Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia

material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya, istilah analisa termal
seringkali digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu. Misalnya entalpi,
kapasitas panas, massa dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien
ekspansi termal dari batangan logam merupakan contoh sederhana dari analisa
termal. Contoh lainnya adalah pengukuran perubahan berat dari garam-garam
oksi dan hidrat pada saat mengalami dekomposisi akibat pemanasan. Dengan
menggunakan peralatan modern, sejumlah besar material dapat dipelajari
dengan metode ini. Penggunaan analisa termal pada ilmu mengenai zat padat
telah demikian luas dan bervariasi, mencakup studi reaksi keadaan padat,
dekomposisi termal dan transisi fasa dan penentuan diagram fasa. Kebanyakan
padatan bersifat aktif secara termal dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat
menggunakan analisa termal. Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah
analisa termogravimetrik (TGA), yang secara otomatis merekam perubahan
berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu, dan analisa diferensial
termal (DTA) yang mengukur perbedaan suhu, T, antara sampel dengan material
referen yang inert sebagai fungsi dari suhu. Teknik yang berhubungan dengan
DTA adalah diferential scanning calorimetry (DSC). Pada DSC, peralatan didisain
untuk memungkinkan pengukuran kuantitatif perubahan entalpi yang timbul
dalam sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu. Analisa termal lainnya
adalah dilatometry, dimana perubahan dari dimensi linier suatu sampel sebagai
fungsi suhu direkam. Dilatometry telah lama digunakan untuk mengukur
koefisien ekspansi termal; baru-baru ini, teknik ini berganti nama menjadi
thermomechanical analysis (TMA), dan telah banyak diaplikasikan pada beragam
material dan masalah; misalnya kontrol kualitas polimer (R.J Bannec,1972).
Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik analisis termal dimana
perubahan material diukur sebagai fungsi temperatur. DTA digunakan untuk
mempelajari sifat thermal dan perubahan fasa akibat perubahan entalpi dari
suatu material. Selain itu, kurva DTA dapat digunakan sebagai finger
print material sehingga dapat digunakan untuk analisis kualitatif. Metode ini
mempunyai kelebihan antara lain instrument dapat digunakan pada suhu tinggi,
bentuk dan volume sampel yang fleksibel, serta dapat menentukan suhu reaksi
dan suhu transisi sampel (West, 1984).
Prinsip kerja DTA yaitu apabila temperatur sampel dan zat pembanding
dipanaskan pada temperatur konstan maka zat pembanding akan
mengalami kanaikan temperatur sesuai dengan kenaikan temperatur yang
mengenainya, sementara itu pada sampel akan terjadi kenaikan suhu atau
penurunan temperatur pada batas tertentu sesuai dengan peristiwa yang
terjadi pada sampel. Jika perubahan pada sampel telah sempurna maka
temperatur sampel akan konstan kembali , seiring dengan zat
pembandingnya.
Ketika peristiwa yang terjadi adalah eksotermal , maka panas akan
dilepaskan oleh sampel sehingga dalam sampel akan terjadi kenaikan
temperatur yang ditandai dengan suatu puncak maksimum pada kurva
DTA. Sedang apabila perubahan yang terjadi pada sampel adalah proses
endotermal maka akan terjadi penyerapan panas oleh sampel yang
ditandai dengan penurunan temperatur dari sampel sehingga kurva DTA
yang diperoleh adalah sebagai puncak minimum (Currel, 1997).

Termogravimetri analisis atau termal (TGA) adalah jenis pengujian yang

dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut(weight-loss)
dalam kaitannya dengan perubahan suhu. Analisa tersebut bergantung pada
tingkat presisi yang tinggi dalam tiga pengukuran: berat, suhu, dan perubahan
suhu. Seperti jumlah kehilangan berat-susut(weight-loss) terlihat pada kurva,
kurva berat-susut(weight-loss) mungkin memerlukan transformasi sebelum
hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat-susut(weight-loss)
dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat-susut(weight-loss)
paling jelas. Mungkin diperlukan Interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih
lanjut dan dekonvolusi dari puncak overlapping. TGA umumnya digunakan dalam
penelitian dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer,
untuk menentukan suhu degradasi, bahan menyerap kadar air, tingkat
komponen anorganik dan bahan organik, dekomposisi poin bahan peledak, dan
residu pelarut. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan kinetika
korosi dalam oksidasi suhu tinggi.
Langkah kedua aliran panas TGA-DTA/DSC simultan dan perubahan beratsusut(weight-loss) (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu
dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material
tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan
interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan
pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki
berat susut yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan sesuatu yang
melibatkan berat susut (misalnya, degradasi) (Sumbono, 2010).

