2.

1 DASAR TEORI Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu: 1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. 2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh) Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam. Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar: a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk. b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri) c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban) d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3. Aalisis kimia kuantitatif yang klasik meyangkut analisis gravimetric dan titrimetri. Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditentukan diubah menjadi bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisahkan dan ditimbang.

Sedangkan anlisis titrimetri yang serig disebut analisis volumetric, zat yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi degan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut di ukur. Selain kedua metodsed analisis tersebut di atas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi adsorbsi. (Team Teacheng, 2003)

2.2 TEORI TEORI DASAR KIMIA ANALITIK KUALITATIF Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah : asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya: 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensiaregensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- . b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-. c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi . 2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-. c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi. d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat.

Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut: - Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+ , Ag+ , Hg2+ - Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb 2+,Bi 2+ , Hg2+ , Cd 2+ - Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co, dan Ni - Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca - Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+

Analisis golongan anion Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi uji: - Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam, tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika terjadi endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat. - Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4.

Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.

- Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml

larutan jenuh MnCl2, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya: nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil uji negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit. - Uji dengan larutan Perak Nitrat: Uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat, Iodida, Bromida, dan Klorida

2.2.1 Teori Dissosiasi Elektrolit. Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau lebih tetapi yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu zat

dilarutkan dalam air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut zat terlarut (atau solute), sedang air atau cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut zat pelarut (atau solvent). Jadi : zat terlarut + pelarut larutan

2.2.1.2. Elektrolit dan NonElektrolit Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu : a. Zat Elektrolit. b. Zat NonElektrolit. Suatu zat yang apabila dilarutkan sehingga larutannya dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut zat elektrolit, misalnya : asam asam, basa basa, dan garam garam anorganik; sedangkan suatu zat yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut zat nonelektrolit; biasanya adalah zat zat organic misalnya: Glukosa, Sukrosa, Ethil Alkohol, Ureum dan lain lain. Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian bagian bermuatan listrik yang disebut ion. Apabila ion tersebut bermuatan listrik positif, disebut kation, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut anion. Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion ion disebut proses dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi. Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke dalam air tersebut dilarutkan asam asam, basa basa ataupun garam garam anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion ion. Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen terbebaskan pada elektroda negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda, yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif menuju ke anoda.

Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut: K+ + CL- + Ag+ + NO3 Ag++C2K3O2 - + Na+ + ClCL- + Ag+ AgCl AgCl + K+ + NO3 AgCl + Na+ + C2K3O2

Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut : Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion Ag+ dengan ion Cl- yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion tersebut tidak saling bergantung dari ion ion lain dari masing masing garamnya. Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO3) ditambahkan larutan AgNO3, maka di dalam larutan tidak akan terjadi endapan putih dari AgCl, hal ini disebabkan karena dalam larutan garam KClO3 terionisasinya menjadi ion K+ dan ion ClO3 - ; jadi tidak menghasilkan ion Cl-. Demikian juga apabila garam AgNO3 dilarutkan dalam etil alcohol (C2H5OH), larutan ini tidak akan menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan (C6H5Cl) atau karbon tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian dengan larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik masih terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C6H5Cl maupun CCl4 tidak terionisasi sehingga tidak menghasilkan ion Cl-.

2.2.1.3. Teori Asam dan Basa Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius);

Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi menghasilkan ion Hidrogen (H+) yang merupakan satu satunya ion positif dalam larutan, misalnya : Na2SO4 2Na+ + SO42

Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus sama dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing masing ion adalah sama dengan valensi atom atau radikalnya. Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na+ dan ion Cl- ;sehingga besarnya penurunan titik beku larutan menjadi kira kira dua kali besarnya penurunan titik beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing masing tiga buah ion, yaitu ion Ca+ dan dua ion Cl-, serta dua ion Na+ dan SO4 2- ; sehingga garam garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira kira tiga kali. Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit, dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang dilarutkan. 2.2.1.4. Reaksi reaksi ion Sebagian besar reaksi reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara basa, adalah reaksi reaksi ion. Dari percobaan percobaan ternyata bahwa beberapa senyawa logam klorida yang larut dalam air akan menghasilkan endapan putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan perak nitrat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan terurai menjadi ion Cl- yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag+ yang berasal dari larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion klorida (Cl-). HCl HNO3 H+ + ClH+ + NO3 Tapi ternyata ion H+ (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau Hidronium (H3O+), sehingga

proses ionisasi HCl dan HNO3 di atas dalam larutan lebih tepat dinyatakan sebagai berikut : HCl + H2O HNO3 + H2O H3O+ + ClH3O+ + NO3

Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses pembebasan ion H+ atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion Hidroxonium. Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas dalam larutan terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat dengan pengukuran pengukuran titik beku larutannya. 2.2.1.5 Tingkat ionisasi asam asam polibasis Asam asam polibasis adalah asam asam yang bervariasi lebih dari satu dalam larutan mengalami proses ionisasi beberapa tingkat, misalnya : asam sulfat (H2SO4) dalam larutan mengalami dua tingkat ionisasi, dimana pada tingkat pertama proses ionisasi hamper sempurna, sedang pada tingkat kedua hanya sebagian kecil ion H+ yang terbebaskan, kecuali dalam larutan yang sangat encer. Menurut Bransted dan Lowry, Asam adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat memberikan proton (zat pemberi proton) ; sedang basa adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat menerima proton (zat pemberi proton), jadi dalam hal ini dapat dituliskan : A B + H+ Dimana A dan B disebut pasangan asam dan basa basa terkonjugasi. Dalam hal ini ion H+ menunjukan ion hydrogen tidak tersulvasi.

2.2.1.6 Jenis jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry,

yang dimaksud dengan asam adalah : a. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik, misalnya : HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain lain. b. Anion anion yang terdapat dalam garam garam asam misalnya : anion bisulfat : HSO4 - ; anion bikarbonat : HCO3 - ; anion bifosfat : H2PO4 - : anion bioksalat : HC2O4 dan lain lain. c. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut mempunyai kecenderungan memberikan proton, yaitu : NH4 + H3O + { Al(H2O)6}3 + NH2 + H+ H2O + H+ { Al (H2O)5(OH)} ++ + H+

d. Kation kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat :

Adapun yang dimaksud dengan basa adalah : e. Molekul molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut : [OH-] dalam larutan = 0,1 1 ; [NH4 +] dalam larutan = 0,5 dan [NH3] = 0,1 (1 -

[ 4 ] [ ] NHxOH 1) sehingga menurut rumus : kb = NH 3

1,80 x 10

-5

0,5x0,1 1 0,1(1 1

dan karena 1 <<< sehinggga (1 - 1 > 1 ; jadi : 1 =

180 10 5 , x = 3,6 10-5 0,5

Jadi akibat dari penambahan garam tersebut, maka derajat ionisasi Amoniak turun dari (1,30)% menjadi (3,6 x 10-3)%.

2.2.2 Hasil kali kelarutan.

Menurut hasil hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit elektrolit biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10-3 mol perliter, maka pada suhu tetap hasil kali konsentrasi konsentrasi ion ionnya adalah tetap. Hasil kali konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau selubilitity product), dan diberi symbol Ksp. Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka : AB A+ + BKsp = [ A+ ] x [ B- ] Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B-] Satu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa rumus tetapan hasil kali kelarutan [Ksp] tersebut dapat digunakan dalam analisa hanya pada larutan jenuh elektrolit elektrolit dan pada penambahan garam garam lain yang sangat sedikit, artinya kosentrasi garam total tidak lebih dari 0,2 0,3 molar. Sedang dalam lingkungan garam garam yang konsentrasinya tinggi, maka baik konsentrasi ion maupun kekuatan ion dalam larutan akan bertambah besar, sehingga pada umumnya hal ini akan menurunkan koefisien ion ion (ingat rumus : log fi = - AZ2i

(I ) ; akibatnya kelarutan dari garam

sukar larut, maka harus dinaikan karena : [A+] x [B-] x fA+ x fB- harus tetap. Pengaruh elektrolit elektrolit yang tidak mengandung ion sejenis terhadap kelarutan suatu garam, sering disebut pengaruh garam atau salt effect). Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama pada peristiwa pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada analisa secara kualitatif.

2.2.2.1 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameterparameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain (Khopkar, 1990). Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990). Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garamgaram yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya (Vogel, 1990). Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan

kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).

