TITRASI REDOKS :
TITRASI PEMANGANOMETRI & TITRASI IODOMETRI
Na2C2O4
− Diambil 10 mL menggunakan pipet volume
− Dimasukan kedalam labu Erlenmeyer
− Ditambahkan 1 mL H2SO4 pekat
− Dipanaskan sampai 70 ͦ C
− Dititrasi dengan larutan standar KMnO4
− Dicatat volume saat terjadi perubahan warna menjadi merah muda keunguan
Hasil
LANGKAH KERJA
2. Penetapan Kadar Nitrit
Larutan KMnO₄
− diambil sebanyak 10 mL
− dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
− ditambahkan 5 tetes larutan H₂SO₄ pekat
− dipanaskan hinggal 40°C
− dititrasi dengan larutan KNO₂
− diamati perubahan yang terjadi
− dicatat volume KNO₂ yang digunakan
− diulangi percobaan sebanyak 2 kali
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
3. Standarisasi Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat
Hasil
ALUR KERJA/LANGKAH KERJA
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam CuSO4
Larutan sampel CuSO4
– dicatat volume tiosulfat yang digunakan (dari awal titrasi hingga warna biru tepat
hilang )
Hasil
DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
Hasil Pengamatan
Perlakuan Sebelum Setelah Volume Persamaan Reaksi
Reaksi Reaksi
Natrium oksalat Natrium Terbentuk 10 mL 2Na+ (aq) + C2O42- (aq) + H2SO4(l)H2C2O4
+ asam sulfat oksalat: endapan (aq)+ Na2SO4(s)
pekat Larutan bewarna
tidah putih
bewarna
Dititrasi dengan Asam sulfat: Larutan 9,7 mL 2MnO4-(aq) + 5H2C2O4(aq) + 6H+(aq)
kalium larutan tidak bewarna 2Mn2+(aq) + 10CO2(aq) + H2O(l)
permanganat merah muda 9,7 mL
bewarna
KMnO4: keunguan
larutan
bewarna
ungu
DATA PENGAMATAN
Pada percobaan ini, untuk menentukan kadar nitrit maka dilakukan titrasi permanganometri. Pada
umumnya yang berperan sebagai titran adalah kalium permanganat, namun pada percobaan kali ini kalium
permanganat berperan sebagai analit, sedangkan yang berperan sebagai titrannya adalah kalium nitrit. Hal
tersebut dikarenakan apabila nitrit bereaksi dengan asam sulfat, maka akan terbentuk asam nitrit yang
mudah menguap dan tidak stabil, sehingga hal tersebut akan mengurangi keakuratan dalam proses titrasi
untuk menentukan titik akhir titrasi. Oleh karena itu, dilakukanlah titrasi secara terbalik.
Langkah awal pada percobaan ini yaitu dengan meneteskan sebanyak 5 tetes H₂SO₄ pekat kedalam 10 ml
larutan KMnO₄ pada erlenmeyer. Tujuan penambahan 5 tetes H₂SO₄ pekat yaitu agar dapat mempercepat
laju reaksi dalam keadaan asam, oleh karena itu H₂SO₄ pekat berperan sebagai katalisator dalam titrasi ini.
Reaksi yang terjadi, yaitu:
MnO₄⁻(aq) + 8H⁺(aq) + 5e Mn²⁺(aq) + 4H₂O(l)
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
2. Penetapan Kadar Nitrit
Selanjutnya, larutan KMnO₄ yang telah ditetesi asam sulfat pekat dipanasakan hingga suhu 40°C dan kemudian
dititrasi dengan menggunakan larutan kalium nitrit, KNO₂. Sehingga persamaan reaksi yang terjadi yaitu:
2MnO₄⁻(aq) + 5NO₂⁻(aq) + 6H⁺(aq) 2Mn²⁺(aq) + 3H₂O(l) + 5NO₃⁻(aq)
+7 +3 +2 +5
Oksidasi
Reduksi
Titrasi yang dilakukan tanpa tambahan indikator dari luar (extern indicator) hal tersebut dikarenakan larutan
KMnO₄ selain berperan sebagai larutan standar, juga berperan sebagai indikator (autoindicator). Terjadinya
perubahan warna larutan dari warna ungu ke larutan tidak berwarna menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah
tercapai, hal tersebut dikarenakan MnO₄⁻ berwarna ungu telah direduksi menjadi Mn²⁺ larutan tidak berwarna.
