KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN PERCOBAAN Memahami prinsip kerja dari kromatografi gas.

Menentukan waktu retensi dan kandungan komponen yang terdapat dalam sampel.

II. TEORI PERCOBAAN Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan dimana campuran komponen-komponennya bergerak melewati suatu lapisan serapan yang stasioner bersamaan dengan fasa gasnya sebagai fasa gerak. Kromatorafi gas ada dua macam yaitu kromatografi gas-cairan (GLC) dan kromatografi gaspadat (GSC), yang menggunakan permukaan zat padat yang luas sebagai fase stasioner. Pada percobaan kali ini yang digunakan adalah kromatografi GLC. Kromatografi gas terutama yang GLC, bekerja dengan cara menguapkan suatu larutan sampel yang diinjeksikan pada suatu kolom kromatografi. Sampel dibawa ke kolom oleh suatu fasa gas yang inert., dan kolom itu sendiri terdiri atas fasa diam berupa cairan (liquid stationary phase) yang diabsorbsikan pada suatu permukaan zat padat. Suatu kromatografi gas hakekatnya terdiri atas : 1. Carrier gas (gas pembawa) Gas pembawa ini harus mempunyai sifat inert. Gas yang biasa digunakan adalah helium, nitrogen, hidrogen atau argon dan karbon dioksida. Pemilihan gas pembawa ini bergantung pada jenis detektor yang digunakan.

Sistem gas pembawa ini juga mempunyai sifat filter molekular untuk menghilangkan air dan ketidakmurnian lainnya.

2. Sistem penginjeksian sampel (sample injection port) Untuk mendapatkan efisiensi kolom yang optimum, sampel yang

dimasukkan harus sedikit, dan dimasukkan kedalam kolom sebagai plug

of vapour. Injeksi yang lambat dari suatu sampel dengan jumlah yang
terlalu banyak menghasilkan suatu band broadening (perluasan pita serapan) dan hilangnya ketepatan resolusi. Metode yang paling umum adalah dengan menggunakan suatu micro syringe dengan jarum hipodermik. Jarum ditusukkan pada sekat karet silikon yang mengendap sendiri dan injeksi dilakukan secara merata ke dalam blok logam yang dipanasi pada ujung kolom. Temperatur diatur sedemikian rupa sehingga cairan cepat teruapkan, namun tidak menguraikan sampel. Temperatur yang digunakan hendaklah kira-kira sama dengan titik didih komponen yang paling tak atsiri. Untuk efesiensi terbesar digunkan ukuran contoh/sampel yang sekecil mungkin (1 sampai 10 mikroliter)yang konsisten dengan kepekaan detektor.

3. Kolom. Sebenarnya pemisahan dilakukan dalam suatu kolom dimana sifat dasar dari zat padat, tipe dan banyaknya fasa cair, metoda kemasan, panjang dan temperatur merupakan faktor penting dalam memperoleh daya pisah yang diinginkan. Biasanya kolom analisisi dibuat dengan pipa kaca berdiameter dlam 2 -6 mm atau pipa logam berdiameter luar 3- 10

mm,yang biasanya dikumpar agar tidak memakan tempat. Bahan yang digunakan dalam penompang lamban haruslah mempunyai ukuran partikel yang seragam dan mempunyai karakteristik penanganan yang baik ( yakni harus cukup kuat dan tidak remuk dalam penanganan) dan mampu dikemas menjadi suatu alas yang seragam didalam kolom. Luas permukaan bahan itu hendaknya demikian besar sehingga membantu perataan fase cair sebagai lapisan tipis dan memastikan tercapainya kesetimbangan antara fase stasioner dan fase bergerak.

4. Detektor. Fungsi detektor yang terletak pada ujung keluar dari kolom pemisahan adalah untuk merasakan dan mengukur kuantitas kecil dari komponen yang telah terpisahkan yang ada dalam aliran gas pengemban yang meninggalkan kolom. Keluaran dari detektor diumpan ke sebuah perekam yang menghasilkan suatu jejak pena disebut kromatogram. Pemilihan detektor bergantung pada faktor tingkat konsentrasi yang harus diukur dan sifat dasar komponen- komponen yang akan dipisahkan. Kebanyakan digunakan adalah sel konduktivitas termal untuk analisis jangka mikrogram, sedangkan untuk pekerjaan yang lebih rendah sampai tingkat pikogram diperlukan detektor yang lebih peka seperti yang didasarkan pada fenomenna pengionan. Detektor yang paling meluas digunakan dalam kromatografi gas dari senyawa sepit logam adalah detektor konduktivitas termal, pengionan nyala dan penangkapan elektron.

