LAPORAN PRATIKUM KIMIA ANALISIS

INSTRUMENT
“KROMOTOGRAFI GAS”

OLEH:

Yesa Auliya Azahra

DOSEN PENGAMPU:

Prof. Dr. Ir. Rusdianasari, M.Si.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG

TAHUN AKADEMIK 2022/2023
 Tujuan pratikum
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mampu mengoprasikan alat
kromotografi gas dengan baik dan benar, mampu menjelaskan teori kromotografi gas
dan dapat menganalisis suatu senyawa baik secara kualitatif maupun kuanotatif.

 Alat dan Bahan

- Seperangkat alat kromotografi gas
- Integrator
- Alat penyuntik
- Botol sampel
- Etanol
- Butanol
- Propanol
- Campuran etanol dan Butanol

 Dasar Teori
Kromatografi gas (GC), adalah jenis umum dari kromatografi yangdigunakan dalam
kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawayang dapat mengua tanpa
dekomposisi. GC dapat digunakan untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau
memisahkan komponen yang berbeda dari campuran4jumlah relatif komponen
tersebut juga dapat ditentukan. GC dapat digunakandalam mengidentifikasi suatu
senyawa. pada prinsipnya pemisahan dalam GCadalah berdasarkan oleh perbedaan
dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom
pada kecepatan dan waktu yang berbeda (perbedaan volaritas suatu senyawa).

Dalam kromatografi gas, fasa gerak berupa gas pembawa biasanya gas inert seperti
helium atau gas yangtidak reaktif seperti nitrogen. Fasa diam berupalapisan cairan
mikroskopik atau polimer di atas padatan pendukung fasa diam'yang berada di dalam
tabungkaca ataulogam yang disebut kolom. Instrumenyang digunakan untuk
melakukan kromatografi gas disebut dengan gas kromatograf (atau “aerograf’atau
“pemisah gas”). Senyawa dalam fasa yang dianalisa berinteraksi dengan dindidng
kolom, yang dilapisi dengan fasa diam. Hal ini menyebabkan masing-masing senyawa
mengalami elusi pada waktu yang berbeda, dan dikenal sebagai waktu retensi
senyawa. Perbandingan waktu retensi merupakan keluaran dari KG uang dianalisis.

Secara prinsip, Kromotografi gas sama dengan kromotografi kolom( sejenis juga
dengan KCKT,KLT) , tetapi terdapat beberapa perbedaan yang perlu dicatat. Pertama,
Proses pemisahan campuran terjadi antara fasa diam cairan dan fasa gerak gas,
sementara dalam kromotografi kolom, fasa diam adalah padat dan fasa gerak berupa
cairan. Oleh karna itu, sebutan lengkap prosedur ini adalah “Kromotografi gas-cair”,
yang merujuk pada fasa gerak dan fasa diam. Kedua kolom yang dilalui fasa gas
terletak di dalam oven dengan temperatur gas yang dapat dikendalikan, sementara
 kromotografi kolom (biasanya) tidsk dilengkapi pengendali temperatur. Terakhir,
konsentrasi senyawa dalam fas gas murni merupakan fungsi dari tekanan uap gas.

Kromotografi gas juga mirip dengan distilasi fraksi, karena keduanya melakukan
proses pemisahan komponen campuran berdasarkan perbedaan titik didih(atau
tekanan uap). Meski demikian, distilasi fraksi biasanya digunakan untuk memisahkan
komponen campuran dalam skala besar, sementara KG hanya dapat digunakana untuk
skala yang jauh lebih kecil (skala mikro).

