Segala puji tuhan Yang Maha Esa. Yang telah memberikan kami kesempatan agar
kami dapat menyelesaikan makalah dan presentasi Kimia Analisis ini dengan baik. Makalah
ini kami buat untuk menyelesaikan tugas Semester ke-3 mata pelajaran Kimia Analisis, dan
juga dapat dijadikan bahan pembelajaran untuk meteri YODOMETRI ini.
Makalah ini meliputi pembahasan tentang beberapa cara standarisasi larutan Tiosulfat,
beberapa penetapan di dalam metoda YODOMETRI, dan juga cara-cara untuk menentukan
BST suatu senyawa.
Setelah membaca makalah ini, diharapkan agar pembaca dapat mengerti, memahami,
serta menguasai semua materi yang dibahas di dalam makalah ini.
Penyusun
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR................................................................................................... 1
DAFTAR ISI............................................................................................................. 2
MATERI................................................................................................................... 3
A.
B.
PENENTUAN YODOMETRIK.............................................................................10
1. PENETAPAN KADAR Cu(II) DALAM TERUSI CuSO4.5H2O CARA BRUNNS..........11
2. PENETAPAN KADAR Cu(II) DALAM TERUSI CuSO4.5H2O CARA DE HAEN.........13
C.
LAMPIRAN............................................................................................................ 18
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................. 19
MATERI
A. STANDARISASI LARUTAN TIOSULFAT
Sejumlah zat padat/iodium dapat digunakan sebagai standar primer untuk larutan
Tiosulfat. Terdapat beberapa cara yang dapat dilakukan untuk menstandarisasi larutan
Tiosulfat:
a)
b)
c)
d)
e)
3I2 + 3H2O
larutannya sangat stabil. Reaksi denga iodida dilaksanakan dalam asam 0,2 sampai
0,4 M berlangsung secara lengkap dalam 5 sampai 10 menit :
Cr2O72- + 6I- +14H+
Cara Kerja :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
berwarna biru)
7. Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,1N hingga mencapai titik akhi
berwarna hijau kebiruan
8. Volume dicatat dan dilakukan duplo.
Data perhitungan :
N Na2S2O3 = Mg
Contoh
Fp x vp x
Pembahasan
2Cr3+ + 7H2O
HS2O3-
HS2O3- + S
8I + 2S42- + 10H+
Untuk kebutuhan biasa, pH 7 sudah cukup baik, akan tetapi larutan tio harus
sering distandarisasikan.
Kelemahan K2Cr2O7 :
menggunakan indikator Kanji sehingga titik akhir dari penetapan kali ini adalah dari
biru menjadi tak berwarna.
Reaksi :
KIO3 + 5KI +
I2 + 2Na2S2O3
6HCl
Cara Kerja :
1.
2.
3.
4.
Pembahasan
Metode yodometri adalah suatu metoda titrasi dimana digunakan Na 2S2O3 (tio)
sebagai penitar, rekasinya tidak langsung. Karena analat tidak bereaksi langsung
dengan larutan titran. Analat yang berbentuk oksidator kuat direduksi oleh KI dan
melepaskan I2. Titrasi ini sebenarnya tidak pelu mmerlukan indikator dari luar,
karena warna I2 ini yang dititrasi akan lenyap bila titik akhir dicapai. Warna itu
mula-mula cokelat tua, kemudian menjadi cokelat tua, dan akhirnya kuning dan
lenyap. Namun karena penglihatan warna titik akhir ini sulit, maka ditambahkan
larutan kanji sebagai indikator untuk mempertegas dan mempermudah proses
pengamatan.
Amilum dengan I2 membentuk suatu larutan komplekas yang berwarna biru,
semakin sedikit I2 semakin terang warna biru.
Penambahan kanji cukup beberapa tetes dan sebaliknya ditambahkan pada saat
mendekati TA. Artinya apabila Yod sudah sedikit tampak dari warnanya kuning
muda seulas. Jika kanji ditambahkan di awal, maka kanji akan membungkus
(mengadsorbsi) iod yang menyebabkan sukar lepas kembali. Tio dibuat dari garam
STANDARISASI LARUTAN TIO, PENENTUAN YODOMETRI , DAN 7
PENENTUAN BST | DAFTAR ISI
e) MENSTANDARISASI
TEMBAGA
LARUTAN
NA2S2O3
DENGAN
BBP
B. PENENTUAN YODOMETRIK
Zat Yang Ditentukan
Reaksi
Tembaga
2Cu2+ + 4I-
2CuI(s) + I2
Besi Khrom
2Fe3+ + 2I-
2Fe2+ + I2
Krom
Arsen
Klor
Cl2 + 2I-
Brom
Br2 + 2I-
Hidrogen Peroksida
I2 + 2H2O
Klorat
Bromat
Iodat
Nitrit
2Cl- + I2
2Br- + I2
3I2 + 3H2O
2NO + I2 + 2H2O
Tembaga (II) direaksikan KCNS akan menjadi Tembaga (II) Sianida yang
berwarna hitamdan dapat mengoksidasikan Kalium Iodida menjadi Iod bebas.
Reaksi ini bukan merupakan reaksi kesetimbangan, sehingga tidak diperlukan KI
yang berlebihan. Tetapi Tembaga (I) sianida yang terbentuk berwarna lembayung
muda sedikit menyulitkan pengamatan titik akhir penitaran. Iod bebas dengan
larutan baku tiosulfat (Na2S2O3), warna larutan dari biru menjadi tak berwarna dan
endapan lembayung muda.
