LaporanPraktikum KI2221

PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI

Percobaan 04

ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

Nama : Mayang Berliana Septiani

NIM : 10512013

Kelompok : 02

Tanggal Percobaan : 3 Maret 2014

Tanggal Pengumpulan : 10 Maret 2014

Asisten : Fraulein Intan S

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2014
 ELEKTROGRAVIMETRI : PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar tembaga setelah diendapkan secara elektrolisis pada elektroda

dan membandingkannya dengan hasil titrasi pengompleksan

II. Prinsip Percobaan

Analisis gravimetri melibatkan proses pengendapan dan penimbangan secara tepat

dan teliti. Pada metoda elektrogravimetri, analit diendapkan pada sebuah eletroda
kerja menggunakan arus listrik. Elektroda yang digunakan adalah elektroda kasa
tembaga sebagai elektroda kerja, dan elektroda platina sebagai eletroda pembanding.

Selama proses elektrolisis akan terjadi reaksi sebagai berikut,

Katoda : Cu2+ + e- Cu

Anoda : 2H2O O2 + 4H+ + 4e-

Dalam proses ini, elektroda platina akan bertindak sebagai anoda dan padanya
akan terjadi reaksi oksidasi. Elektroda kasa tembaga akan bertindak sebagai katoda
dan padanya akan terjadi reaksi reduksi. Elektron yang terlibat dalam proses
pengendapan ini berasal dari arus listrik yang dialirkan. Arus listrik dialirkan sampai
semua ion tembaga mengendap secara kuantitatif dan larutan yang semula biru
berubah menjadi bening. Selisih berat elektroda kerja sebelum dan setelah proses ini
merupakan berat tembaga yang terdapat di dalam sampel.

Untuk menguji ketelitian, kadar tembaga dalam sampel juga dapat ditentukan
dengan titrasi pengomleksan menggunakan EDTA.
 III. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Alat elektrolisis EDTA
Elektroda platina Sampel garam tembaga
Elektroda kasa tembaga MgSO4.7H2O
Buret 50 mL Asam Nitrat pekat
Pipet seukuran 25 mL Asam Sulfat pekat
Erlenmeyer 250mL NH4OH
Labu takar 100 mL dan 250 mL Ureum
Gelas kimia Alkohol, aseton, aquades
Gelas ukur Murexide dan EBT
Pengaduk eletroda

IV. Cara Kerja

 Penyiapan larutan sampel

Ditimbang sampel tembaga sebanyak 1,5088 gram

Dilarutkan dengan asam sulfat encer

Diencerkan dalam labu takar 100 mL

 Penyiapan elektroda kerja

Dicuci eletroda kasa tembaga dengan asam nitrat 1:1

Dibilas dengan aquaDM, alkohol, dan aseton

Dikeringkan elektroda di dalam oven

Dikeluarkan dan didinginkan di dalam desikator

Ditentukan berat elektroda dengan neraca analitis

Diulangi proses pengeringan sampai berat elektroda konstan

 Elektrolisis

Dipipet 25mL larutan sampel

Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat dan 1 mL asam nitrat

Ditambahkan aquaDM sampai eletroda dapat terendam secukupnya

Dijalankan elektrolisis dengan potensial 3-4 Volt dan arus 1-2 A sampai warna jadi
bening

Dikeluarkan elektroda, bilas dengan aquaDM, alkohol, dan aseton

Dikeringkan elektroda pada oven, didinginkan pada desikator

Diulangi proses pengeringan sampai berat elektroda konstan

 Pembakuan EDTA

Diencerkan larutan induk EDTA 0,05 M lima kali dan diisikan ke dalam buret

Ditimbang 0,2395 gram MgSO4.7H2O dan dilarutkan di dalam air

Dipindahkan ke labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas

Dibakukan EDTA dengan MgSO4.7H2O dengan indikator EBT/NaCl dan buffer pH

10

Ditentukan konsentrasi EDTA

 Penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel

Dipipet 10 mL larutan sampel ke labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas

Dipipet 25mL larutan encer ini ke labu Erlenmeyer 250mL

Ditambahkan basa amoniak, aquaDm dan indikator murexide

Dititrasi larutan ini dengan EDTA yang telah dibakukan sampai warna larutan jadi
biru ungu.
 V. DATA PENGAMATAN
 Elektrolisis
 massa sampel tembaga = 1,5088 gram
 massa elektroda awal = 16,4155 gram
 massa elektroda akhir = 16,4985 gram

 Titrasi Pengompleksan
 massa sampel MgSO4.7H2O = 0,2395 gram
 Volume EDTA pembakuan = 25,85 mL
 Volume EDTA penentuan kadar tembaga = 15 mL

