LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

“ELEKTROGRAVIMETRI”

KELOMPOK V

NAMA : ARIF PUTRA APRIYANDO

NIM : 2011012310005
NAMA PJ PERCOBAAN : ANNISA WIDYA RAHMAWATI

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

Voltase dari sumber arus baterai yang diperlukan untuk elektroda diukur
dengan voltmeter dengan bantuan tahanan geser. Katoda berupa gulungan kawat
platina, sedangkan anoda berupa kawat platina berbentuk spiral. Anoda diletakkan
tepat di tengan-tengah gulungan platina katoda untuk memperoleh medan medan
listrik yang merata dan menghasilkan endapan logam yang seragam.

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi tembaga

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif berdasarkan

pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan
arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam
larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis.
dimana pemberian arus listrik menyebabkan reaksi reduksi komponen pada
kotoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Endapan dibentuk secara
elektrokimia, dengan kata lain analit dielektrolisis sehingga terjadi logam endapan
dikenal dengan dengan elektrogravimetri.

Dalam analisis ini, unsure tembaga diendapkan secara kuantitatif pada

katoda yang inner berupa sangkar platina. Pertambahan masa endapan dijadikan
dasar pada penentuan kandungan cu" yang mengalami proses reduksi menjadi
logam Cu pada permukaan katodanya. Proses pengendapan ini harus mencapai
kesempurnaan, dilakukan dalam suasana asam kuat serta dengan bantuan
pengadukan stirrer.

Cu adalah logam transisi dengan massa atom 63,54 dalton. Kelenturan,

korosi rendah, kemampuan paduan, tinggi konduktivitas termal, dan konduktivitas
listrik yang tinggi membuat Cu salah satu logam terpenting untuk aplikasi
industri. Logam Cu memiliki reaktivitas rendah karena muatan inti yang tinggi,
ukuran kecil, dan potensi ionisasi tinggi. Cu di alam dapat berbentuk unsur dan
didalam berbagai senyawa. Ion tembaga (Cu+) dapat mengalami disproporsionasi
dengan cepat dalam larutan berair untuk membentuk Cu(II) dan Cu(0). Ion
tembaga (Cu2+) adalah bilangan oksidasi terpenting dari Cu yang umumnya
ditemukan dalam air dan dikoordinasikan dengan enam air molekul dalam larutan.

Elektrolisis internal adalah metode elektrolisis yang memungkinkan untuk

melakukan elektrolisis tanpa menggunakan potensial dari luar, dengan katoda dan
anoda tercelup dalam larutan elektrolit yang sama atau nasing-masing elektroda
tercelup pada larutan elektrolit yang terpisah dengan dihubungkan oleh jembatan
garam. Metode elektrolisis internal dapat diterapkan untuk memisahkan dan
mengambil tembaga dari larutannya dengan arus yang dihasilkannya sendiri,
sehingga perlu upaya untuk memperoleh kondisi optimal dalam peningkatan
efisiensi pengendapan. Sistem yang diperoleh adalah sel galvani dengan logam Zn
sebagai anoda akan mentrasfer elektron dan masuk ke dalam larutan dalam bentuk
ion-ion Zn2+

Proses elektrolisisyang dilakukan menggunakan dua buah elektroda (anoda

dan katoda). Salah satudari elektroda tersebut berfungsi sebagai elektroda kerja
yang fungsinya bergantungpada reaksi pengendapan yang terjadi. Jika reaksi
pengendapan yang terjadi adalahreaksi reduksi maka elektroda kerja berfungsi
sebagai katoda. Sedangkan jika reaksiyang terjadi adalah reaksi oksidasi maka
elektroda berfungsi sebagai anoda

Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan
padaelektroda menurut reaksi : CuElektron yang terlibat pada reaksitersebut
berasal dari arus listrik. Arus listrik diberikan sampai seluruh ion Cu 2+ yang
terdapat dalam larutan mengendap secara kuantitatif sebagai logam tembaga pada
elektroda kerja. Selisih berat elektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah
proses elektrolisis adalah berat tembaga yang terdapat dalam sampel. Potensial
elektroda kerja selama proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk
mencegah senyawa elektroaktif lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda
kerja.