2.3 TEORI TEORI DASAR KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

2.3.1 Alkalimetri Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asambasa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Metode Titrimetri / Volumetri * Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran yang bereaksi dengan analit. * Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan suatu larutan standar * Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya * titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam analit

Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).

Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan larutan baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).

Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis volumetri atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan (Anonim,1995).

Perubahan warna yang terjadi pada penambahan indikator tertentu disebabkan oleh resonansi isomer elektron. Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range pH yang berbeda pula (Khopkar, 2002).

Rancangan

alat

volumetrik

merupakan

faktor

penting

dalam

menjamin

keseksamaan untuk memperoleh derajat ketelitian yang diinginkan dalam penetapan kadar, termasuk diantaranya pengukuran secara Volumetri (Anonim, 1995).

Cara titrasi ini dinamakan Alkalimetri, karena larutan standart yang dipakai adalah basa. Larutan standart yang dipakai biasanya NaOH. Prinsip kerjanya yaitu reaksi penggaraman. 1. Membuat NaOH 0,1 N : Cara kerja : Timbang NaOH padat 4 gram, kemudian dilarutkan dalam 1 liter aquades dalam labu takar dan digojog hingga homogen.

2. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan HCl Dengan Asam Oksalat (H2 C2 O4 . 2H2O)

0,2 1,25 gr asam oksalat dimasukkan ke dalam elenmeyer 250 ml. Bilas dengan aquadest dan larutkan sampai volume 50 ml. Tambah 2 atau 3 tetes indikator Phenol Phtalein (PP). Titrasi dengan larutan NaOH dari buret sampai warna merah muda. Dengan HCI Isi buret dengan larutan standart HC1 0,1 N. Pipet 20 ml NaOH lalu masukan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 1 atau 2 tetes indikator metly Orange (MO) dalam elenmeyer tersebut dan kocok. Titrasi dengan larutan standart HC1 sampai warna berubah dari orange ke merah muda (pink). Atau Jika MO tidak ada bisa digunakan 2-3tetes indikator Broom Thymol Blue (BTB) Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O

Ambil 25ml NaOH dengan pipet gondok, tambah dua tetes m.o.

Larutan dititrasi dengan HCl yang sudah diketahui normalitetnya. Titrasi dihentikan setelah tepat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi jingga (merah jambu). Pada praktikum ini anda akan menstandarisasi larutan dan mencari konsentrasi suatu larutan asam atau basa dengan cara titrasi 3. Penggunaan larutan standart basa : a. Menetapkan kadar asam asetat glacia Reaksi : CH3COOH + NaOH Cara kerja : Timbang dengan tepat asetat glacial dengan botol timbang, masukan ke dalam labu ukur takar 250ml, dan tambahkan aquades sambil digojog. Sisa asam dalam botol timbang harus dibilas dengan aquades. Ambil 25ml asam asetat dengan pipet gondok tambah indicator PP 2 tetes Larutan dititrasi dengan larutan standart NaOH sampai titik equivalent. CH3COOHNa + H2O

Perhitungan : Misal : BM Asam Asetat = M Tiap 25ml memerlukan V ml larutan NaOH 0,1 N Kadar Asam Asetat Glasial =
10 01 xvx xM , x 100% 200

2.3.2. Argentometri Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan

tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar

larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.

AmBn Ma++ Nb-

Hasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)N titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil . AgNO3+ 2 KCN K(Ag(CN)2) +KNO3 Ag+ + 2 nn- Ag(CN)2

Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut . Ag+ (Ag(CN)2)- Ag(Ag(CN)2) Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan waktu yang lama. Dalam menentukan titik akhir titrasi ada beberapa metode yang digunakan diantaranya: - Metode morh/langsung: Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indicator .pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah .Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah ,dengan PH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat. - Metode volhard/tidak langsung: Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut .Metode ini dilakukan tittrasi secara tidak langsung dimana dilaakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III)ammonium sulfat . - Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin .

- Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak diperlukan karena adanya kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan yang lain yang menandakan titik akhir belum tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan lagi.