VI. PERHITUNGAN
 Elektrolisis
Massa tembaga (25mL) = massa elektroda akhir – massa elektroda awal
= 16,4985 gram – 16, 4155 gram
= 0,083 gram

Massa tembaga (100mL) = 100/25 x 0,083 gram = 0,332 gram

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑏𝑎𝑔𝑎
% tembaga dalam sampel = 𝑥 100 %
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,332 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 1,5088 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%

= 22,00%

 Titrasi Pengompleksan
 Pembakuan EDTA
Mg + Y4- MgY2-

mol MgSO4.7H2O = mol Y4-

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 MgSO4.7H2O
𝑥25
𝑀𝑚 MgSO4.7H2O
M EDTA .V EDTA = 100
 0,2395 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥25
246
M EDTA .25,85 x 10-3 L = 𝑚𝑜𝑙
100

2,44𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
M EDTA = 25,85 𝑥 10−3 𝐿

M EDTA = 9,42 x 10-3 M

 Penentuan kadar tembaga

Cu + Y4- CuY2-

mol Cu = mol Y4-

mol Cu x 25/100 x 10/100 = M EDTA .V EDTA

massa Cu = M EDTA .V EDTA x 100/25 x 100/10 x Ar Cu

massa Cu = 9,42 x 10-3 M . 15x10-3 L x 40 x 63,5 g/mol

massa Cu = 0,359 gram

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑏𝑎𝑔𝑎
% tembaga dalam sampel = 𝑥 100 %
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,359 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 1,5088 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%

= 23,79 %

VII. PEMBAHASAN

Gravimetri adalah metode analisis yang melibatkan proses pengendapan dan

penimbangan secara teliti endapan yang terbentuk. Metode gravimetri yang digunakan
dalam percobaan kali ini adalah elektrogravimetri. Pada metode ini, dilakukan eletrolisis
untuk mengendapkan tembaga pada elektroda kerja. Elektroda yang digunakan pada
percobaan kali ini adalah elektroda kasa tembaga sebagai elektroda kerja dan elektroda
platina sebagai elektroda pembanding. Elektroda kasa tembaga ditempatkan pada kutub
negatif dan bertindak sebagai katoda. Elektroda platina ditempatkan pada kutub positif
dan bertindak sebagai anoda.

Saat arus listrik dialirkan, pada katoda akan terjadi reaksi reduksi yaitu
pembentukan Cu(s). Pada anoda terjadi reaksi oksidasi yang ditandai dengan adanya
gelembung gas.

Reaksi yang terjadi selama proses elektrolisis ini adalah

Katoda : Cu2+ + e- Cu

Anoda : 2H2O O2 + 4H+ + 4e-

Larutan sampel yang digunakan awalnya adalah berwarna biru karena

mengandung ion Cu2+ terlarut. Aliran listrik dihentikan saat warna larutan sampel sudah
menjadi bening. Artinya, seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan sampel sudah
mengendap pada elektroda kasa tembaga.

Sebelum elektroda kasa tembaga digunakan, elektroda kasa tembaga ini harus
dicuci terlebih dahulu dengan larutan asam nitrat 1:1. Tujuannya adalah untuk
menghilangkan sisa-sisa endapan yang kemungkinan masih menempel pada elektroda
tersebut. Elektroda kemudian juga di bilas dengan aquaDM, alkohol dan aseton. Tujuan
pembilasan ini adalah untuk lebih memaksimalkan pembersihan elektroda dari reagen-
reagen lain yang mungkin masih menempel pada elektroda.

Elektroda kasa tembaga yang telah dibilas kemudian dikeringkan. Pengeringan

elektroda dilakukan didalam oven agar eletroda yang akan digunakan benar-benar kering
secara sempurna dan siap digunakan. Pengukuran massa elektroda yang akan digunakan
harus dilakukan dengan teliti sehingga proses pengeringan dilakukan lebih dari sekali
untuk memastikan massa elektroda sudah konstan.

Setelah elektroda kasa tembaga digunakan untuk eletrolisis, elektroda ini kembali
dibilas dengan aquaDm, alkohol, dan juga aseton. Pengukuran massa elektroda yang
sudah mengadung endapan tembaga ini juga harus dilakukan dengan teliti dan pastikan
massannya telah konstan. Selisih berat elektroda akhir dan elektroda awal merupakan
berat tembaga yang terdapat pada sampel. Dari hasil perhitungan, didiapatkan massa
tembaga sebesar 0,332 gram dan kadar tembaga dalam sampel tersebut adalah 22,00%.
 Penentuan kadar tembaga dalam sampel juga dapat dilakukan dengan titrasi
pengompleksan. Pada percobaan kali ini penentuan kadar tembaga dalam sampel
dilakukan dengan titrasi pengompleksan menggunakan EDTA.