Bagian-bagian Thermogravimetri analizer (TGA)

Thermogravimetri analizer (TGA) terdiri dari beberapa bagian, yaitu sensitive
analytical balance, Furnace (tungku pembakar), Purge gas system,
Microcomputer atau micro processor.
a. Balance
Berbagai jenis desin thermobalance dapat dijumpai secara komersil, jenisjenisnya berdasarkan pada penyediaan informasi kuantitatif cuplikan dalam
range massa, antara 1 mg 100 g. Jenis balance yang umum digunakan
adalah yang memiliki range antara 5-20 mg. Prinsip yang terjadi adalah
adanya perubahan massa cuplikan menyebabkan defleksi pada beam yang
terpapar sorotan cahaya antara lampu dan satu atau dua fotodioda.
Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian E,
dimana bagian ini berada diantara kutub dari magnet yang permanent
oleh F. Adanya peningkatan medan magnet menyebabkan beam kembali
pada kondisi awal. Peningkatan fotodioda dimonitor dan ditransformasi
menjadi informasi dalam bentuk massa atau kehilangan massa oleh system
akuisisi data.
b. Furnace
Range suhu pada sebagian besar furnace adalah sampai 1500oC.
Umumnya kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace
dapat dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi dan

pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk menghindari transfer

panas pada balance. Nitrogen atau argon sering digunakan untuk
melindungi furnace dan menghindari oksidasi cuplikan.

Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA)

Temperatur yang terekam pada thermogram idealnya merupakan temperatur
nyata dari cuplikan. Pada prinsipnya, temperatur ini dapat dipengaruhi
oleh adanya thermocouple dari cuplikan, yang disebabkan karena
dekomposisi katalitik dari cuplikan, kontaminasi cuplikan, kesalahan pada
pengukuran massa. Konsekuensinya adalah temperatur yang terekam
umumnya diukur dengan thermocouple kecil yang berada pada tempat
cuplikan. Temperatur yang terekam akan menyimpang dari temperatur cuplikan
sebenarnya. Thermobalance modern biasanya menggunakan control
temperatur terkomputerisasi yang secara otomatis mengkomparasi tegangan
keluaran dari thermocouple dengan table tegangan vs temperatur yang
tersimpan dalam Read Only Memory (ROM). Mikro computer menggunakan
perbedaan antara temperatur dari thermocouple dan temperatur yang
terspesifikasi dalam ROM untuk menyesuaikan tegangan dengan pemanas.
Dengan demikian memungkinkan adanya kesesuaian antara program
spesifikasi temperatur dan temperatur cuplikan.

Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)

Kalibrasi merupakan hal yang penting dalam analisis menggunkan alat
instrumen dalam laboratorium. TGA yang merupakan alat instrument dalam
laboratorium juga harus dikalibrasi untuk dapat menghasilkan hasil yang baik.
Cara terbaik adalah untuk memeriksa kalibrasi TGA secara berkala. Kalibrasi TGA
dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari sampel yang diujikan. Jika
menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak melapisi tungku atau tungku
tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian, mingguan, atau lainnya.
Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang suhunya, mengubah gas
pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau direratakan. Kalibrasi TGA
dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada alat. Kemudian
papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan tempat kalibrasi
berat yang disediakan instrument dalam papan sampel. Setelah papan
kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan pengaturan pada tungku
dan suhu.
Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel
listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga
teroksidasi oleh HNO3. Bentuk pentahidrat yang lazim terhidratnya, yaitu
kehilangan empat molekul airnya pada 100o C dan kelima-lima molekul air pada
suhu 150o C. Pada 650oC, tembaga (II) sulfat mengurai menjadi tembaga (II)
oksidasi (CuO), sulfur dioksida (SO2) dan oksigen (Sugiarto, 2003).
Bahan uji kristal CuSO4.5H2O dipanaskan dengan TG-DTA sampai
suhu 1000C, dengan kecepatan pemanasan 100C/menit, bahan tersebut
mengalami peristiwa pengurangan air (dehidrasi) dan peruraian (dekomposisi).
Peristiwa peruraian terjadi karena adanya pelepasan air yang terikat sebagai air

