LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK TERAPAN

Penetapan Kadar MnO2 dalam Batu Kawi

OLEH:

KELOMPOK : 3

ANGGOTA :

1. RAHMAT HIDAYAT (2020072)

2. FITRIA SILVIANA (2020082)

KELAS : AK 2C

DOSEN PENGAMPU :

1. Dra. ELIZARNI, M.Si

2. Dr. SRI ELFINA, M.Si

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

POLITEKNIK ATI PADANG

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

TAHUN AJARAN 2021/2022

 PENETAPAN KADAR MnO2 DALAM BATU KAWI

I. TUJUAN PERCOBAAN
1.1
Mengetahui kadar MnO2 dalam baterai atau batu kawi
1.2
Mengaplikasikan metoda permanganometri untuk penentuan kadar MnO2
1.3
Mengetahui daya tahan MnO2 dalam kehidupan sehari-hari
1.4
Mengetahui teknik dalam menentukan kadar MnO2 dalam sampel batu kawi

II. TEORI DASAR

Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO 4 atau
dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam
suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi
terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan
KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian
endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama,
yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya
dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada
pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan
asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu
pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO 4 (anonim, 2009.d).
Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan
yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi.

Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama
sekali dari mangan oksida. Sedangkan air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat
pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan
dioksida.
 Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi
dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana
netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi dalam
suasana netral yaitu :

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

 Reaksi dalam suasana alkalis

-
: MnO4 + 3e- → MnO
4 2-

MnO42- + 2H2O + 2e- → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e- → MnO2 + 4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral.
Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-
jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis
dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat
sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu dua jam lalu
menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang
telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan

pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah
katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi
permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam
penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang
cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan

permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-
jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat atau terbentuk akibat reaksi antara
permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada
dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk
menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau
gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi
dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak
berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam
titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida
dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum
dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini
dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih
disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang
masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi
dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan
panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya
warna kuning dari ion besi (anonim,2009.c).

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam
lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion permanganat
dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau. Titrasi harus dilakukan dalam
larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan
potensial elektroda sangat tergantung pada pH.

Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti :
- Ion - ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi
dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
- Ion - ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,
dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO 4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan
banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. (anonim,2009.a)

Prinsip titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.

Dalam suasana asam ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam.

Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator

kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya.
Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada
pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi
mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut:

1.
Larutan pentitar KMnO4 pada buret
Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO 4 pada buret
yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan
diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna
merah rose.

2.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan
Mn2+. Reaksi yang terbentuk :
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
 3.
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena
membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Reaksi yang terbentuk :
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2↑
H2O2 H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang
dilaksanakan.

III. METODOLOGI
3.1. Alat

No Alat Spesifikasi Kebutuhan

1 Erlenmeyer 250 ml 105 buah
2 Gelas Ukur 100 ml 10 buah
3 Buret 50 mL 35 buah
4 Standar 35 buah
5 Klem 35 buah
6 Labu ukur 100 mL 1 buah
7 Labu ukur 10 mL 35 buah
8 Beaker glass 250 mL 70 buah
9 Neraca analitik 2 buah
10 Neraca kasar 2 buah
11 Lemari asam 1 buah
12 Corong kecil 35 buah
13 Corong besar 1 buah
14 Kaca arloji 35 buah
15 Pipet tetes 35 buah

3.2. Bahan

No Bahan Spesifikasi Kebutuhan

1 KMnO4 teknis / Merck 250 gram
2 Asam Oksalat p.a / Merck 150 gram
3 Batu kawi 35 gram
4 Aquades 5L
 5 Asam sulfat p.a / Merck 50 mL

3.3. Prosedur Kerja

1. Timbang lebih kurang 50 mg batu kawi yang telah dihaluskan. Kemudian contoh
dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL
2. Contoh di bubuhi 100 mg asam oksalat (ditimbang dengan teliti). Dalam sebuah
gelas piala, sediakan campuran 5 ml air dan 1 ml H2SO4 4 N. Tuangkan ke dalam
erlenmeyer berisi contoh.
3. Erlenmeyer dihangatkan ( tidak melebihi 70 °C ) sehingga batu kawi larut
semuanya dan kemudian dititar dengan larutan KmnO4 0,1 N dan penetapan
dilakukan 2-3 kali.
3.4. Skema Kerja

Haluskan batu kawi Timbang ± 50 mg batu kawi tersebut

Masukka batu kawi yang ditimbang tadi kedalam Erlenmeyer

 Sediakan 5 mL air dan 9ml H2SO4 4N Tuangkan ke dalam Erlenmeyer

Larutan dihangatkan sampai batu kawi larut kemudian dititar dengan KMnO4 lakukan
percobaan 2-3 kali

