Abstrak

Lima kelas bahan peledak yang berbeda dianalisis oleh uji spektrometri massa ionisasi ambient selektivitas,
sensitivitas, dan pengulangan. Kami membandingkan efektivitas dua teknik (ASAP dan SESI) untuk deteksi jejak
5 bahan peledak yang mewakili kelas paling umum dari ledakan tinggi: HMTD, RDX, PETN, Tetryl dan TNT.
Percobaan juga membandingkan efektivitas pemuatan sampel melalui swab fiber kaca atau batang kaca.
Semua analisis dilakukan dengan spektrometer massa Waters Acquity QDa, spektrometer massa format kecil
yang dapat dioperasikan dalam mode yang dapat diangkut (menggunakan udara ambient dan pompa
diafragma kecil).
Kedua teknik ionisasi ambient, ASAP dan SESI, berhasil mendeteksi bahan peledak yang berbeda yang dapat
membuatnya cocok untuk metode penyaringan. Dengan secara langsung membandingkan rentang kalibrasi 0,8
- 10 ng pada usap dan batang untuk setiap bahan peledak, tampaknya SESI menghasilkan lebih sedikit
variabilitas per pengulangan, terutama di ujung rentang yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan ASAP yang
biasanya memiliki batas deteksi yang lebih rendah dan linieritas yang lebih baik.

Latar Belakang

Screening bahan peledang di pos pemeriksaan merupakan metode tidak langsung. Penggunaan
metode skrining cepat telah menjadi tindakan pencegahan yang diperlukan di beberapa ruang yang
dianggap "berisiko tinggi" dari kegiatan teroris. Biasanya persyaratan setiap system deteksi yang
digunakan dalam lingkungan keamanan yaitu

1. Waktu analisis yang singkat

2. Tingkat positif palsu yang sangat rendah
3. Sensitifitas yang tinggi
4. Mudah digunakan
5. Biaya pembelian dan operasional yang rendah
6. Kuat dan dapat diandalkan
7. Kualitas terjamin

Thermal desorption-ion mobility spectrometry (TD-IMS) adalah yang paling banyak digunakan karena
kesederhanaannya, persiapan sampel minimal, waktu respons cepat dan portabilitas. Terlepas dari
kelebihan ini, deteksi IMS bahan peledak terhalang oleh uap eksplosif dengan volatilitas rendah,
yang djikakultus fiuntuk masuk ke fase gas dan dapat mengembun di dalam instrumen yang berarti
bahwa beberapa uap tidak secara efektif dapat transit tabung drift yang signifitidak dapat
mengurangi sensitivitas. Selain itu, resolusi rendah instrumen IMS menimbulkanhasil positif palsu.

Beberapa instrumen MS dapat menawarkan sensitivitas tinggi dan specifikota untuk mendeteksi
senyawa kimia, terutama bila dikombinasikan dengan langkah pemisahan dengan penambahan
teknik hyphenated seperti kromatografi cair-spektrometri massa (LC-MS) dan kromatografi gas-mass
spectrometry (GC-MS). Kerugian menggunakan metode tersebut untuk mendeteksi bahan peledak
adalah biaya instrumen, pemeliharaan dan kebutuhan individu yang terlatih untuk menjalankan
sampel. Selain itu, ukuran instrumendan kebutuhan akan gas / pelarut berarti mereka biasanya tidak
dapatdigunakan dan kemungkinan tidak cocok untuk digunakan dalam pengaturan keamanan.

Spektrometri massa ionisasi ambient (AI) memungkinkan analisis sampel langsung, cepat dan
throughput tinggi dalam kondisi udara terbuka dengan persiapan sampel minimal. Advantage kunci
menggunakan AI-MS atas teknik pemisahan tradisional, seperti LC-MS, adalah kemampuan untuk
analisis sampel yang cepat. Hal ini membuat teknik AI cocok untuk skrining analit di mana hasil cepat
diinginkan, misalnya obat-obatan dan bahan peledak.
Beberapa ulasan telah dilakukan pada berbagai teknik AI-MS, dengan upaya untuk
mengkategorikannya berdasarkan metode ionisasi termasuk ionisasi langsung, desorpsi
langsung /ionisasi dan ionisasi dua langkah untuk analisis sampel padat dan cair. Sementara jenis
ulasan ini memungkinkan beberapa tingkat perbandingan yang harus dibuat dalam kaitannya
dengan jenis sumber dan kinerja, sehingga sulit untuk menarik kesimpulan lengkap ketika kondisi
percobaan mungkin tidak sama.

Eksperimental

- Bahan
Standar eksplosif (hexamethylene triperoxide (HMTD), 1,3,5trinitroperhydro-1,3,5-triazine
(RDX), pentaerythritol tetranitrate (PETN), tetryl dan 2,4,6-trinitrotoluene (TNT)) disiapkan
dari bahan referensi certified (Accustandard, Inc., New Haven, CT, USA) , Metanol (LGC
Standards, Teddington, Inggris) dan deionisasi air (Elga purified, 18 M U)
- Penyiapan eskperimental

Pada percobaan ini dilakukan 2 percobaan, Percobaan awal dilakukan dalam mode pemindaian
penuh (m / z 50e300; 1 s / scan) untuk setiap bahan peledak untuk memilih ion mana yang
akandigunakan untuk deteksi dan kation quantifi. Metode-specific metode pemantauan ion tunggal
(SIM) metode kemudian diatur untuk setiap bahan peledak untuk semua percobaan berikutnya.
Semua eksperimen dilakukan menggunakan QDa dalam mode standar.

1. Percobaan 1
- Sampel diperkenalkan ke sumbernya dengan batang atau swab
- batang kapiler kaca tertutup (Cole-Parmer, Stone, UK) dipasang di dudukan cetak 3-D dan
diserap secara termal menggunakan instrumen pengeringan gas before ionisasi melalui ESI
atau APCI
- glass fibre swab (DSA Detection, Massachusetts, AS) ditempatkan di dalam unit desorber
swab yang dibangun di rumah ditambah dengan sumbernya.
- Air flow dari senapan angin panas diarahkan sedemikian rupa sehingga melewati kedua sisi
swab sebelum keluar dari tabung transfer di wilayah ionisasi MS sehinggaurce.
- Desorber diatur ke suhu sekitar 270 C dengan udara fl ow diatur ke "2". Pada swab atau
batang, 1 mL dari larutan peledak target dipisah dan pelarut dibiarkan menguap sebelum
diperkenalkan ke sistem.
2. Percobaan 2
- gas pengeringan instrumen diatur ke 2 L / menit dan suhu sumber MS diatur ke 120 C.
- Gas pengeringan instrumen diatur ke 500 C untuk percobaan desorpsi batang dan 200 C
untuk percobaan desorpsi swab. Untuk SESI, laju pelarut fl ow ditetapkan menjadi 0,2 mL /
menit untuk semua percobaan dengan tegangan kapiler þ0,8 / -0,4 kV. Untuk ASAP dan
SAPCI tegangan pin korona þ2,85 / e2,85 kV digunakan.
- Udara terkompresi rumah digunakan untuk nebuliser MS dan gas pengeringan sementara
udara ambien digunakan untuk desorber swab.