digantikan oleh Iodine. Pada saat itu
hidroksida menyerang karbonil dan
menggantikan good leaving group.

O
R C CH3 +

I2

OH

O
R C O

CHI3

O
R C

OH

O
R C C

O
R C

H
ion enolat

O
R C

berulang lagi
2 kali

R C
OH

R C C

HO
I
C
I

R C

O
I

-C
I

O
H

O
I

R C O

+ HCI3
iodoform

2,4-DNPH

2,4-dinitrophenylhydrazine adalah test

umum untuk aldehida dan keton,
memberikan endapan kuning, orange,
dan merah.
Tujuan reaksi ini adalah untuk
membentuk kristal dan memudahkan
pemurnian.
Reagen mengalami kondensasi dg grup
karbonil membentuk imin dengan
kehilangan air (oksigen dari karbonil dan
2 H dari nitrogen yang diserang)

Reaksi umum:
O 2N

R
R'

C O + H2N NH

NO 2

O 2N
R
R'

C N NH
derivat 2,4-DNPH

NO 2

H
(-H2O)

O
R C

+O

R'

R C

OH
R C

R'

O 2N
+

H + OH

O 2N
+

NO 2

O 2N
+
R C R'
H

R C R'
+

R'

H2N NH

N NH

NO2

R C

O2N
R C R'
+ N NH
H

R'

H2N NH

NO2

O 2N

HN NH

NO2
O 2N
NO2

R
C N NH
R

NO2

BEBERAPA
PEREAKSIPEREAKSI

ANALISA ELEMEN

Ada beberapa cara sederhana untuk

menentukan secara kualitatif apakah nitrogen,
sulfur, atau halogen ada di dalam senyawa.
Seny.N larutan diberi ion Fe2+ atau Fe3+
jika muncul sianida, maka N ada dg ciri
Prusian blue
Sulfur jika sulfur ada akan terbentuk
endapan hitam dengan penambahan ion
Pb2+
Halogen menggunakan AgNO3, terbentuk
endp AgX.

Ag+ + NaX AgX + Na X:F,Cl,Br

TES SULFUR

Asamkan sampel sebanyak 1-2 ml

dengan larutan asam asetat
dengan cara menambahkan
beberapa tetes larutan asam
asetat 0.15 M.
Sulfur : endapan coklat/hitam.

TES NITROGEN

Test pH 1-2 ml sampel dg kertas indikator pH. pH harus

13
Setel pHnya dengan menggunakan H2SO4 3M atau
NaOH 6M sampai tercapai pH 13
Setelah tercapai pH-nya + 2 tetes larutan jenuh besi
amonium sulfat dan kalium florida.
Didihkan selama 30 detik, dinginkan dan tambahkan 2
tetes larutan FeCl3 5%.
Lalu tambahkan asam sulfat 3 M ke dalam larutan
sampai endapan hilang
Hindari keasaman berlebihan
Kehadiran Prusian blue menunjukkan adanya nitrogen

TES ALHOHOL (1)

LUCAS TEST
tsb)

(hanya utk alkohol yang larut dalam reagen

Masukkan 2 ml reagen Lucas (ZnCl2/HCl) dlm test

tube kecil.
Tambahkan 3-4 tetes seny.sampel
Guncang kuat dan biarkan pd temp kamar

Interpretasi:

1 alk: fase air jernih

2 alk: berkabut 2-5 menit (alkil klorida)
3 alk, alilik, benzilik: terjadi 2 fasa karena
pembentukan alkil Cl.
Pemastian 2 atau 3 dengan HCl pekat, alk 3 akan
membentuk lapisan alkil Cl, alk 2 tidak.

TES ALKOHOL (2)

Chromic Acid test

Pada test tube kecil, larutkan 1 tetes

seny sampel. Catat waktunya,
tambahkan 1 tetes reagen asam
kromat dan kocok.

INTERPRETASI :

Alk 1 dan 2 bereaksi

dalam 10 detik membentuk suspensi hijaubiru. Alk 3 tdk membentuk reaksi.

TES ALKENA DAN ALKUNA

Bromine dalam carbon tetrachloride.

Pd test dlm lemari asam larutkan 3 tetes atau 0.1 g sampel

dalam 1 ml CCl4 (!!!). Tambahkan 1 tetes sekali waktu
dengan mengguncang bromin 0.2M dalam karbon
tetraklorida sampai warna merah/coklat mantap.
Interpretasi: jika lebih dari 2 tetes lar. Br2/CCl4 kehilangan
warna alkena/alkuna
Aldehid, keton, amina, fenol bereaksi substitusi,
membentuk HBr.

Permanganate

Pada test tube kecil larutkan 1 tetes/cuplikan sampel ke

dalam aseton, pada saat mengocokan tambahkan K
permanganat 1% per tetes.
Interpretasi: (+) jika 1 drop K permanganat berkurang,
ditandai dengan lenyapnya warna ungu dan timbul
endapan coklat MnO2

TES AMINA

Hinberg Test

0.1 ml/mg seny.anu + 5 ml lar.NaOH 10% +

0.3 g p-toluensulfonyl chloride (!!!).
Tutup tab.rx, kocok selama 3-5 menit
Buka tutup, panaskan lar.dg steam bath
selama 1 menit
Jika lar.masih basa, + lar. NaOH lagi
Jika ada residu solir atau larutan, pisahkan
terlebih dahulu dg pipet atau filtrasi.

