I.

JUDUL PERCOBAAN : Voltametri : Analisis Parasetamol

II.TUJUAN PERCOBAAN :
2.1 Menentukan kadar parasetamol dalam tablet obat dengan metode voltametri
2.2 Menentukan nilai beda arus puncak voltammogrampada sampel

III. DASAR TEORI

Voltametri memiliki prinsip dasar sama seperti elektrolisis. Teknik ini digunakan untuk
menganalisis senyawa kimia bersifat elektropositif, redoks pada medium yang digunakan,
jalur transfer elektron, dan adsorpsi permukaan. Hasil analisis dapat diperoleh dari
voltammogram yang terbentuk. ‘Analisis pada teknik ini dapat bersifat kuantitatif tingkat
lanjut dengan menganalisis hubungan arus sebagai fungsi dari konsentrasi analit pada
potensial tertentu’ (Wang, 2000).
‘Salah satu teknik yang digunakan pada voltametri adalah CV (cylic voltammetry).
Salah satu jenis teknik turunan dari CV adalah DPV (Differental Pulse Voltammetry)’
(Skoog, 1998). Prinsip dasar dari teknik ini adalah penambahan periodik pulse potensial
untuk menjalankan voltase yang digunakan pada LSV (Linear Sweep Voltammetry) dan
mendata arus yang digunakan. Perbedaan arus diplot sebagai fungsi jalur potensial LSV.
Pada sel voltametri terdapat 3 elektroda yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding,
dan elektroda pembantu. Salah satu elektroda kerja yang sering digunakan adalah elektroda
pasta karbon (EPK). EPK dapat menjadi media transport elektron pada permukaan
elektrodanya, serta permukaan elektroda dapat diganti dengan berbagai media lainnya.

IV. CARA KERJA

Pembuatan elektroda pasta karbon
Dicampurkan grafit dengan parafin cair dengan perbandingan berat 7:3 kemudian
dihomogenkan. Dimasukkan campuran ke dalam badan elektroda tabung kaca yang terdapat
kawat tembaga.

Larutan Sampel
Digerus tablet parasetamol kemudian ditimbang kurang lebih 1 gram sampel dan
dilarutkan dengan sedikit air di gelas kimia lalu disaring ke labu takar 50 mL. Filtrat
diencerkan hingga tanda batas dengan aqua DM. Dimasukkan sejumlah tertentu larutan
sampel ke dalam labu takar 50 mL dan kemudian diencerkan hingga tanda batas dengan
buffer fosfat pH 6 (Konsentrasi parasetamol dalam labu takar ini harus berkisar diantara 1
hingga 5 mM).
Metoda kurva kalibrasi
Disiapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1,2,3,4, dan 5 mM dari larutan
standard parasetamol 50 mM yang diencerkan dengan buffer fosfat pH 6 di dalam labu takar
50 mL. Dibuat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dengan mengubah potensial
elektroda kerja dari 0 mV hingga 800 mV terhadap Ag/AgCl dan disimpan pada folder yang
telah disediakan. Ditentukan nilai arus puncak setiap voltamogram dan dialurkan terhadap
konsentrasi larutan yang diukur. Dibuat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan
kondisi pengukuran yang sama lalu ditentukan kadar parasetamol dalam sampel.

V. DATA PENGAMATAN
Pembuatan Elektroda Pasta Karbon
Massa grafit 0.07 gram
Massa parafin cair 0.03 gram

Pembuatan Sampel
Massa Tablet
Massa Sampel
Massa Parasetamol dalam Obat 500 mg/tablet

Metode Kurva Kalibrasi

1. Sampel
Keterangan ∆ip (μA) Potensial (V)
Sampel 1 4.06 0.6800
Sampel 2 7.27 0.5450

2. Larutan Parasetamol
[Parasetamol(aq)] ∆ip (μA) Potensial (V)
1mM 4.17 0.5
2mM 10.55 0.71
3mM 14.6 0.5150
4mM 7.79 0.7250
5mM 18.82 0.54
Ket: Kolom data yang diberi warna adalah data yang digunakan, lainnya tidak digunakan.

VI. PENGOLAHAN DATA

 Kurva kalibrasi hubungan ∆ip terhadap konsentrasi parasetamol
20
18
16
14
12
∆ip(μA)

10
8
6
4
2
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
[Parasetamol]

Gambar 6.1. Kurva Kalibrasi hubungan ∆ip terhadap E larutan parasetamol 1mM, 3mM, 5Mm
Berdasarkan plot titik dalam grafik, diperoleh persamaan regresi:
y = 3.6625x – 1.5425
R² = 0.9435
1. Konsentrasi parasetamol dalam sampel
∆ip sampel (y) = 7.27
y = 3.6625x – 1.5425
7.27 = 3.6625x – 1.5425
X = 2.4061 mM, dengan X adalah konsentrasi parasetamol dalam sampel

2. Massa Parasetamol dalam sampel

m = [Parasetamol]sampel x Mr x Volume x fp
m = 2.4061 x 151.163 x 0.05 x (50/ )
m= mg

