Oleh :
S1-4C
1801106
PEKANBARU
2020
KATA PENGANTAR
Segala puji hanya milik Allah SWT Shalawat dan salam selalu tercurahkan kepada
Rasulullah SAW. Berkat limpahan dan rahmat-Nya penyusun mampu menyelesaikan tugas
makalah mengenai “reaksi identifikasi senyawa obat secara reaksi kimia” guna memenuhi
tugas mata kuliah Analisa Farmasi
Semoga makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan menjadi
sumbangan pemikiran kepada pembaca. Penulis sadar bahwa makalah ini masih banyak
kekurangan dan jauh dari sempurna. Untuk itu, kepada dosen pembimbing agar
memberikan masukannya demi perbaikan pembuatan makalah ini di masa yang akan
datang dan mengharapkan kritik dan saran dari para pembaca.
Penyusun
i|Analisa Farmasi
DAFTAR ISI
ii | A n a l i s a F a r m a s i
BAB I
PENDAHULUAN
1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui
1|Analisa Farmasi
BAB II
ISI
2|Analisa Farmasi
Reaksinya yaitu 2R-OH + 2Na 2R-Ona + H2
3. Pereaksi Fehling
Pereaksi ini mengandung ion Cu2+ (berwarna biru transparan), penunjuk adanya
gugus aldehid (-CHO) oleh timbulnya endapan Cu2O berwarna merah bata. Pada
reaksi ini, gugus aldehid mereduksi ion Cu2+ menjadi ion Cu+
(Hoffman, 2004).
1) Uji kimia ketidakjenuhan
Reagen: 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air. Masukkan 4 tetes
toluena, aseton, etanol, bensaldehida ke dalam tabung reaksi bersih dan kering,
tambahkan 2 ml n-oktanol, kocoklah campuran perlahan-lahan dan tambahkan tetes
demi tetes larutan brom sampai tidak terjadi perubahan warna dan catat jumlah
tetesnya untuk setiap sampel.
3|Analisa Farmasi
b. Reagen: larutan 15% NaI dalam aseton kering (harus dibuat dan digunakan pada
hari yang sama, simpan dalam botol coklat, bila berwarna coklat harap dibuang)
a. Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, masukkan 4 tetes sampel yang
disediakan, yaitu metanol, etanol, 2-butanol, metil klorida, 1 tetes aseton, dan 1 tetes
larutan asam kromat yang dibuat dengan melarutkan 5 gram CrO 3 dalam 15 ml air
dan 5 ml H2SO4 pekat. Kocok campuran dan amati perubahan yang terjadi. Test
positif jika terjadi perubahan warna dari kuning ke biru kehijauan atau terbentuk
endapan.
b. Tes Fehling
4|Analisa Farmasi
Kedalam tabung reaksi masukkan 1 mL sample seperti aseton, bensaldehida,
asetofenon, 1 mL reagen Fehling A dan 1 mL reagen Fehling B. Panaskan tabung
reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah
perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton.
c. Tes Tollen
5. Uji Fenol
Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering masukkan 2 tetes sampel, misalnya 2-
butanol, fenol, 1-propanol, 1 ml etanol 95 %, dan 1 tetes larutan FeCl 3 5 % . Lakukan
penggojokan kuat-kuat, amati dan catat terjadinya perubahan berwarna yang terjadi pada
setiap sampel. Perubahan warna dari oranye ke kehijauan akan pudar terhadap
perubahan waktu.
5|Analisa Farmasi
Sampel yang diuji dicampur dengan reagent Molisch, yaitu α-naphthol yang
terlarut dalam etanol. Setelah pencampuran atau homogenisasi, H2SO4 pekat perlahan-
lahan dituangkan melalui dinding tabung reaksi agar tidak sampai bercampur dengan
larutan atau hanya membentuk lapisan. (Lehninger, 1982, hal : 312)
2. Uji Benedict
6|Analisa Farmasi
berubah warna menjadi biru (tanpa adanya glukosa), hijau, kuning, orange, merah
dan merah bata atau coklat (kandungan glukosa tinggi).
