Nama : Nurul Maghfirah

Kelas : XII AKA

PENENTUAN KADAR DENGAN METODE POTENSIOMETRI

BAB I
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Farmasi didefinisikan sebagai profesi yang menyangkut seni dan ilmu penyediaan bahan
obat, dari sumber alam atau sintetik yang sesuai, untuk disalurkan dan digunakan pada
pengobatan serta pencegahan penyakit. Farmasi mencakup pengetahuan mengenai
identifikasi, pemilahan, aksi farmakologis, pengawetan, penggabungan, analisis, dan
pembakuan bahan obat (drugs) dan sediaan obat (medicine). Bidang ilmu farmasi
merupakan gabungan dari beberapa cabang ilmu pengetahuan lain diantaranya adalah
kimia analisis (Siregar, 2003).
Kimia analisis dalam penerapannya terbagi atas dua teknik analisis dasar, yaitu kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar
suatu zat yang berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah suatu proses dalam
mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan atau sampel yang
tidak diketahui (Cairns, 2004).
Sebagian besar metode analitik didasari pada sifat-sifat elektrokimia larutan. Teknik analisis
elektrokimia merupakan salah satu analisis instrumental, disamping teknik analisis
spektroskopi. Sistem pengukuran dalam analisis elektrokimia didasarkan pada signal-signal
listrik yang timbul sebagai hasil interaksi antara materi dengan listrik, baik berupa potensial
maupun hantaran listrik. Beragam teknik analisis elektrokimia telah banayak dipakai dalam
laboratorium sebagai alat-alat instrumen dasar. Berbagai metode elektroanalitik adalah
voltametri, Coulometri, Kondukmetri, dan potensiometri.
Potensiometri adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari ilmu pengukuran potensial
dari suatu elektroda. Pengukuran potensial elektroda banyak digunakan untuk dalam ilmu
kefarmasian terutama untuk pengukuran pH. Metode analisis potensiometri ini didasarkan
pada pengukuran potensial sel elektrokimia (Basset, 1994).
Berdasarkan uraian diatas, maka dapat dikatakan bahwa teori tentang analisis
potensiometri ini sangatlah penting untuk dipelajari. Oleh sebab itu, untuk menambah
pengetahuan kita tentang kimia analisis, maka dilakukan percobaan ini.
Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan kali ini adalah mahasiswa diharapkan mengetahui dan
memahami cara penetapan kadar dengan metode tertentu.

Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan kali ini yaitu, mahasiswa mengetahui dan memahami cara
penentuan kadar asam asetat menggunakan metode potensiometri.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Dasar Teori
1. Titrasi
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volume larutan standar ditambahkan
ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal. Larutan standar
adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan
kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan
standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan
menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi
diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang
dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian
relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Underwood, 1999).
Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya sudah diketahui
secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat berfungsi sebagai titran dan
yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi untuk diketahui konsentrasi
komponen tertentu.Titik ekivalen adalah titik yg menyatakan banyaknya titran secara kimia
setara dengan banyaknya analit. Analit adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul)
yang dianalisis atau ditentukan konsentrasinya atau strukturnya.Titik akhir titrasi adalah titik
pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot
tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses
pengenceran (Haryadi, 1990).

