Laporan Praktikum KI2221

Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 6
VOLTAMETRI : ANALISIS PARASETAMOL

Nama : Airlangga Diandra Putra
NIM : 10512038
Kelompok : 4
Tanggal Percobaan : 04 Maret 2014
Tanggal Pengumpulan : 11 Maret 2014
Asisten :











LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
Modul 5
Voltametri : Analisis Parasetamol


I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan nilai arus puncak voltamogram (i
p
) dari sampel.
2. Menentukan kadar parasetamol dalam tablet.


II. Teori Dasar
Pengukuran voltametri dilakukan di dalam sel voltametri yang terdiri dari tiga
elektroda, yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu.
Analisis ini didasarkan pada kurva arus-potensial yang diperoleh dengan mengukur
arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial elektroda diubah perlahan-
lahan pada range potensial tertentu.

III. Alat dan Bahan
a. Bahan b. Alat
1. Grafit 1. Gelas kimia
2. Parafin cair 2. Gelas ukur
3. Tablet parasetamol 3. Pipet tetes
4. Buffer pH 6 (Fosfat) 4. Elektroda
5. Aqua DM 5. Mortar
6. Alat timbang
7. Labu takar
8. Buret mikro

IV. Cara Kerja
Pembuatan elektroda pasta karbon
Dicampurkan grafit dengan parafin cair dengna perbandingan berat 7:3
kemudian dihomogenkan. Dimasukkan campuran ke dalam badan elektroda tabung
kaca yang terdapat kawat tembaga.



Pembuatan larutan sampel
Digerus tablet parasetamol kemudian ditimbang 0.5 gram dan dilarutkan
dengan sdikit air. Disaring ke labu takar 50 mL lalu diencerkan filtrat hingga tanda
batas dengan aqua DM. Dimasukkan sejumlah tertentu larutan sampel ke dalam labu
takar 50 mL dan kemudian diencerkan hingga tanda batas dengan buffer fosfat pH 6
(Konsentrasi parasetamol dalam labu takar ini harus berkisar diantara 1 hingga 5
mM).

Metoda kurva kalibrasi
Disiapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1,2,3,4, dan 5 mM dari
larutan standar parasetamol 50 mM yang diencerkan dengan buffer fosfat pH 6 di
dalam labu takar 50 mL. Dibuat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon
dengan mengubah potensial elektroda kerja dari 0 mV hingga 800 mV terhadap
Ag/AgCl dan disimpan pada folder yang telah disediakan. Ditentukan nilai arus
puncak setiap voltamogram dan dialurkan terhadap konsentrasi larutan yang diukur.
Dibuat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama
lalu ditentukan kadar parasetamol dalam sampel.

V. Data Pengamatan
Massa 1 tablet parasetamol = 0.6045 g
Massa parasetamol dalam 1 tablet = 0.5000 g (literatur)
Massa tablet yang diencerkan = 0.5007 g
Larutan tablet parasetamol diencerkan hingga 50 mL, dianalisis 3 mL.
Puncak arus larutan standar parasetamol:
Konsentrasi (mM) i
p

1 2.76
2 5.19
3 6.23
4 8.52
5 8.10
i
p
sampel = 7.16


VI. Perhitungan

i
p
sampel (y) = 7.16
y = 1.832x + 1.095
7.16 = 1.832x + 1.095
x = 3.3106 mM
Konsentrasi parasetamol dalam larutan 50 mL =

x 3.3106 mM
= 55.1767 mM

Massa parasetamol = Konsentrasi x Mr x Volume
= 55.1767 mmol.L
-1
x 151.165 g.mol
-1
x 0.05 L
= 417.0377 mg

Massa parasetamol dalam 1 tablet =


x 417.0377 mg
= 503.4937 mg

%(

) parasetamol dalam 1 tablet =

x 100%
= 83.29%

%Galat =


x 100% = 0.70%
y = 1.832x + 1.095
R = 0.9794
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