IV. HASIL DAN PERHITUNGAN

4.1 Pengamatan
- Asam Oksalat : Kristal Putih
- KmnO4 : Larutan Ungu
- Batu Kawi : Bubuk hitam
Standardisasi KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
As. Oksalat + Aquades : Larutan Bening
As. Oksalat + Aquades + As. Sulfat : Larutan Bening
As. Oksalat + Aquades + As. Sulfat = KMnO4 : Pink Seulas
Penetapan Kadar MnO2 dalam Batu Kawi
- Batu Kawi + Camp (As. Oksalat, aquades dan as. Sulfat 4N) (A) : Larutan
hitam keabuan yang terdapat bubuk batu kawi didasarnya ( tidak larut
sempurna )
- (A) Larutan hitam keabuan tanpa batu kawi didasarnya ( larut )
- (A) = KMnO4 : Pink Kehitaman
4.2 Reaksi

MnO2 + (COOH)2 + H2SO4  MnSO4 + 2H2O + 2CO2

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 (COOH)2  K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2

4.3 Perhitungan
Pembuatan KMnO4
N KMnO4 : 0,1 N
V KMnO4 : 0,05 L
BE KMnO4 : 31,6 g/molek

g = V.N.BE
= 0,05 L . 0,1 N . 31,6 g/molek
= 0,1580 gram

Standardisasi secara langsung KMnO4 0,1 N

- As. Oksalat yang tertimbang : 0,0636 gram
- Volume penitaran KMnO4 0,1 N dengan As. Oksalat
Volume rata-rata : 9,5 mL
- Konsentrasi KMnO4 sebenarnya
N KMnO4 = mg oks tertimbang
BE oksalat X v KMnO4
= 63.6 mg = 0,1062 N
63 g/molek X 9.5 mL

Kadar KMnO4 dalam batu kawi

- Erlenmeyer I
Berat batu kawi : 0,0501 gram : 50,1 mg
Berat as. oksalat : 0,1002 gram : 100,9mg
Volume penitaran : 12,10 mL

𝑚𝑔
( 𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 )−(𝑉×𝑁 KMnO4)
Kadar MnO2 = 𝐵𝑒 × 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
100,9 𝑚𝑔 )− (12,1 𝑚𝐿 ×0,1062 𝑁
=( 63 g /molek
× 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
50,1 𝑚𝑔
= 28,31%

- Erlenmeyer II
Berat batu kawi : 0,0505 gram : 50,5 mg
Berat as. oksalat : 0,1005 gram : 100,5 mg
Volume penitaran : 12,30 mL
 𝑚𝑔
( 𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 )−(𝑉×𝑁 KMnO4)
Kadar MnO2 = 𝐵𝑒 × 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
100,5 𝑚𝑔 )− (12,30 𝑚𝐿 ×0,1062 𝑁
=( 63 g /molek
× 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
50,5 𝑚𝑔
= 24,89%

- Erlenmeyer II
Berat batu kawi : 0,0509 gram : 50,9 mg
Berat as. oksalat : 0,1020 gram : 102,0 mg
Volume penitaran : 12,00 mL

𝑚𝑔
( 𝐴𝑠.𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 )−(𝑉×𝑁 KMnO4)
Kadar MnO2 = 𝐵𝑒 × 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
102,0 𝑚𝑔 )− (12,00 𝑚𝐿 ×0,1062 𝑁
=( 63 g /molek
× 43,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘 × 100%
50,9 𝑚𝑔
= 29,45%

- Total Kadar MnO2

Kadar MnO2 total =28,31% + 24,89%+29,45%
3
= 27,55%

V. PEMBAHASAN

Pada praktikum penetapan kadar MnO2 dalam batu kawi di lakukan berdasarkan
titrasi permanganometri, dimana terjadinya reaksi redoks ( reduksi-oksidasi ). Pada
praktikum ini digunakan batu kawi dari baterai yang disediakan di laboratorium.

Pada analisa kadar MnO2 dalam batu kawi sebelum titrasi dilakukan terlebih dahulu
ditimbang batu kawi ± 50 mg lalu dihaluskan kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer,
ditambahkan 100 mg asam oksalat serta dimasukkan 5 ml H 2SO4 kemudian dipanaskan pada
penangas setelah mencapai suhu yang ditentukan yakni 70°C, diangkat Erlenmeyer dari
penangas kemudian baru dilakukan titrasi dengan menggunakan KMnO4 0,1 N.
 H2SO4 ditambahkan sebelum dititrasi sehingga menyebabkan suasana menjadi asam
dan MnO4- teroksidasi menjadi Mn+. Pada saat pemanasan harus sampai pada suhu 70°C
apabila dibawah suhu 70°C reaksi berjalan lambat sedangkan pada suhu diatas 70°C
ditakutkan zat yang diinginkan ikut menguap . Penitaran dilakukan pada saat keadaan masih
panas untuk mempercepat proses reaksi. Keadaan TAT yaitu muncul warna pink seulas
selama 30 detik. Pada titrasi permanganometri tidak diperlukan indikator karena KMnO 4
dapat bertindak sebagai indikator yang dapat menunjukan perubahan warna pada larutan
saat terjadi titik akhir titrasi.