2. Potensiometri
Potensiometri adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari ilmu pengukuran potensial
dari suatu elektroda. Pengukuran potensial elektroda banyak digunakan untuk dalam ilmu
kefarmasian terutama untuk pengukuran pH. Metode analisis potensiometri ini didasarkan
pada pengukuran potensial sel elektrokimia (Basset, 1994).
Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama
potensiometri langsung yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion
yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua titrasi
langsung, ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran.
Potensial sel diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu
potensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel,
pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan
elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan
menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai
kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir
titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk
menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran
sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai,
1995).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi
secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil
pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volume titran untuk diperoleh
suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan,
namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH
meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini digunakan untuk semua jenis
titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi
pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi
pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan
ion terhidrasi dari larutan. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti
dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.
Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada
titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-
oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar,
1990).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil
volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik.
Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam
titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki.
Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen
atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida
dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk
titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata
sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
3. Elektroda dalam Potensiometri
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan
elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan
menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai
kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir
titrasi. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi
ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan.
Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama
pengukuran tetap konstan. Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda
kalomel karena konstannya potensial yang dihasilkan. Antara elekroda pengukur (elektroda
indikator) dan elektroda pembanding terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan
elektrolit yang di dalamnya terdapat transport ion arus (Widjaja, 2008). Sedangkan menurut
Rivai (1995), cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk
menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran
sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator.
1. Elektroda Pembanding
Di dalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu elektroda
pembanding (refference electrode) yang memiliki syarat harga potensial setengah sel yang
diketahui, konstan, dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang
selidiki.. Pasangan elektroda pembanding adalah elektroda indikator disebut juga (working
electrode) yang potensialnya bergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki (Rivai,
1995).
2. Elektroda Indikator
Elektroda indikator (elektroda kerja) adalah suatu elektroda yang potensial elektrodanya
bervariasi terhadap konsentrasi (aktivitas) analit yang diukur. Elektroda indikator harus
memenuhi beberapa syarat antara lain harus memenuhi tingkat kesensitivan yang terhadap
konsentrasi analit. Tanggapannya terhadap keaktifan teroksidasi dan tereduksi harus
sedekat mungkin dengan yang diramalkan dengan persamaan Nernst. Sehingga adanya
perbedaan yang kecil dari konsentrasi analit, akan memberikan perbedaan tegangan (Rivai,
1995).
Keuntungan dari metode potensiometri adalah biayanya yang relatif murah dan sederhana.
Voltameter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen saintifik yang paling
modern. Selain itu kelebihan dari metode potensiometri yaitu pada saat potensial sel dibaca
tidak ada arus yang mengalir dalam larutan (arus residual tatanan sel dan efek polarisasi
dapat diabaikan). Manfaat potensiometri juga untuk menetapkan tetapan kesetimbangan.
Potensial-potensial yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan tegangan yang
mudah dicatat sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk
pemantauan yang kontinyu dan tidak diawasi (Skoog, 1998).
Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam pengertian
bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit
kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990). Sedangkan menurut Vogel
(1994), metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk
menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap vitamin c
(bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri dapat juga
digunakan dalam penetapan nikel dan kobal dengan pengkomlekskan denga sianida,
penetapan flourida dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan
standarisasi larutan kalium permanganate dengan kalium iodide.
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi
secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil
pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh
suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan,
namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH
meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis
titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus
meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis
elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara
berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi
dengan sel konsentrasi (Khopkar, 2003).
1. Reaksi netralisasi : Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya
elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.
2. Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: Pembentukan endapan atau kompleks
akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg.
Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
3. Reaksi redoks : Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks.
Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NH3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus
dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer.
BAB III
METODE PRAKTIKUM
Alat dan Bahan
Alat :
Adapun alat yang digunakan saat praktikum adalah botol plastik, botol coklat, buret, gelas
beker, gelas ukur, klem, pH meter, pipet tetes, statif.
Bahan :
Adapun bahan yang digunakan saat praktikum adalah Aquadest, alkohol 70%, asam asetat,
NaOH.

Cara Kerja
Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 N
1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%
3. Diambil 4 gr NaOH kemudian dilarutkan dalam 1000 ml aquadest
4. Diambil 50 ml larutan lalu dimasukan kedalam buret.

Titrasi Asam Asetat

1. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%
2. Diambil sebanyak 6,67 ml asam asetat dan dilarutkan dalam 100 ml air
3. Diambil sebanyak 5 ml kemudian dimasukan kedalam gelas kimia
4. Dikalibrasi pH meter dalam air dan diatur pada ph 7
5. Diukur pH awal larutan tersebut
6. Dilakukan titrasi untuk 5 ml analit
7. Dilakukan pengukuran pH setiap penambahan 1 ml titran
8. Dicatat hasil pengukuran pH dan dibuat kurva hubungan antara volume titran dan pH
9. Dihentikan titrasi setelah terjadi kenaikan pH secara drastis
10. Ditentukan titik ekuivalen.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Tabel Hasil Pengamatan
Tabel 4.1 pH Larutan Setiap Penambahan 1 ml NaOH

Volume pH
0 ml 3,3
1 ml 4,4
2 ml 4,5
3 ml 4,8
4 ml 5,1
5 ml 5,5
6 ml 6,8
7 ml 11,2

Reaksi Kimia
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Perhitungan

Perhitungan Kadar Asam Asetat

    
Dik V1   = 6,1 ml        
Mr asam asetat = 60,05 gr/mol
V2   =  5 ml           
N1    =  0,1 ml
           
Dit % kadar asam askorbat ?
           
