ELEKTROGRAVIMETRI
PENENTUAN KADAR TEMBAGA
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar tembaga dalam sampel dengan metode elektrogravimetri dan
titrasi pengompleksan
II.
TEORI DASAR
Elektrogravimetri adalah suatu metode yang menggunakan arus listrik (secara
elektrolisis) untuk mengendapkan analit pada sebuah elektroda. Proses elektrolisis
yang dilakukan menggunakan dua buah elektroda (anoda dan katoda). Salah satu
dari elektroda tersebut berfungsi sebagai elektroda kerja yang fungsinya bergantung
pada reaksi pengendapan yang terjadi. Jika reaksi pengendapan yang terjadi adalah
reaksi reduksi maka elektroda kerja berfungsi sebagai katoda. Sedangkan jika reaksi
yang terjadi adalah reaksi oksidasi maka elektroda berfungsi sebagai anoda.
Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan pada
elektroda menurut reaksi : Cu2+ + 2e- Cu. Elektron yang terlibat pada reaksi
tersebut berasal dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai seluruh ion Cu 2+ yang
terdapat dalam larutan mengendap secara kuantitatif sebagai logam tembaga pada
elektroda kerja. Selisih berat elektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah
proses elektrolisis adalah berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Potensial
elektroda kerja selama proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk
mencegah senyawa elektroaktif lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda
kerja.
Ketelitian
hasil
analisis
secara
elektrogrvimetri
perlu
diuji
dengan
DATA PENGAMATAN
1. Elektrogravimetri
Berat elektroda sebelum elektrolisis
= 19,2419 gram
= 19,2589 gram
= 1,4505 gram
2. Titrasi pengkompleksan
Pembakuan EDTA
Massa MgSO4.7H2O = 0,2125 gram
Titrasi EDTA - MgSO4.7H2O
Titrasi keTitrasi I
Titrasi II
Volume rata-rata
IV.
PENGOLAHAN DATA
1. Elektrogravimetri
Berat tembaga dalam sampel adalah selisih antara berat elektroda setelah
elektrolisis dan berat elektroda sebelum elektrolisis.
WCu sampel = WEa - WEo
= (19,2589 19,2419) gram
= 0,0170 gram
Kadar tembaga =
Kadar tembaga =
0,0170 gram
1,4505 gram
100
25
x 100%
x 4 x 100%
x 100
massa MgS O4 .7 H 2 O
Mr MgS O4 .7 H 2 O
25
100
MEDTA
25
x V EDTA
0,2125 gram
g
246
mol
MEDTA
MEDTA
= 0,0095 M
25
100
25
100
10
100
25
100
10
Kadar tembaga =
0,567 gram
1,4505 gram
x 100%
x 100%
0,2125 gram
246 g /mol
25
100
1
22,7 x 103 L
= 0,0095 M
V.
PEMBAHASAN
Metode elektrogravimetri menggunakan prinsip elektrolisis, yaitu reduksi ion
logam pada katoda sehingga terjadi pengendapan. Logam yang diendapkan pada
percobaan kali ini adalah Cu, dan reaksi oksidasi terjadi pada air, yaitu oksidasi air
menjadi gas oksigen. Pada proses elektrolisis, terjadi perubahan dari energi listrik
menjadi energi kimia. Energi kimia tersebut dipakai untuk melakukan reaksi
redoks.
Penyiapan katoda elektroda kasa tembaga dilakukan dengan mencuci katoda
tersebut dengan asam nitrat 1:1, lalu dilanjutkan pencucian dengan akua dm,
alkohol dan aseton. Proses pencucian dengan asam nitrat dilakukan untuk
membersihkannya dari larutan Cu(NO3)2 yang mungkin masih tersisa dalam kasa
tembaga. Selain itu pencucian dengan alkohol dan aseton juga bertujuan agar tidak
ada zat organik yang tertinggal dalam kasa tembaga tersebut. Pencucian terakhir
dilakukan dengan aseton, karena selain tujuan pembersihan tadi, aseton juga
senyawa yang mudah menguap sehingga mudah untuk mengeringkan kasa
tersebut. Elektroda tersebut dikeringkan dan ditimbang hingga massanya konstan.
Penimbangan dilakukan sampai massa terbaca konstan karena saat massa terbaca
telah konstan, maka larutan-larutan pencuci yang tadi dipakai telah menguap
semua dan elektroda telah benar-benar kering.