Ketelitian hasil analisis secara elektrogrvimetri perlu diuji dengan

membandingkan hasilnya terhadap hasil analisis dengan titrasi pengkompleksan
menggunakan EDTA. Titrasi ini dilakukan dalam suasana basa (pH > 9) dan titik
akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator mu

Tembaga dapat diendapkan dari larutan yang bersifat asam, umumnya

dipakai campuran asam nitrat dan asam sulfat. Dangan memakai potensial kerja
antara 2 sampai 3 volt, akan diendapkan tembaga pada katoda, sedangkan pada
anoda akan dihasilkan gelembung gas oksigen. Reaksi redoks yang bersangkutan
adalah :

Katoda : Cu²+ + 2e  Cu

Anoda: 2 H₂O  4H + + O₂ + 4e
 Mengingat bahwa larutan bersifat asam, kemungkinan terjadinya reduksi
hydrogen pada katoda tentu ada, tetapi adanya ion nitrat dalam larutan akan
mencegah terjadinya proses tersebut. Asam nitrat yang digunakan harus bebas dari
nitrit, mengingat nitrit akan mempengaruhi keefektifan pengendapan tembaga.
Untuk menghilangkan nitrit dapat dipakai cara pendidihan asam nitrat,
penambahan urea atau asam sulfamat pada asam nitrat, yang akan mengubah nitrit
menjadi N₂.

Pengendapan tembaga dapat juga diganggu oleh adanya ion lain seperti besi
(III), perak (I), bismuth (III), tiosianat klorida dan beberapa ion pengoksidasi. Ion
klorida dihindari karena akan teroksidasi pada anoda, dan membentuk gas klor.
Untuk mencegah hal ini dapat dipakai depolarisasi anodic berupa hirdazin atau
garam hidroksilamin. Selain itu ion klorida mampu membentuk kompleks dengan
tembaga (1), yang akan teroksidasi kembali pada anoda. Endapan tembaga yang
bagus berwarna merah muda, bersifat halus dan melekat kuat pada katoda.
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat Dan Bahan

A. Alat
Alat – alat yang digunakan :
1. Seperangkat alat elektrogravimetri lengkap dengan elektroda
2. Hotplate stirrer
3. Gelas beaker

B. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan :
1. Larutan Cu (II)
2. Aseton
3. Alkohol
4. Akuades
5. Asam sulfat encer
6. Asam nitrat pekat

3.2 Prosedur Kerja

Larutan tembaga (II) dipipet sebanyak 25 mL ke dalam gelas piala 250
mL, larutan tersebut ditambahkan 5 mL asam sulfat pekat dan ditambahkan
1 mL asam nitrat pekat (bebas nitrit). Larutan kemudian diencerkan sampai
100 mL dengan akuades. Katoda dicucikan dengan sedikit asam nitrat pekat
dan diteteskan alkohol serta aseton. Katoda kemudian dikeringkan didalam
lemari pengering selama 5 menit, kemudian dikeringkan didalam eksikator
dan ditentukan beratnya. Pengerjaan tersebut diulangi sampai didapat harga
konstan. Elektroda dipasangkan pada sumber arus, magnetic stirrer
dimasukkan ke dalam alat elektrogravimetri. Harga potensial diatur sesuai
kebutuhan. Alat dihubungkan pada sumber listrik 220 V, alat dinyalakan
dan dijalankan pengadukan. Periksa apabila terbentuknya endapan dengan
sempurna (ditambahkan sedikit akuades, diperiksa apakah terbentuk
endapan baru pada katoda). Katoda dan anoda dari larutan dikeluarkan pada
saat masih berlangsungnya elektrolisis, sambil dilakukan pembilasan pada
katoda. Pengadukan dihentikan dan alat dimatikan. Katoda dibilas dengan
alkohol dan akuades, katoda dikeringkan dalam oven selama 5 menit,
katoda didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Penimbangan katoda
diulangi sampai mendapat berat konstan. Berat endapan ditentukan dan
dihitung kadar tembaga (II) dalam cuplikan.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan

1. Dimasukkan 25 mL tembaga (II) ke warna larutan = biru
dalam gelas piala, ditambakan 5 mL terang
asam sulfat dan 1 mL asam nitrat
pekat (bebas nitrit)
2. Diencerkan dengan akuades sampai warna larutan = biru
100 mL bening (muda)
3. Dicuci katoda dengan asam nitrat -
pekat diikuti penetesan alkohol dan
aseton
4. Dikeringkan selama 5 menit dan -
didingikan di dalam deksikator
5. Ditentukan beratnya 5,2872 gram
6. Dipasangkan elektroda dan warna larutan = biru
dimasukkan magnetic stirrer, diatur kehitaan dan endapan
harga potensial hitam
7. Diperiksa apakah ada endapan baru terbentuk endapan hitam
pada katoda di sekitar batang katoda
8. Dibilas katoda dengan alkohol dan Terbentuk endapan merah
aseton, dikeringkan dalam oven moda keorenan
selama 5 menit, didinginkan dalam
desikator
9. Ditimbang 5,2959 gram

