Laporan Praktikum KI2221 Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 1 Kromatografi Penukar Ion

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten, NIM

: Airlangga Diandra Putra : 10512038 : 4 : 08 April 2014 : 15 April 2014 :

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

Modul 1en Kromatografi Penukar Ion

I.

Tujuan Percobaan Menghitung jumlah kalium yang dipertukarkan oleh resin.

II.

Teori Dasar Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionik. Jika gugus fungsi ionik ini berupa gugus sulfonat, maka resin bersangkutan dapat bertindak sebagai resin penukar kation, sedangkan jika gugus fungsinya berupa amonium kuarterner maka akan bersifat sebagai penukar anion. Polimer yang banyak digunakan untuk keperluan ini adalah polystirene yang diikatsilangkan dengan divinilbenzen. Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion berlawanan muatan atau kontra ion. Kontra ion ini menetralkan muatan dari gugus fungsi resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan resin. Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar ion bergugus fungsi sulfonat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain (A+) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi. Larutan elektrolit AX jika dialirkan ke kolom akan membentuk pita pertukaran, pada bagian awal dari kolom hanya terdapat A+ sedangkan pada bagian lainnya hanya akan ada H+

III.

Alat dan Bahan a. Bahan 1. Resin penukar kation 2. Larutan KCl 3. Larutan HCL 4. Larutan baku NaOH 5. Indikator fenolftalein b. Alat 1. Gelas kimia 2. Gelas ukur 3. Pipet tetes 4. Kolom resin 5. Labu erlenmeyer 6. Buret

IV.

Cara Kerja Dicuci kolom resin kromatografi penukar ion dengan 50 mL aqua DM, lalu dituangkan perlahan 25 mL larutan KCL 0.1 M ke dalam kolom. Dilakukan elusi dengan aqua DM dan ditampung eluat ke labu erlenmeyer. Dititrasi eluat dengan larutan baku NaOH.

V.

Data Pengamatan [NaOH] [KCl] Vtitrasi = 0.1025 M = 0.1 M = 18.5 mL

VI.

Pengolahan Data Metoda Kurva Kalibrasi [Ca2+] (mol/L) 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 Esel (mV) 353.9 339.8 325.0 320.3 316.4 log [Ca2+] -2 -3 -4 -5 -6

Esel sebagai fungsi log [Ca2+]

355 345 335 325 315 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1

log y Sampel = 9.45x + 368.88 Esel (y) = 319.4 mV

Ca2+

Esel (mV)

y = 9.45x + 368.88 R = 0.925

319.4 x - log [Ca2+] [Ca ] [Ca2+]

2+

= 9.45x + 368.88 = -5.2360 = -5.2360 = 10-5.2360 M = 5.8079 x 10-6 mol/L

Metoda Penambahan Standar 1 2 E1 E2 Sebelum ditambahkan 1 mL Ca2+ 0.1 M Sesudah ditambahkan 1 mL Ca2+ 0.1 M = K + S log [Ca2+] = K + S log [Ca2+]

K bernilai sama E1 319.4 = K + S log E2 335.1 = K + S log E2 - E1 S log Misalkan mol Ca2+ adalah x mmol S log S log log x + 0.1 x [Ca2+] [Ca2+] = 45.8538x = 2.2295 x 10-3 mmol = 2.2295 x 10-3 mmol / 50 mL = 4.4589 x 10-5 mol/L - S log = 15.7 mV = 15.7 mV = 1.6614 = 15.7 mV

- S log

= 15.7 mV

VII.

Pembahasan Pada praktikum kali ini, konsentrasi kalsium dalam air sadah (air keran) ditentukan dengan elektroda selektif ion kalsium dengan prinsip pada percobaan ini adalah potensiometri, yaitu pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Air sadah merupakan air yang memiliki Pengukuran secara potensiometri ini dilakukan dengan penggunaan dua buah elektroda, yaitu elektroda kerja dan elektroda pembanding. Elektroda kerja merupakan elektroda yang nilai potensialnya merupakan fungsi dari konsentrasi suatu analit, sedangkan nilai potensial dari elektroda pembanding bernilai tetap selama pengukuran. Elektroda selektif ion kalsium merupakan suatu sel elektrokimia yang elektrodanya menggunakan potensial membran sebagai fungsi dari konsentrasi suatu ion, pada percobaan ini adalah ion kalsium. Pada elektroda seleketif ion jenis ini yang biasanya paling umum digunakan adalah elektroda selektif untuk ion hidrogen, maka potensial dari elektroda ini bergantung kepada aktifitas ion hidrogen yang terdapat pada suatu larutan. Elektroda pembanding yang digunakan dalam percobaan ini adalah elektroda Ag/AgCl. Pada praktikum ini digunakan reagen KCl, fungsi dari reagen ini adalah sebagai larutan kerja elektrolit yang membantu larutan Ca2+ terurai menjadi ion-ion yang bermuatan dan dapat terdeteksi dengan sempurna oleh elektroda selektif ion kalsium, sebenarnya reagen ini dapat digantikan dengan reagen lain asalkan reagen yang digunakan merupakan elektrolit kuat untuk membantu pengionan dari Ca2+. Bila tidak digunakan reagen elektrolit kuat, maka dapat menghambat penguraian ion Ca2+ sehingga yang terdeteksi pada potensiometer tidak sesuai dengan nilai seharusnya.