kristal, dan peruraian serbuk CuSO4 menjadi CuO serta SO2 dan O2dalam
bentuk gas, akibat dari peristiwa tersebut secara bertahap menyebabkan
terjadinya penurunan berat dan akan membutuhkan sejumlah panas (Sutri, et
al., 2008).

IV.

CARA KERJA

1)

Menyalakan alat power supply dan pemutar air

2)

Menyalakan STA

3)

Melihat layar TG an suhu

4)

Menaikkan turnance

5)

Memasang krus kosong, reference dan sampel

6)

Mengamati layar TG (-80) (-90)

7)

Melakukan pengaturan timbangan

8)

Menyalakan komputer dan menyambungkan ke instrument

9)

Menjalankan program STA pada desktop

10) Mengamati layar TG (total massa kurs)

11) Menimbang sampel 6,446 mg
12) Memasang kuts yang berisi sampel yang akan di uji ke sensor
13) Melakukan setting program STA
14) Memilih data TG-DTA
15) Mengamati zero file sudah diatur kemudian menjadikan koreksi baseline
16) Melakukan pengaturan T 400C, isi speed= 50 (deg/min dan max)
17) Memasukkan speed dan max T (actual value dan change)
18) Menimbang sampel dan menolkan alat
19) Mengamati alat siap running sampel
20) Klik start dan melanjutkan
21) Mengamati grafik yang dihasilkan dan mengusahakan tidak banyak getaran
karena STA sensitif terhadap getaran

V.

Hasil Percobaan dan Pembahasan

A. Hasil Percobaan
Diperoleh spektra DTA-TGA terlampir

B. Pembahasan
Pada percobaan ini bertujuan untuk mempelajari analisa termal
menggunakan DTA-TGA, menentukan perubahan berat dan dekomposisi hidrat
yang terkandung dalam suatu senyawa kompleks, serta mengetahui sifat-sifat
spesifik (fenomena) suatu senyawa kompleks yang terjadi akibat
pemanasan. Senyawa kompleks yang dianalisa adalah Cu ranitidine.
Prinsip kerja DTA yaitu apabila temperatur sampel dan zat pembanding
dipanaskan pada temperatur konstan maka zat pembanding akan
mengalami kanaikan temperatur sesuai dengan kenaikan temperatur yang
mengenainya, sementara itu pada sampel akan terjadi kenaikan suhu atau
penurunan temperatur pada batas tertentu sesuai dengan peristiwa yang
terjadi pada sampel. Jika perubahan pada sampel telah sempurna maka
temperatur sampel akan konstan kembali, seiring dengan zat
pembandingnya. Sedangkan, prinsip dari TGA yaitu mengukur kecepatan ratarata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu
pada atmosfer yang terkontrol. Pada TGA pengukuran digunakan untuk
menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan untuk
memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000 C. Metode ini dapat
mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa
atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.
Dari hasil percobaan diperoleh spektra DTA/TGA diketahui pada
suhu 100 C
terjadidekomposisi H2O dimana sampel Cu menyerap panas atau
kalor yang ditandai adanya puncak minimum. Hal ini disebut proses endotermal.
Selain itu, dari spektra TG/DTA diketahui adanya weight-loss (berat susut)
dimulai pada suhu 27 C terus mengalami penurunan sedikit demi sedikit
hingga pada suhu 220 C. Adanya penurunan weight-loss menjadi sekitar
86 % sehingga jumlah weight lossnya sekitar 14% dari berat semula. Adanya
penurunan weight ini karena terjadinya dekomposisi dari ranitidine yang
tersimpan di dalam sampel. Selain itu, adanya proses yang eksotermal pada
suhu 220 C ditermogram DTA. Ketika peristiwa yang terjadi adalah
eksotermal, maka panas akan dilepaskan oleh sampel sehingga dalam
sampel akan terjadi kenaikan temperatur yang ditandai dengan suatu
puncak maksimum pada kurva DTA. Sedangkan apabila perubahan yang
terjadi pada sampel adalah proses endotermal maka akan terjadi
penyerapan panas oleh sampel yang ditandai dengan penurunan
temperatur dari sampel sehingga kurva DTA yang diperoleh adalah sebagai
puncak minimum. Pada termogram DTA mempunyai puncak yang
eksotermal, dimana pada proses ini sampel Cu ranitidine
melepaskan panas yang menyebabkan temperatur naik. Hal ini ditandai dengan
adanya puncak maksimum pada suhutersebut. Pada saat terjadinya dekomposisi
ranitidine dari logam Cu, maka secara bersamaan sampel pasti akan menyerap
ataupun melepas kalor yang ditandai dengan puncak maksimum maupun puncak
minimum. Pada suhu 220 C terjadi dekomposisi ranitidine dimana
dalamtermogram TGA dan secara bersamaan terjadi juga puncak maksimum
pada termogram DTAyang berarti bahwa saat terjadinya dekomposisi rantidine
dari sampel Cu akan melepaskan panas.

