LAPORAN PRAKTIKUM

ELEKTROANALISIS DAN DASAR PEMISAHAN

PERCOBAAN 5
TITRASI AMPEROMETRI

Disusun Oleh :

Selin Dwi Oktalegisabila

062119034

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR

2021
 BAB I
PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

1.Memahami teknik titrasi amperometri dengan penetapan titik ekivalen melalui kurva “dad stop”

2. Menetapkan kadar besi II dalam sampel yang mengandung besi

2. Dasar Teori

Dalam titrasi amperometri intensitas arus yang terukur merupakan fungsi dari titran yang
ditambahkan. Teknik dead stop ini dilaksanakan pengukuran arus pada potensi lebih (overvoltage)
yang sangat kecil dibawah kondisi arus difusi maksimum, Potensial selama titrasi dipertahankan
konstan dan pada setiap penambahan titran besarnya arus yang mengalir dicatat. Kekuatan arus
selama titrai tidak selalu dicatat, tetapi hanya perubahan tajam pada daerah sekitar titik ekivalen yang
diatur.

Titrasi yang melibatkan reaksi redoks, pada saat tidak ekivalen ternjadi keseimbangan reaksi
sehingga aliran arus berhenti. Kondisi ini disebut titik mati, dan setelah penambahan titran berlebih
mengalirkan arus. Titik ekivalen titrasi ditandai dengan perubahan tajam kurva titrasi. Untuk
pasangan redoks yang reversible misalnnya titrasi Fe 2+ dengan cerium IV, kekuatan arus akan
menurun tajam sebelum titik ekivalen dan kemudian meningkat tajam setelah titik ekivalen. Pada
sistem ini yang hanya titran yang bersifat reversible seperti iodine-tiosulfat, kenaikan arus nampak
setelah titran iodine berlebih karena sistem reversible dari iodine:

I2 + 2 e + 2I-

2S2O42- S4O82-

Fe2+ Fe3+ + e-

Ce4+ + e Ce3+
 BAB II
ALAT DAN BAHAN

Alat dan Bahan

1. Power supply universal 11. Sodium tiosulfat 0,01 M

2. Digital mulmeter 12. KCl dan KI
3. Reostat 13. Larutan HgCl2 jenuh
4. Elektroda platina 2bh 14. Air suling
5. Magnetic stirrer & bar 15. Ce(SO4)2 dan FeSO4
6. Statip dan klem 16. MnCl2, H3PO4, H2SO4
7. Buret 50 mL 17. As2O3 atau Na-oksalat
8. Pipet Volumetric 18. ICI atau HClO4 2 M
9. Botol/labu Volumetric 250 mL dan 19. SnCl2
100 mL 20. HCl
10. Gelas piala & pengaduk
 BAB III
METODE KERJA
Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standart cerium IV 0,1 N
Masukkan tetes demi tetes sambil diaduk hati-hati asam sulfat pekat kedalam 100 ml
air suling dalam gelas piala 1000ml, sampai menghabiskan asam sulfat 6 ml.
Kemudian larutkan +- 10 gram Ce(SO4)2 sambil diaduk jika dipanaskan. Setelah
dingin tambahkan air suling sehingga volumenya menjadi 200 ml, kemudian
pindahkan kedalam labu volumetric 250 ml dan encerkan sampai tanda tera.
2. Pembuatan larutan standart prime asam oksalat 0,1 N
Larutkan 630 gram asam oksalat ke dalam 80 ml air suling dan encerkan menjadi 100
ml dalam labu volumetric.
3. Standarisasi Cerium IV dengan asam oksalat
Pipet 25 ml larutan asam oksalat kedalam 100ml gelas piala. Bilas buret 50 ml yang
bersih dengan larutan cerium IV dan isikan kedalamnya larutan ini. (lakukan
pembilasan 2 kali). Tempatkan gelas piala tersebut diatas pengaduk megnetic dan
lakukan titrasi, amati dan catat setiap ml titran yang ditambahkan terutama setelah
penambahan titran> 15 ml. Buat plot I (amper) vs mI titran, temukan titik ekivalen
dan hitung normlitas larutan Cerium IV.
4. Persiapan contoh besi
Larutkan beberapa gram contoh padatan yang mengandung besi dengan pelarut yang
sesuai. Reduksikan seluruh ion besi dengan reduktor Jones atau Sn(II) klorida Untuk
padatan biji besi larutkan dalam HCI pekat sambil dipanaskan, dan atur volume
menjadi +- 15ml dengan cara pemanasan atau pengenceran Tambahkan Sn(II) klorida
tetes demi tetes sampai larutan tak berwarna. Dinginkan dengan air kran dan dengan
cepat tambahkan 20 ml larutan Hg(II) klorida jenuh kemudian setelah +- 3 menit
pindahkan larutan kedalam erlenmeyer dan encerkan menjadi 300 ml, dan tambahkan
25 ml larutan pereaksi Zimerman-Reinhardt ( campuran mangan II, asam sulfat dan
asam fosfat).
5. Titrasi besi II dengan larutan cerium IV
Lakukan seperti prosedur kerja no. 3 diatas duplo atau triplo dan lakukan titrasi
blanko
6. Buat plot antara amper (uA) vs ml titran dan temukan titik ekivalen tiitrasi dan hitung
kadar besi dalam contoh.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Data Pengamatantan

