MODUL VI

GRAVIMETRI

KELOMPOK XVI/JUMAT SIANG

Nindya Tsabitah
NRP : 02211940000113
Afifah Nur Aini
NRP : 02211940000150

ASISTEN
Sarah Syifa
NRP : 02211640000052

Tanggal Percobaan : 24 April 2020

Tanggal Pengumpulan Laporan : 1 Mei 2020
TUJUAN
Menentukan massa Ni2+ dalam dimetil gloksim

DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. (Khopkar, 2002)
Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA+r AR
Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni A
R, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah
pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk
kemudian ditimbang (Underwood,2002). Metode dalam analisa kimia dimana pada dasarnya
penetapan jumlah zat didasarkan penimbangan pada berat konstan (Petrus, 2018)
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena
dalam gravimetric jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain., Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat
pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah
dingin ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya.
Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semula. (Rivai,1995)

ALAT DAN BAHAN :

1. Beaker glass 400 ml. 6. NiSO4 7 H2O
2. Sinter Cruss. 7. HCI encer ( 1:1 )
3. Eksikator. 8. Larutan DMG 1 % dalam alkohol.
4. Oven dan penanggas air. 9. Larutan ammonia 1 N
5. Pipet ukur 10 ml. 10. Larutan AgNO

VI-1
PROSEDUR
A.Penentuan Kadar Ni Sebagai Komplek
Dimethyl Glyoxime

Start A
Larutan ammonia 1 N, Larutan
AgNO3, NiSO4 7 H2O, HCI
encer (1:1), Larutan DMG 1 % Saring endapan melalui sintercruss
dalam alkohol. yang sebelumnya telah dipanaskan
pada 110oC – 120oC dan ditimbang
sampai berat tetap, sesudah didinginkan
Minta larutan tugas pada asisten didalam eksikator.
dalam erlenmeyer volume 400 ml.
Cucilah endapan dengan air dingin,
sampai bebas klorida
Tambahkan 5 ml larutan HCI
pekat ( 1:1 )
keringkan pada 110oC – 120oC
Encerkan menjadi 200 ml selama 45 – 60 menit.

Panaskan sampai suhu Dinginkan didalam eksikator

70 – 80 oC
timbang dengan
tambahkan pereaksi DMG teliti
sedikit berlebih ( 30 – 35 ml )
Pengeringan ( pemanasan )
diulangi, timbang sampai berat
Teteskan larutan ammonia encer tetap.
tetes demi tetes

Tidak Finish
Endapan merah
Ya

Letakkan diatas penanggas air

selama 20 – 30 menit

Mengecek endapan lengan larutan

reagent.

Biarkan endapan
selama 1 jam.