Sehingga penambahan titran harus segera dihentikan. Dari hasil percobaan yang dilakukan sebanyak 2 kali, maka
diperoleh volume rata-rata titran, KNO₂ yang digunakan pada titrasi ini sebanyak 5 ml. Berdasarkan volume yang
diperoleh maka dapat hitung kadar nitrit didalam larutan KNO₂, dengan perhitungan sebagai berikut:
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
2. Penetapan Kadar Nitrit
Dari hasil percobaan, maka diketahui:
Ditanyakan:
Volume KMnO₄ = 10 mL kadar nitrit?
Normalitas KMnO₄ = 0,103 N
Volume rata –rata KNO₂ yang terpakai = 5 mL
Penyelesaian:
Menentukan konsentrasi KNO₂
N KMnO₄ x V KMnO₄ = N KNO₂ x V KNO₂
0,103 N x 10 mL = N KNO₂ x 5 mL
N KNO₂ = = = 0,206 N
KNO₂ = = = 0,103 M
M
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
2. Penetapan Kadar Nitrit
Menentukan massa KNO₂
M KNO₂ = x
0,103 M= x
Massa =
Massa = 0,044 gram
Massa NO₂⁻ Menentukan kadar NO₂⁻
Massa NO₂⁻ = x massa % NO₂⁻ = x 100%
Massa NO₂⁻ = x 0,044 gram % NO₂⁻ = x 100%
Massa NO₂⁻ = 0,024 gram % NO₂⁻ = 54,54%
Jadi, kadar nitrit didalam larutan adalah
sebesar 54,54%
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
3. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat
Reaksi yang terjadi ketika larutan kalium bikromat ketika ditambahkan dengan larutan asam
klorida pekat dan larutan kalium iodida adalah reaksi reduksi-oksidasi. Larutan kalium bikromat
bertindak sebagai oksidator sedangkan larutan kalium iodida berperan sebagai reduktor. Larutan
asam klorida pekat berperan untuk mengasamkan larutan kalium bikromat sehingga reaksi dapat
berlangsung secara spontan.
K2Cr2O7(aq) + 14HCl(aq) + 6KI(
-1
aq) → 2CrCl
+3 3
(aq) + 3I2(aq) + 8KCl(aq) + 7H2O(l)
+7 0
Reduksi
Oksidasi
Selanjutnya I2 inilah yang akan dititrasi dengan natrium tiosulfat sesuai dengan persamaan reaksi
berikut
0I2(aq) + 2Na2+2
S2O3(aq) → 2NaI(
-1 aq) + Na2S4O6(aq)
+5
2
Reduksi
Oksidasi
N Na2S2O3 =
N Na2S2O3 =
N Na2S2O3 = 0,098 N
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4
Pada percobaan penetapan kadar tembaga dalam larutan CuSO , mula-mula 10 mL larutan CuSO
4 4
(larutan berwarna biru) di tambahkan dengan larutan KI 0,1 N sebanyak 10 mL (larutan tidak
berwarna) menghasilkan larutan berwarna kuning kecoklatan yakni larutan CuI dan larutan I 3-,
dimana persamaan reaksinya sebagai berikut :
CuSO4(aq) + 2KI(aq) CuI(aq) + K2SO4(aq) +I3-(aq)
Reaksi tersebut merupakan reaksi redoks, dimana CuSO 4 bertindak sebagai oksidator, sedangkan
KI bertindak sebagai reduktor. Unsur Cu mengalami reduksi, dimana mula-mula Cu memiliki
bilangan oksidasi +2 pada CuSO4 kemudian mengalami penurunan bilangan oksidasi menjadi
bilangan oksidasi +1 pada CuI, sedangkan unsur I mengalami oksidasi dimana mula-mula I
memiliki bilangan oksidasi -1 pada KI kemudian mengalami penurunan bilangan oksidasi
menjadi biloks - pada I3-.
