LaporanPraktikum KI2221 PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI Percobaan 04 ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten

: Mayang Berliana Septiani : 10512013 : 02 : 3 Maret 2014 : 10 Maret 2014 : Fraulein Intan S

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I.

Tujuan Percobaan Menentukan kadar tembaga setelah diendapkan secara elektrolisis pada elektroda dan membandingkannya dengan hasil titrasi pengompleksan

II.

Prinsip Percobaan Analisis gravimetri melibatkan proses pengendapan dan penimbangan secara tepat dan teliti. Pada metoda elektrogravimetri, analit diendapkan pada sebuah eletroda kerja menggunakan arus listrik. Elektroda yang digunakan adalah elektroda kasa tembaga sebagai elektroda kerja, dan elektroda platina sebagai eletroda pembanding. Selama proses elektrolisis akan terjadi reaksi sebagai berikut, Katoda : Cu2+ + eAnoda : 2H2O Cu O2 + 4H+ + 4e-

Dalam proses ini, elektroda platina akan bertindak sebagai anoda dan padanya akan terjadi reaksi oksidasi. Elektroda kasa tembaga akan bertindak sebagai katoda dan padanya akan terjadi reaksi reduksi. Elektron yang terlibat dalam proses pengendapan ini berasal dari arus listrik yang dialirkan. Arus listrik dialirkan sampai semua ion tembaga mengendap secara kuantitatif dan larutan yang semula biru berubah menjadi bening. Selisih berat elektroda kerja sebelum dan setelah proses ini merupakan berat tembaga yang terdapat di dalam sampel. Untuk menguji ketelitian, kadar tembaga dalam sampel juga dapat ditentukan dengan titrasi pengomleksan menggunakan EDTA.

III.

Alat dan Bahan Alat Bahan EDTA Sampel garam tembaga MgSO4.7H2O Asam Nitrat pekat Asam Sulfat pekat NH4OH Ureum Alkohol, aseton, aquades Murexide dan EBT

Alat elektrolisis Elektroda platina Elektroda kasa tembaga Buret 50 mL Pipet seukuran 25 mL Erlenmeyer 250mL Labu takar 100 mL dan 250 mL Gelas kimia Gelas ukur Pengaduk eletroda

IV.

Cara Kerja Penyiapan larutan sampel

Ditimbang sampel tembaga sebanyak 1,5088 gram Dilarutkan dengan asam sulfat encer Diencerkan dalam labu takar 100 mL Penyiapan elektroda kerja

Dicuci eletroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1 Dibilas dengan aquaDM, alkohol, dan aseton Dikeringkan elektroda di dalam oven Dikeluarkan dan didinginkan di dalam desikator Ditentukan berat elektroda dengan neraca analitis Diulangi proses pengeringan sampai berat elektroda konstan

Elektrolisis

Dipipet 25mL larutan sampel Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat dan 1 mL asam nitrat Ditambahkan aquaDM sampai eletroda dapat terendam secukupnya Dijalankan elektrolisis dengan potensial 3-4 Volt dan arus 1-2 A sampai warna jadi bening Dikeluarkan elektroda, bilas dengan aquaDM, alkohol, dan aseton Dikeringkan elektroda pada oven, didinginkan pada desikator Diulangi proses pengeringan sampai berat elektroda konstan Pembakuan EDTA

Diencerkan larutan induk EDTA 0,05 M lima kali dan diisikan ke dalam buret Ditimbang 0,2395 gram MgSO4.7H2O dan dilarutkan di dalam air Dipindahkan ke labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas Dibakukan EDTA dengan MgSO4.7H2O dengan indikator EBT/NaCl dan buffer pH 10 Ditentukan konsentrasi EDTA Penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel

Dipipet 10 mL larutan sampel ke labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas Dipipet 25mL larutan encer ini ke labu Erlenmeyer 250mL Ditambahkan basa amoniak, aquaDm dan indikator murexide Dititrasi larutan ini dengan EDTA yang telah dibakukan sampai warna larutan jadi biru ungu.

V.

DATA PENGAMATAN Elektrolisis massa sampel tembaga = 1,5088 gram massa elektroda awal = 16,4155 gram massa elektroda akhir = 16,4985 gram

Titrasi Pengompleksan massa sampel MgSO4.7H2O = 0,2395 gram Volume EDTA pembakuan = 25,85 mL Volume EDTA penentuan kadar tembaga = 15 mL

VI.

