2

IDENTIFIKASI
UNSUR DAN SENYAWA
OBAT

Syaharudin Kasim

Fakultas Farmasi
Universitas Hasanuddin
Metode Identifikasi
Farmakope Indonesia menggunakan metode
 Spektrofotometri Infra Merah
 Spektrofotometri Ultra Violet
 Reaksi kimia
(Reaksi warna dan reaksi pengendapan)
 Titik/Jarak lebur
 Mikrokristal (Reaksi kristal)
Tahapan Analisis
1. Pemeriksaan Pendahuluan
2. Pemeriksaan Tetapan Fisika
3. Penyelidikan Unsur
4. Penyelidikan Ion dan Gugus
Fungsional
5. Penggolongan Senyawa
6. Identifikasi Obat
Sistematika Analisis
Pemeriksaan Pendahuluan (1):
I. Uji Organoleptis
- dilakukan menggunakan Indra, antara lain
dengan me-raba, me-rasa, dan mem-bau
- hasil yang diperoleh dijadikan “petunjuk pendahuluan”
II. Uji Kelarutan
- Dalam pelarut organik (alkohol, eter) dan
pelarut anorganik (air, asam, basa)
III. Uji Pengarangan dan Pemijaran
- Untuk menentukan apakah sampel berupa zat organik
atau anorganik
- Untuk menguji keberadaan kation dalam sampel.
Hasil Pengarangan dan Pemijaran

A. Warna hitam pada permulaan pengarangan

Zat organik mempunyai unsur C dan berwarna hitam
pada permulaan pengarangan
Jika warna hitam menjadi hilang jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3  ( - ) unsur karbon dan
(+) oksida-logam
Jika tetap berwarna hitam jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3  (+) unsur karbon
B. Hasil pemijaran berupa bermacam-macam warna
- sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn
- sisa coklat : Fe
- sisa kuning : B1, Pb
- sisa hitam : Cu, Mn
- Na, K sebagai garam kabonat
Sistematika Analisis
Pemeriksaan Tetapan Fisika (2):
I. Titik Lebur
Temperatur dimana zat tersebut mulai berubah jadi cair dibawah
tekanan 1 atmosfir
II. Titik Didih
Temperatur dimana tekanan uap cairan adalah sama dengan
tekanan luarnya (1 atmosfir)
III. Indeks Bias
Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan
kecepatan cahaya di dalam zat tersebut. IB tergantung λ cahaya
yang digunakan.
IV. Bobot Jenis
Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama
yang ditimbang di udara pada suhu yang sama menggunakan
alat piknometer.
Sistematika Analisis
Penyelidikan Unsur (3):

Unsur Logam
• Pengertian Unsur adalah zat yang tidak dapat
diuraikan menjadi zat lain yang lebih sederhana.
• Logam adalah unsur yang memiliki sifat
mengkilap dan umumnya penghantar listrik dan
penghantar panas yang baik.
• Unsur-unsur logam umumnya berwujud padat
pada suhu & tekanan normal, Contoh kalium,
kalsium, natrium, dll, kecuali raksa cair.
 Unsur Non Logam
• Unsur non logam adalah unsur yang tidak
memiliki sifat seperti logam.
• Umumnya, unsur-unsur non logam berwujud gas
dan padat pada suhu dan tekanan normal.
• Contoh unsur non logam yang berwujud gas
adalah oksigen, nitrogen dan helium.
• Contoh unsur non logam yang berwujud padat
adalah belerang, karbon, fosfor, dan iodin.
• Unsur nonlogam yang berwujud cair adalah
bromin.
 Unsur Semi Logam
• Selain unsur logam dan nonlogam ada juga unsur
semilogam atau yang dikenal dengan nama
metaloid.
• Metaloid adalah unsur yang memiliki sifat logam
dan nonlogam. Unsur semilogam ini biasanya
bersifat semikonduktor.
• Bahan yang bersifat semikonduktor tidak dapat
menghantarkan listrik dengan baik pada suhu
yang rendah, tetapi sifat hantaran listriknya
menjadi lebih baik ketika suhunya lebih tinggi.
• Contoh: Arsen (As)
Identifikasi Unsur
Uji unsur dengan metode Castellana.
Prinsip kerja Castellana:
 Atom-atom dalam senyawa didestruksi
dengan natrium* yang sangat reaktif
sehingga terbentuk garamnya.
 Unsur N ------------ NaCN / NaCNS