Sukrosa (gula pasir) tidak terdeteksi oleh pereaksi Benedict. Sukrosa mengandung
dua monosakrida (fruktosa dan glukosa) yang terikat melalui ikatan glikosidic
sedemikian rupa sehingga tidak mengandung gugus aldehid bebas dan alpha
hidroksi keton. Sukrosa juga tidak bersifat pereduksi.
Uji Benedict dapat dilakukan pada urine untuk mengetahui kandungan glukosa.
Urine yang mengandung glukosa dapat menjadi tanda adanya penyakit diabetes.
Sekali urine diketahui mengandung gula pereduksi, test lebih jauh mesti dilakukan
untuk memastikan jenis gula pereduksi apa yang terdapat dalam urine. Hanya
glukosa yang mengindikasikan penyakit diabetes.
3. Uji Pati
Pati dan iodium membentuk ikatan kompleks berwarna biru. Pati dalam
suasana asam bila dipanaskan dapat terhidrolisis menjadi senyawa yang lebih
sederhana, hasilnya diuji dengan iodium yang akan memberikan warna biru sampai
tidak berwarna dan hasil akhir ditegaskan dengan uji Benedict.
7|Analisa Farmasi
2.3 REAKSI IDENTIFIKASI ALKOHOL, FENOL, DAN KARBOKSILAT
PRINSIP
1. Esterifikasi
Terbentuk ester jika suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat yang dapat
diamati dari aromanya
1 Identifikasi Alkohol
a. Etanol
Esterifikasi
- 1 ml etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan asam salisilat.
- Asam sulfat pekat ditambahkan ke dalam tabung reaksi secar perlahan-lahan
sebanyak 2 tetes.
- Mulut tabung reaksi ditutup dengan kapas dan dipanaskan di penangas air
selama beberapa menit, aroma pada penutup kertas diamati.
Iodoform
- Etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan I2.
- Ditambahkan NaOH.
- Perubahan diamati.
8|Analisa Farmasi
K2Cr2O7
- Beberapa etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian di tambahkan
larutan jenuh K2Cr2O7.
- Perubahan diamati.
b. Gliserin
CuSO4 + NaOH
- Larutan gliserin dicampurkan dengan beberapa tetes CuSO4 kemudian dibasakan
dengan NaOH.
- Perubahan diamati.
Dikisatkan
- Gliserin dikisatkan di atas penangas air.
- Perubahan diamati.
c. Mentol
Organoleptik
- Mentol diletakkan di atas pelat tetes kemudian diamati aromanya.
H2SO4 + Vanilin
- Mentol diletakkan di atas pelat tetes kemudian ditambahkan H2SO4 dan Vanilin
lalu diamati perubahan yang terjadi.
2 Identifikasi Fenol
.
a. Fenol
FeCl3
- Sampel diletakkan di atas pelat tetes.
- Ditambahkan beberapa tetes FeCl3 lalu diamati perubahannya.
p-DAB
- Sampel dilarutkan di dalam aquadest.
- Ditambahkan beberapa tetes p-DAB lalu diamati perubahannya.
9|Analisa Farmasi
H2SO4 + Natrium Nitrit
- Sampel diletakkan di atas pelast tetes.
- Ditambahkan natrium nitrit sebanyak ujung spatel kemudian ditambahkan H2SO4
lalu diamati perubahan yang terjadi.
K2Cr2O7
- Sampel diletakkan di atas pelat tetes.
- Ditambahkan beberapa tetes K2Cr2O7 dan diamati perubahannya.
b. Nipagin
FeCl3
- Sampel dilarutkan dengan aquadest di dalam tabung reaksi lalu dipanaskan
kemudian didinginkan.
- Ditambahkan beberpa tetes FeCl3 lalu diamati perubahannya.
HNO3
- Sampel diletakan di pelat tetes di ruang asam.
- Sampel ditambahkan beberapa tetes HNO3 pekat lalu diamati perubahannya.
c. Resorsinol
p-DAB
- sampel dilarutkan dalam aquadest di pelat tetes.
- Ditambahkan preaksi p-DAB lalu diamati perubahan yang terjadi.
FeCl3
- Sampel dilarutkan dalam aquadest di pelat tetes.
- Ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3 lalu diamati perubahan yang terjadi.
10 | A n a l i s a F a r m a s i
Ag(NH3)NO3
- Sampel dilarutkan dengan aquadest di dalam tabung reaksi.