PERHITUNGAN Elektrolisis Massa tembaga (25mL) = massa elektroda akhir massa elektroda awal = 16,4985 gram 16, 4155 gram = 0,083 gram

Massa tembaga (100mL) = 100/25 x 0,083 gram = 0,332 gram

% tembaga dalam sampel = = = 22,00% Titrasi Pengompleksan Pembakuan EDTA Mg + Y4mol MgSO4.7H2O MgY2-

= mol Y4-

M EDTA .V EDTA

M EDTA .25,85 x 10-3 L = M EDTA M EDTA = = 9,42 x 10-3 M Penentuan kadar tembaga CuY2= = = = = mol Y4M EDTA .V EDTA M EDTA .V EDTA x 100/25 x 100/10 x Ar Cu 9,42 x 10-3 M . 15x10-3 L x 40 x 63,5 g/mol 0,359 gram

Cu + Y4mol Cu mol Cu x 25/100 x 10/100 massa Cu massa Cu massa Cu

% tembaga dalam sampel = = = 23,79 %

VII.

PEMBAHASAN

Gravimetri adalah metode analisis yang melibatkan proses pengendapan dan penimbangan secara teliti endapan yang terbentuk. Metode gravimetri yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah elektrogravimetri. Pada metode ini, dilakukan eletrolisis untuk mengendapkan tembaga pada elektroda kerja. Elektroda yang digunakan pada percobaan kali ini adalah elektroda kasa tembaga sebagai elektroda kerja dan elektroda platina sebagai elektroda pembanding. Elektroda kasa tembaga ditempatkan pada kutub

negatif dan bertindak sebagai katoda. Elektroda platina ditempatkan pada kutub positif dan bertindak sebagai anoda. Saat arus listrik dialirkan, pada katoda akan terjadi reaksi reduksi yaitu pembentukan Cu(s). Pada anoda terjadi reaksi oksidasi yang ditandai dengan adanya gelembung gas. Reaksi yang terjadi selama proses elektrolisis ini adalah Katoda : Cu2+ + eAnoda : 2H2O Cu O2 + 4H+ + 4e-

Larutan sampel yang digunakan awalnya adalah berwarna biru karena mengandung ion Cu2+ terlarut. Aliran listrik dihentikan saat warna larutan sampel sudah menjadi bening. Artinya, seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan sampel sudah mengendap pada elektroda kasa tembaga. Sebelum elektroda kasa tembaga digunakan, elektroda kasa tembaga ini harus dicuci terlebih dahulu dengan larutan asam nitrat 1:1. Tujuannya adalah untuk menghilangkan sisa-sisa endapan yang kemungkinan masih menempel pada elektroda tersebut. Elektroda kemudian juga di bilas dengan aquaDM, alkohol dan aseton. Tujuan pembilasan ini adalah untuk lebih memaksimalkan pembersihan elektroda dari reagenreagen lain yang mungkin masih menempel pada elektroda. Elektroda kasa tembaga yang telah dibilas kemudian dikeringkan. Pengeringan elektroda dilakukan didalam oven agar eletroda yang akan digunakan benar-benar kering secara sempurna dan siap digunakan. Pengukuran massa elektroda yang akan digunakan harus dilakukan dengan teliti sehingga proses pengeringan dilakukan lebih dari sekali untuk memastikan massa elektroda sudah konstan. Setelah elektroda kasa tembaga digunakan untuk eletrolisis, elektroda ini kembali dibilas dengan aquaDm, alkohol, dan juga aseton. Pengukuran massa elektroda yang sudah mengadung endapan tembaga ini juga harus dilakukan dengan teliti dan pastikan massannya telah konstan. Selisih berat elektroda akhir dan elektroda awal merupakan berat tembaga yang terdapat pada sampel. Dari hasil perhitungan, didiapatkan massa tembaga sebesar 0,332 gram dan kadar tembaga dalam sampel tersebut adalah 22,00%.