Cara Argentometri menggunakan larutan garam perak. Yang biasa dipakai adalah larutan AgNO3. Zat zat yang biasa ditetapkan dengan cara ini adalah : Halida, Rhodanida dan Cyanida. Adapun prinsip prinsip kerja argentometri ini adalah pengendapan. Cara penetapannya ada beberapa macam, tapi yang paling banyak digunakan adalah cara Mohr dan cara Volhard. 1. Membuat larutan standart AgNO3 0,1 N Untuk membuat larutan standart AgNO3 0,1 N dapat dibuat dari AgNO3 AR dengan kemurnian 99,9%. Sejumlah AgNO3 AR mula mula dikeringkan pada suhu 1500C selama dua jam dalam oven. Menimbang dengan tepat AgNO3 AR kering sebanyak 8,490 gram dilarutkan dengan aquades hingga volume menjadi 500ml. Pengenceran dilakukan pada labu takar 500ml sambil digojog hingga homogen. Larutan disimpan dalam botol gelap dan tertutup.

2. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N Ditimbang dengan tepat 2,923gram NaCl AR yang telah dikeringkan higga beratnya konstan. a. Dengan indikator K2CRO4 5% Cara ini adalah cara Mohr, titrasi dilakukan dalam suasana pH antara 6,3 10,5. Cara kerja : Ambil 25ml larutan NaCl 0,1 N, dimasukan dalam Erlenmeyer dan ditambah 1ml indicator K2CRO4 Larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai perubahan warna dari kuning menjadi coklat.

b. Dengan indikator fluereisceine Cara kerja : ambil 25ml larutan NaCl 0,1 N, dimasukan dalam Erlenmeyer dan ditambah fluereisceine, larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai suspensi dari larutan berwarna merah.

3. Penggunaan larutan standart : a. Menetapkan NaCl dalam garam dapur. Reaksi : AgNO3 + NaCl AgNO3 + K2CrO4 (temperatur 100C). Timbang 0,2gram garam dapur kering secara tepat. Larutkan pada labu takar 100ml, digojog sampai homogen Cara kerja : Ambil 25ml larutan garam dapur, masukan dalam Erlenmeyer dan tambahkan 1ml indicator K2CrO4 5%. Larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai timbul warna kemerah merahan. Perhitungan : Misal : larutan AgNO3 yang dipakai untuk titrasi : V ml Normalitasnya = 0,1 N. Dalam 25ml larutan garam dapur terdapat NaCl sebanyak 0,1 x v mgrek. Jadi dalam 100ml terdapat NaCl : 4 x V x 0,1 mgrek = 4 x V x 0,1 mgrol = 4 x V 0,1 x 58,5 mgr AgCl + NaNO3 Ag2CrO4 + KNO3

Keringkan sejumlah garam dapur yang akan ditetapkan sampai berat konstan

2.4. ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :

- Alat : -Tabung Reaksi dan rak -Pipet ukur dan pipet tetes -Penjepit tabung -Rak Tabung Reaksi -Bunsen Spiritus + korek api -Pengaduk gelas -Buret -Erlenmeyer -Bunsen Spiritus -gelas kimia -Kaki tiga -Gelas ukur -Pipet tetes -Tabung reaksi dan rak - Bahan : Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara praktikum

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 : MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3 Bahan yang digunakan : a. Larutan campuran b. Larutan HCl 0,127 N c. Aquades Alat alat yang digunakan : a. Erlenmeyer 250 ml. b. Buret c. Pipet ukur dan pipet tetes.

PERCOBAAN 2 MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Bahan yang digunakan : a. Larutan campuran b. Larutan KMnO4 0,1 N c. Larutan asam sulfat (H2SO4) Alat alat yang digunakan : a. Erlenmeyer 250 ml b. Pipet ukur