- Ditambahkan larutan Perak Nitrat Amoniakal lalu diamati perubahan yang
terjadi.
Sublimasi
- Sampel diletakkan di dalam ring sublimsi di atas kaca objek, kemudian di atas
rin di tutup oleh kaca obhke lain dan diatasnya diberi kapas basah. Kemudian
dipanasakan di atas kawat kasa dengan nyala api spirtus lalu amati bentuk kristal
menggunakan mikroskop.
b. Asam Sitrat
Sampel diletakkan di dalam ring sublimsi di atas kaca objek, kemudian di atas rin
di tutup oleh kaca obhke lain dan diatasnya diberi kapas basah. Kemudian
dipanasakan di atas kawat kasa dengan nyala api spirtus lalu amati bentuk kristal
menggunakan mikroskop.
c. Asam Benzoat
H2SO4
- Sampel dipanaskan dengan asam sulfat di dalam tabung reaksi lalu diamati
perubahan yang terjadi.
Sublimasi
- Sampel diletakkan di dalam ring sublimsi di atas kaca objek, kemudian di atas
11 | A n a l i s a F a r m a s i
rin di tutup oleh kaca obhke lain dan diatasnya diberi kapas basah. Kemudian
dipanasakan di atas kawat kasa dengan nyala api spirtus lalu amati bentuk kristal
menggunakan mikroskop.
I. REAKSI
1. Golongan alkohol
a. Etanol
- Esterifikasi
- Iodoform
b. Gliserin
12 | A n a l i s a F a r m a s i
c. Mentol
2. Fenol
a. Fenol
- Ferri Klorida (FeCl3)
- Liebermann
b. Nipagin
- Ferri Klorida (FeCl3)
13 | A n a l i s a F a r m a s i
- Asam Nitrat Pekat (HNO3)
c. Resorsinol
- Ferri Klorida (FeCl3)
(Clark, 2002).
3. Asam Karboksilat
a. Asam tartat
(Svehla, 1985).
b. Asam Benzoat
14 | A n a l i s a F a r m a s i
2.4 REAKSI IDENTIFIKASI OBAT GOLONGAN ALKALOID DAN STEROID
1. IDENTIFIKASI STEROID
Larutan Pembanding
Buat larutan pembanding dengan melarutkan steroid pembanding yang sesuai dalam
campuran 9 bagian volume kloroform P dan 1 bagian volume methanol P hingga
diperoleh kadar 2,5 mg per ml.
Larutan Uji
Buat larutan uji menggunakan sejumlah zat atau hasil pengerjaan sesuai yang tertera
pada masing-masing monografi dengan cara dan pelarut sama seperti pembuatan
larutan pembanding hingga diperoleh kadar 2,5 mg per ml.
Cara
Lakukan pengujian dengan cara kromatografi lapis tipis yang tertera pada
kromatografi, menggunakan kiselgur-G P sebagai zat jerap. Bacam Lempeng
kromatografi kering dalam bejana kromatografi berisi lapis tipis pelarut bacam seperti
yang tertera pada masing-masing monografi. Biarkan pelarut merambat hingga tepi
atas, angkat lempeng, biarkan pelarut menguap, gunakan lempeng pada waktu dua jam.
Kecuali dinyatakan lain, totolkan terpisah masing-masing 2 ul (1) Larutan Uji (2)
Larutan Pembanding (3) Campuran Larutan Uji Dan Larutan Pembanding volume
sama.
Eluasi dengan fase bergerak yang tertera pada monografi pada arah yang sama seperti
pada pembacaman. Angkat lempeng, biarkan pelarut menguap. Panaskan pada suhu
120º selama 15 menit, semprot lempeng selagi panas dengan larutan asam sulfat P 10%
v/v dalam etanol (95%) P. Panaskan pada suhu 120º selama 10 menit, biarkan dingin.
Amati bercak, kemudian pada lampu UV dengan panjang gelombang lebih kurang 366
nm.
15 | A n a l i s a F a r m a s i
Bercak utama larutan (1) sesuai dengan bercak utama larutan (2).