Kromatogram biasanya diperoleh dengan kolomnya diberi temperatur yang konstan. Pengaruh yang dapat ditimbulkan dari temperatur konstan ini adalah :
a. Peak-peak awal tajam dan rapat jaraknya (yakni resolusi daya pisah dalam

daerah kromatogram ini relatif jelek, sedangkan peak-peak belakangan cenderung rendah, lebar dan berjarak renggang (yakni resolusinya berlebihan).
b. Senyawa bertitik didih tinggi seringkali tak terdeteksi, terutama dalam

studi campuran yang susunannya tak diketahui dan yang jangka titik didihnya lebar, kelarutan zat-zat yang bertitik didihnya tinggi dalam fase stasioner begitu besar sehingga senyawa ini hampir seluruhnya terkekang pada titik masuk kolom, terutama bila temperatur kolom agak rendah.

Teknik - teknik pengukuran secara kuantitatif untuk suatu komponen tertentu dari luas peak yang diperoleh:

Planimetri. Planimetri merupakan pengukuran luas peak dengan menelusuri keliling peak. Dapat menghasilkan hasil yang cermat, namun ketepatan dan kecermatan berkurang dengan mengecilnya luas peak.

Metoda geometris. Dengan menarik garis-garis singgung pada titik-balik (infleksi) peak elusi dan bersama-sama dengan garis dasar memebentuk suatu segitiga.

Integrasi dengan penimbangan. Dengan melakukan penimbangan dari kertas grafik yang dihasilkan, ditimbang secara analitis. Ini sangat bergantung pada konstan tidaknya ketebalan dan kadar kelembaban kertas grafiknya.

Integrasi automatik. Dapat dibagi atas dua tipe yakni tipe mekanis seperti integrator bola dan cakram, dan tipe elektronik yang lebih kompleks seperti integrator digital. Dimana biasanya diletakkan pada sistem detektor/ perekam sehingga dapat dilaksanakan secara serempak dengan perekaman kromatogramnya.

Evaluasi data. Dengan menghubungkan luas peak dengan banyaknya atau konsentrasi zat-zat terlarut tertentu dalam sampel, biasanya digunakan penetapan kalibrasi.

Persamaan yang digunakan untuk penentuan luas atau sampel : Luas A x Luas A std = Cx Cs = Wx Ws

konsentrasi

Faktor - faktor yang mempengaruhi pemisahan komponen dari kromatografi gas ini adalah :
1. daya pisah , menentukan kesempurnaan pemisahan campuran komponen.

Jika R = 1,5 kedua zat terlarut dapat dikatakan terpisah dengan sempurna hanya terjadi 0,3 % tumpang tindih dari kedua pita elusi. Jika R = 1,0 pemisahan memadai untuk pemisahan analisis, tumpang tindih pita elusi kira-kira 2 %. Jika R kecil dari 1 maka tumpang tindih yang terjadi akan semakin parah.
2. Panjang

kolom.

Untuk

memperbaiki

pemisahan

dapat

dengan

memperpanjang kolom, kedua pita elusi akan cepat memisah dari pada

melebar dan pemisahan akan lebih baik. Akan tetapi kolom yang terlalu panjang akan dapat memperlama waktu yang diperlukan untuk elusi.
3. Faktor pemisahan. Yaitu perbandingan antara waktu retensi dari dua zat

terlarut.
4. Faktor - faktor retensi, yaitu meliputi volume retensi suatu zat terlarut,

waktu retensi dan laju pengaliran zat terlarut.

5. Temperatur. Kenaikan temperatur dapat menyebabkan menurunnya nilai

koefisien distribusi K, pada temperatur tinggi suatu zat terlarut dapat diusor keluar dari dalam fase cair. Akan tetapi menurunkan K berarti menurunkan waktu retensi dan volume retensi. Faktor pemisahan untuk sepasang zat terlarut akan makin besar dengan menurunnya temperatur. Jadi komponen - komponen suatu campuran zat terlarut akan muncul dari dalam kolom menurut kenaikan titik didihnya.

Faktor - faktor yang harus diperhatikan untuk karakteristik detektor yang umum yaitu :
A. Kepekaan. Kepekaan detektor menyatakan suatu pembatasan penting

terhadap kuantitas terkecil suatu zat terlarut yang dapat ditetapkan dengan GLC.
B. Kestabilan, jika kestabilan kurang maka akan timbul suatu garis dasar dari

kromatogram menderita fluktuasi jangka pendek bersifat acak disebut bisingan. Dan juga hanyutan yaitu suatu kecenderungan yang berjangka lebih panjang dalam garis dasar. Yang biasanya ini berasal dari faktor komponen alat seperti penguat amplifier atau perekam recorders dan

juga dari laju fluktuasi laju aliran gas pengemban.

