Analisis Logam Berat Pada Bahan Baku

Asam Mefenamat
Tiffany Laraswati 201FF05053
Yopa Nurlaela Aepita 201FF05058
Adila Auliah Tazqiyyah 201FF05060
Dwi Aprillianthi 201FF05069
Ika Wahyuni 201FF05072
Jannah Ummahatul Jauziyah 201FF05074
Kezia Sabathiana Christy201FF05076
Lainur Ariva 201FF05078
Mardy Rezha 201FF05083
Nurfitria Saiful 201FF05086
Pajar Siduk 201FF05088
Ria Fitri Wahyuni 201FF05090
Rizqa Fauziyah Fadhilah 201FF05092
Ruri Ayudya Hapsari 201FF05093
Thiara Restu Anugerah 201FF05096
Yogi Prawira Pratama 201FF05097
Zamzam Alfauzan 201FF05098
 ASAM MEFENAMAT

C15H15NO2; BM 241,29

Asam mefenamat merupakan kelompok obat antiinflamasi non steroid

yang memiliki efek analgesik, antiinflmasi, dan antipiretik
 MONOGRAFI ASAM MEFENAMAT
 Pemerian: Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur pada suhu
lebih kurang 230º disertai peruraian.
 Kelarutan: Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut
dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis
tidak larut dalam air.
 Susut pengeringan: Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada
suhu 105º selama 4 jam.
 Sisa pemijaran: Tidak lebih dari 0,1%
 Logam berat: Tidak lebih dari 20 bpj
 Wadah dan penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya
 TUJUAN ANALISIS LOGAM BERAT
Logam berat merupakan salah satu bahan yang berbahaya karena bersifat
toksik jika dalam jumlah yang besar bila kadar yang terlarut dalam tubuh
manusia cukup tinggi atau melebihi ambang batas baku. Beberapa jenis
logam yang termasuk kategori logam berat yang dapat menyebabkan
keracunan :
•Cadmium (Cd)
•Arsen (As)
•Merkuri (Hg)
•Timbal (Pb)
Oleh sebab itu dilakukan analisis logam berat dengan metode AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometry).
 METODE ANALISIS LOGAM DENGAN AAS
(Atomic Absorption Spectrophotometry)

Prinsip : Absorpsi cahaya oleh atom-atom pada panjang

gelombang tertentu.
Tujuan : untuk analisis kuantitatif logam berat pada sampel
1. Penyiapan larutan standar/baku
2. Penyiapan larutan sampel
3. Pembuatan kurva kalibrasi
4. Penentuan kadar logam berat pada bahan baku asam
mefenamat
KOMPONEN INSTRUMENT AAS
 Sumber sinar : silinder logam katoda yang
berisi gas neon/argon
 Teknik atomisasi dengan nyala : digunakan
sumber nyala gas asetilen nitro oksida sebagai
pengoksidasi yang mengubah sampel
padat/cair menjadi bentuk uap atom-atom
netral.
 Teknik atomisasi tanpa nyala : Sampel dalam
tabung grafit melalui 3 tahapan proses
(pengeringan, pengabuan, dan pengatoman)
 Monokromator : digunakan chopper untuk
pemisahan radiasi resonansi dan kontinyu
 Detektor : digunakan photomultiplier tube yang
selektif terhadap pemisahan radiasi resonansi
dan kontinyu.
 Readout : dari recorder diperoleh kurva
absorbansi (intensitas emisi)
ANALISIS KUANTITATIF DENGAN AAS
Hasil analisis menggunakan kurva kalibrasi linier yaitu hubungan antara absorbansi larutan
baku (Ab) dan absorbansi sampel (As) terhadap konsentrasi analit (Cb), maka kadar sampel
(Cs) dapat dihitung dengan rumus :
 
Cs = × Cb

Keterangan :
Ab = Absorbansi larutan baku
As = Absorbansi larutan sampel
Cb = Konsentrasi larutan baku
Cs = konsentrasi larutan sampel
Memenuhi syarat : jika absorbansi sampel < absorbansi baku maka kurva kalibrasi yang
diperoleh linieritas karena absorbansi sampel terletak pada kisaran absorbansi kurva kalibrasi
 PENYIAPAN LARUTAN STANDAR
 Pembuatan Larutan Standar Timbal Nitrat (Pb(NO3)2)

Dibuat Larutan Kemudian

Pb 1000 mg/L
Kemudian
diencerkan Dipanaskan Kocok
dengan dengan sampai
dibuat
lagi, lalu beberapa seri
menimbang aquadest sampai homogen
dinginkan
0,1598 gram volume lebih konsentrasi
Pb(NO3)2 kurang 10ml

Encerkan
Larutkan Dipanaska Masukkan larutan dengan
dengan lebih larutan ke aquadest
kurang 10 ml n sampai dalam labu
larut sampai tanda
HNO3 ukur 100 m batas
 PENYIAPAN LARUTAN STANDAR
 Pembuatan larutan standar kadmium nitrat (Cd(NO33)2)

Dibuat Larutan Kemudian

Cd 1000 mg/L diencerkan Kemudian
Dipanaskan Kocok
dengan dengan
sampai
dibuat
menimbang aquadest kembali, lalu beberapa seri
sampai volume dinginkan homogen
0,216 gram konsentrasi
Cd(NO3)2 lebih kurang
10ml

Encerkan
Larutkan Dipanaska Masukkan
larutan dengan
dengan lebih larutan ke aquadest
kurang 10 ml n sampai dalam labu
larut sampai tanda
HNO3 ukur 100 m batas
 PEMBUATAN KURVA KALIBRASI

Dibuat satu seri Lart. Standar Pb:

Lart. Standar Cd: Encerkan dengan
konsentrasi bertingkat Dibuat kons 6, 7, 8, 9,
dari larutan induk Dibuat kons 0,6; 1,2; aquadest ad tanda
dan 10 mg/L kedalam batas
1,8; 2,4; dan 3,0 mg/L
1000 mg/L labu ukur 25 mL

Masukkan kedalam
Tentukan persamaan Tentukan luas area dan
Pengukuran alat Spektrofotometri
regresi linier y = a + bx analisis
Serapan Atom (SSA)
 PENYIAPAN LARUTAN SAMPEL

Masukan 2g sampel dlm + sedikit demi sedikit 4ml

Panaskan ±10 menit H202 30% sampai warna
labu kjeidahl 100ml +
+ 5tts H202 30% jernih
20ml HN03 P

dinginkan

Untuk menentukan logam

Encerkan dengan Saring dengan kertas
timbal & cadmium pd
aquadest sampai whatman no 42 masukan
sampel dgn spektro serapan
tanda batas dlm labu 25ml
atom
 PENETAPAN KADAR LOGAM

+ lar standar timbal nitrat Pipet 8ml lar uji + 2ml Ukur serapan logam timbal
& lar standar kadmium lar standar 40 ppm & logam kadmium

Logam timbal 228,8nm Setiap pergantian sampel

Kalibrasi data dengan
dan cadmium dengan dan absorban di nol kan pd
kurva standar
SSA Panjang gelombang 217nm