Pelarut Bacam
Fase Bergerak
A. Kloroform P
B. Campuran 3 bagian volume toluene P dan 1 bagian kloroform P.
C. Toluen P
D. Campuran 4 bagian volume sikloheksana P dan 1 bagian volume toluene P.
E. Campuran sikloheksana P dan eter minyak tanah P volume sama.
F. Campuran 2 bagian volume asam asetat glacial P dan 3 bagian volume air.
2. IDENTIFIKASI ALKALOID
Alkaloid adalah senyawa organik yang terdapat di alam bersifat basa atau alkali dan
sifat basa ini disebabkan karena adanya atom N (Nitrogen) dalam molekul senyawa
tersebut dalam struktur lingkar heterosiklik atau aromatis, dan dalam dosis kecil dapat
memberikan efek farmakologis pada manusia dan hewan.
1. Reaksi Pengendapan
16 | A n a l i s a F a r m a s i
semua alkaloid mengendap dengan reaksi mayer. Pengendapan yang terjadi akibat
reaksi mayer bergantung pada rumus bangun alkaloidnya.
b) Reaksi Bouchardat
2. Reaksi Warna
3. Reaksi Kristal
a) Reaksi Dragendorf
Pereaksi dragendorf mengandung bismut nitrat dan merkuri klorida dalam nitrit
berair. Ketika suatu alkaloid ditambahkan pereaksi dragendorf maka akan
menghasilkan endapan jingga.
17 | A n a l i s a F a r m a s i
b) Reaksi Meyer
Pereaksi meyer mengandung kalium iodida dan merkuri klorida. Ketika sampel
ditambah pereaksi meyer maka akan timbul endapan kuning atau larutan kuning
bening lalu ditambah alkohol endapannya larut. Tidak semua alkaloid mengendap
dengan reaksi mayer. Pengendapan yang terjadi akibat reaksi mayer bergantung
pada rumus bangun alkaloidnya.
c) Reaksi Bauchardat
Pereaksi bauchardat mengandung kalium iodida dan iood. Sampel ditambah
pereaksi bauchardat menghasilkan endapan coklat merah lalu ditambah alkohol
endapannya larut.
d) Reaksi Fe-complex & Cu-complex: Pada objek glass, gas ditetesi dengan Fe-
compleks dan Cu-complex lalu tutup dengan cover glass panaskan sebentar, lalu
lihat Kristal yang terbentuk.
Pada objek glass, zat + asam lalu ditaburkan serbuk sublimat dengan spatel,
sedikit saja digoyangkan di atasnya à Kristal terlihat.
Reaksi Iodoform : zat ditetesi NaOH sampai alkali + sol. Iodii lalu dipanaskan
hingga berwarna kuning (terbentuk iodoform), lalu lihat Kristal bunga sakura di
mikroskop.
Reaksi Herapatiet. (reagen : air + spirtus + asam cuka biang + sedikit H2SO4
dan aqua iod sampai agak kuning pada objek glass). Zat + 1 tetes reagen →
kristal lempeng (coklat/violet).
18 | A n a l i s a F a r m a s i
Larutan dalam Asam Sulfat + Kalium Permanganat = terjadi formaldehid,
dinyatakan dengan reaksi SCHIFF. Kelebihan Kalium Permanganat
dihilangkan dengan Asam Oksalat.
Hasil positif untuk Brucin, Narkotin, koden, Chiksin, Kotarnin, Papaverin,
Kinidin, Emetin, Tebain, dan lain-lain.
4. Gugus Formilen
5. Gugus Benzoil
Reaksi bau : Esterifikasi dengan alcohol + Asam Sulfat pekat = bau ester.
Hasil positif untuk Kokain, Tropakain, Alipin, Stivakain, Beta eukain, dan
lain-lain.
