Disusun Oleh :
Nama : Septhya Nurul Nissa
NIM : 201431026
Kelas : 1 Analis Kimia
B. DASAR TEORI
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan
(berat) suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat
dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasa dilakukan dengan cara
pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keadaan panas.
Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap yaitu:
1. Penimbangan sampel
2. Pelarutan sampel
3. Pengendapan
4. Penyaringan dan pencucian
5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan
6. Penimbangan endapan murni
Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dari suatu
garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni2+) dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.
Sampel yang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion
Ni2+ diendapkan denan penmbahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim
biasa disingkat dengan H2DMG). Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-80°C dalam
larutan yang mengandung amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium
asetat dan asam asetat.
Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung
lebih dari 50% etanol, air panas dan amoniak pekat; tetapi endapan tersebut tidak larut dalam
amoniak encer atau larutan garam ammonia.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2OH- → Ni(HDMG)(s) + 2H2O(l)
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan
larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Jika pengendapan langsung
dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin, maka akan endapan yang lebih kecil ukuran
partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus dilakuka dalam keadaan panas asam, lalu
ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran
besar, sehingga mudah disaring dan dicuci.
Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan
terbentuknya kristal H2DMGsisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercmpur dangan
endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapanyang disaring, yaitu akan lebih
banyak dari yang seharusnya.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral
dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH dilakukan tetap demi tetes smbil diaduk dan langsung pada larutannya
(tidak melalui tetes dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2
yang terbentuk.
D. CARA KERJA
Panaskan
(sampai 70-800C, 120 menit)
Tambah
Larutan dimetilglioksim
(sedikit berlebih, 25-35mL)
Bersihkan kaca masir Tambah 1-2 tetes larutan amoniak pada larutan induk di atas endapan
(dibilas HCl 1:1, sedikit aquades) (jika terbentuk endapan baru, tambah amoniak encer,
endapan sempurna jika larutan bening)
Timbang
teliti
E. DATA PENGAMATAN
Berat sampel = 0,3000 gram
Lama Lama
Penimbangan Berat (gram)
Pemanasan Pendinginan
I 45 menit 15 menit 25,4335
II 20 menit 15 menit 25,4328
III 20 menit 15 menit 25,4326
IV 20 menit 15 menit 25,4325
Data berat rata-rata kaca masir kosong 25,4326
Lama
Penimbangan Lama Pemanasan Berat (gram)
Pendinginan
I 45 menit 15 menit 26,5835
II 20 menit 15 menit 26,5830
III 20 menit 15 menit 26,5826
IV 20 menit 15 menit 26,5825
Data berat rata-rata kaca masir + endapan 26,5827
F. PERHITUNGAN
Berat endapan = (Berat cawan + endapan) - (Berat cawan kosong)
= 26,5827 g – 25,4326 g
= 1,1501 g
𝐴𝑟 Ni Berat endapan
Kadar (%) Nikel dalam sampel = × × 100%
𝑀𝑟 Ni(HDMG)2 Berat sampel
1,1501
= 0,2032 × × 100%
0,3000
= 77,90 %
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsur nikel dalam suatu
garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar nikel dari suatu
garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni2+) dalam bentuk nikel dimetil
glioksimat.
Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel dalam
sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan cara
menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel.
Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat dalam
suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan HCl (asam
klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan memiliki ukuran
yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun selain untuk
mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga dimaksudkan untuk
mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG)2] ketika
H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini ini terjadi, maka endapan
yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam penyaringan sehingga sulit untuk
menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam dan panas tidak
dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin. H2DMG adalah senyawa organik padat
berwarna putih yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal dan endapan yang dihasilkan
permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest
atau penuaan di penangas uap selama beberapa menit, digest ini juga berfungsi untuk
menghilangakan kotoran. Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka
dilakukan pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi endapan
atau tidak.
Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang wajib
dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk menghilangkan
ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan AgNO3. Jika terbentuk
endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan pencucian harus terus
dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk.
Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan beberapa
kali di dalam oven pada suhu 110-120 ᵒC selama ± 45 menit untuk menghasilkan berat yang
konstan, apabila telah konstan maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam
oven pun dilakukan pada kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai
suatu angka yang konstan.
Hal-hal yang menyebabkan kadar yang diperoleh tidak sesuai adalah dengan
menghilangnya endapan sehingga endapan yang diperoleh tidak sesuai penyebabnya antara
lain yaitu kesalahan praktikan yang kurang hati-hati selama praktikum misal saja pada saat
penyaringan endapan masih tinggal di dinding dinding gelas kimia, kemungkinan penyebab
lain adalah kurang sempurnanya pencucian.
H. KESIMPULAN
1. Penentuan kadar nikel dalam sampel dapat ditentukan dengan cara gravimetri dalam
bentuk endapan Ni(HDMG)2.
2. Berat endapan yang diperoleh sebesar 1,1501 g dan kadar nikel yang diperoleh dalam
sampel adalah sebesar 77,90%
I. DAFTAR PUSTAKA
▪ Annisa. 2009. “Penentuan Nikel dengan Metode Gravimetri dan
Kompleksometri”(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/penent
uan-kandungan-nikel-dengan-Metode-gravimetri-dan-kompleksometri/, diunduh
pada 01 Mei 2021
▪ https://tonimpa.wordpress.com/2013/05/14/laporan-praktikum-gravimetri-nikel/
▪ Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3 Edisi
Keempat. Jakarta: Erlangga.
▪ JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga.
▪ Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi
ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.
RESUME VIDEO 1
Dalam percobaan ini, nikel klorat terhidrasi (NiCl2.6H2O ) akan dikur massanya. Pertama,
larutkan NiCl2.6H2O dengan DMG (dimetil glioksim). DMG ini berada dalam kondisi basa.
DMG tidak larut dalam air sehingga akan terbentuk endapan merah Ni. Rincian tahapannya :
1. Masukkan 0,5 g NiCl2.6H2O ke dalam gelas kimia 400 mL. Timbang.
2. Tambahkan 20 mL aquades, aduk menggunakan batang pengaduk. Agar tidak ada larutan
NiCl2.6H2O yang tersisa, cuci batang pengaduk menggunakan aquades.
3. Tambahkan 20 mL HCl 2M, aduk. Panaskan pada suhu 70-80ºC di atas hot plate.
4. Matikan hot plate dan angkat gelas kimia yang berisi NiCl2.6H2O.
5. Tambahkan 50mL DMG, maka akan terbentuk endapan. Ini terjadi pada larutan alkali.
6. Tambahkan sekitar 30mL ammonia lalu aduk. Endapan akan berubah menjadi warna
merah.
7. Untuk memastikan bahwa endapan merah terbentuk karena penambahan ammonia,
tambahkan lagi ammonia beberapa tetes. Aduk menggunakan termometer, agar tidak ada
larutan yang tersisa, cuci termomter dengan aquades
8. Sampel dibiarkan mendingin
[teori : setengah mL endapan tersisa, tetapi dalam percobaan ini sebagian besar endapan
berada di dasar, sedangkan lainnya terapung diatas]
[Terdapat cairang bening ditengah, diantara endapan atas dan bawah]
9. Ujilah apakah masih ada ion nikel atau tidak, dengan cara
1) Masukkan pipet ke dalam larutan bagian bening,
2) Tambahkan ammonia
3) Tambahan dimethyl dioxane
4) Dan amati (endapan lagi yang muncul)
[Dia mengira tidak akan ada endapan lagi, karena ngiranya bakal berhenti]
[Endapan asli : endapan tua dan Hawaii]
10. Endapkan endapan menggunakan corong buchner
[Yang diharapkan : mendapat massa yang sama, sebelum dan sesudah disaring]
