LEMBAR KERJA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

NAMA :PUTRI APRIANI

NPM :062240422517

KELAS :2KIC

JURUSAN :D-V TEKNIK KIMIA

TOPIK :SPEKTOFOTOMETRI

SUB TOPIK :SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DOSEN PENGAMPU :Prof. Dr. Ir. Rusdianasari,M.Si.

I.TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1.Menggunakan alat spektofotometri serapan atom.

2.Menggunakan cuplikan secara spektofotometri serapan atom.

II.ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan

1.Peralatan GBC AAS 932 Plus

2.Lampu katoda rongga (misalny Cu dan Fe)

3.Labu takar 1 liter

4.Labu takar 100 ml

5.Gelas piala

6.Gelas arloji

7.Corong gelas

8.Batang pengaduk
9.Pipet tetes

10.Pipet ukur 1 ml

Bahan yang digunakan :

1.Larutan standar yang bersesuaian dengan lampu yang digunakan

2.Aquadest

3.Sampel

III.DASAR TEORI

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi gelombang elektromagnetik
dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi radiasi oleh atom maupun molekul merupakan dasar dari
beberapa metoda dalam kimia analitik. Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati
oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan
Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau
metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua
metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA) atau disebut juga Atomic
Absorption Spectrophotometry (AAS).

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan
konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Kelemahan dari AAS diantaranya khusus mengukur
logam-logam, gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan mencari panjang gelombangnya
sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun logam lainnya dapat dilakukan dengan menggunakan AAS
karena AAS sensitif, spesifik, dan cepat. Dengan melakukan interpretasi terhadap data yang didapatkan
maka akan diperoleh informasi yang terjadi secara kualitatif maupun kuantitatif (Pietrzyk and Frank,
1970). Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat
pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk
analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang
selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis
dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan
AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk
analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan
temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat
dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
 Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan
spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample,
monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi
konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak
diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang
digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri
molekul (misal: UV/Vis).

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589
nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.

Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat energi elektronik
suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam.
Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s 1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar
untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat
3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan
panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini
yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan
garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis
tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-
atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan
akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

1. Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

2. Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

It = Io.e-(εbc), atau

A = - Log It/Io = εbc

Dimana:

lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

ε = absortivitas molar

b = panjang medium

c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbans

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi
atom (Day & Underwood, 1989)

Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk
menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar
memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan
dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi. Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan
cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi,
kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.

Keuntungan metoda AAS adalah:

· Spesifik

· Batas (limit) deteksi rendah

· Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

· Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum lebih
sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

· Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

· Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP GBC AAS 932 Plus

A. Setting Gas Supply

1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14

2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi

3. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

1. Menghidupkan computer

2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga selesai

3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik pada tabel
system perioda)

- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai table didalam kotak
lampu)

- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang akan
digunakan)

- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)

- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)

- Quality (membiarkan seperti apa adanya)

- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Meng-klik sampel

Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

5. Meng-klik analisis

Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya

6. Meng-klik result

Menampilkan layar untuk pengamatan hasil

C. Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)

D. Pengukuran Sampel

1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian
bawah layar

3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready muncul

4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer), aquadest yang digunakan, meng-
klik OK, program akan mengukur blanko

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1, meng-
klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel secara
berurutan. Data akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi
langsung.
V.DATA PENGAMATAN
DATA PERHITUNGAN

Larutan A (refisolution) 500ml

Konsentrasi 1000 ppm

Larutan B 50ml

Konsentrasi 100 ppm

Larutan C 50ml

Konsentrasi 5 10 15 20 25

Larutan D 50ml

Konsentrasi 2 4 6 8 10

Pertanyaan:

1. Berapa volume larutan A yang harus dipipet untuk membuat larutan B ?

2. Berapa volume larutan B yang harus dipipet untuk membuat larutan C ?
3. Berapa volume larutan A yang harus dipipet untuk membuat larutan D ?