4.2 Perhitungan
Diketahui : M CuSO4 = 0,5 M
V CuSO4= 25 mL = 0,025 L
BM CuSO4= 159,54 gram/ mol
BA CuSO4= 63,54 gram/ mol
Berat katoda sebelum elektrolisis = 5,2872 gram
Berat katoda setelah elektrolisis = 5,2959 gram
Ditanya : Kadar Cu ... ?
Jawab :
M CuSO4 = massa CuSO4 / Mr CuSO4 x 1000 / v
0,5 M = massa CuSO4 / 159, 54 gram/ mol x 1000 / 25 mL
massa CuSO4 = (0,5 M x 159,54 gram/ mol x 25 mL)/ 1000 = 1,99 gram

massa Cu = (Ar Cu / Mr CuSO4) x massa CuSO4

= (63,54 gram/ mol / 159,54 gram/ mol) x 1,994 gram
= 0,794 gram
massa Cu Praktek = Berat katoda sesudah – sebelum
= 5,2959 gram – 5,2872 gram
= 0,0087 gram

Kadar Cu = (Massa Cu Praktek / massa Cu teoritis) x 100%

= (0,0087 gram / 0,794 gram) x 100%
= 1,095%
 BAB V
PEMBAHASAN

Percobaan elektrogravimetri dilakukan dengan menentukan konsentrasi

tembaga yang berprinsip analisis secara elektrolisis dimana komponen yang
dianalisis diendapkan pada suatu elektroda yang telah diketahui beratnya dan
setelah terjadi pengendapan yang sempurna ditimbang kembali elektroda dan
endapannya agar diketahui konsentrai ion Cu-nya. Endapan tersebut terbentuk
secara elektrokimia, dengan kata lain analit dielektrolisis sehingga terjadi
pengendapan logam yang dikenal dengan Elektrogravimetri (Didik & Retno,
2010). Pertama-tama larutan tembaga (II) sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam
gelas beaker, kemudian larutan tersebut ditambahkan 5 mL asam sulfat pekat dan
1 mL asam nitrat pekat (bebas nitrit). Campuran larutan tersebut berwana biru
terang. Penambahan asam sulfat pekat berfungsi sebagai katalis yang
mempercepat reaksi dan asam nitrat pekat (bebas nitrit) sebagai depolizer atau
buffer potensial, dimana mencegah reduksi H+ yang berasal dari H2O (pemberi
suasana asam) yang sangat berperan dalam reaksi ini, karena konsentrasi Cu 2+
diturunkan dengan elektroreduksi, katoda menjadi lebih negatif sampai reduksi
nitrat terjadi. Reaksi yang terjadi :

NO3- + 10 H- + 8e -> NH4- + 3H2O

Asam nitrat tersebut akan menstabilkan potensial katoda, dimana tidak

terjadi cukup negatif untuk mereduksi logam-logam lainnya, seperti nikel yang
mingkin ada didalam sampel. Reaksi tersebut juga mencegah reduksi H+ yang
tidak diinginkan karena evolusi hidrogen yang terjadi bersamaan cenderung
mengakibatkan terbentuknya endapan tembaga yang berongga dan tidak
menempel (Underwood, 1993). Campuran larutan tersebut kemudian dimasukkan
ke dalam labu ukur dan diencerkan dengan akuades sampai 100 mL. Tujuan
pengenceran adalah agar konsentrasi larutan menjadi kecil dan volumenya
bertambah banyak.
Katoda yang digunakan dicucikan dengan sedikit asam nitrat pekat dan
diteteskan alkohol serta aseton. Pencucian dengan asam nitrat bertujuan untuk
menghilangkan sisa endapan tembaga atau kotoran-kotoran lain yang mungkin
masih menempel pada elektroda, sehingga elektroda dapat digunakan untuk
menentukanberat tembaga yang mengendap secara tepat. Penetesan alkohol dan
aseton bertujuan untuk membersihkan katoda agar tidak ada zat organik yang
tertinggal. Katoda kemudian dikeringkan didalam oven selama 5 menit, kemudian
dikeringkan didalam deksikator dan ditentukan beratnya. Berat katoda yang
didapat sebesar 5,2872 gram. Proses pengeringan dalam oven bertujuan untuk
mengeringkan elekroda yang telah dibilas tadi. Proses pengeringan dalam
desikator bertujuan agar menurunkan suhu pada katoda.
Katoda dan anoda kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker yang berisi
campuran larutan Cu tersebut dan katoda serta anoda dihubungkan dengan alat
elektrogravimetri. Katoda diperiksa apabila terbentuk endapan. Endapan yang
terbentuk pada katoda berwarna hitam di sekitar batangnya. Katoda dan anoda
dari larutan dikeluarkan pada saat masih berlangsungnya elektrolisis, sambil
dilakukan pembilasan pada katoda menggunakan alkohol dan aseton. Pengadukan
dihentikan dan alat dimatikan. Katoda dibilas dengan alkohol dan akuades agar
menghilangkan zat pengotor yang menggangu. Katoda dikeringkan kembali ke
dalam oven selama 5 menit, kemudian katoda didinginkan dalam eksikator dan
ditimbang dengan neraca analitik. Penimbangan katoda diulangi sampai mendapat
berat konstan. Berat katoda yang didapat sebesar 5,2959 gram. Hasil dari
perhitungan didapat kadar Cu sebesar 0,010984 gram atau 1%. Kualitas endapan
tembaga yang didapat menurut literatul maksimal 1,91 mg atau 0,00191 gram.
Perbandingan kadar Cu tersebut menunjukkan bahwa kadar Cu yang didapat
bagus. Reaksi elektrolisis yang terjadi :