6. Reaksi GUERRT
19 | A n a l i s a F a r m a s i
7. Reduksi Semu
8. Gugus Kromofor
20 | A n a l i s a F a r m a s i
Tambahkan timbal(II) asetat terbentuk endapan putih yang larut dalam
ammonium asetat
Tambahkan asam klorida kedalam larutan tidak terbentuk endapan
Tambahkan 0,1 ml iodium-kalium iodide ke dalam asuspensi yang didapat
dari reaksi a, suspense tetap kuning tetapi dengan penambahan timah(II)
klorida tetes demi tetes warna suspense hilang. Didihkan campuran tidak
terbentuk endapan berwarna
Spektrofotometri UV : 10mg/1ml+5ml as.sulfat,panaskan(tangas air,100
menit),dinginkan,+air secukupnya sehingga 25 ml. serapan ultra violet
tidak menunjukkan maksimum pada daerah serapan antara λ 220-300 nm
(perbedaan dari kanamisin,neomisin dan paromisin)
2. STREPTOMISIN
Suhu lebur hablur 2030C
S+NaOH,didihkan,bbrp menit maltol+ HCL berlebih+ FeCl3 warna
lembayung cerah
identifikasi sulfat (+)
organoleptis : zat padat putih- hampir putih, tdk berbau,/lemah,rasa agak
pahit
Kelarutan :SML/air, PTL/EtOH,CHCl3, eter
Identifikasi
Larutkan 5 g besi(III) klorida dlm 50 ml HCl 0,1 N. pipet 2,5 ml larutan
persediaan ini ke dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan asam
klorida 0,01 N sampai tanda. Buat pereaksi besi ini sebelum digunakan
Larutkan specimen dalam air hingga mengandung 1 mg per ml. kedalam 5
ml larutan ini tambahkan 2 natrium hidroksida 1 N dan panaskan dalam
tangas air selama 3 menit, tambahkan 2 ml pereaksi besi, terjadi warna
violet
21 | A n a l i s a F a r m a s i
3. TETRASIKLIN
Larutan resolusi Buat seperti yang tertera pada masing-masing monografi.
Fase gerak Buat campuran asam oksalat 0,5 M, yang sebelumnya diatur
hingga pH 2,0 dengan amonium hidroksida P-asetonitril P-metanol P
(80:20:20).
Lempeng kromatografi Gunakan lempeng kromatografi yang dilapisi
dengan campuran silika gel teroktilsilanisasi setebal 0,25 mm, aktifkan
lempeng pada suhu 130° selama 20 menit, dinginkan dan gunakan selagi
masih hangat.
Prosedur
Lakukan seperti yang tertera pada Kromatograji. Totolkan secara terpisah
masing-masing 1 µl Larutan baku.
Larutan uji dan Larutan resolusi. Biarkan sampai kering. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan fase
gerak, hingga merambat lebih kurang 15 cm di atas garis penotolan.
Angkat lempeng. biarkan fase gerak menguap. Uapi dengan uap amoniak
selama 5 menit, segera amati di bawah cahaya ultraviolet dengan panjang
gelombang 366 nm.
Terjadi sempurna pada bercak Larutan resolusi dan bercak utama Larutan
uji mempunyai harga & intensitas dan penampakan yang sama seperti yang
diperoleh pada Larutan baku.
TETRASIKLIN HCl
Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning
tua
Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur
Reaksi untuk Cl positif
Organoleptis : serbuk hablur kuning, tidak berbau
Kelarutan : SSL/air, ML/asam encer dan dalam alkali hidroksida,
SL/etanol, PTL/kloroform dan eter
22 | A n a l i s a F a r m a s i
Identifikasi : spectrum serapan inramerah dalam natrium hidroksida 0,25 N
4. KLORAMFENIKOL
Organoleptis :
Berbentuk jarum, warna putih,rasa pahit,
Kelarutan 1: 400 / air. ML/ metanol,aseton, sedikit larut dlm eter
Tidak stabil dllm pemanasan diudara,
Kloramfenikol basa :
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10
menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida
2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna
merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl
2 tetes → warna orange
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
Identifikasi : spectrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam
kalium bromide
5. AMOKSISILIN
Organoleptis: Bentuk bubuk halus, Wana putih, Pahit, Berbau amis.
Larut dlm air
Reaksi warna :
H2SO4 pkt kuning kecoklatan
H2SO4 + K2Cr2O7 hijau lumut jingga
Frohde kuning kehijauan
FeCl3 coklat muda gelap
Diazo A + diazo B + NaOH Marquis jingga gelembung gas
CuSO4+ NaOH coklat tua kehijauan
Zat + 2 ml lar H2SO4 + Resorsinol kuning hijau
23 | A n a l i s a F a r m a s i
Reaksi kristal : aseton air kristal kecil, halus
Identifikasi : spectrum serapan inframerah
6. SEFALEKSIN
organoleptis :
Serbuk hablur putih- hampir putih
Kelarutan :SL/air, PTL/EtOH,CHCl3, eter
Identifikasi: Spektrofotometri UV& IR, Kromatografi Lapis tipis
7. PENISILIN
Kedalam 2 mg zat uji tambahkan 2 mg garam natrium asam kromatoprat P
dan 2 ml asam sulfat P, celupkan kedalam tangas minyak pada suhu 150°
Larutan jika dikocok dan diamati tiap 30 menit memberikan warna
sebagaimana tertera pada table berikut.