EDTA adalah larutan baru sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang
konsentrasinya tidak dapat ditentukan secara tepat hanya dengan penimbangan dan
pelarutan. Sehingga, sebelum digunakan EDTA harus dibakukan terlebih dahulu dengan
larutan baku primer. Larutan baku primer adalah larutan yang konsentrasinya dapat
ditentukan hanya dengan penimbangan dan pelarutan secara tepat saja. Larutan baku
primer yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah larutan MgSO4.7H2O.

Saat dilakukan titrasi pembakuan EDTA dengan larutan MgSO4.7H2O terjadi

reaksi pembentukan kompleks antara Mg dan EDTA. EDTA dilambangkan dengan Y4-
sehingga dalam labu Erlenmeyer terjadi reaksi Mg + Y4- MgY2-. Titrasi ini
melibatkan indicator EBT/NaCl dan juga larutan buffer pH=10. Reaksi yang akan terjadi
akan optimal pada keadaan basa sehingga ditambahkan larutan buffer pH=10. Indikator
EBT/NaCl dipilih karena indikator inilah yang dirasa paling baik dan paling tepat untuk
mengindikasi larutan ini sampai titik akhir titrasi tercapai.

Pada penentuan kadar tembaga dalam sampel, titrasi pengompleksan yang

dilakukan melibatkan larutan EDTA yang telah dibakukan sebelumnya. Pada titrasi ini
akan terjadi pembentukan kompleks antara EDTA dan tembaga yang terdapat di dalam
larutan. Reaksi yang terjadi adalah Cu + Y4- CuY2-. Pada labu Erlenmeyer yang
berisi larutan sampel ditambahkan basa amoniak, indikator murexide serta aquaDm
sebelum dilakukan titrasi. Penambahan basa amoniak adalah untuk membuat larutan pada
suasana basa. Titik akhir titrasi tecapai ketika larutan berubah jadi biru ungu.

Setelah dilakukan perhitungan, didapatkan massa tembaga yang terdapat dalam

sampel adalah sebesar 0,359 gram dan persentase kadar tembaga dalam sampel adalah
23,79%.

Dari percobaan dan perhitungan yang dilakukan, terdapat sedikit perbedaan hasil
percobaan menggunakan metode gravimetri konvensional (titrasi pengompleksan) dengan
metode elektrogravimetri. Metode yang lebih baik adalah metode penentuan kadar
tembaga dengan metode titrasi pengompleksan. Metode ini dianggap lebih baik karena
ketika menggunkan metode ini, galat yang ditimbulkan relatif lebih kecil karena yang
dilakukan hanyalah penimbangan, pelarutan secara tepat, pengambilan sampel dengan
pipet seukuran, dan titrasi hingga terjadi perubahan warna. Sedangan dengan
menggunakan metode elektrogravimetri, galat bisa ditimbulkan karena banyak hal.
Diantaranya, pencucian elektroda dan pembilasan yang tidak sempurna, pengukuran
massa elektroda dilakukan saat elektroda belum benar-benar kering, elektroda tidak
langsung digunakan setelah dipersiapkan sehingga akan menempel partikel-partikel lain
dari udara yang nantinya akan menjadi faktor penyebab kesalahan dalam pengukuran
massa elektroda.

Dalam industri, banyak sekali digunakan proses elektrolisis. Diantaranya adalah

proses penyepuhan logam, elektroplating, sintesis dan pemurnian logam. Beberapa bahan
kimia seperti logam alkali dan alkali tanah, aluminium, gas hydrogen, gas oksigen, serta
natrium hidroksida dibuat secara elektrolisis. Pembuatan logam natrium dilakukan dengan
mengelektrolisis lelehan NaCl yang dicampur dengan CaCl2. Proses penyepuhan logam
biasanya dilakukan untuk meminimalisasi terjadinya korosi (perkaratan). Misalnya akan
dilakukan pelapisan logam besi oleh logam perak. Pada elektrolisis ini, logam besi
bertindak sebagai katoda dan logam perak sebagai anoda. Pada anoda, logam perak akan
mengalami oksidasi, Ag(s) Ag+ + e- dan selanjutnya akan tereduksi kembali menjadi
logam Ag pada elektroda besi.

VIII. KESIMPULAN

Setelah dilakukan percobaan dan perhitungan, didapatkan kadar tembaga dalam

sampel secara elektrolisis adalah 22,00% dan kadar tembaga dalam sampel hasil titrasi
pengompleksan adalah 23,79%. Metoda yang lebih baik adalah titrasi pengompleksan.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Harvey, D. ‘Modern Analytical Chemistry’ 1st ed. Mc graw-hill companies.2000.
hal 465-486
Skoog, D. A.;West, D. M.; Holler, F. J.’Analytical Chemistry : An Introduction’,
6 th ed.Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, hal 328-356