Berdasarkan perhitungan didapatkan kadar MnO2 dalam batu kawi dengan sampel
batu baterai ,didapatkan kadar sebesar 28,31 % pada percobaan pertama dan pada percobaan
ke dua sebesar 24,49 % dan pada percobaan ke 3 didapatkan hasil 29,45%. Batu kawi
merupakan oksidator kuat yang akan tereduksi oleh H2C2O4, sehingga didapatkanlah kadar
MnO2 tersebut. Saat pemanasan dilakukan bertujuan untuk membuat batu kawi tersebut
larut sempurna.

VI. PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
a. Titrasi permanganometri didasarkan pada titrasi redoks (reduksi-oksidasi).
b. Jumlah tetesan KMnO4 saat melakukan titrasi sangat berpengaruh pada warna
titik akhir titrasi yang dihasilkan .
c. Titik akhir titrasi untuk standarisasi yaitu pink seulas.
d. Titik akhir titrasi untuk penentuan kadar MnO2 dalam batu kawi yaitu pink
kehitaman.
e. N KMnO4 yang didapat yaitu 0,1062 N.
f. Kadar MnO2 dalam batu kawi pada percobaan I yaitu 28,31%, pada percobaan II
yaitu 24,49%, sedangkan pada percobaan III yaitu 29,45%
 6.2 Saran
a. Gunakan APD lengkap
b. Lakukan praktikum sesuai prosedur
c. Teliti saat melakukan penimbangan dan saat proses titrasi
d. Menjaga agar larutan KMnO4 tidak terkena sinar matahari karena KMnO4 dapat
bereaksi langsung dengan sinar matahari

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. Dan Underwood, a.L.1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima.
Erlangga : Jakarta

Elizarni, Renny Futeri. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Terapan.

Politeknik ATI Padang : Padang

Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I . Malang : UM Press

Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia

Keenan. 1982. Kimia untuk Universitas I. Jakarta : Erlangga

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Vogel. 1997. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Purba, Michael. 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Jakarta :
Erlangga
VIII. LAMPIRAN
Penentuan N tepat KMnO4

TAT penetapan kadar MnO2 dalam sampel

DAFTAR PETANYAAN

1. Apa yang dimaksud dengan larutan standar knmo4 termasuk auto indicator:
Jawab : aartinya larutan kmno4 sekaligus bertindak sebagai indicator sehingga titrasi permanganometri tidak memerlukan
tambahan zat indicator

. 2.apa yang dimaksud dengan analit :

Jawab: suatu zat yang dapat direduksikan dengan suatu indicator berlebih setelah reduksi berlangsung sempurna

3.Dalam titrasi permanganometri,kalium permanganat {kmno4} berperan sebagai :

Jawab : larutan standar

4.Tuliskan reaksi yang terjadi dalam praktikum ini:

jawab:
MnO2 + (COOH)2 + H2SO4 --> MnSO4 + 2 H2O + 2 CO2
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 (COOH)2 --> K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2

5. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi?

Jawab:
reaksi redoks dengan KMnO4
atau dengan cara permanganometri.

6. Apakah akan mempengaruhi hasil titrasi jika dilakukan pemanasan 70◦/ tanpa pemanasan?
JAWAB : Mempengaruhi karena hasil titrasi karena reaksi tidak akan terjadi hasil akhirnya/akan sulit didapat tanpa pemanasan
dan apa bila tidak dilakukan pemanasan maka reaksi berlangsung sangat lambat

7. Apa yang dimaksud dengan autokatalis?

JAWAB: Keadaan dimana KMnO4 tereaksi dengan zat lain, katalis didapatkan dari zar yang bereaksi tertentu tanpa
penambahan katalis

8. Dalam titrasi ini digunakan asam sulfat bagaimana jika diganti dengan HCL/ HNO3?
JAWAB :Asam sulfat adalah asam yang paling terurai sehingga tidak bereaksi dengan permanganat dalam larutan encer. Jika
menggunakan HCL dan HNO3 maka larutan akan mereduksiKMnO4 sehingga titrasi tidak akan tercapai

9.Kenapa permanganometri harus bersung dalam suasana asam ?

Jawab :karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik

Sebutkan Prinsip titrasi permanganometri

Jawab :berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.