Jawab:

1. V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.10
5000
V1 = 1000
V1 = 5ml
2. Konsentrasi 5ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.100ppm = 50ml.5ppm
250
V1 = 100
V1 = 2,5ml
Konsentrasi 10ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.100ppm = 50ml.10ppm
500
V1 = 100
V1 = 5ml
Konsentrasi 15ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.100ppm = 50ml.15ppm
750
V1 =
100
V1 = 7,5ml
Konsentrasi 20ppm
 V1.M1 = V2.M2
V1.100ppm = 50ml.20ppm
1000
V1 =
100
V1 = 2,5ml
Konsentrasi 25ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.100ppm = 50ml.25ppm
1250
V1 = 100
V1 = 12,5ml
3. Konsentrasi 2ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.2ppm
100
V1 = 1000
V1 = 0,1ml
Konsentrasi 4ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.4ppm
200
V1 = 1000
V1 = 0,2ml
Konsentrasi 6ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.6ppm
300
V1 = 1000
V1 = 0,3ml
Konsentrasi 8ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.8ppm
400
V1 = 1000
V1 = 0,4ml
Konsentrasi 10ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.1000ppm = 50ml.10ppm
500
V1 = 1000
V1 = 0,5ml

VI.ANALISIS DATA
Percobaan ini bertujuan agar mengetahui bagaimana menggunakan dan cara kerja alat
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS). Digunakan lampu katoda Pb yang digunakan untuk menganalisis
Pb dalam suatu sampel. Menggunakan lampu katoda Pb karena larutan standar yang digunakan adalah
larutan Pb dan sampel yang digunakan mengandung Pb. Lampu katoda ini memiliki panjang gelombang
217.0 nm. Analisis ini juga dibantu dengan bantuan dari udara dan asetilen (Air-Acetylene) untuk
membuat nyala apinya. Lalu membuat larutan standar Pb dari 100ppm kemudian diencerkan menjadi
konsentrasi 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, dan 10ppm.

Setelah diamati, nilai regresi grafik dari alat AAS dengan grafik menggunakan excel dengan data
yang sama mendapatkan hasil yang berbeda . Hal ini dapat dianalisa sebagai perbedaan sumber dan
cara penghitungannya. Dikarenakan data pada alat langsung memproses data dari analisa larutan sehingga
hasilnya lebih spesifik dan menyebabkan angkanya lebih besar dibandingkan menggunakan excel karena
dari excel hanya memasukkan data saja.
Dari pengamatan juga terdapat perbedaan konsentrasi antara alat dengan excel. Hal ini
dapat dianalisa sebagai perbedaan cara menganalisanya. Pada alat nilai konstentrasi ditentukan
berdasarkan sampel sedangkan pada excel menggunakan rumus fungsi f(x) atau nilai y berdasarkan pada
nilai absorbansi dari data x yang merupakan konsentrasi sampel dari pembacaan alat. Dari analisa sampel
Pb menggunakan Microsoft Excel juga kita mendapatkan grafik yang hampir mendekati garis linier, tetapi
karena masih terdapat kesalahan sehingga beberapa titik berada di bawah garis regresi. Hasil titik
menunjukkan bahwa sample Pb lebih mendekati garis dibandingkan dengan sample yang lainnya,
sehingga terdapat kesalahan perbedaan pada konsentrasi Pb dari alat dan excel. Kesalahan ini juga dapat
dianalisa sebagai kesalahan pada pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai
absorbansi, juga pemakaian pipet ukur yang tertukar sehingga mempengaruhi hasil data yang didapat
kuang akurat.

VII.KESELAMATAN KERJA
 Pada saat bekerja dengan spektofotometer atom,gunakan pelindung mata karena menggunakan
myala api

VIII. KESIMPULAN

 Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk

menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel dengan menggunakan
metode serapan atom.
 AAS digunakan untuk menganalisis suatu unsur dalam suatu bahan/sampel.
 Skema Peralatan AAS:
- Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga
- Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar
- Monokromator
- Detektor
- Rekorder

IX.DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya --------, Instruction
Manual Book GBC AAS 932

Nur, M.A. dan Adijuwana, H. 1989. Teknik Spektroskopi dalam Analisis. Depdikbud. Dirjen
Dikti. Pusat Antar Universitas Ilmu Hayati IPB
http://hilda-rosalina.blogspot.com/2012/08/spektrofotometer-serapan-atom.html
http://deerakusuma.files.wordpress.com/2012/11/laporan-aas.pdf
*Gafik excel
*Grafik manual