Cek kelarutan residu dg 5 ml air dan dalam HCl

encer. Jika tidak ada bentuk endapan terjadi,
dinginkan di dalam ice bath
INTERPRETASI

Amina 1 : tak ada solid setelah reaksi awal. Ketika

larutan diasamkan, p-toluensulfonamida (TSA) akan
mengendap.
Amina 2 : menghasilkan end. P-tsa yg tak lar.dlm air
atau HCl encer
Amina 3 : tidak bereaksi, residunya liq/sol akan larut
di dalam HCl encer. Jika tes menghasilkan residu
berminyak, densitas ini relatif dengan air, apakah
terapung atau tenggelam. Jika terapung, mngkn
amina, jika tenggelam mungkin p-TSA

KARBOKSILAT

Ekivalen Netralisasi

Timbang sekitar 200 mg seny.anu larutkan

dengan air, etanol atau campuran
keduanya, tergantung kelarutannya.
Setelah penambahan 2-3 tetes
phenolphthalein, titrasi sampai
menghasilkan warna pink. Catat volume
NaOH yang dibutuhkan. Kalkulasikan
ekivalen netrasilasi asam tersebut. Ulangi
tes tersebut 2 sampai 3 utk memastikan
hasil.

TES HALIDA (1)

Perak nitrat dalam etanol

Masuk 2 ml perak nitrat dalam etanol 0.1M di dalam

test tube.
Tambahkan 1 tetes liq atau solid yg dilar.dlm etanol.
Catat waktu, kocok campuran tersebut dan biarkan.
Jika tidak ada endapan dalam 5 menit, panaskan
tube smpi mendidih selama 30 detik.
Jika ada endapan muncul, catat warnanya dan catat
apakan ia bisa larut di dalam 2 tetes asam nitrat 1 M
yang ditambahkan sambil dikocok.
Halida dapat bereaksi di dalam temperatur ruang.

Halida yang bereaksi pada temperatur kamar

Halida yang bereaksi dengan pemanasan

Klorida : 3. Alilik, benzilik

Bromida : 1, 2, 3 alkil (kecuali geminal di- dan
tribromida), alilik dan benzilik
Iodida : seluruh alifatik kecuali vinil
Klorida : 1, 2 alkil
Bromida : alkil geminal di- dan tribromida, beberapa
alkil halida teraktivasi spt 2,4-dinitrohalobenzen.

Halida yang tak reaktif pada pemanasan

Klorida : alkil geminal di- dan triklorida, kebanyak aril

dan vinil halida.

TES HALIDA (2)

NaI di dalam aseton

Masukkan 1 ml reagen NaI/aceton dalam test tube

kecil.
Tambahkan seny.yang mengandung halogen 2 tetes
atau 1 gram solid, larutkan di dalam aseton
minimum.
Kocok larutan dan biarkan 3 menit.
Perhatikan apakah ada warna merah kecoklatan atau
endapan.
Jika tidak ada reaksi selama 3 menit, pindahkan tube
ke dalam beaker yang berisi air 50C. biarkan 5
menit, lalu keluarkan dan biarkan pada temperatur
kamar. Lihat apakah ada perubahan yang terjadi.

FENOL

Bromine water test

Larutakan 3 tetes/ 0.1 gram sampel ke dalam 10 ml

air. Jika tidak larut di dalam iar, tambahkan etanol
secukupnya.
Cek pH dengan kertas indikator
Tambahkan air bromin jenuh 1 tetes sampai warna
bromin tetap.

INTERPRETASI

Jika pH awal <7 dan bromin kehilangan warna

menjadi endapan putih: phenol +
Amina aromatik juga bereaksi, tapi pH awalnya
diatas 7.

Tollens Test

2 ml AgNO3 5% + 1 ml NaOH 10%,

segera terbentuk endapan Ag2O.
Tambahkan beberapa tetes amonia 2 M
sampai endapan larut. Jangan sampai
berlebih!
Ketika telah larut, + air 10 ml.
Reagen tollens mengandung
Ag(NH3)2+OH-

Iodoform test

2 ml NaOH 10% + 3 ml KI 0.5M.

Jika positif : endapan kuning
Keringkan endapan dan cek TL nya
pada 119C

2,4, DNPH

2,4, dinitrophenylhydrazine
5 ml 2,4, DNPH + sedikit asam sulfat dan
etanol sebagai pelarut.
Tambahkan 5 tetes aldehyd/keton sampel.
Guncang kuat.
Jika tak ada endapan, biarkan beberapa menit.
Kumpulkan endapan dengan filtrasi vacuum.
Murnikan endapan dengan alkohol 95%. Jika
tak larut dengan etanol 95%, pakailah
etilasetat sebagai pelarut rekristalisasi.

PERLU DIINGAT

Tak ada test yang hasilnya 100%

terpercaya!
Ada beberapa senyawa yang
menunjukkan keanehan ketika
diperiksa.
Jika ragu, gunakan standar positif
dan negatif di dalam pengujian.

Group Property measured

gravimetric weight of pure analyte or of a stoichiometric

compound containing it
volumetric volume of standard reagent solution reacting
with the analyte
spectrometric intensity of electromagnetic radiation
emitted or absorbed by the analyte
electrochemical electrical properties of analyte solutions
radiochemical intensity of nuclear radiations emitted by
the analyte
mass spectrometric abundance of molecular fragments
derived from the analyte
Chromatographic physico-chemical properties of
individual analytes after separation
thermal physico-chemical properties of the sample as it is
heated and cooled