Anda di halaman 1dari 43

DR.

ATIKAH,Apt,Msi
JURUSAN KIMIA FMIPA
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2011

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 1
 Elektrogravimetri merupakan metoda
elektroanalisis berdasarkan oksidasi/reduksi
 Metode ini digunakan untuk memisahkan ion-ion,
khususnya ion logam dalam suatu campuran dan
dapat digunakan untuk menentukan kadar dari
ion tersebut.
 analit di depositkan pada salah satu elektroda, dan
ditimbang beratnya

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 2
BEDA ELEKTROGRAVIMETRI &
COULOMETRI

 Keduanya berdasarkan pada reaksi


Elektrokimia yang dilakukan dalam periode
waktu tertentu
 Bila analit di depositkan pada salah satu
elektroda, ditimbang beratnya 
electrogravimetry
 Jumlah listrik yang diperlukan untuk
elektrolisis sempurna digunakan untuk
mengukur jumlah analit yang ditentukan 
coulometry
17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 3
Prinsip Elektrogravimetri
 MENETUKAN JUMLAH LISTRIK SEBAGAI
FUNGSI WAKTU:

i = dq /dt ; dq = I dt ; q = I ( t2- t1) =


i.t

Dengan :
I =arus (amper) ;
q = muatan listrik (coulomb) ;
t = waktu (detik)
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 4
Prinsip Elektrogravimetri
 Suatu logam di depositkan secara elektrolisis pada
permukaan salah satu elektroda yang telah ditimbang
beratnya
 Digunakan potensial lebih mula-mula sedikit >
dibandingkan potensial lebih yang di prediksi untuk
reaksi reduksi pada katoda, untuk menghitung berat
deposit logam pada anoda, sehingga kehilangan
tahanan listrik

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 5
Prinsip Elektrogravimetri
 Dilakukan pengaturan potensial untuk menjaga agar
arus yang megalir hanya beberapa amper
 Sumber arus tetap (potensial berubah-ubah)
digunakan untuk proses elektrolisis
 Komponen yang dianalisis diendapkan pada suatu
elektroda (katoda) yang telah diketahui beratnya,
 setelah pengendapan sempurna dilakukan
penimbangan elektroda kembali berikut endapannya

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 6
Pada Elektrogravimetri
Produk elektrolisis ditimbang sebagai deposit salah
satu elektroda (katoda)

Faraday’s Law: qM
w
nF

w = weight of product in grams


q = charge in coulombs
M = atomic weight in g/mol
n = # of electrons transferred
F = Faraday’s constant in C/mol

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 7
Pengukuran muatan listrik
 Jumlah muatan listrik (Coulomb) = jumlah muatan
listrik yang ditranspor oleh arus tetap 1 Amper
dalam 1 detik
 Jumlah Coulomb Q dihasilkan dari arus tetap I
amper yang bekerja selama 1 detik sehingga:
Q = I.t
 Perubahan arus menghasilkan :
Q = I dt

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 8
Faraday
 Jumlah muatan yang menghasilkan yang
menghasilkan satu ekivalen perubahan kimia
padasuatu elektroda
 Oleh karena ekivalen dalam reaksi redoks adalah
jumlah senyawa yang memberi & memakai 1 mol
elektron, maka:
 Faraday = 6,022x1023 elektron =96,485 C

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 9
Presisi
 Sangat teliti (0.1% atau >) namun memakan waktu
 Berat dapat ditimbang sampai 0.01mg (dan bila BA
diketahui, sampai 3 ppm atau >
 Muatan listrik dapat diukur secara akurat, dan
konstanta Faraday diketahui sebesar
96484.560.27 C/mol

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 10
Peralatan untuk Elektro-gravimetri

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 11
PERALATAN ELEKTROGRAVIMETRI

a. Alat Proses elektrogravimetri, b. katoda (kasa Pt), c. Anoda (kawat Pt


spiral)
11/12/2019 12
PelaksanaanElektro-gravimetri
Pelaksanaan elektrogravimetri :
- +
V 200 mL Cu 2+ 0,022 M
dlm suasana H+ 1 M ;
A tahanan 0,5 Ohm;
Tek O2 1 atm

Katoda kas Anoda batang


platina Cu ++ platina

2 Cu 2+ + 4e 2 Cu Eo = +0,34 V (katoda )

O2 + 4H+ + 4 e 2 H2 O Eo = + 1,23 V (anoda)

2 Cu 2+ + 2 H2O 2 Cu + O2 + 4 H+ Eo sel = - 0,89 V


17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 13
Tahapan Analisis Elektro-gravimetri
 Elektroda Pt, dibersihkan, dikeringkan dan dtimbang
beratnya
 Elektroda Pt ditempatkan dalam sistem dan
dipunakan potensial untuk mendorong terjadinya
reaksi redoks
 Analit terdepositkan pada elektroda (katoda)
 Elektroda yang mengandung deposit analit, diambil
dan ditimbang sampai beratnya konstan

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 14
Elektro-gravimetri
 Metoda dapat dilakukan baik dengan atau tanpa
kontrol potensial
 Pada tanpa kontrol potensial:
 Pelaksanaan elektrogravimetri dilakukan pada pda
potensial tetap
 Pelaksanaan analisis sederhana dan murah
 Namun menimbulkan masalah
 Potensial mula-mula di atur cukup tinggi supaya
proses deposisi analit berlangsung sempurna