BAGIAN BAGIAN GC

Gambar. Diagram skematik suatu tipe Gas Chromatography

 Gas pembawa (fasa gerak yang akan mendorong/membawa sampel) haruslah berupa

gas inerttidak bereaksi dengan komponen cuplikan, biasanya adalah Nitrogen, argon,
helium atau hidrogenyang ditempatkan dalam tabung gas bertekanan. Gas
pembawa (fasa gerak yang akan mendorong/membawa sampel) haruslah berupa
gas inerttidak bereaksi dengan komponen cuplikan, biasanya adalah Nitrogen, argon,
helium atau hidrogenyang ditempatkan dalam tabung gas bertekanan.
 Injektor adalah tempat untuk memasukan sampel dengan cara disuntikan
menggunakan syinge (suntikan).
 Komponen kolom di dalam GC adalah fasa diam yang berupa cair yang diikatkan
kepada matriks/penyangga padatan yang diisikan ke dalam kolom atau dilapiskan
 pada permukaan dalam kolomGC. Kinerja fasa diam dari kolom bergantung kepada
jenis zat yang akan dianalisis. Fasa diam harustetap inert terhadap cuplikan. Fasa
diam harus sangat berpori sehingga tidak memberikanperubahan tekanan yang besar.
 Detektor merupakan bagian yang akan menafsirkan hasil pemisahan zat di dalam
kolom. Kinerjadetektor bergantung kepada kepekaan terhadap kontaminan di dalam
cuplikan. Detektor harusmenghasilkan kromatogram yang baik tanpa adanya
Noise dan drift  serta memberikan waktutanggap yang cepat. Atau dengan kata lain
detektor harus memiliki konstanta waktu yang kecil. Adaberbagai jenis detektor dua
diantaranya adalah detektor  (1) Thermal conductivity detector (TCD) dan(2) Flame
Ionization detector (FID). TCD yang menggunakan prinsip perbedaan konduktivitas
panasdari setiap zat. Perbedaan ini akan memberikan dampak yang berbeda terhadap
laju pendinginan.Temperatur merupakan salah satu komponen yang mempengaruhi
hambatan. Perbedaan hambatanakan memberikan perbedaan arus listrik. Perbedaan
arus listrik ini akan menggerakkan perekamyang nilainya berbeda-beda bergantung
kepada zat yang terdeteksi. Gas dengan berat molekulmakin tinggi akan mempunyai
daya hantar panas yang semakin rendah. Gagasan dasar padapendeteksian FID
(detektor ionisasi nyala) adalah bahwa jika dibakar, senyawa organik akan terurai
membentuk pecahan-pecahan sederhana yang bermuatan positif, biasanya terdiri dari
satu atomkarbon. Pecahan ini meningkatkan daya hantar tempat lingkungan nyala
yang nilainya dapat diukurdan direkam. Jadi gas efluen kolom dialirkan ke dalam
suatu nyala (yang paling banyak digunakanadalah nyala hidrogen) yang dibakar oleh
udara dan dua elektroda yang bermuatan ditempatkan didalam nyala tersebut. FID
mengukur jumlah atom karbon, bukan jumlah mol molekul seperti padaTCD.
Detektor jenis ini lebih peka, namun tidak dapat dipakai untuk mendeteksi gas-gas
anorganik.FID atau detektor ionisasi nyala.

 rekorder adalah alat perekam isyarat dari detektor dan akan menunjukkan hasil

berupakromatogram. Isyarat akan diperlemah atau diperkuat sehingga cocok dalam
selang rekorder yangdipergunakan. Penguatan ini dapat diatur dengan menggunakan
atenuasi yang tepat. Bentuk darikromatogram ini bergantung kepada jenis
detektornya
 Thermostat adalah alat untuk mengkondisikan suhu kolom, injektor dan detektor
sedemikian rupa,sehingga dapat dilakukan penganalisisan sampel dengan baik. Untuk
mendapatkan kondisi tersebut,kolom ditempatkan dalam oven/ ruang/kotak yang
terisolasi dan dipanaskan / didinginkan dengan suhu yang dapat dikontrol dengan
baik.
 Suhu kolom merupakan variabel yang sangat penting, yang harus dikendalikan dan
tidak boleh menyimpang 1 atau 2 derajat pun. Untuk pengerjaan kualitatif yang teliti,
penyimpangan yang diijinkan sampai sepersepuluh derajat.
 Langkan Kerja

1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik

2. Siapkan kebutuhan analisis ( Laritan baku, sampel, alat-alat gelas, tisue,
microsyringe, dll)
3. Perhatikan consumable part( septum, glass insert, dll) dengan yang baru.
4. Pasanf kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada lubang
injektor dan detektor yang akan digunakan .
5. Buka aliran gas He
6. Buka aliran gas N2
7. Buka aliran gas H2
8. Hidupkan kompresor udara
9. Hidupkan GC-2010
10. Hidupkan komputer dan printer.