c. Buret

2.5 LANGKAH KERJA

A. ANALISIS KUALITATIF 1. ANALISIS ANION Anion Klorida (Cl-) Digunakan larutan NaCl encer Masukkan 3 buah reaksi masing-masing 4 ml larutan NaCl kemudian lakukan percobaan berikut : a. Berikan larutan asam sulfat (H2SO4) encer, maka tidak akan terjadi reaksi. Panaskan larutan tersebut , amati apa yang terjadi ! Catat hasilnya. b. Berikan larutan perak nitrat (AgNO3), maka akan diperoleh endapan AgCl yang berwarna putih. Ambil endapan tersebut dan masukkan ke dalam 2 tabung reaksi yang bersih. Kemudian berikan pada tabung masing-masing larutan ammonia dan larutan asam nitrat. Perhatikan reaksi yang terjadi ,endapan larut dalam ammonia tetapi tidak larut dala asam nitrat. c. Berikan larutan Hg2(NO3)2 maka akan terbentuk endapan Hg2Cl2. Coba larutkan dalam ammonia . Perhatikan apa yang terjadi ! Anion Iodida ( I-) Digunakan larutan Kalium Iodida ( KI ) Lakukan langkah kerja seperti anion klorida, kemudian lanjutkan dengan memberikan pereaksi berikut ini : a. Berikan larutan AgNO3 , maka akan terjadi endapan berwarna kuning dari AgI. Bagi endapan menjadi 2 bagian kemudian ujilah endapan tersebut dengan larutan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) , dan yang satunya tambah larutan ammonia. Amati endapan larut atau tidak? Buktikan dengan percobaan.

b. Berikan larutan CuSO4 , maka akan terbentuk endapan CuI dan I2 yang larut dalam larutan Natrium Tiosulfat. Amati dan catat warna endapan c. Berikan larutan Hg2Cl2 maka akan terbentuk endapan HgI2 yang larut dalam larutan KI berlebihan, membentuk HgI42-. Amati warna endapan! Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida (CNS-) Digunakan larutan K4Fe(CN)6 dan larutan KCNS, masukkan larutan pertama ke dalam sebuah tabung reaksi dan arutan kedua masukkan ke dalam dua tabung reaksi dan berikan perekasi berikut : a. Pada larutan pertama tambahkan timbal asetat Pb(CH3COO)2 maka akan terjadi endapan putih. Endapan ini tidak larut dalam asam nitrat encer. Buktikan ! b. Pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak nitrat, maka akan terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih. c. Pada tabung yang satunya berikan larutan FeCl3 maka akan terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri rhodanida. Anion Karbonat (CO32-) dan Anion Tiosulfat (S2O3-) Digunakan larutan Na2CO3 dan larutan Na2S2O3. Masukkan larutan pertama ke dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua ke dalam dua tabung reaksi, dan masing-masing tambahkan pereaksi berikut : a. Larutan pertma pada sebuah tabung reaksi dan tambahkan AgNO3 mka akan terbentuk endapan Ag2CO3, tambahkan AgNO3 berlebih. Amati apa yang terjadi ? b. Pada larutan kedua tambahkan tabung reaksi satu larutan asam sulfat encer maka akan terbentuk gas yang berbau merangsang H2S dan endapan belerang S. c. Pada tabung reaksi yang satunya tambahkan perak nitrat akan terbentuk endapan putih Ag2S2O3 yang kemudian menjadi kuning,oklat dan akhirnya hitam karena terbentuk Ag2S.

2. ANALISIS KATION Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja dengan alasan pemilihan udah mewakili tiap golongn. Hal ini dikarenakan keterbatasan waktu yang tersedia untuk praktikum.

Kation Golongan I : Perak (Ag+ ) Digunakan larutan AgNO3. Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada empat buah tabung reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini : a. Asam klorida encer, maka akan terbentuk endapan AgCl putih yang larut dalam larutan ammonia. b. NaOH, maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna coklat. Endapa ini larut dalam ammonia dan asam nitrat. c. Kalium kromat netral maka akan terjadi endapan merah perak kromat, endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat. d. KI, maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning, sedikit larut dalam ammonia dan larut sempurna dalam natrium tiosulfat. Buktikan Kation Golongan II : Hg22+ ; Cu2+ ; Cd2+ Merkuro (Hg22+) Digunakan larutan merkuro nitrat Hg2(NO3)2 Masukkan 4 ml larutan tersebut ke dalam 5 tabung reaksi, dan berikan larutan pereaksi berikut ini : a. HCl encer, terbentuk endapan putih dari Hg2Cl2 , jika ditambah ammonia endapan akan berubah menjadi hitam. b. Na2CO3, terbentuk endapan kuning merkuro karbonat, kemudian berubah menjadi abu-abu karena terbentuk HgO dan Hg bebas.

c. NaOH,maka akan terbentk endapan hitam Hg2O.

