Penentuan konsentrasi Cu dapat dilakukan dengan cara elektrogravimetri menggunakan alat gravimetri.

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kimia fisika, dimana prinsip dari analisa elektrogravimetri
sama dengan analisa secaragravimetri, hanya saja disini ada elektrogravimetri zat yang akan ditentukan
akan mengendap atau menempel pada elektroda selama proses elektrolisa. Logam yang akan
ditentukan didalam larutan harus berbentuk kation, dimana kation ini akan berpindah ke katoda selama
elektrolisa, dan menempelsebagai logam bebas. Dan ada juga beberapa logam yang mengendap di
anoda selama proses elektrolisa.

Logam yang diendapkan pada percobaan kali ini adalah Cu, dan reaksi oksidasi terjadi pada air,
yaitu oksidasi air menjadi gas oksigen. Pada proses elektrolisis, terjadi perubahan dari energi
listrik menjadi energi kimia. Energi kimia tersebut dipakai untuk melakukan reaksi redoks.
Syarat - syarat yang harus dipenuhi untuk analisa secara elektrogravimetriadalah :
1.

Ion logam dengan elektrolisa akan mengendap pada katoda.

2.

Efisiensi elektrolisa tidak perlu 100 %, tetapi efisiensi pengendapan harus 100 %.

3.
Bila sampel terdiri dari campuran logam-logam, maka untuk mengambil salah satu logamnya
cukup dengan mengatur potensial elektrolisa yang sesuaiuntuk logam yang diinginkan.
Sangatlah penting penentuan jumlah listrik dan variabel waktu dalam analisis secara elektrogravimetri
didasarkan pada prinsip sel elktrolisis. Aplikasi Elektrogravimetri, teknik ini sangat baik untuk penentuan
logam logam seperti tembaga atau seng dimana unsur unsur lain kurang mudah direduksi dibanding
H+. Metode ini digunakan untuk analisis kuantitatif. Komponen yang dianalisis akan diendapkan pada
suatu elektroda yang telah diketahui beratnya dan kemudian setelah pengendapkan sempurna kembali
dilakukan penimbangan elektroda beserta endapannya.
Elektroda yang digunakan pada penetuan konsentrasi Cu dengan elektrogravimetri ini menggunakan
elektroda platinum tetapi jumlah alat hanya satu sehingga hanya didapatkan 1 hasil percobaan dan tidak
dapat dibandingkan. Elektroda ini dilakukan pembersihan asam dengan membenamkannya dalam asam
nitrat pekat selama 5 menit kemudian dibilas dengan akuades. Setelah itu elektroda dikeringkan dengan
cara diangin-anginkan hingga kering kemudian ditimbang. Fungsi asam nitrat (HNO3) pekat adalah untuk
mencuci katoda platina agar zat lain yang menempel akan larut sehingga tidak akan menggangu proses
elektrolisis. Dan tidak mengubah potensial elektroda.
Setelah itu elektroda dikeringkan dengan cara diangin-anginkan hingga kering kemudian ditimbang.
Elektroda dielektrolisis dengan larutan elektrolit yang digunakan adalah larutan Cu 100 ppm dilarutkan
dalam 1 mL asam sulfat dan 1mL asam nitrat pekat kemudian diencerkan dengan akuades hingga
volume 100 mL. Fungsi pengennceran dengan penambahan akuades untuk menurunkan konsentrasi dan
tingkat kepekatan dari larutan asam pekat dan NaOH pekat sehingga bila konsentrasinyua turun, maka
Penambahan ion NO3- dari Asam nitat pekat sangat penting untuk menstabilkan katoda agar tidak
menjadi sangat negatif. Senyawa ini disebut dipolarizer atau penyangga potensial senyawa lain.
Tembaga dapat diendapkan dari larutan H2SO4/HNO3 atau campuran diantara keduanya, dimana
potensial listrik yang digunakan sebesar 1.80 Volt sehingga reaksi yang terjadi:

Katode:
Anode:

Cu2+ + 2e Cu
H2O O2 + 2H+ + 2 e

Penyiapan katoda elektroda kasa tembaga dilakukan dengan mencuci katoda tersebut dengan
asam nitrat 1:1, lalu dilanjutkan pencucian dengan akua dalam, aseton. Proses pencucian dengan
asam nitrat dilakukan untuk menghilangkan endapan tembaga atau kotoran-kotoran lain yang
mungkin masih menempel pada kasa, sehingga kasa dapat digunakan untuk menentukan berat
tembaga yang mengendap secara tepat. Ketika dicuci dengan asam nitrat, Cu yang mengendap
dalam kasa tersebut akan membentuk senyawa dengan asam nitrat. Hal ini dapat terlihat adanya
larutan biru Cu(NO3)2 yang ikut turun bersama aliran HNO3.
Cu(s) + NO3-(aq) + 2e Cu(NO3)2(aq) + H+(aq)
Kasa juga dicuci dengan aqua dm, aseton dan alkohol, bertujuan untuk membersihkannya dari
larutan Cu(NO3)2 yang mungkin masih tersisa dalam kasa tembaga. Selain itu pencucian dengan
alkohol dan aseton juga bertujuan agar tidak ada zat organik yang tertinggal dalam kasa tembaga
tersebut. . Pencucian terakhir dilakukan dengan aseton, karena selain tujuan pembersihan tadi,
aseton juga senyawa yang mudah menguap sehingga mudah untuk mengeringkan kasa tersebut
Elektroda

tersebut

dikeringkan

dan

ditimbang

hingga

massanya

konstan.