3. Kadar Parasetamol
Massa parasetamol dalam sampel mg
%Parasetamolsampel = x 100 %= x 100 %=¿
Massa sampel ❑
500 mg 500 mg
%Parasetamolstandard = x 100 %= x 100 %=¿
Massa1 tablet ❑
mg−500 mg
%Galat = x 100% =
500 mg
VII. PEMBAHASAN
Pada percobaan voltametri analisis parasetamol, dianalisis perbedaan kuat arus terhadap
potensial menggunakan metode siklik voltametri dengan teknik DPV. Elektroda-elektroda
yang digunakan pada percobaan ini adalah, elektroda kerja yaitu elektroda pasta karbon,
elektroda pembantu yaitu elektroda platina, dan elektroda pembanding yaitu Ag/AgCl.
Elektroda awalnya dikarakterisasi terlebih dahulu dengan menggunakan zat Fe(CN)6 dan
Fe4+. Dengan elektroda kerjanya emas, elektroda pembantu adalah elektroda platina, dan
elektroda kerjanya Ag/AgCl yang disimpan dalam NaCl sebagai suplai ion Cl-
Elektroda pasta karbon dibuat dari campuran grafit dan parafin dengan perbandingan
berturut-turut adalah 7: 3. Zat utama yang digunakan sebagai elektroda pada percobaan ini
hanya grafit, sedangkan parafin digunakan untuk merubah grafit menjadi bentuk pasta agar di
saat pencelupan elektroda kerja, grafit tidak berhamburan ke larutan.
Prinsip dasar voltametri pada percobaan ini adalah pengukuran arus yang dihasilkan,
dihubungkan terhadap potensial yang diberikan elektroda kerja. Hubungan antara pengukuran
arus dengan potensial memberikan kurva voltammogram. Elektroda pembanding dan
elektroda pembantu berfungsi untuk mengontrol arus dan potensial yang dihasilkan.
Larutan sampel dan larutan parasetamol standard diencerkan dengan buffer pH 6 yang
berfungsi mengurangi arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan elektron yang akan
mengganggu arus yang terbaca, arus ini disebut arus migrasi. Selain itu, mengontrol pH
akibat gugus amida yang terdapat pada parasetamol bersifat basa. Struktur parasetamol
adalah sebagai berikut:

Elektroda kerja yang digunakan adalah elektroda pasta karbon. Pada percobaan ini
digunakan EPK karena karbon (grafit) bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan analit
melainkan hanya merespon elektroda aktif dalam sampel dan saat elektrolisis terjadi transfer
elektron yang terdapat di permukaan elektroda pasta karbon. Sehingga, potensial yang
dihasilkan hanya bergantung pada konsentrasi sampel tersebut.
 Hasil yang diperoleh pada pengukuran DPV adalah voltammogram dengan data
perbedaan kuat arus dalam skala mikroampere, dan potensial yang dihasilkan. Parasetamol
umumnya dapat berinteraksi pada potensial sekitar 0.5 V. Sehingga data yang diambil pada
potensial parasetamol dalam sampel dan standard adalah ketika potensialnya mendekati 0.5
V. Adanya nilai potensial yang jauh dari 0.5 V menandakan adanya zat kontaminan serta
menyebabkan grafik menjadi tidak linier. Selain itu pemilihan data juga dapat dilihat dari
perbedaan arusnya. Beda arus pada parasetamol standard memiliki rentang 4.17 hingga 18.82
mikroampere. Pada sampel terdapat data dengan beda arus dibawah 4.17 mikroampere yaitu
4.06 mikroampere dan potensial yang jauh dari 0.5 V. Sehingga data pertama parasetamol
dalam sampel tidak digunakan, sedangkan data kedua parasetamol dalam sampel dapat
digunakan karena beda arusnya 7.27 (berada di rentang 4.17-18.82 mikroampere) dan
memiliki potensial mendekati 0.5 V.
Dengan menggunakan data yang dipilih dan sesuai, maka dapat diperoleh plot titik-titik
yang membandingkan perbedaan kuat arus dengan konsentrasi parasetamol standard. Hasil
plot memberikan persamaan regresi linier yaitu: y = 3.6625x – 1.5425 dengan nilai R² =
0.9435 (Nilai R2 = 1 menandakan kurva regresi 100% linier). Dengan mensubstitusikan nilai
y sebagai beda arus sampel parasetamol (7.27 mikroampere), maka diperoleh konsentrasi
parasetamol dalam sampel sebesar 2.4061 mM. Massa parasetamol dalam sampel dapat
ditentukan dengan melakukan perkalian antara konsentrasi parasetamol dalam sampel dengan
massa molekulernya 151.163, dikali volume yang pada percobaan ini 50 mL serta faktor
aliquotnya (50/3). Sehingga diperoleh massa parasetamol dalam sampel sebesar mg dan
dapat ditentukan kadarnya dengan membagi massa parasetamol dalam sampel dengan massa
sampel. Kadar parasetamol standard juga dapat ditentukan dengan membagi massa
parasetamol dalam sampel sebesar 500 mg dengan massa tablet obatnya sebesar mg.
Galat parasetamol dapat ditentukan dengan melakukan pengurangan massa parasetamol
sampel dengan massa parasetamol standard 500 mg dibagi dengan massa parasetamol
standard 500 mg. Sehingga diperoleh % galat parasetamol pada produk sebesar %.
Faktor-faktor yang menyebabkan terdapat nilai galat maupun error pada saat
pengukuran adalah faktor paralaks, adanya zat kontaminan seperti larutan elektrolit yang
menggeser puncak voltammogram, penggunaan buffer pH yang efisiensinya tidak 100%,
faktor elektroda pasta karbon yang telah terkontaminasi permukaannya, dan penyaringan
filtrat yang tidak benar.
VIII. KESIMPULAN
 Berdasarkan percobaan voltametri analisis parasetamol, dapat menentukan kadar
parasetamol dalam sampel obat dengan metode voltametri sebesar %. Serta, dapat
menentukan nilai beda arus puncak voltammogram pada sampel sebesar 7.27 μA.

IX. LAMPIRAN
1. Kurva kalibrasi hubungan ∆ip terhadap konsentrasi parasetamol

Kurva kalibrasi hubungan ∆ip terhadap konsentrasi parasetamol

20
18
16
14
12
∆ip(μA)

10
8
6
4
2
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
[Parasetamol]

2. Grafik Voltammogram hubungan ∆ip terhadap potensial