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4
Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan Na S O (larutan tidak berwarna) hingga larutan
2 2 3
Pada reaksi ini merupakan reaksi redoks dimana Na 2S2O3 bertindak sebagai agen pereduksi
karena mengalami oksidasi yaitu unsur S pada Na 2S2O3 mula-mula memiliki bilangan oksidasi +2
menjadi bilangan oksidasi +2,5 pada Na 2S4O6 . Sedangkan I3- bertindak sebagai agen pengoksidasi
karena mengalami reduksi, dimana unsur I, mula-mula memiliki bilangan oksidasi - pada I 3- ,
kemudian mengalami penurunan bilangan oksidasi menjadi -1 pada NaI . Hal ini ditandai dengan
berubahnya warna larutan menjadi kuning muda, yang mengindikasikan I 3- sedikit lagi akan
mencapai titik akhir titrasi.
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4
Selanjutnya larutan ditambahkan dengan indikator amilum 1% (larutan tidak berwarna)
menghasilkan larutan berwarna biru tua, dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
I-(aq) + amilum(aq) I-amilum(aq)
Kemudian larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan tiosulfat hingga warna biru pada larutan
tepat hilang, yang kemudian menghasilkan larutan putih keruh. Dengan persamaan reaksi sebagai
berikut :
2Na2S2O3 (aq) + 2I-amilum(aq) 2NaI(aq) + 2amilum(aq) + Na2S4O6(aq)
Terbentuk larutan putih keruh menandakan bahwa semua I - yang ada terlah bereaksi dengan
larutan tiosulfat. Diperoleh volume larutan tiosulfat yang digunakan dalam titrasi sebanyak 6,8
mL
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4
Untuk menentukan kadar tembaga dalam sampel larutan CuSO 4 sebagai berikut :
Diketahui :
Ditanya : Kadar Cu = ?
Penyelesaian :
M
ANALISIS DATA & PEMBAHASAN
4. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4
KBK Kimia Analitik. 2019. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Malang: Jurusan Kimia Universitas
Negeri Malang
Skoog, Douglas West, Donald Holler, James Crouch Stanley. 2014. Fundamental of Analytical
Chemistry, Ninth Edition. Belmont : Brooks/Cole
Day, R.A dan A.L Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam . Jakarta: Erlangga
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi
Kelima Jilid I dan II. Alih Bahasa:Setiono, A.Hadiyana. Jakarta:Kalman Media Pustaka
PERTANYAAN
1. Sebutkan indikator yang digunakan dalam kedua jenis titrasi redoks dalam percobaan ini!
Jawab :
Titrasi permanganometri menggunakan auto-indikator yakni larutan KMnO 4 yang bertindak
sebagai titran sekaligus indikator
Titrasi iodometri menggunakan indikator amilum untuk mengidentifikasi adanya iodin dalam
larutan, serta menunjukkan titik akhir titrasi yakni ketika iodin telah habis bereaksi
PERTANYAAN
2. Mengapa pada beberapa titrasi iodometri indikator ditambahkan di tengah titrasi (bukan di
awal titrasi)?
Jawab :
Indikator pada beberapa titrasi iodometri ditambahkan pada larutan ketika hampir mencapai
titik ekuivalen. Hal ini bertujuan untuk mengurangi kemungkinan adanya senyawa iod-amilum
yang dapat memperlambat reaksi antara iodin dengan titran. Jika indikator ditambahkan di awal
titrasi, senyawa iod-amilum lebih mudah untuk terbentuk. Akibatnya iodin bereaksi lambat
dengan titran dan menyebabkan overkonsumsi titran. Sehingga titik akhir titrasi menjadi kurang
tepat.