Cara 1
% asam asetat  =   x 100%
=   x 100%
=  0,73261%

Cara 2:
V1 xV1 = N2 x V2
0,1 x 6,1= N2 x 5 ml
N2 = 0,122
N= x xa
0,122 = x x 1

Gr = 0,0366305 gr
%K=
= x 100%
= 0,73261%

Pembahasan
Potensiometri adalah suatu teknik analisis pengukuran konsentrasi sebagai fungsi dari
potensial dalam suatu sel elektrokimia. Metode ini sangat berguna untuk menentukan titik
ekuivalen suatu titrasi secara instrumen sebagai pengganti indikator visual. Ketelitian titrasi
potensiometri lebih tinggi dibandingkan dengan titrasi visual yang menggunakan indikator.
Pada praktikum kali ini, digunakan larutan NaOH 50 ml 0,1 N sebagai titran dan CH3COOH 5
ml. Alat yang digunakan pada percobaan ini disterilkan dari mikroorganisme menggunakan
alkohol. Menurut Katzung (2001), tujuan penggunaan alkohol ini sebagai atiseptik untuk
menghilangkan mikroorganisme pada alat.
Digunakan aquadest 1000 ml untuk melarutkan 4 gr NaOH sebagai larutan baku yang akan
digunakan sebanyak 50 ml.
Titrasi kali ini digunakan asam asetat 5 ml sebagai titrat. Kalibrasi pH meter dilakukan
terlebih dahulu sebelum digunakan, proses ini bertujuan agar skala yang ditunjukkan pada
pH meter adalah benar. Air merupakan larutan yang bermuatan netral sehingga sering
digunakan untuk mengkalibrasi pH meter. Penggunaan pH meter sebagai alat ukur untuk
mengukur pH pada larutan titrat yang dianalisis, dengan pH awal titrat asam asetat sebesar
3,3. Menurut Adinda (2017), alat dikalibrasi dengan cara mencelupkan pH meter kedalam
air dengan pH normal lalu di celupkan pada air dengan pH asam, setelah itu di celupkan
kembali kedalam air dengan pH normal selanjutnya dicelupkan kedalam air dengan pH basa
lalu di celupkan kembali ke air dengan pH normal.
Penambahkan volume NaOH setiap 1 ml diukur besar pH setiap bertambahnya volume
titran. Penambahan titran pada saat nilai potensial terukur relatif tidak berubah, maka
titrasi dihentikan setelah terjadi lompatan potensial yang drastis dari pH 6,8 hingga 11,2.
Menurut Sumar (1994), lonjakan pH terjadi disebabkan terjadinya titik kesetimbangan
dimana ion hidrogen (H+) dari asam asetat telah habis bereaksi dengan ion hidroksida (OH-)
dari NaOH dengan reaksi kimia sebagai berikut.
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l)
Pada volume ke 7 ml, nilai potensial naik hingga 11,2 dan ketika dilakukan titrasi pada
volume ke 8 ml, kenaikan besar pH menjadi relatiif rendah. Sehingga diakhiri proses titrasi
pada volume titran ke 7 ml. Karena menurut Suyanta (2005), pada metode titrasi
potensiometri, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan potensial yang drastis. Ketelitian
yang diperoleh akan lebih baik dari pada titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan
warna maupun adanya endapan.
Pada titrasi potensiometri ini tidak digunakan indikator seperti metode pengkuran analis
lainnya sehingga titrasi dikatakan sebagai titrasi yang sederhana. Menurut Watoni (2009),
metode potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk
menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaraan
sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator.
Titik akhir titrasi diharapkan mendekati titik ekuivalen sehingga data yang dihasilkan
dianggap memiliki kesalahan yang kecil. Praktikum potensiometri ini dilakukan dengan
tujuan untuk membuat kurva hubungan antara pH dan volume titran, menentukan titik
akhir titrasi, dan menentukan kadar larutan asam asetat yang dianalisis. Menurut Widjaja
dan Laksmiani (2009), melalui kurva hubungan antara volume titran dan pH dapat
ditentukan titik akhir titrasinya. Titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan penitrasi.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatlah titik akhir yaitu pada penambahan
volume titran 7 ml mencapai 11,2 ml dengan mengamati grafik hubungan antara pH dengan
volume titran, dengan titik ekuivalen titrasi pada pH netral sebesar 7. Setelah diketahui titik
kesetimbangan pada titrasi tersebut, selanjutnya dilakukan perhitungan kadar asam asetat.
Berdasarkan hasil yang diperoleh, persen kadar asam asetat dalam larutan sampel adalah
0,73261%.
Adapun kemungkinan kesalahan pada praktikum kali ini yaitu ketidaktelitian pada saat
memindahkan larutan yang telah diukur sebelumnya. Sehingganya volumenya menjadi tidak
akurat lagi.

BAB V
PENUTUP
Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Dari percobaan diatas, dapat disimpulkan bahwa cara untuk menentukan penetapan kadar
dengan metode potensiometri adalah menggunakan pH meter sebagai tolak ukur dalam
menentukan kadar asam asetat. Berdasarkan hasil yang diperoleh, persen kadar asam asetat
dalam larutan sampel adalah 0,73261%.

Saran
Diharapkan adanya penambahan sarana dan prasarana laboratorium agar lebih lengkap
sehingga jalannya praktikum dapat terlaksana dengan baik dan seseuai dengan yang di
inginkan.