i
p

Konsentrasi (mM)
i
p
sebagai fungsi dari konsentrasi
VII. Pembahasan
Pada praktikum ini, kadar parasetamol dalam tablet ditentukan dengan metoda
voltametri. Voltametri sendiri merupakan suatu metoda analisis kuantitatif yang
didasarkan kepada kurva antara arus dan potensial yang disebut voltamogram. Jenis
voltamogram yang dipakai dalam percobaan ini adalah DPV (Differential Pulse
Voltammogram). Pada metoda voltametri ini digunakan tiga buah elektroda, yaitu
elektroda pasta karbon sebagai elektroda kerja, elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda
pembanding, dan elektroda Platina sebagai elektroda pembantu.
Elektroda kerja pada voltametri tidak bereaksi dengan analit, melainkan
merespon elektroda aktif yang berada pada sampel dengan bentuk transfer muatan
pada permukaan elektroda sehingga potensialnya bergantung pada konsentrasi zat
yang diselidiki. Elektroda pembanding adalah elektroda yang menjaga nilai potensial
tetap konstan, tidak bergantung pada arus yang mengalir. Elektroda pembanding
mempunyai nilai potensial setengah sel tertentu yang sudah diketahui pasti dan
nilainya tidak akan dipengaruhi oleh sampel. Elektroda pembanding dan elektroda
kerja ini merupakan komponen utama dalam potensiometri, bedanya dengan
voltametri adalah pada voltametri adanya elektroda pembantu yang bertujuan untuk
menangkap kelebihan arus dan menyediakan arus pada larutan elektrolit
(menstabilkan arus).
Elektroda pasta karbon dibuat dari campuran grafit dan parafin dengan
perbandingan berturut-turut adalah 7 : 3. Perbandingan ini hanya semata-mata untuk
membuat seluruh grafit yang ada menjadi berbentuk pasta. Yang digunakan dalam
elektroda ini pada dasarnya hanyalah grafit, sedangkan parafin digunakan untuk
merubah grafit menjadi bentuk pasta agar di saat pencelupan elektroda kerja, grafit
tidak berhamburan ke larutan.
Sebelum dilakukan pengukuran voltametri terhadap sampel, dibuat kalibrasi
dari kurva arus-potensial dengan menggunakan larutan standar parasetamol. Pada
pembuatan larutan, ditambahkan buffer fostfat pH 6 sebagai pengencer nya, buffer
fosfat pH 6 ini berfungsi mengurangi arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan
elektron yang akan mengganggu arus yang terbaca, arus ini disebut arus migrasi, hal
ini menyebabkan konsentrasi buffer fosfat pH 6 haruslah besar. Selain arus migrasi,
ada juga arus konveksi yang dapat menganggu pengukuran arus, arus ini disebabkan
oleh adanya pengadukan. Arus yang terukur diusahakan murni hanya dari proses
reduksi atau oksidasi pada permukaan elektroda kerja saja.
Pada pembuatan kurva kalibrasi, nilai arus puncak (i
p
) dari larutan standar
dengan konsentrasi 5 mM tidak dimasukkan ke dalam perhitungan, hal ini
dikarenakan nilai arus puncak yang diperoleh lebih rendah dari data sebelumnya
sehingga data ini tidak diambil dalam perhitungan karena akan menyebabkan
penyimpangan data yang cukup besar. Beberapa hal yang mungkin menyebabkan
penurunan nilai puncak arus dari konsentrasi larutan standar 5 mM adalah pembuatan
konsentrasi untuk pengenceran yang tidak tepat (kesalahan perhitungan), wadah yang
digunakan untuk penentuan kurva belum bersih (tersisa bekas konsentrasi lain).
Dengan perhitungan stoikiometri, didapatkan massa parasetamol dalam satu
tablet adalah 503.4937 mg. Referensi yang tersedia dari tablet parasetamol tersebut
adalah 500 mg parasetamol per tablet, hal ini menunjukkan jumlah galat yang kecil,
yaitu sebesar 0.70%. Dari massa yang didapat hasil percobaan dengan galat yang
kecil, dapat diyakini kadar parasetamol dalam satu tablet mendekati referensi yang
diberikan. Galat yang ditimbulkan dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu
kesalahan acak, kesalahan konsentrasi larutan standar parasetamol yang dibuat,
kesalahan pembacaan puncak arus (kesalahan penentuan baseline dari voltamogram),
data kurva kalibrasi larutan standar parasetamol pada konsentrasi 5 mM yang tidak
dimasukkan dalam pembuatan kurva kalibrasi, dan kesalahan penentuan nilai puncak
arus (i
p
) dari larutan standar ataupun larutan sampel yang diakibatkan kurang
bersihnya wadah larutan yang dicelupkan elektroda dari larutan-larutan yang
ditentukan sebelumnya.













VIII. Kesimpulan
Nilai arus puncak (i
p
) dari sampel adalah 7.16
Kadar parasetamol yang diperoleh dalam 1 tablet adalah 503.4937 mg demgan
literatur 500 mg, %(

) parasetamol dalam 1 tablet sebesar 83.29%

IX. Daftar Pustaka
www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 01/03/2014 pukul 16:10 WIB
www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 01/03/2014 pukul 16:50 WIB
www.ecochemie.nl/download/NovaTutorials/VA_tutorial.pdf, diakses 04/03/2014
pukul 01:15 WIB
pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60280a005, diakses 04/03/2014 pukul 01:32 WIB
www.voltammetry.net/pine/after,atj/echem/square_wave_voltammetry, diakses
04/03/2014 pukul 01:35 WIB