Pada percobaan ini digunakan dua metoda untuk menentukan konsentrasi ion Ca2+ pada air sadah, yaitu metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar. Metoda kurva kalibrasi didasarkan pada pembuatan kurva kalibrasi, kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur potensial sel di dalam beberapa larutan baku yang memiliki konsentrasi yang berbeda dan kemudian mengalurkan nilai potensial yang diperoleh dengan logaritma konsentrasi larutan yang diukur. Konsentrasi analit di dalam sampel ditentukan dengan melakukan intrapolasi nilai potensial sel di dalam larutan analit pada kurva kalibrasi. Metoda ini dilakukan dengan asumsi bahwa kekuatan ion dari larutan-larutan yang diukur adalah sama. Jika kekuatan ion dari larutan baku tidak sama dengan kekuatan ion larutan analit, maka analisis kuantitatif sebaiknya dilakukan dengan cara penambahan standar. Pada metoda penambahan standar dilakukan penambahan larutan standar terhadap larutan analit dimana larutan analit tersebut memiliki zat yang ingin dianalisis berupa zat yang terdapat di larutan standar, dalam hal ini ion Ca 2+. Setelah ditambahkan larutan standar, dilakukan kembali pengukuran nilai potensialnya, dan hasil pengukuran ini dibandingkan dengan hasil pengukuran potensial analit sebelum ditambahkan larutan standar. Pengukuran potensial terhadap larutan analit yang ditambahkan larutan standar akan meningkatkan nilai potensial karena konsentrasi ion Ca2+ yang meningkat. Metoda kurva kalibrasi dan metoda penambahan standar masing-masing memiliki kelebihan dan kekurangan. Metoda kurva kalibrasi memiliki kelebihan keakuratan data yang diperoleh karena dilakukan pengukuran terhadap beberapa larutan standar yang cukup untuk merepresentasikan nilai potensialnya secara umum dan dapat mengetahui seberapa jauh penyimpangan antara harga benar dan harga yang ditunjukkan oleh alat ukur, sedangkan metoda ini memiliki kekurangan waktu analisis yang relatif lebih lama dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda penambahan standar. Metoda penaambahan standar memiliki kelebihan dapat digunakan untuk larutan baku yang memiliki kekuatan ion yang berbeda dengan larutan analit sehingga akan memiliki kekuatan ion yang sama dan waktu analisis yang lebih singkat dibandingkan dengan waktu analisis pada metoda kurva kalibrasi. Kekurangan dari metoda penambahan standar dibandingkan metoda kurva kalibrasi adalah lemahnya keakuratan data yang diperoleh karena standar yang digunakan hanyalah satu larutan standar yang sebenarna tidak cukup merepresentasikan nilai potensial larutan standar secara umum.

Pada percobaan ini, pengukuran konsentrasi ion Ca2+ dengan metoda kurva kalibrasi menghasilkan nilai 5.8079 x 10-6 mol/L dan dengan metoda penambahan standar sebesar 4.4589 x 10-5 mol/L dengan konsentrasi literatur adalah sebesar 5.81 x 10-6 mol/L. Perbedaan yang cukup besar ini pada metoda penambahan standar ini disebabkan oleh penambahan larutan standar yang lebih dibandingkan dengan jumlah seharusnya pada prosedur sehingga terjadi peningkatan konsentrasi. Sedangkan selisih nilai yang diperoleh dapat disebabkan beberapa hal, yaitu kesalahan dalam membaca tanda batas gelas ukur, gelas kimia, dan labu takar dan kesalahan tak terhindarkan seperti zat yang tertinggal saat dilakukan proses penuangan.

VIII.

Kesimpulan Konsentrasi ion kalsium yang diperoleh dengan menggunakan metoda kalibrasi bernilai sebesar 5.8079 x 10-6 mol/L, dan dengan menggunakan metoda penambahan standar bernilai sebesar 4.4589 x 10-5 mol/L.

IX.

Daftar Pustaka Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Companies. Hlm. 482-486 www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 22/03/2014 16:10 WIB www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 22/03/2014 16:50 WIB www.nico2000.net/analytical/calcium.htm, diakses 23/03/2014 14:58 WIB