VI-1
PEMBAHASAN
Analisis gravimetrik merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran
dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua
komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. (Underwood,2002).
Metode gravimetri merupakan analisis kimia berdasarkan penimbangan perbedaan bobot
awal sampel dan bobot akhir sampel setelah perlakuan (Antonia, 2014). Percobaan
gravimetri ini bertujuan untuk menentukan berat sebernya dari Ni2+dalam kompleks
Dimetilglioksim.
Langkah pertama yang dilakukan sebelum memulai praktikum, yaitu menyiapkan
sintercruss terlebih dahulu, yaitu pertama-tama mengecek sintercruss dengan aquadest
apakah terjadi kebocoran atau tidak, lalu memanaskan sintercruss dalam oven dengan suhu
110oC - 120oC selama 30 menit untuk memastikan sintercruss benar-benar dalam keadaan
kering dan tidak ada air saat proses pembentukan endapan. Lalu selanjutnya yaitu
mendinginkan sintercruss ke dalam eksikator selama 30 menit, untuk mengikat sisa sisa air
dalam sintercruss. Setelah itu menimbang sintercruss sebanyak tiga kali dengan neraca
analitik lalu mencatat dan merata-rata massa sintercruss yang kosong. Setelah menyiapkan
sintercruss, dilanjutkan untuk mencari massa endapan. Langkah pertama yaitu meminta
larutan tugas pada asisten dalam erlenmeyer volume 400 ml, yang dilengkapi dengan batang
pengaduk. Lalu tambahkan 5 ml larutan HCI pekat ( 1:1 ) dan encerkan menjadi 200 ml,
sehingga terjadi reaksi
Ni(aq)+2HCl(aq)→Ni2+ (aq) +2Cl-(aq)+H2(g)
(Svehla,1990).
Tujuan penambahan HCl yaitu untuk mengionkan Ni, sedangkan tujuan dari pengenceran
yaitu agar nilai Q (konsentrasi) menurun, sesuai dengan rumus kelewatjenuhan nisbi (R) :
Q−S
R=
S
Disini Q adalah konsentrasi total dari zat yang seketika diproduksi dalam larutan dengan
mencampurkan pereaksi-pereaksi, dan S adalah kelarutan yang setimbang. Istilah Q - S
menyatakan tingkat kelewatjenuhan ketika pengendapan seketika tersebut mulai
berlangsung.Semakin besar nilai ini, jumlah inti semakin banyak, dan ukuran partikel
endapan semakin kecil. Karena analis lebih tertarik untuk memperoleh partikel-partikel yang
besar,

VI-3
maka diperlukan rasio yang sekecil mungkin (Underwood,2002) sehingga larutan diencerkan
agar konsentrasi (Q) kecil, dan kelewatjenuhan (R) pun ikut mengecil. Lalu panaskan sampai
suhu 70 – 80 oC, tujuan dari pemanasan ini yaitu sesusai dengan persamaan kelewatjenuhan
diatas, agar kelarutan S (kelarutan) meningkat sehingga didapatkan kelewatjenuhan (R) yang
kecil.
Lalu tambahkan pereaksi DMG sedikit berlebih ( 30 – 35 ml ), dan segera disusul dengan
larutan ammonia encer tetes demi tetes langsung kedalam larutannya. Penambahan ammonia
yaitu agar reaksi terjadi dalam keadaan basa, karena DMG mengendapkan nikel pada suasana
basa lemah. Lalu sambil tetap diaduk, sehingga terbentuk endapan merah.,tetap tambahkan
sedikit larutan amonia berlebih sampai larutannya agak berbau NH 3. Sambil tetap letakkan
diatas penanggas air selama 20 – 30 menit dan cobalah dengan larutan reagent, apakah
pengedapan telah sempurna. Lalu diamkan endapan selama 1 jam. Tujuan dari didiamkan
selama 1 jam yaitu untuk mencerna (to digest) atau mematangkan endapan itu, artinya
membiarkan endapan bersentuhan dengan larutan induk. Partikel-partikel kecil dari suatu zat
kristalin, lebih mudah larut daripada partikel besarmya, larut lebih cepat, membuat larutan itu
lewat jenuh karena besarnya partikel. Ion-ionnya kemudian mengendap pada partikel-
partikel yang lebih besar, mengakibatkan partikel-partikel ini tumbuh lebih besar lagi. Proses
ini, yang discbut pematangan Ostwald, benguna dalam meningkatkan ukuran partikel
endapan kristalin (Underwood, 2002).
Setelah itu endapan disaring melalui sintercruss yang sebelumnya telah dipanaskan pada
110oC – 120oC dan ditimbang sampai berat tetap, sesudah didinginkan didalam eksikator.
Cucilah endapan dengan air dingin, sampai bebas klorida, dan keringkan pada 110 oC – 120oC
selama 45 – 60 menit. Lalu dinginkan didalam eksikator, penggunaan eksikator yaitu untuk
mengikat sisa-sisa H2O melalui senyawa pengikat yang terdapat dibawah eksikator. Lalu
timbang dengan teliti, proses pengeringan diulangi, sampai berat tetap.
Pada percobaan ini didapatkan data sebagai berikut
Tabel 1. Hasil Penimbangan Sintercruss