1. Standarisasi Larutan Cerium

 Bobot Ce(SO4)2 = 10.0067 2. Titrasi Penetapan Kadar Besi

 Bobot asam oksalat = 0.6307  Bobot sampel besi (II) = 1.5199 gram

Data titrasi
Data titrasi standarisasi 25 mL larutan oksalat
ml Arus Terukur
vs Ce(SO4)2 Titran (MA) FeSO4.7H2O 278
0 0 (mr)
ml Arus Terukur
1 0,15 Fe = 56
Titran (MA)
2 0,08 S = 32
0 0
3 0,06
2 1.11 O = 16
4 0,02
4 4.51 TE (Titik Ekivalen) =
5 0,01
6 4.75 0.01
6 0,04
8 7.35
7 0,07
10 8.60
8 0,11
12 7.91
9 0,14
14 3.84
10 0,17
16 5.10
18 5.65
gr 1000
N¿ x
Bst v

V1 x N1 = V2 x N2 1,5199 1000
= x
139 100
10 x N1 = V2 x N2

N1 = 0.25 N N = 0,1093 N
Pembahasan

Amperometri merupakan prosedur untuk indikasi elektrometrik pada titrasi. Pada indikasi
amperometri titrasi yang diukur adalah perubahan kekuatan arus antara dua elektroda, dimana
dipasang suatu konstanta tegangan dan dengan searah tertentu. Amperometri merupakan metode
elektrokimia yang didasarkan pada perubahan kekuatan arus antara dua elektroda dan pada umumnya
salah satu elektrodanya merupakan elektroda unsur (misalnya elektroda tetes raksa, elektroda terotasi
atau elektroda tertentu yang sesuai lainnya) dan elektroda satunya lagi merupakan elektroda
pembanding yang dicelupkan ke dalam larutan yang hendak diperiksa dan dipasang dengan tegangan
konstan tertentu.

Pada percobaan kali ini, larutan besi dititrasi dengan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi
asam oksalat distandarisasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan cerium IV. Kemudian
dilakukan penambahan Sn(II) klorida sebelum menitrasi besi. Tujuan ditambahkan Sn(II) klorida
adalah untuk mereduksi ion logam dalam larutan hinngga tingkat oksidasinya rendah. Hg(II) klorida
disini sebagai salah satu elektroda ukur dan pereaksi Zimerman-Reinhardt sebagai elektroda
pembanding.

Didapatkan normalitas dari larutan standar asam oksalat sebesar 0.1093 N, dengan nilai
ekivalen pada standarisasi asam oksalat dengan Ce(SO 4) adalah 10 mL, dan titik ekivalen pada
penetapan kadar besi adalah 5.
 BAB V
KESIMPULAN

Dari percobaan titrasi dengan secara amperometri, yang diukur adalah perubahan kekuatan
arus antara dua elektroda, dimana dipasang suatu konstanta tegangan dan tengan searah tertentu.
Didapatkan normalitas asam oksalat sebesar 0.1093 dengan titik ekivalennya pada 10 mL serta titik
ekivalen pada penetapan kadar besi pada 5 mL.
 DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. & Underwood, A.L.1994. Kimia Analisa Kimia Kuantitatif, 4thed. A.b. Soendoro. Jakarta :
Penerbit Erlangga.

Jones, M., John, T.N., David, O J., James, L.W.1976. Laboratory Manual for Chemistry.
Philadelphia : Man and Sociaty W B Saunders Co
Permanasari, A. 2020. Modul Praktikum Kimia 2. Bandung: UPI

Sutanto dan Mulyati, A.H. 2021. Penuntun Praktikum Kimia Elektroanalisis. Bogor. Universitas
Pakuan
 LAMPIRAN

1. Titrasi dead stop dapat diterapkan untuk analisis unsur atau senyawa apa saja?
Jawab : Untuk menganalisis larutan yang mengandung analit dengan memiliki
penyangga konduktif. Titrasi ini juga dapat digunakan untuk analisis zat
berbentuk logam dengan kolamel jenuh.
2. Mengapa teknik ini disebut dead stop dan karl fischer juga terkenal menggunakan
prinsip ini, apa beda keduanya?
Jawab : Perbedaan titrasi dead stop dengan karl fischer adalah jika titrasi dead stop
dapat mengukur sampel yang mengandung logam sedangkan karl fischer untuk
menganalisis kadar air
3. Untuk analisi apa karl fischer dilakukan dan apa yang dimaksud dengan pereaksi dari
fisher?
Jawab : Titrasi karl fisher adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk
mengukur kandungan air didalam produk. Titrasi karl fischer biasanya
digunakan untuk menentukan kadar air dalam bahan baku, penentuan kadar
air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang telah ditentukan.