VI.

Kesimpulan

1.
Prinsip kerja DTA yaitu apabila temperatur sampel dan zat
pembanding dipanaskan pada temperatur konstan maka zat pembanding
akan mengalami kanaikan temperatur sesuai dengan kenaikan temperatur
yang mengenainya, sementara itu pada sampel akan terjadi kenaikan suhu
atau penurunan temperatur pada batas tertentu sesuai dengan peristiwa
yang terjadi pada sampel. Jika perubahan pada sampel telah sempurna
maka temperatur sampel akan konstan kembali, seiring dengan zat
pembandingnya. Sedangkan, prinsip dari TGA yaitu mengukur kecepatan ratarata perubahan massa suatu bahan/cupllikan sebagai fungsi dari suhu atau
waktu pada atmosfer yang terkontrol.
2.
Adanya analisis termal dapat mengidentifikasi terjadinya fenomenafenomenatertentu dengan menghubungkan fungsi temperatur terhadap sifat
kimia maupun fisik.
3.
Pada suhu 100 C
terjadi dekomposisi H2O dimana sampel Cu menyerap
panas atau kalor yang ditandai adanya puncak minimum (proses endoterm).
Sedangkan ranidinite terdekomposisi pada suhu 220 C
hingga mengalami
penurunan berat (weight-loss) sebesar 14% dimana sampel melepas kalor
ditandai dengan adanya puncak maksimum (proses ekosterm).

VII.

Daftar Pustaka

Bannec, RJ. 1972. The Australian Science Teachers Journal vol.18 no.4. page 7982
Currel, 1997.Principles of Thermal Analysis TG, DSC, STA. NETZSCH
Instruments hal : 117
Harney West, 1984.Ewings Analytical Instrumentation Handbook 3rd Edition
:Chapter 15. Newyork: Marcel Dekker
Indaryati, Sutri, Iis Haryati, Yanlinastuti, 2008, Uji Fungsi Alat
Thermal Gravimetri Differential Thermal Analysis, Prosiding Seminar
Pengelolaan Perangkat Nuklir, Batan.
Sugiarto, Kristian H., 2003, Dasar-Dasar Kimia Anorganik II, Yogyakarta: Jica

Sumbono, Aung. 2010. Thermogravimetric Analysis. Palembang: Universitas

Sriwijaya

VIII.

Lampiran

Spektra DTA-TGA Cu ranitidine

Mengetahui,

Surakarta, 4

Juni 2013
Asisten Pembimbing
Praktikan

Wahru
Fatmawati

Nurul