PERTANYAAN
Carilah semua reaksi yang mendasari titrasi permanganometri dan iodometri. Dalam proses
3.
standarisasi dan penetapan kadar!
Jawab :
Standarisasi KMnO4 dengan natrium oksalat
2KMnO4(aq) + 5Na2C2O4(aq) + 8H2SO4(aq) 2MnSO4(aq) + 10CO2(aq) + 8H2O(l) +
K2SO4(aq) + 5Na2SO4(aq)
Penetapan kadar nitrit
2KMnO₄(aq) + 5KNO₂(aq) + 3H2SO4(aq) 2MnSO4(aq) + 3H₂O(l) + 5KNO₃(aq) + K2SO4(aq)
Standarisasi Na2S2O3 dengan kalium bikromat
K2Cr2O7(aq) + 14HCl(aq) + 6KI(aq) → 2CrCl3(aq) + 3I2(aq) + 8KCl(aq) + 7H2O(l)
I2(aq) + 2Na2S2O3(aq) → 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)
Penetapan kadar tembaga
CuSO4(aq) + 2KI(aq) CuI(aq) + K2SO4(aq) +I3-(aq)
2Na2S2O3 (aq) + 2I-amilum(aq) 2NaI(aq) + 2amilum(aq) + Na2S4O6(aq)
LAMPIRAN FOTO
Bahan-Bahan
Diambil 10 ml larutan Na₂C₂O₄ Ditambahkan H₂SO₄ pekat 1 ml Dipanaskan hingga suhu 70°C
Penggunaan KMnO₄
Dititrasi dengan larutan KMnO₄ Hasil titrasi sebanyak 9,7 ml
LAMPIRAN FOTO
2. Penetapan Kadar Nitrit
Diambil 10 ml larutan KMnO₄ Ditambahkan 5 tetes H₂SO₄ pekat Dipanaskan hingga suhu 40°C
Penggunaan KNO₂
Dititrasi dengan larutan KNO₂ Hasil titrasi sebanyak 5 ml
LAMPIRAN FOTO
3. Standarisasi Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat
Penambahan larutan kalium bikromat Penambahan larutan HCl pekat 2 Penampakan larutan setelah Penampakan larutan yang telah
ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 mL mL kedalam erlenmeyer penambahan larutan HCl pekat 2 mL didiamkan selama ± 5 menit di
tempat gelap
Penambahan larutan KI 0,1N sebanyak Dititrasi larutan dengan larutan Titik akhir titrasi dengan larutan Penambahan indikator amilum
15 mL ke dalam erlenmeyer Na2S2O4 hingga larutan berwarna Na2S2O3 , dihasilkan larutan kuning sebanyak 3 tetes
kuning
LAMPIRAN FOTO
Penampakan larutan setelah Larutan dititrasi dengan larutan Titik akhir titrasi, yakni dihasilkan Volume larutan Na2S2O3 yang
ditambahkan larutan indikator amilum Na2S2O3 hingga larutan berwana larutan berwarna hijau digunakan titrasi sebanyak 10,3 mL
3 tetes hijau
LAMPIRAN FOTO
4. Penentuan Kadar Tembaga dalam CuSO4
Penambahan larutan CuSO4 sebanyak 10 Ditambahkan larutan KI 0,1N Larutan dititrasi dengan larutan Titik akhir titrasi dengan larutan
mL (larutan berwana biru ) sebanyak 10 mL (larutan Na2S2O3 hingga berubah warna Na2S2O3 menghasilkan larutan
berwarna kuning kecoklatan menjadi kuning muda berwarna kuning muda
Penambahan larutan indikator amilum Larutan yang telah ditambahkan Titik akhir titrasi dengan larutan Volume larutan Na2S2O3 yang
pada larutan yang telah dititrasi dengan dengan indiikator amilum 1% Na2S2O3 , dihasilkan larutan putih digunakan titrasi sebanyak 6,8 mL
larutan Na2S2O3 dititrasi kembali dengan larutan keruh
Na2S2O3