Penimbangan dilakukan sampai massa terbaca konstan karena saat massa terbaca
telah konstan, maka larutan-larutan pencuci yang tadi dipakai telah menguap semua
dan elektroda telah benar-benar kering.
Kemudian dilakukan proses elektrolisis. Elektroda kasa tembaga sebagai katoda yang
mengendapkan ion Cu2+ menjadi Cu, dan elektroda platina sebagai anoda. Sebelum dilakukan
elektrolisis, larutan tersebut ditambahkan asam sulfat pekat, ureum dalam HNO3 dan aqua dm.
Konsentrasi asam di dalam larutan tidak boleh terlalu tinggi karena pengandapan tembaga tidaklah
sempurna dan endapan tidak melekat secara sempurna. Asam nitrat yang digunakan haruslah asam
nitrat yang bebas dari nitrit karena ion nitrit dapat merintangi pengendapan tembaga secara sempurna.
Selama Proses [Cu2+] berkurang, sehingga katoda makin negatif sampai reduksi nitrat terjadi yaitu :
NO3- + 10H+ + 8e

NH4+ + 3H2O

Dalam perlakuan kita ini, kita mengharapkan reaksi tersebut menstabilkan katoda (tidak semakin
negatif),- Mencegah reaksi 2H+ H2 ( yang tidak diinginkan),karena adanya H2 menyebabkan endapan
berongga tidak samapai menempel.

Elektroda dihubungkan dengan benar pada sumber arus DC dan alat gravimetri dan
dipasangkan juga pengaduk berupa magnetic stirrer. Elektrolisis dijalankan pada arus 2,19 A selama 10
menit hingga warna biru ion tembaga hilang. Larutan warna biru hilang, namun larutan menjadi
berwarna larutan bening. Hal ini kemungkinan disebabkan karena elektroda yang digunakan elektroda
platinum dimana pada umumnya digunakan elektrode Pt, keuntungannya adalah bersifat inert, dapat
dipijarkan untuk menghilangkan lemak, bahan organik atau gas tanpa merusak logam Pt.
Elektrolisis dihentikan, elektroda dicuci dengan akuades dan dilepaskan kemudian
dibenamkan pada larutan aseton. Fungsi larutan aseton adalah untuk mempercepat pengeringan dan
menghilangkan lemak yang ada dikatoda.
Elektroda dikeringkan dengan cara diangin-anginkan. Setelah kering elektroda ditimbang
dan ditentukan berat Cu yang mengendap di katoda dengan cara mengurangi berat akhir elektroda
dengan berat awal elektroda yaitu sebesar 0,062 gram dan massa Cu teoritis yang ditentukan dengan
Hukum Faraday I didapatkan sebesar 0,4326 gram. Sedangkan persen rendemen didapatkan sebesar
14,33%.
Hukum Faraday mengatakan bahwa massa zat yang terbentuk pada masing-masing
elektroda sebanding dengan kuat arus/arus listrik yang mengalir pada elektrolisis tersebut, dengan
rumus :
m = e.i.t/96.500
Sedangkan persen rendemen dihitung dengan rumus :
massa hasil praktikum x 100%
massa teoritis
Katoda seharusnya terlebih dahulu harus di konstankan dikarenakan agar dapat
mengetahui massa Cu yang menempel di katoda. Pengkonstanan katoda yang terdapat Cu, dipanaskan
atau dikonstankan didalam oven pada suhu 110oC hanya untuk menguapkan air yang ada di katoda , jika
pada suhu 600oC Cu akan teroksidasi menjadi CuO namun pada praktikum ini elektroda dikeringkan
hanya dengan cara diangin-anginkan sehingga massa Cu mengalami perbedaan dengan massa Cu hasil
teoritis akibat belum konstannya katoda yang terdapat Cu.
Pada saat selesai pereduksian Cu , power supply juga jangan dahulu dimatikan karena Cu akan kembali
kebentuk Cu2+ selama katoda menempel di penjepit , sehingga %Cu yang didapat tidak akan sesuai yang
diharapkan. Karena hal tersebut mengalami sel galvani.

Kesalahan-kesalahan tersebut antara lain:

-

Saat pencucian elektroda kasa tembaga menggunakan aseton yang kurang

sempurna.
Pada saat pencucian elektroda tersebut masih berwarna merah bata dan jika
dialirkan larutan asam nitrat masih sedikit berwarna biru, menunjukan bahwa
masih ada Cu yang mengendap sehingga menggangu proses elektrolisis Cu2+.

Saat proses elektrolisis

Elektroda kasa tembaga tidak tercelup sepenuhnya sehingga yang terbentuk
endapan hanya pada bagian bawahnya saja. Hal tersebut menyebabkan pada saat
Cu2+ sudah mengendap menjadi Cu pada bagian bawah elektroda, Cu2+ yang
belum mengendap tidak bisa mengendap lagi karena pada bagian tersebut
endapan Cu sudah cukup banyak.

Pada saat penimbangan.

Massa elektroda, sebelum maupun setelah elektrolisis, yang ditimbang tidak
sampai konstan. Hal tersebut menyebabkan angka yang terbaca tidak akurat. Jika
massa yang dibaca sebelum elektrolisis belum konstan, artinya masih ada zat
pencuci yang belum menguap, sehingga massa elektroda yang seharusnya lebih
kecil dan begitu pula pada massa elektroda setelah elektrolisis.