No Massa Sintercruss Massa Sintercruss + Endapan

1 30,264 30,448

2 30,262 30,447

VI-4
 3 30,265 30,446
Tabel 2. Hasil Massa Endapan

No Massa Endapan
1 0,184
2 0,185
3 0,181
Rata-rata 0,183

Dari data diatas, didapatkan berat endapan dengan mengurangkan massa sintercruss +
endapan dengan masssa sintercruss, endapan 1 yaitu 0,184 gram, endapan 2 yaitu 0,185 gram
dan endapan 3 sebesar 0,181 gram. Didapatkan rata-rata berat endapan yaitu 0,183 gram. Untuk
mendapatkan massa Ni2+sebenarnya pada kompleks dimetilglioksim digunakan factor gravimetri
pada perhitungan. Dengan besar galat 258,27 %, sehingga massa Ni2+pada percobaan ini lebih
besar 258,27% daripada massa sebenarnya, didapatkan massa Ni2+ sebenarnya yaitu 0,01041 gr
Galat yang didapatkan pada praktikum ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor dan penyebab
seperti ketidaktelitian dalam menimbang, atau kurang maksimalnya dalam pengeringan atau
pemanasan endapan.

SIMPULAN
Dari percobaan ini didapatkan rata-rata massa endapan Ni2+ yaitu 0,183 gram. Percobaan
ini menghasilkan galat sebesar 258,27%, setelah dilakukan perhitungan dengan menggunakan
factor gravimetri pada perhitungan, maka didapatkan hasil massa Ni2+ sebenarnya pada dimetil
glioksim sebesar 0,01041 gr .

DAFTAR PUSTAKA
Day,RA dan A.L Underwood. 2002.Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga
Khopkar, S. M. (2002). Prinsip Dasar Kimia Analitik. alih bahasa A. Saptoraharjo, Universitas
Indonesia Press, Jakarta.
Petrus D. dan Soebiyanto. 2018. Gravimetri Tidak Langsung untuk Menetapkan Jumlah Air
Kristal. Jurnal Biomedika, 11(2)

VI-5
Rahayu, A.N. dan Adhitiyawarman. 2014. Pemanfaatan Tongkol Jagung Sebagai Adsorben Besi
pada Air Tanah. JKK, 3(3): 7-13
Rivai, Harrizul.1995.Asas Pemeriksaan Kimia.Jakata:Ul press
Svehla, G. "Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Bagian I."
(1990).

VI-6
APPENDIKS
Massa Sintercruss +
No Massa Sintercruss
Endapan
1 30,264 30,448
2 30,262 30,447
3 30,265 30,446

Massa endapan = (Massa Sintercruss + Endapan) – (Massa Sintercruss)

 Massa Endapan 1 = 30,448 - 30,264 = 0,184 gram
 Massa Endapan 2 = 30,447 - 30,262 = 0,185 gram
 Massa Endapan 3 = 30,446 – 30,265 = 0,181 gram
0,184+0,185+ 0,181
Rata –rata = = 0,183 gram
3

Massa Ni(II) Glioksom = 0,183 gram

Mr Ni(II) Glioksom = 289

Ar Ni2+ = 59

¿ 0,183 x Ar∋2+ ¿ ¿
Massa Ni2+¿ Massa∋ ( II ) Glioksom x f . gravimetri Mr∋ ( II ) Glioksim
59
¿ 0,183 x = 0,0373 gram
289

Massa Ni2+ sebenarnya

m percobaan−m sebenarnya
%Galat =
m sebenarnya
0,0373 g−m sebenarnya
258,27% =
m sebenarnya
massa sebenarnya=0,01041 gr

VI-7
VI-8
VI-9
VI-10
VI-11
VI-12