24 | A n a l i s a F a r m a s i
1. SIFAT-SIFAT GOLONGAN SULFONAMIDE
kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air,
tetapi garam natriumnya mudah larut.
Rumus dasarnya adalah sulfanilamide. Berbagai variasi radikal R pada
gugus amida (-SO2NHR) dan substitusi gugus amino (NH2)
menyebabkan perubahan sifat fisik, kimia dan daya antibakteri
sulfonamida.
Bersifat amfoter, karena itu sukar dipindahkan dengan cara pengocokan
yang digunakan dalam analisa organik.
25 | A n a l i s a F a r m a s i
3. KELARUTAN
1) Larut dalam air
a. Garam-garam natriumnya
b. Sulfasetamid
c. Sulfonamida = larut sebagian air
2) Diasamkan dengan asam cuka 3 %
a. Larut :Sulfanilamid, sulfasetamid, soluseptazin.
b. Tidak larut : Sulfadiazin, sulfamorazin, sulfametazin, sulfatiazol,
sulfapyridin, irgafen, irgamid.
3) Larut dalam asam cuka 7% : Sulfanalamid, Sulfasetamid, Soluseptazin.
4) Larut dalam alkohol 96% : Sulfasetamid, Irgamid, Igafen,
5) Tidak larut dalam alkohol 96 % : Sulfadiazin Na, Sulfamerazin Na,
Sulfametazin Na, Sulfapyridin Na, dan Sulfathiazol Na
6) Tidak larut dalam air; larut dalam air panas : Sulfanalamid, sulfasetamid,
marfenil.
26 | A n a l i s a F a r m a s i
7) Larut dalam NaOH 10% dan HCl 1% : Sulfaciazin, sulfamerazin, elkosin,
sulfa piridin, sulfamezatin.
8) Tidak larut dalam NaOH 10 % : Irgafen, Septazin, Radilon, Sulfaguanidin.
9) Tidak larut dalam HCl 1% : Irgafen, Radilon, Sulfaguanidin.
4. REAKSI UMUM
a) Reaksi terhadap gugus sulfon : Zat + H2O2 30% + 1 tetes FeCl3 + HNO3
dan BaCl2 atau Barium Nitrat → endapan BaSO4 putih (BaSO4 sukar larut,
bahkan dalam aqua regia).
b) Reaksi furfural : terhadap gugus amin bebas
1 tetes pereaksi ( furfural 2% dalam asam asetat glasial ) + zat ®
memberi warna merah tua segerah berubah menjadi ungu.
Semua sulfa memberikan hasil positif, kecuali sulfasuksidin, pthalazol,
septazin.
c) Reaksi Vanilin : Huckhal dan Turftiti
Terhadap derivat metil piridin, diatas kaca arloji atau objek : 1 tetes
H2SO4 + beberapa kristal vanilin, tambahkan zat uji, panaskan diatas
nyala api kecil ® kuning atau hijau muda
Kecuali :
Sulfamerazin Na : merah tua
Sulfamezathin Na : merah tua
Irgamid : hijau tua – hitam dengan tepi merah
d) Reaksi Diazotasi : untuk amin aromatik primer
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 ml air + NaOH/NaNO 2 dan teteskan larutan
0,1 g beta-naftol dalam 2 ml NaOH, endapan jingga kemudian merah
darah.
Bila penggunaan beta-naftol diganti dengan alfa naftol, maka endapan
akan berwarna merah ungu.
Gratisin : kekeruhan jingga kuning
27 | A n a l i s a F a r m a s i
Negatif : sulfasuksidin, thalazol, septazin
e) Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl : reaksi yang umum dengan amin
aromatik.
Pereaksi : 1 gram p-DAB, 10 ml HCl, tambahkan aquades hingga 100
ml.