Kemudian dilakukan proses elektrolisis. Elektroda kasa tembaga sebagai
katoda yang mengendapkan ion Cu2+ menjadi Cu, dan elektroda platina sebagai
anoda. Sebelum dilakukan elektrolisis, larutan tersebut ditambahkan asam sulfat
pekat, ureum dalam HNO3 dan aqua dm. Penambahan asam sulfat pekat bertujuan
untuk mengoksidasi logam Cu yang terdapat dalam sampel, sehingg dalam larutan
yang dielektrolisis nanti Cu dalam sampel telah berbentuk ion Cu2+ semua. Fungsi
penambahan zat ureum dalam HNO3 adalah sebagai pengusir gugus-gugus lain
yang dapat mengganggu pengendapan Cu2+. Reaksi yang terjadi pada kedua
elektroda :
Katoda : Cu2+(aq) + 2e- Cu(s)
Anoda : 2H2O(l) O2 (g) + 4H+ + 4e
Pada proses elektrolisis, potensial listrik yang dipakai diatur pada rentang 3-4
volt. Hal ini dilakukan karena potensial reduksi Cu2+ berlangsung pada rentang
potensial tersebut, sehingga proses reduksi Cu berlangsung secara optimal. Pada
anoda, elektroda platina, terbentuk gelembung-gelembung udara. Gelembung
tersebut merupakan gas oksigen yang terbentuk dari proses oksidasi air seperti
yang tertulis pada persamaan reaksi di atas. Elektrolisis dihentikan saat larutan
mulai berwarna bening, yang menandakan ion tembaga telah tereduksi semua.
Selain itu warna elektroda kasa juga menjadi merah bata. Sebelum ditimbang,
elektroda kembali dicuci dengan air alkohol dan aseton
Selain proses elektrogravimetri, pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar
tembaga menggunakan metode titrasi pengompleksan menggunakan EDTA.
Sebelum dilakukan titrasi pengompleksan terhadap sampel Cu, larutan EDTA
dibakukan terlebih dahulu menggunakan MgSO4.7H2O. Larutan MgSO4.7H2O
ditambahkan indikator EBT dalam NaCl dan buffer pH 10. Fungsi penambahan
EBT adalah sebagai indikator yang spesifik terhadap Mg. Saat Mg habis, maka
larutan yang dititrasi akan berubah warnanya. Fungsi penambahan buffer pH 10
adalah untuk menjga EDTA agar memiliki spesi y4Mg2+ + Y4- MgY2Berikut adalah struktur EDTA.
Cu2+ + Y4 CuY2Kadar tembaga yang diperoleh melalui penentuan dengan metode ini lebih
Pada saat pencucian elektroda tersebut masih berwarna merah bata dan jika
dialirkan larutan asam nitrat masih sedikit berwarna biru, menunjukan bahwa
masih ada Cu yang mengendap sehingga menggangu proses elektrolisis Cu2+.
Saat proses elektrolisis
Elektroda kasa tembaga tidak tercelup sepenuhnya sehingga yang terbentuk
endapan hanya pada bagian bawahnya saja. Hal tersebut menyebabkan pada
saat Cu2+ sudah mengendap menjadi Cu pada bagian bawah elektroda, Cu2+
yang belum mengendap tidak bisa mengendap lagi karena pada bagian
tersebut endapan Cu sudah cukup banyak.
Pada saat penimbangan.
Massa elektroda, sebelum maupun setelah elektrolisis, yang ditimbang tidak
sampai konstan. Hal tersebut menyebabkan angka yang terbaca tidak akurat.
Jika massa yang dibaca sebelum elektrolisis belum konstan, artinya masih ada
zat pencuci yang belum menguap, sehingga massa elektroda yang seharusnya
lebih kecil dan begitu pula pada massa elektroda setelah elektrolisis.
Pencatatan massa yang belum konstan mengakibatkan kesalahan pada data,
yang mengakibatkan nilai yang didapat juga jauh dari hasil metode titrasi
pengompleksan.
VI.
KESIMPULAN
Kadar tembaga dalam sampel yang ditentukan dengan masing-masing metode
adalah sebagai berikut.
- Metode elektrogravimetri : 4,688%
- Titrasi pengkompleksan adalah 39,09%.
VII.
DAFTAR PUSTAKA
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw-Hill
NIM
: 10510027
Kelompok
:5
Tanggal Percobaan
: 16 April 2012
Tanggal Laporan
: 23 April 2012
Asisten