 Unsur S ------------ Na2S

 Unsur X ------------ NaX, dimana X= halogen

Penyelidikan Unsur yang terdapat
dalam sampel:
Obat  senyawa organik,
 biasanya memiliki unsur C, H, O, N,
S, dan halogen.

1. Uji “positif” untuk unsur karbon (C) :

a. Pada pemanasan/pengarangan  hitam
b. Dengan reaksi Panfield :
Sampel + Pb-kromat  timbul gas
Gas + air barit  keruh
2. Uji “positif’ untuk unsur N, S, P dan
Halogen
a. Dengan reaksi Lassaigne-Castellane
Prosedur analisis:
Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ― (2:1)]
dicampur (1 sampel :3 pereaksi), dipanaskan,
dan dipijar dalam tabung kapiler. Hasil pemijaran
dimasukkan dalam akuades, digerus, dan disaring.
1). Filtrat + HCl + FeSO4 padat (jenuh)
Jika timbul warna biru berlin  (+) nitrogen
2). Filtrat + Pb-asetat
Jika timbul warna hitam/endap  (+) sulfur
3). Filtrat + HNO3 + AgNO3, dipanaskan
Jika timbul endapan  (+) halogen
4). Filtrat + HNO3 + Ammonium molibdat
Jika timbul endapan kuning  (+) fosfor
Sistematika Analisis
Penyelidikan Ion dan Gugus Fungsional (4):
1. Pemeriksaan ion
 Pemeriksaan anion an organik
 Pemeriksaan anion organik
 Pemeriksaan kation
2. Pemeriksaan gugus fungsi
 Senyawa nitrogen
 Gugus alkohol
 Gugus fenol
 Gugus asam karboksilat
 Gugus ester
 Gugus karbonil
3. Penggolongan senyawa*
Penggolongan Senyawa
1. Karbohidrat
 Pereaksi Molish (Cincin Ungu)
 Pereaksi Iodium
 Pereaksi Fehling (A & B)
 Pereaksi Luff
 Pereaksi Barfoed
 Pereaksi Seliwanof
2. Fenol
 Pereaksi FeCl3 (violet)
 Pereaksi Aqua Bromat
Penggolongan Senyawa
3. Salisilat
 Pereaksi FeCl3
 Uji Salisilat
4. Pirazolon
 Pereaksi FeCl3
 Pereaksi AgNO3
 Pereaksi HCl (e) + NaNO2
 Pereaksi Mayer
5. Alkaloid
 Pereaksi Mayer
 Pereaksi Bauchardat
Penggolongan Senyawa
6. Xanthin
 Pereaksi Mureksid (merah violet)
 Pereaksi Parri
 Pereaksi Roux
7. Sulfonamida
 Pereaksi Korek Api (jingga)
 Pereaksi DAB-HCl (jingga)
 Pereaksi Parri
 Pereaksi Vanilin-H2SO4
 Pereaksi KBrO3 (jenuh)
 Pereaksi CuSO4
Penggolongan Senyawa
8. Barbital
 Pereaksi Zwikker (biru-violet)
 Pereaksi Parri
 Pereaksi Vanilin
9. Antihistamin
 Pereaksi H2SO4 (pekat)

10.Asam Amino/Protein
 Pereaksi Ninhidrin (biru)
Penggolongan Senyawa
11.Alkohol
 Pereaksi Esterifikasi (bau ganda pura)

12.Steroid
 Lieberman-Burchard (biru-hijau)