Cara melakukan reaksi:
Zat padat pada plat tetes + 2 tetes pereaksi ® kuning jingga
Kuning sitrun : Sulfametazin, Sulfadiazin, Sulfamerazin, Gratisin
Kuning : Elkosin
Kuning tua : Thazalol, Sulfanalamid
Jingga : Sulfaguanidin
f) Reaksi dengan CuSO4
Larutan CuSO4 dalam air yang encer
Reaksi ini diberikan oleh sulfa yang heterosiklik dalam NaOH dengan
CuSO4 → endapan dan warna
Cara melakukan reaksi:
Zat dalam tabung reaksi + 2 ml air dipanaskan sampai mendidih +
NaOH 2 tetes, setelah dingin + 1 tetes HCl encer sampai netral atau
asam lemah ® lihat warna yang terjadi.
Hijau : Elkosin, Globuoid, Eucacil, Sulfapyridin
Ungu : Sulfadiazin, Sulfasuksidin, Sulfatiazol
Putih : Irgafen, Sulfanalamid
g) Reaksi Indophenol
Khusus untuk gugus amin aromatik dengan tempat para yang kosong.
Cara melakukan reaksi:
Panaskan zat 100 mg dalam tabung reaksi + 2 cc air sampai mendidih
lalu segera + 2 tetes NaOH dan 2 ml kaporit + 1 tetes fenol liquafectum
segera. Amati perubahan warna yang terjadi.
Albuoid : Hijau (hijau tua)
28 | A n a l i s a F a r m a s i
Sulfaddiazin : Merah rosa
Elkosin : Coklat
Sulfaguanidin : kuning
Cantrisin : Merah coklat
Sulfamerazin : Merah rosa
Irgafen : Hijau
Sulfametazin : merah rosa
Lucosil : Coklat merah
Sulfanalamid : biru
Sulfapyridin : coklat
Sulfasuksidin : kuning lemah
Sulfa thiazol : kuning jingga
Thalazol : tak berwarna
h) Pereaksi Roux
Pereaksi : Na Nitroprusida 10 ml, aquadest 100 ml, NaOH 2 ml, dan
KMnO4 5 ml.
Na-Nitroprusid dilarutkan dalam air lalu tambahkan NaOH kemudian
tambahkan KMnO4, terjadi endapan. Saring ke dalam botol berwarna
coklat.
Cara melakukan reaksi:
Zat padat diletakkan diatas plat tetes lalu + 1 tts pereaksi lalu diaduk
dengan batang pengaduk. Dilihat perubahan warna yang terjadi.
Albuoid : Coklat hijau – hijau
Sulfapyridin : ungu
Elkosin : ungu coklat-ungu
Sulfasuksidin : hijau kuning
Sulfadiazin : ungu-hijau biru
sulfathiazol : hijau kining
29 | A n a l i s a F a r m a s i
Sulfaquanidin : ungu- coklat
Sulfatiooreum: merah biru
Sulfamezatinus : ungu – hijau tua
Irgafen : hijau kuning
Lucosil : hijau kuning hiaju
Thazalol : (-)
i) Reaksi dengan KBrO3
Tablet harus diisolasi dahulu.
Caranya melakukan reaksi:
Dalam tabung reaksi kecil 10 mg zat + 1 cc H 2SO4 + 1 tetes KBrO3
jenuh. Amati perubahan yang terjadi
As. Sulfanilat : ungu coklat
Sulfanalamid: ungu, merah lama-lama keruh
Gratisin : coklat
Sulfasuksidin: ungu coklat
Marfanil : keruh putih kuning
Thiadicur: kuning coklat
Nadisan : coklat-ungu-coklat
Sulfadiazin : kuning jingga coklat merah
Ftalazol : tidak berwarna
Pirolisa
Semua sulfida bila dipanaskan diatas titik leburnya akan terurai dan
timbul warna dari residu. Prinsip: dengan api kecil.
Perubahan warna
Sulfadiazin : jingga
Sulfaguanidin : ungu
Sulfanilamid : ungu
Sulfatiazol : coklat merah
30 | A n a l i s a F a r m a s i
Membebaskan H2S
Elkosin Na – Sulfamezatin
Septazin Na – Sulfamerazin
Soluseptazain Na – Sulfathiazol
Sulfamerazain Na – Sulfadiazin
Ultraseptyl Sulfamezatin
Sulfatiazol Na-Irgamid
Perhatian : yang melepaskan H2S adalah garamnya !