Reaksi :
CuSO4 + 2KCNS
Cu(CNS)2 + K2SO4
2Cu(CNS) + 2KI
Cu2(CNS)2 + 2KCNS + I2
I2 + 2Na2S2O3
Lembayu
ng + Na2S4O6
2NaI
Cara Kerja :
1. Ditimbang 2,0000 gram CuSO4.5H2O.
2. Dilarutkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dan dihimpitkan lalu
dihomogenkan. Ditambahkan H2SO4 bberapa tetes.
3. Dipipet 100 ml larutan CuSO4.5H2O.
4. Dimasukan kedalam erlenmeyer asah kemudian diencerkan dengan 50 mL air
5.
6.
7.
8.
suling.
Ditambahkan 5ml HCl 4N, 5 ml KCNS 10%, dan 3 ml KI 10%.
Dititar dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan berwarna cokelat muda.
Ditambahkan 2-3 tets kanji (larutan menjadi biru).
Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan tak berwarna dan
Perhitungan :
tak
Tiosianat dan Cu(II) mungkin terbentuk pada permukaan pertikel Cu(II) iodida
yang sudah mengendap.
Adapun kelebihan cara Brunns dapat dilihat dari reaksi :
CuSO4 + 2KCNS
Cu(CNS)2 + K2SO4
2Cu(CNS)2 + KI
Cu2(CNS)2 + 2KCNS + I2
Pada penetapan kadar Cu(II) ini dilakukan pada pH 3-4 karena jika pH >4 akan
terjadi:
Hidrolisis dari Cu(II)
Cu2+ + H2O
Cu(OH)2
Sedangkan pada pH <3 maka akan terjadi oksidasi dengan katalis tembaga dari
iod dengan kecepatan cukup tinggi. Pada waktu perubahan, KCNS dilakukan
STANDARISASI LARUTAN TIO, PENENTUAN YODOMETRI , DAN 12
PENENTUAN BST | DAFTAR ISI
setelah contoh diasamkan, karena dalam keadaan netral, KCNS dioksidasikan oleh
I2 sehingga I2 berkurang.
endapan TA tak berwarna dan endapan Cu2I2 berwarna putih yang bertahan selama 2
menit.
Reaksi :
CuSO4.5H2O
CuSO4 + 5H2O
2CuI2
Cu2I2 + I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
Cara kerja :
1. Ditimbang 2.0000 gram CuSO4.5H2O.
2. Dilarutkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dan dihimpitkan lalu
dihomogenkan. Ditambahkan H2SO4 bberapa tetes.
3. Dipipet 100 ml larutan CuSO4.5H2O.
4. Dimasukan kedalam erlenmeyer asah kemudian diencerkan dengan 50 mL air
5.
6.
7.
8.
suling.
Ditambahkan 5ml HCl 4N, dan 3 ml KI 10%.
Dititar dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan berwarna cokelat muda.
Ditambahkan 2-3 tets kanji (larutan menjadi biru).
Larutan dititar kembali dengan Na2S2O3 0,1 N. Juka warna biru hilang,diamkan
2 menit. Bila warna berubah menjadi biru, berarti titik akhir belum dicapai dan
penitaran dilanjutkan kembali. Tetapi jika larutan menjadi tak berwarna berarti
titik akhir telah tercapai.
9. Dicatat volumenya, dilakukan duplo.
Perhitungan :
Cara a :
Cr2O72- + 6I- + 14H+
+ 3e- x 2
K2Cr2O7
=>
Cr(6)
Cara b :
Cr2O72- + 14H+ + 6e
K2Cr2O7
=>
2Cr3+7H2O
BE = Mr/6 karena menerima 6 elektron
Cara c :
Cr2O72- + 6I- + 14H+
K2Cr2O7
=>
K2Cr2O7
1 K2Cr2O7
= 3I2
BE K2Cr2O7
= 6I
= 1/6 BM
Catatan :
Cara c yang dihitung ialah jumlah atom I bukan
jumlahn ion I-
ATAU HIDROGEN
PEROKSIDA
Reaksi :
H2O2 + 2I- + 2H+
a.
I2 + 2H2O
Perubahan Biloks
H2O2 + 2I- + 2H+
2(-1)
I2 + 2H2O
2(0)
+2eBst
b.
=>
Mr
= 2(e- )
= 2e-
= Mr
c.
Perubahan Biloks
BrO3- + 6I + 6H+
+5
Bst =
b.
Mr
6
Pelepasan/penerimaan elektron
BrO3-
Br-
BrO3- + 6H+
Br- + 3H2O
Br- + 3H2O
Mr
6
Mr
6
LAMPIRAN
PERTANYAAN
Ahmad Fauzi
Arif F. P
K2Cr2O7 10%?
JAWABAN
1. Mengapa I2 bergeser ke arah kanan karena untuk menghasilkan gas CO2 agar reaksi
setimbang.
2. Penambahan hablur NaHCO3 dimaksudkan agar I2 tidak kembali ke dalam bentuk CuI2
yang reversible atau reaksi bolak-balik.
3. Mengapa konsentrasi KI berbeda-beda, hal ini tidak mempengaruhi perhitungan. Karena
KI digunakan sebagai pereduksi sehingga menghasilkan I 2. Jadi, apabila semakin pekat
konsentrasinya, maka semakin banyak I2 yang dihasilkan. Tetapi biasanya yang dipakai
dalam laboratorium volumetri SMK-SMAK Bogor ialah 10% karena sebagai wujud
penghematan suatu bahan pereaksi.
DAFTAR PUSTAKA
Chon,H.Ahmad, BSc, E.Krisnadi, BSc. 1982.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Jumlah II
Titrimetri. Jakarta : Departemen Perindustrian Pusat Pendidikan dan Pelatihan.
Sulistiowati, S. Si, Yudianingrum, R. Yudi, Leila, Dra. Nuryati. 2014. Analisis Volumetri.
Bogor : SMK-Sekolah Menengah Analisis Kimia Bogor.