(Haris., et al, 2007).

 BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang didapat pada percobaan ini yaitu konsentrasi tembaga

yang didapat pada analisis percobaan ini sebesar 0,01948 gram atau 1%.
 DAFTAR PUSTAKA

Didik & Retno. 2010. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF. Graha Ilmu :

Yogyakarta.
Gaetke, L. M., Hannah S., Chow J. & Ching K. C. 2014. Copper: toxicological
relevance and mechanisms. Archives of toxicology, 88(11) : 1929-1938.
Handoko, T. I., Riyanto R., & Tatang . S. J. 2014. Degradationof
Laundrywastewater By Electrolysis Method Using Carbon
Electrode. INDONESIAN JOURNAL OF CHEMICAL RESEARCH, 1(2) : 61-
73.
Haris, A., Riyanti A. D., & Gunawan G. 2005. Pengendapan Logam Tembaga
dengan Metoda Elektrolisis Internal. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi, 8(2) :
33-38.
Haris, A., Didik S. W. & Lina Y. 2007. PENGAMBILAN TEMBAGA DARI
BATUAN BORNIT (Cu5FeS4) VARIASI RAPAT ARUS DAN
PENGOMPLEKS EDTA SECARA ELEKTROKIMIA. Jurnal Kimia Sains
dan Aplikasi, 10(2) : 31-16.
Musa, D.E., Rufus S., Isgaq S.E., Adams U.I. 2018. Electrogravimetric
Determination of Copper Using a Constructed Compact Electrolytic Cell.
Open Access Library Journal, 5(3) : 1-14.
Nordin, N., Siti Z. H., Zuhailie Z., Noor B. N., Wan Z. S., Muhammad R. Y. &
Mohamed R. O. 2015. Effect of Applied Voltage on Slow-Release of Cu (II)
Ions on the Synthesis of Copper (II) Stearate Complex by Electrochemical
Technique. Journal of the Brazilian Chemical Society, 26(1) 1115-1123.
Underwood, A.L. 1993. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Erlangga : Jakarta.
 Prosedur Kerja

A. Pembuatan larutan campuran tembaga (II)

 25 mL larutan tembaga (II)

 dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL

5 mL asam sulfat pekat

 ditambahkan ke dalam larutan tersebut

1 mL asam nitrat pekat (bebas nitrit)

 ditambahkan ke dalam larutan tersebut

Akuades (secukupnya)

 ditambahkan hingga tanda batas (100 mL)

Campuran A

B. Penentuan berat Cu

Katoda

sedikit asam nitrat pekat

 dicucikan ke katoda
sedikit aseton & aseton

 dicucikan ke katoda
 dikeringkan di dalam oven selama 5 menit
 dikeringkan dalam desikator
 ditentukan beratnya dengan neraca analitik

Campuran A
 dimasukkan katoda dan anoda ke dalam gelas beaker yang
berisi larutan campuran A
 dihubungkan katoda dan anoda dengan alat elektrogravimetri
 dinyalakan alat elektrogravimetri
 dikeluarkan katoda dari gelas beaker tersebut bila terbentuk
endapan
Alkohol & Akuades (secukupnya)

A
 A
 dibilaskan katoda dengan alkohol dan akuades secukupnya
 dikeringkan katoda dengan oven selama 5 menit
 dikeringkan katoda dengan desikator selama 5 menit
 ditimbang berat katoda dengan neraca analitik
Hasil
 LAMPIRAN

1. Tembaga (II) + Asam sulfat &

asam nitrat pekat

4. Hasil penimbangan sebelum

elektrolisis

2. Pengenceran campuran larutan Cu

dengan akuades sampai 100 mL

5. Hasil katoda setelah reaksi

3. Hasil pencucian dengan asam nitrat

+ alkohol + aseton

6. Hasil katoda setelah reaksi

7. Hasil penimbangan setelah
elektrolisis