Penentuan kadar tembaga dalam sampel juga dapat dilakukan dengan titrasi pengompleksan. Pada percobaan kali ini penentuan kadar tembaga dalam sampel dilakukan dengan titrasi pengompleksan menggunakan EDTA. EDTA adalah larutan baru sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya tidak dapat ditentukan secara tepat hanya dengan penimbangan dan pelarutan. Sehingga, sebelum digunakan EDTA harus dibakukan terlebih dahulu dengan larutan baku primer. Larutan baku primer adalah larutan yang konsentrasinya dapat ditentukan hanya dengan penimbangan dan pelarutan secara tepat saja. Larutan baku primer yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah larutan MgSO4.7H2O. Saat dilakukan titrasi pembakuan EDTA dengan larutan MgSO4.7H2O terjadi reaksi pembentukan kompleks antara Mg dan EDTA. EDTA dilambangkan dengan Y4sehingga dalam labu Erlenmeyer terjadi reaksi Mg + Y4MgY2-. Titrasi ini

melibatkan indicator EBT/NaCl dan juga larutan buffer pH=10. Reaksi yang akan terjadi akan optimal pada keadaan basa sehingga ditambahkan larutan buffer pH=10. Indikator EBT/NaCl dipilih karena indikator inilah yang dirasa paling baik dan paling tepat untuk mengindikasi larutan ini sampai titik akhir titrasi tercapai. Pada penentuan kadar tembaga dalam sampel, titrasi pengompleksan yang dilakukan melibatkan larutan EDTA yang telah dibakukan sebelumnya. Pada titrasi ini akan terjadi pembentukan kompleks antara EDTA dan tembaga yang terdapat di dalam larutan. Reaksi yang terjadi adalah Cu + Y4CuY2-. Pada labu Erlenmeyer yang

berisi larutan sampel ditambahkan basa amoniak, indikator murexide serta aquaDm sebelum dilakukan titrasi. Penambahan basa amoniak adalah untuk membuat larutan pada suasana basa. Titik akhir titrasi tecapai ketika larutan berubah jadi biru ungu. Setelah dilakukan perhitungan, didapatkan massa tembaga yang terdapat dalam sampel adalah sebesar 0,359 gram dan persentase kadar tembaga dalam sampel adalah 23,79%. Dari percobaan dan perhitungan yang dilakukan, terdapat sedikit perbedaan hasil percobaan menggunakan metode gravimetri konvensional (titrasi pengompleksan) dengan metode elektrogravimetri. Metode yang lebih baik adalah metode penentuan kadar tembaga dengan metode titrasi pengompleksan. Metode ini dianggap lebih baik karena ketika menggunkan metode ini, galat yang ditimbulkan relatif lebih kecil karena yang

dilakukan hanyalah penimbangan, pelarutan secara tepat, pengambilan sampel dengan pipet seukuran, dan titrasi hingga terjadi perubahan warna. Sedangan dengan menggunakan metode elektrogravimetri, galat bisa ditimbulkan karena banyak hal. Diantaranya, pencucian elektroda dan pembilasan yang tidak sempurna, pengukuran massa elektroda dilakukan saat elektroda belum benar-benar kering, elektroda tidak langsung digunakan setelah dipersiapkan sehingga akan menempel partikel-partikel lain dari udara yang nantinya akan menjadi faktor penyebab kesalahan dalam pengukuran massa elektroda. Dalam industri, banyak sekali digunakan proses elektrolisis. Diantaranya adalah proses penyepuhan logam, elektroplating, sintesis dan pemurnian logam. Beberapa bahan kimia seperti logam alkali dan alkali tanah, aluminium, gas hydrogen, gas oksigen, serta natrium hidroksida dibuat secara elektrolisis. Pembuatan logam natrium dilakukan dengan mengelektrolisis lelehan NaCl yang dicampur dengan CaCl2. Proses penyepuhan logam biasanya dilakukan untuk meminimalisasi terjadinya korosi (perkaratan). Misalnya akan dilakukan pelapisan logam besi oleh logam perak. Pada elektrolisis ini, logam besi bertindak sebagai katoda dan logam perak sebagai anoda. Pada anoda, logam perak akan mengalami oksidasi, Ag(s) logam Ag pada elektroda besi. Ag+ + e- dan selanjutnya akan tereduksi kembali menjadi

VIII. KESIMPULAN Setelah dilakukan percobaan dan perhitungan, didapatkan kadar tembaga dalam sampel secara elektrolisis adalah 22,00% dan kadar tembaga dalam sampel hasil titrasi pengompleksan adalah 23,79%. Metoda yang lebih baik adalah titrasi pengompleksan.

IX.

DAFTAR PUSTAKA Harvey, D. Modern Analytical Chemistry 1st ed. Mc graw-hill companies.2000. hal 465-486 Skoog, D. A.;West, D. M.; Holler, F. J.Analytical Chemistry : An Introduction, 6 th ed.Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, hal 328-356