d.Ammonia maka akan terjadi hitam dari garam merkuro amin yang tercampur Hg bebas. e. Kalium kromat, akan terbentuk endapan merah merkuro kromat. Kupri (Cu2+) Digunakan larutan CuSO4 Masukkan larutan ke dalam 3 tabung reaksi, masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini : a. NaOH maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2 . Jika dipanaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam. b. Na2CO3 , maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa karbonat. Pada penambahan Na2CO3 berlebihan maka akan terbentuk kristal CuCO3 dan Cu(OH)2 H2O ,endapan tersebut larut dalam ammonia. c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam basa,jika ditambah ammonia berlebihan akan larut, larutan menjadi berwarna biru. Kadmium (Cd2+) Digunakan larutan CdSO4 Masukkan larutan tersebut ke dalam 3 buah tabung reaksi dan tambahkan masingmasing pereaksi berikut ini : a. Amonium karbonat,maka terjadi endaan putih dari basa karbonat yang berwarna kuning-coklat. b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam. c. Ammonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2 yang larut dalam ammonia berlebihan. Buktikan

Kation Golongan III : Aluminium (Al 3+) Digunakan larutan AlCl3 Masukkan larutan tersebut ke dalam 2 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing-masing pereaksi berikut ini : a. NH4OH , maka akan terbentuk endapan putih Al(OH)3, yang tidak larut dalam air. b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari Al(OH)3,endapan ini larut dalam KOH berlebihan. Buktikan. Ferri (Fe 3+) Digunakan larutan ferri klorida (FeCl3) Masukkan larutan tersebut ke dalam 3 buah tabung reaksi, kemudian masingmasing tambahkan pereaksi berikut ini : a.Larutan KOH, maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yng berwarna coklat. Endapan ini larutan dalam asam diantaranya adalah HCL, H2SO4,CH3COOH b. Larutan K4Fe(CN)6, maka akan terjadi warna biru karena terbentuk ferri ferro sianida c.Larutan KCNS, maka akan terjadi larutan warna merah ferri rhodanida. Buktikan Mangano (Mn2+) Digunakan larutan MnSO4 Masukkan larutan tersebut ke dalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masingmasing tambahkan pereaksi berikut ini : a. Larutan KOH, maka akan terjadi endapan Mn(OH)2 yang berwarna putih yang mudah teroksidasi membentuk MnO yang berwarna coklat.

b. Larutan NH4OH ,maka dalam keadaan netral akan terbentuk endapan Mn(OH)2 c. Larutan Na2CO3 maka akan terjadi endapan putih dari MnCO3 ,jika dipanaskan akan terjadi MnO. Perhatikan perubahan warnanya. Nikel (Ni2+) Digunakan larutan NiSO4 Masukkan larutan tersebut ke dalam 3 buah tabung reaksi dan tambahkan masingmasing pereaksi berikut ini : a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau Ni(OH)2. Perhatikan apa yang terjadi jika dilarutkan dalam HCl atau HNO3. b.Larutan NH4OH, maka akan terbentuk endapan hijau yang larut dalam ammonia berlebihan. Amati apa yang terjadi c. Larutan K2CrO4,dalam keadaan panas terjadi endapan coklat dari Na2CrO4. NiO

Kation Golongan IV Barium (Ba2+) Digunakan larutan Barium Nitrat Masukkan larutan tersebut ke dalam 2 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini : a. Larutan K2CrO4 ,terbentuk endapan kuning barium kromat. b. larutan asam sulfat encer ,terbentuk endapan BaSO4 putih berbentuk koloid. Magnesium (Mg2+) Digunakan MgCl2 Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan tambahkan pereaksi berikut ini : Larutan NaOH,maka akan terbentuk endapan putih dari Mg(OH)2.Buktikan !

Kation Golongan V : Ammonium (NH4+) Digunakan larutan Ammonium hidroksida Masukkan larutan tersebut ke dalam tabung reaksi dan tambahkan NaOH, ambil pengaduk gelas basahi dengan HCl (P), taruh di atas tabung reaksi, jika perlu dengan pemanasan. Amati apa yang terjadi.