C. Linearitas. Respon detektor yang ideal akan linear terhadap kuantitas

yang diukur. Detektor yang lazim digunakan biasanya dalam batas konsentrasi tertentu.
D. Keserbagunaan, detektor memberikan respon terhadap senyawa kimia

yang sangat beraneka ragam.

E. Waktu respon. Detektor harus merespon cepat terhadap adanya zat

terlarut.
F. Aktivitas kimia. Dimana zat terlarut tidak terurai dalam proses deteksi

tersebut. III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1.

Alat dan Bahan

Seperangkat alat kromatografi gas-cairan (GLC) kolom detektor tabung gas injektor pen recorder Larutan standar : metanol, n-heksan, benzen, toluena Larutan sampel (campuran)
3.2

Cara Melakukannya.

a. Hubungkan seperangkat alat kromatografi gas dengan sumber arus. b. Tekan tombol power akan terlihat nyala lampu hijau. c. Atur temperatur

berupa angka digital atau tombol heater memberikan

nyala kuning. Suhu operasi berkisar 110 C.

d. Untuk bagian pen recorder, set zero berarti arus sama dengan nol. Set

untuk XY recorder. Dan untuk Chart Speed dapat diatur seperti 100 mm/min (artinya dalam I menit kertas akan bergerak sepanjang 100 mm).
e. Yang harus diperhatikan sebelum larutan diinjeksikan yaitu pen recorder

harus dalam posisi stand by. Dan bersamaan dengan diinjeksikannya larutan, tekan tombol meas. Tunggu beberapa saat, maka akan dihasilkan kromatogram dari larutan tersebut.
f. Lakukan penimbangan dari puncak - puncak yang dihasilkan, lalu tentukan

kadar sampel dari komponen yang mungkin terkandung didalamnya. IV. DATA DAN PERHITUNGAN

Larutan Standar Standar Benzen Butanol Hexan Metanol Retention Time 3.125 5.577 2.136 3.053 Luas Area 13819508804 10705218604 889955945 3100247107 Tinggi 1202175432 660570150 1078427608 182325083 Konsentrasi 100 % 100 % 100 % 100 %

Larutan sampel Komponen Komponen I Komponen II Komponen III Retention Time 2.118 3.096 5.404 Luas Area 1552340319 7218378086 4664281382 Tinggi 275378037 792620842 345478156

Kemungkinan sampel yang didapat berdasarkan data diatas pada komponen I adalah Hexan pada komponen II adalah Metanol dan pada

komponen III adalah Butanol.

Konsentrasi sampel L standar = C standart L sampel C sampel Komponen I Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx 889955945 . 100 % Cx = 15523403119 . Cx = 57.3299 %

Komponen II Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx 3100247107 . 100 % Cx = 7218378086 . Cx = 42.9493 %

Komponen III Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx 10705218604 . 100 % Cx = 4664281382 . Cx = 22.9515 %

V. PEMBAHASAN Pada praktikum ini kami melakukan percobaan dengan objek Kromatografi gas , dimana kami menggunakan heksana, toluen, metanol, butil asetat, benzen, dan butanol sebagai larutan standar.

Kemudian masing-masing larutan standart tersebut diinjeksikan pada karet silikon, yang secara bersamaan menekan tombol meas. Setelah beberapa saat, didapatkan kromatogram dari larutan tersebut.

Hal yang juga dilakukan pada larutan sampel. Dimana tiap kelompok mendapatkan satu buah larutan sampel. Dari larutan sampel tersebut terdapat dua atau tiga jenis larutan standart. Kemungkinan sampel yang kami dapatkan adalah Butanol, Hexan dan Metanol. Dan konsentrasi sampel yang didapatkan adalah pada komponen I = 57,3299 %, pada komponen II = 42,9493 % sedang pada komponen III = 22,9515 %.

VI. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu : Sampel yang didapatkan berdasarkan percobaan yaitu Pada komponen I = Hexan Pada komponen II = Metanol Pada kompenen III = Butanol

konsentrasi sampel yang didapatkan adalah Pada komponen I = 57,3299 %, Pada komponen II = 42,9493 % Pada komponen III = 42,9493 %

DAFTAR PUSTAKA Underwood, A. L., dan R. A. Day., Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5., Penerbit Erlangga., Jakarta., 1999., Hal. 490 -542. Vogel., Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi ke-4., Penerbit EGC., Jakarta., 1994., Hal. 243-253.