13.Golongan Lain
 Pereaksi Uji Borat
 Pereaksi KOH
 Pereaksi AgNO3
Identifikasi Obat
 Tujuannya untuk mengetahui atau
menemukan komponen penyusun/identitas
suatu obat.
 Identitas obat dapat diramalkan dari sifat
fisika, sifat kimia, sifat terapeutika dan
aktivitas biologik.
1. Identifikasi Cara Fisika
 Konstanta fisika (Kelarutan, bobot jenis, titik
lebur, titik didih dan indeks bias)
 Adsorpsi
 Kromatografi (KK, KLT, KCKT, KG)
 Spektroskopi (Uv-vis, IR, NMR, MS)
 Mikroskopi
 Polarografi
2. Identifikasi Cara Kimia
 Menggunakan suatu pereaksi yang dapat
bereaksi dengan senyawa yang dianalisis,
menimbulkan gejala yang dapat diamati
seperti pewarnaan, pengendapan,
pembentukan gas dan bau.
 Keuntungannya sederhana, cepat, mudah
diinterpretasi, bahan dan alat tidak mahal dan
tidak rumit.
Syarat Reaksi Kimia untuk
Identifikasi
 Reaksi harus khas
Pereaksi hanya bereaksi dengan senyawa tertentu
 Reaksi dapat diulang
Reaksi yang terjadi harus menghasilkan gejala yang
sama walaupun waktu dan keadaan berbeda
 Reaksi harus peka
Pereaksi masih dapat memberikan gejala yang
diamati walaupun konsentrasi sampel kecil
Reaksi Warna
 Identifikasi berdasarkan warna yang
terbentuk dan spesifik pada senyawa yang
diperiksa setelah ditambahkan pereaksi.
 Pereaksi spesifik adalah pereaksi yang
dapat memberikan reaksi dengan satu
golongan gugus atau homolognya.
Keuntungan-Kerugian
Keuntungan
 Sederhana
 Mudah diinterpretasi
 Tidak mahal alatnya
 Tidak memerlukan
keahlian tertentu
 Sensitivitas cukup tinggi
 Dapat menjangkau kadar
ug
Kerugian
 Kurang spesifik, terutama
bila senyawa tidak murni
 Warna yang ditimbulkan
belum dapat diterangkan
dengan struktur kimia.
Reaksi Kristal
 Identifikasi dengan pengamatan melalui
miskroskop bentuk kristal yang terjadi, jika
ditambahkan pereaksi yang cocok pada zat
dalam keadaan padat atau larutan.
 Bentuk kristal sangat dipengaruhi oleh suhu,
konsentrasi dan waktu pengamatan dibawah
mikroskop.
 Reaksi kristal lebih baik/spesifik daripada
reaksi warna (kristal pembanding).
Reaksi Pembentukan Gas/Bau
 Beberapa senyawa menimbulkan gas/bau
jika ditambahkan pereaksi tertentu.
 Contoh senyawa yang menimbulkan gas/bau
setelah dipanaskan. INH + Na2CO3,
dipanaskan menimbulkan bau piridin
 Reaksi pembentukan gas/bau adalah khas
tetapi kurang spesifik, karena itu digolongkan
pada reaksi umum.
3. Identifikasi Cara Biologi
 Cara uji menggunakan hewan percobaan
 Keuntungan cara biologi adalah cepat
memberikan respon
 Kekurangannya adalah tidak spesifik dan
harus menggunakan hewan percobaan/organ
yang diisolasi.
Penutup:
 Identifikasi obat dapat dilakukan dengan
metode Spektrofotometri Inframerah dan UV,
reaksi kimia, titik/jarak lebur dan reaksi kristal.
 Tahapan analisis obat meliputi pemeriksaan
pendahuluan, pemeriksaan tetapan fisika,
penyelidikan unsur, penyelidikan ion dan gugus
fungsional, penggolongan senyawa
 Identitas obat dapat diramalkan dari sifat fisika,
sifat kimia, sifat terapeutika dan aktivitas
biologik.
Lamp. Daftar unsur-unsur logam
Lamp. Daftar unsur-unsur non logam
Lamp. Daftar unsur-unsur semi logam