B. ANALISIS KUANTITATIF

BAB I ASIDI DAN ALKALIMETRI

1. Standarisasi larutan HCl x N. Langkah kerja : a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukan ke dalam buret 50 ml. b. Timbang 0,200 gr borax, larutkan dalam aquades menjadi 100 ml. c. Masukan larutan kedalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 2 tetes indicator m.o. d. Titrasi larutan dengan langkah kerja a, sampai terjadi perubahan warna. e. Catat volume HCl yang digunakan, ulangi titrasi sampai dua kali.

2. Standarisasi larutan NaOH y N Langkah kerja : a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10ml, masukan dalam Erlenmeyer. b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades, tambahkan inidikator p.p 2-3 tetes. c. Larutan dititrasi dengan HCl x N pada no.1 sampai terjadi perubahan warna. d. Catat volume HCl yang digunakan ulangi titrasi hingga dua kali.

BAB II ARGENTOMETRI

1. Standarisasi larutan AgNO3 c N Langkah kerja : a. Ambil cuplikan larutan AgNO3 c Nkedalam buret 50 ml. b. Ambil 25 ml HCl 0,1N masukan ke dalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml. c. Titrasi larutan dengan larutan a. sampai terjadi perubahan warna merah yang tidak hilang. d. Catat volume AgNO3 c N yang digunakan, ulangi titrasi sampai dua kali.

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr Langkah kerja : a. Timbang 0,200 gram NaCl, larutkan menjadi 100 ml dengan labu takar. b. Ambil 25 ml masukan ke dalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml c. Titrasi larutan dengan AgNO3 c N pada percobaan no.1 sampai warna merah tidak hilang. d. Catat volume AgNO3 c N, ulangi titrasi sampai dua kali.

BAB III MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 : MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3 Langkah kerja : a. Diambil 25 ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p. c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang. d. Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o. e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang. f. Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.

PERCOBAAN 2 MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Langkah kerja : a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4. b. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah diketahui konsentrasinya. c. Catat Volume larutan (V1) sampai terjadi perubahan warna.

BAB III KESIMPULAN Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan hasil (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal). Ciri-ciri reaksi kimia :

Terbentuknya endapan Terbentuknya gas

contoh : Mg + H2SO4 > MgSO4 + H2

Terjadinya perubahan warna Terjadinya perubahan suhu atau temperatur

Analisis kualitatif anion 1. Anion Klorida (Cl-) 2. Anion Iodida (I-) 3. Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida(CNS-) 4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3-) Analisis kualitatif kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifatsifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih

lanjut. Reagensia yang dipakai pada umumnya adalah HCl, H2S, (NH4)2S, (NH4)2CO3, dan masih banyak reagensia yang lain. Klaisifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide dan karbonat. Kelima golongan tersebut dan cirri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut: - Golongan I. kation golonbgan ini membetuk endapan dengan HCl encer, ionion golongan ini antara lain Ag+ - Golongan II. Kation golongan ini membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Contoh : Hg2 2+ ; Cu 2+ dan Cd 2+ - Golongan III. Kation golongan ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau ammonia dan tidak bereaksi dengan HCl dan hydrogen sulfida. Contoh : Al 3+ ; Fe 3+ ; Mn 2+ ; Ni 2+ - Golongan IV. Kation ini tidak bereaksi reagen golongan I, II, dan III tapi kation ini membentuk endapan dengan amoium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana etral atau sedikit asam. Contoh : Ba2+ dan Mg2+ - Golongan V. kation-kation ini merupakan kation yang tidak dapat bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Contoh : NH4+

Setelah melakukan percobaan standarisasi Larutan HCl dan NaOH dengan Titrasi Asidi-Alkalimetri maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu : 1. Reaksi yang ada pada titrasi ini adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen. 2. Pada titrasi asam dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah phenolphthalein. 3. Metode titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar zat yang bersifat asam ataupun basa dalam sampel. 4.. Larutan baku yang digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah asam kuat ataupun basa kuat yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat.

Setelah melakukan percobaan standarisasi larutan AgNO3 y N dan menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr, maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu : 1. Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans, Duckel. 2. Normalitas AgNO3 hasil Dengan indikator K2CrO4 N AgNO3 = 0,135 N standarisasi dengan NaCl N 3. Kadar NaCl dalam garam kasar sebesar 12,636 %, dengan berat NaCl dalam larutan sample garam dapur kasar adalah 58,5 mgram.