Melepaskan NH3 bau..
Lucosil
Sulfapyridin
Melepaskan gas SO2
Sulfaguanidin
Sulfanalmid
Sulfathiazol
5. REAKSI IDENTIFIKASI
1. Koniferil alkohol (reaksi untuk amin aromatik primer)
Reagen
Panaskan 0,1 g koniferil alkohol sampai melebur (T.L. 74oC) larutkan
dalam 3 mL etanol dan diencerkan dengan etanol ad 10 mL.
Metode
Teteskan larutan sampel pada kertas saring, tambahkan 1 tetes reagen
dan diberi uap HCl.
Indikasi
Warna jingga mengindikasikan adanya amin aromatik primer yang
terikat secara langsung pada cincin benzen.
2. Tembaga sulfat
31 | A n a l i s a F a r m a s i
Metode 1 : Larutkan sampel dalam 0,1 M NaOH dan tambahkan 1%
(b/v) larutan tembaga sulfat sampai larutan berubah sempurna.
Indikasi : Timbul warna hijau, biru atau cokelat mengindikasikan
adanya sulfonamida
3. Tes Koppanyi–Zwikker
Larutan 1% (b/v) kobalt nitrat dalam etanol.
Metode : Larutkan sampel dalam 1 mL etanol, tambahkan 1 tetes
reagen diikuti dengan 10 mikroL larutan pirolidin dan campuran
diaduk.
Indikasi : Warna ungu
32 | A n a l i s a F a r m a s i
b) Sulfasomidin (Elkosin)
33 | A n a l i s a F a r m a s i
e. Indofenol : Pereaksi dan cara reaksi: lihat di atas. Hasil: Coklat
f. Reaksi Vanilin : Cara reaksi: lihat di atas. Hasil: kuning atau hijau
muda
g. Reaksi dengan CuSO4 :Pereaksi dan cara reaksi lihat di atas. Hasil:
hijau (terang).
h. Reaksi Kristal : Sublimasi, Mayer, Etanol-air, Dragendorf, Aceton-air
c) Sulfadiazin
d) Sulfamethoksazol
Pemerian : .Kristal putih sampai putih-kekuningan.
Reaksi Warna : Koniferil alkohol jingga ; tembaga sulfat hijau ;
Tes Koppanyi-Zwikker biru-violet ; merkuri nitrat hitam
Reaksi Kristal : Fe complex, sublimasi ,aseton-air, asam pikrat
34 | A n a l i s a F a r m a s i
Reaksi warna : Reaksi dengan AgNO3 hitam ; Reaksi dengan HNO3
kuning
Reaksi dengan CuSO4 Caranya: zat dalam tabung reaksi +2ml air
dipanaskan sampai mendidih + NaOH 2 tetes, setelah dingin + 1 tetes
CuSO4 + 1 tetes HCl encer ad netral atau asam lemah (indicator
congored, tetap warna merah)à coklat kehijauan
b) Sulfametoprazin
Pemerian : Serbuk kristal putih sampai kekuningan.
Reaksi warna : Reaksi dengan CuSO4 hijau ; Reaksi dengan AgNO3
hitam ; Reaksi dengan HNO3 kuning
35 | A n a l i s a F a r m a s i
BAB III
PENUTUP
III.1. KESIMPULAN
III.2. SARAN
36 | A n a l i s a F a r m a s i
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1997. Farmakope Indonesia Edisi IV. jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia
Attaway, Stephen. 2004. Rope System Analysis. Oberon State Emergency Service. New
South Wales.
Clark, J. 2002. The Mechanism For The Esterification Reaction. Available online at
http://www.chemguide.co.uk/organicprops/estermenu.html#top [Diakses pada tanggal
18 September 2014].
Chang, R. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti. Jilid 1. Penerbit Erlangga. Jakarta.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media
Pusaka. Jakarta.
Susilawati., Hafni, I.Nst., Widya, L. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid dari Daun
Rimbang (Solanum torvum). Repository University of Riau.
37 | A n a l i s a F a r m a s i