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 15
Elektro-gravimetri
 Pada tanpa kontrol potensial
 Potensial lebih dapat menimbulkan gas
 Spesi analit mungkin tidak dapat berifusi secara
cepat
 Deposisi analit berlangsung lambat karena
terjadi reaksi kimia mendahului reaksi redoks
yang menyebabkan penurunan arus , sehingga
deposisi analit pada katoda berlangsung lebih
lambat

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 16
Hubungan arus-waktu pada tanpa
kontrol potensial

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 17
Elektro-gravimetri
 Pada Kontrol potensial
 Digunakan Elektroda Reference dalam sistem
 Beda potensial yang timbul diantara elektroda
kerja dengan elektroda reference dimonitor dan
diupayakan berharga konstan
 Hal ini dapat mengurangi potensial lebih dan
memperpendek waktu analisis
 Jumlah spesi yang dapat diendapkan secra
elektrogravimetri jumlahnya terbatas

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 18
Elektro-gravimetri
 Pada Kontrol potensial
 Hanya sejumlah kecil saja logam yang dapat
didepositkan dari larutan asam tanpa
membentuk gas H2
 Tidak banyak logam –logam yang membentuk
lapisan yang lunak pada permukaan katoda
dapat kehilangan logam

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 19
Elektroda pada Elektro-gravimetri
Pada umumnya digunakan elektroda platina
(inert) ; Cu, kuningan
Kelebihan elektroda Pt :
 dapat dipijarkan,
 menghilangkan lemak, bhn organik, gas
Logam : Zn, Bi, Ga tidak dapat diendapkan dengan
Pt karena merusak Pt , perlu dilapisi Cu

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 20
Endapan pada Elektro-gravimetri
 Sifat fisik endapan yang dikehendaki :
 menempel kuat ;
 padat,
 halus,
 bila dilakukan pencucian, pengeringan serta
penimbangan tidak kehilangan berat atau tidak bereaksi
dengan atmosfir
 Endapan yang baik : berbutir halus, seragam,
nampak spt logam

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 21
Endapan pada Elektro-gravimetri
Endapan spt spon, serbuk atau gumpalan
(kemurnian kurang & tidak melekat pada
elektroda) TIDAK DIKEHENDAKI

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 22
Elektrodeposisi logam Tembaga

Cu2+ + 2 e–  Cu (katoda) E° = +0.34 V


H2O  ½ O2 + 2 H+ + 2 e– (anoda) E° =+1.23 V
2 H+ + 2 e–  H2(tdk dikehendaki) E° = +0.00 V

Sebabkan endapan tidak kompak (seperti spon, mudah


lepas dari permukaan elktroda

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 23
Elektro-gravimetri

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 24
Elektro-gravimetri

6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 25
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 26
17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 27
17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 28
17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 29
17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 30
 Penambahan HNO3 dilakukan untuk menekan
pelepasan gas H2 pada permukaan elektroda
 NO3– + 10 H+ + 8 e–  NH4+ + 3 H2O (depolarizer)
 Sehingga, pelapisan Cu dalam medium nitrat untuk
mencegah deposit seperti spon
 Dalam media khlorida , sering digunakan depolarizers
anodik untuk mencegah pelepasan gas Cl2 :
N2H4  N2 + 4 H+ + 4 e–

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 31
Teknik Elektrodeposisi
 Katoda diambil pada saat arus masih mengalir
(Mengapa?)
 Katoda dicuci dan dikeringkan segera untuk mencegah
oksidasi
 Deposit yang baik (=non-flaky) diperoleh melalui
pengadukan larutan, arus rehan zat depolarizers

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 32
Menghitung endapan misal :
Arus tetap 0,5 A dilewatkan ke dalam larutan
Cu 2+ selama 10 menit, maka berat Cu pada
katoda & O2 pada anoda dapat dihitung

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 33
Pada katoda : 2Cu 2+ + 4e 2 Cu
Pada anoda : 2 H2O O2 + 4H+ + 4 e
Jumlah muatan listrik = Q = i.t atau :
Q = ( 0,5 A)( 10) (60) detik = 300 coulomb
= 300/96500 Faraday = 3,1 .10-3 F

Cu yang diendapkan :setara dengan 3,1 .10-3 ekiv


= 3,1 .10-3 /2 mol = 3,1 .10-3 /2 (63,5 ) g = 0,0987 g

Jumlah oksigen yang dibebaskan pada anoda :


3,1 .10-3 /4 mol = 3,1 .10-3 /4 ( 32) = 0,0249 g

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 34
FAKTOR YANG MEMPENGARUHI SIFAT FISIS
ENDAPAN:

 RAPAT ARUS
 SUHU (pengaruhnya sulit diramalkan)
 ADA TIDAKNYA ZAT PENGOMPLEKS

PADA UMUMNYA ENDAPAN YANG BAIK BILA RAPAT


ARUS < 0,1 A / cm2

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 35
 Banyak logam mengendap membentuk film terikat
kuat bila larutan ion primer membentuk
senyawa kompleks misal : dengan sianida, amonia
 Pengendapan bersama gas H2 tidak
menguntungka (endapan rapuh)
 Dicegah dengan penambahan depolarisasi katoda (
nitrat ) dgn adanya H+ direduksi jadi amonia
menurut reaksi :
NO3 - + 10 H+ + 8 e NH4+ + 3 H2O

17/5/2010 ELEKTROGRAVIMETRI-COULOMETRI 36
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 37
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 38
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 39
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 40
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 41
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 42
6/4/2011 ELEKTROGRAVIMETRI 43

Anda mungkin juga menyukai