[Corong buchner : 8826 gram]
11. Saring endapan ke vacuum flask, dan gunakan pompa air untuk mengurangi udara yang
masuk
12. Pastikan pipa dipasang cukup erat dengan keran wastafel dan terpasang ke vacuum flask
13. Lakukan penyaringan, waktu yang dibutuhkan 10-15 menit (endapan akan berhenti di
corong buchner dan air akan turun ke vacuum flask)
14. Hentikan penyaringan, air yang berada di dalam vacuum flask dibuang jika vacuum flask
sudah penuh terisi air, lalu saring kembali
15. Semua endapan berada di corong, bersihkan sisa endapan yang ada di gelas kimia, dan
saring kembali, lalu lakukan hal ini 2-3x
[dalam percobaan analisis gravimetri tidak akan mendapatkan hasil yang cempurna,
karena aka nada kerugian saat menyaring, seperti endapan yang tertinggal]
[membersihkan endapan dan menyaring kemudian mengulang kembali berkali kali
tidak ada gunanya]
16. Simpan sampel endapan di oven selama 1 jam dengan suhu 100C
17. Dinginkan terlebih dahulu selama 10 menit, lalu timbang endapan (9035 gram)
[Air belum sepenuhnya hilang dari sampel, sehingga harus dilakukan pemanasan
kembali sampai mendapatkan 2 hasil dalam titik 0 gram, lakukan sampai mencapai
massa konstan (agar dapat dipastikan sudah tidak ada kandungan air di dalam sampel)]
RESUME VIDEO 2
Analisis gravimetri untuk menentukan berat nikel melalui endapan dengan bahan
organic.
Bahan / reagen : Sampel nikel, 1% larutan dimetilglioksim, NH3 1M, HCl 2,5M
1. Timbang 0,5053 gr sampel nikel menggunakan neraca analitik
2. Setelah ditimbang,masukkan sampel tersebut ke gelas kimia 600 mL
3. Masukkan sekitar 1,8 mL HCl 2,5 M dan tambahkan 150 mL aquadest
4. Aduk sampai homogen
5. Teteskan campuran larutan tadi ke indicator universal pH dan didapat hasil sekitar 2
6. Tambahan ammonia 1 M setetes demi setetes ke larutan tadi sampai terbentuk pH 8-9
7. Panaskan larutan sampel tadi dengan suhu 87 derajat Celsius dengan magnetic stirrer
8. Tambahkan 40 mL 1 persen larutan dimetilglioksal maka larutan akan berubah warna
menjadi merah dan terbentuk endapat
9. Diamkan larutan tadi pada suhu ruangan sampai endapat terpisah sempurna
10. Tambahkan 1 persen larutan dimetilglioksim sampai tidak terbentuk endapan
tambahan
Filtrasi :
1. Timbang gelas penyaring dan didapat 30,142 gram
2. Saring sampel larutan tadi menggunakan corong buchner
3. Endapan yang tertinggal pada gelas penyaring dikeringkan dalam oven selama
beberapa hari dan didapat hasil akhir yaitu 0,6355 gr
Analisis gravimetri adalah salah satu metode analisis paling akurat yang tersedia. Ini berkaitan
dengan penentuan suatu zat dengan proses penimbangan. Unsur atau radikal yang ditentukan
diubah menjadi senyawa stabil dengan komposisi tertentu dan massa senyawa ditentukan
secara akurat. Dari sini, massa unsur dihitung. Analisis gravimetri meliputi :
1. Pengendapan
2. Penyaringan
3. Pencucian endapan
4. Pengeringan, penyalaan, dan penimbangan endapan
Nikel diendapkan sebagai nikel dimetilglioksim dengan menambahkan larutan alkoholik
dimetilglioksim C4H6(NOH)2 dan kemudian menambahkan sedikit berlebih larutan amoniak
encer. Bahan yang dibutuhkan yaitu :
1. Garam Nikel
2. Air suling
3. 1% Larutan DimethylGlioksim
4. Sulfuric acid 6 M
5. 25% Amonia