LAPORAN PRAKTIKUM
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
OLEH :
KELOMPOK 04 / OFF. G
JURUSAN KIMIA
November, 2016
1. Judul Percobaan : Titrasi Kompleksometri
2. Tujuan Percobaan :
a. Mahasiswa dapat melakukan standardisasi larutan EDTA.
b. Mahasiswa dapat menentukan kadar seng dalam suatu sampel.
c. Mahasiswa dapat menentukan kesadahan total dari sampel air.
3. Dasar Teori :
Titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara
analit dengan titran. Senyawa kompleks terbentuk dari reaksi antara ion logam
dengan suatu ligan. Dalam titrasi kompleksometri, ligan yang paling sering
digunakan adalah senyawa etilen diamin tetra asam asetat (EDTA). Persamaan
reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut.
Mn+ + H2Y2- ⇌ MY(n-4)+ + 2H+
dimana M adalah ion logam, sedangkan H 2Y2- adalah senyawa EDTA. Dalam
reaksi tersebut selalu dihasilkan ion H+ sehingga dalam pelaksanaan titrasi harus
ditambahkan larutan buffer. pH pada pembentuksn kompleks dari setiap ion
logam tidak sama, misalnya untuk penentuan ion Ca(II) dan Mg(II) diperlukan pH
diatas 10 sedangkan untuk ion Zn(II) dan Cu(II) titrasi dapat dilakukan pada pH
tepat 10.
Penetapan titrasi kompleksometri antara lain adalah dalam penentuan
kesadahan air, kadar logam (misal nikel atau seng) dalam suatu mineral, atau
kadar aluminium dalam suatu deodoran. Titrasi kompleksometri tidak hanya
untuk penentuan suatu ion logam, tetapi dapat diterapkan pula untuk penentuan
ion sianida yang direaksikan dengan ion perak(I).
4.2. Bahan
a. Larutan kalsium karbonat
b. Buffer pH 10
c. Indikator EBT
d. Sampel Zink (II)
e. Larutan EDTA
f. Sampel air kran
5. Prosedur Kerja
5.1. Standardisasi Larutan EDTA
Larutan EDTA
- Dimasukkan 10 mL larutan standar kalsium karbonat ke dalam
erlenmeyer.
- Ditambahkan 7 tetes larutan NaOH.
- Diukur pH dengan menggunakan indikator universal (pH yang
diperlukan adalah 10).
- Ditambahkan 5 mL larutan buffer pH 10.
- Ditambahkan 1 sendok takar indikator EBT.
- Dititrasi dengan larutan EDTA.
- Dicatat volume EDTA yang diperlukan.
- Diulangi percobaan 1 kali lagi (duplo).
- Dihitung konsentrasi larutan EDTA
Hasil pengamatan
5.2. Penetapan Kadar Seng dalam Sampel
Sampel Seng
- Dimasukkan 10 mL larutan sampel seng (II) ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 5 mL larutan NaOH.
- Diukur pH dengan menggunakan indikator universal (pH yang
diperlukan adalah 10)
- Ditambahkan 10 mL larutan buffer pH 10.
- Ditambahkan 1 sendok takar indikator EBT.
- Dititrasi dengan larutan EDTA.
- Dicatat volume EDTA yang diperlukan.
- Diulangi percobaan 1 kali lagi (duplo).
- Dihitung kadar seng dalam sampel.
Hasil pengamatan
6. Data Pengamatan
6.1. Standardisasi Larutan EDTA
Perlakuan Hasil Pengamatan
10 mL larutan kalsium karbonat Larutan tidak berwarna dan
ditambahkan dengan 7 tetes memiliki pH 10
larutan NaOH
Gambar 7.1 Rumus struktur Asam Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA)
EDTA merupakan asam tetraprotik yang dapat melepaskan 4 ion H +
sehingga EDTA memiliki 4 harga tetapan kesetimbangan asam atau Ka. EDTA
secara umum ditulis sebagai H4Y. Ionisasi H4Y secara berturut-turut menurut 4
tingkatan sebagai berikut.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah Eriochrome Black T atau
yang lebih dikenal dengan EBT. Indikator EBT secara umum ditulis sebagai
H3In. H3In dapat terionisasi dengan melepaskan ion H+ dan akan memberikan
warna yang berbeda sesuai dengan pH.
pH pH
H2In- ⇌ HIn2- ⇌ In3-
5,3 – 7,3 10,5 – 12,5
merah biru jingga
Pada pH 7 – 10 Hin2- berwarna biru dan akan berubah warna menjadi merah
jika bereaksi dengan ion logam. Penambahan NaOH pada titrasi
kompleksometri adalah untuk meningkatkan pH larutan menjadi 10 dan
ditambahkan buffer supaya pH relatif stabil.
- Penambahan indikator
Ca2+ + Hin2- → MgIn- + H+
- Penambahan H2Y2-
Ca2+ + H2Y2- → CaY + 2H+
- Penambahan H2Y2- pada akhir titrasi
CaIn- + H2Y2- → CaY + Hin2- + H+
Volume EDTA
Volume EDTA - (Volume EDTA -
No yang dibutuhkan
Volume ratarata (mL) Volume ratarata)2
(mL)
1 10,60 0,4875 0,23765625
2 10,30 0,1875 0,03515625
3 9,70 0,4125 0,17015625
4 10,10 0,0125 0,00015625
5 10,10 0,0125 0,00015625
6 10,10 0,0125 0,00015625
7 10,00 0,1125 0,01265625
8 10,30 0,1875 0,03515625
9 9,90 0,2125 0,04515625
10 9,50 0,6125 0,37515625
11 10,50 0,3875 0,15015625
12 10,00 0,1125 0,01265625
13 10,30 0,1875 0,03515625
14 10,50 0,3875 0,15015625
15 10,00 0,1125 0,01265625
16 9,90 0,2125 0,04515625
Jumlah 161,80 3,65 1,3175
rata-rata 10,1125
1,3175
s ¿√ Ʃ ¿¿¿ ¿
√ 15
= 0,296
ts
µ = volume rata-rata ±
√n
2,95.0,296
= 10,1125 ±
√ 16
= 10,1125 ± 0,218
= 111 mL
111
Volume rata−rata=
11
= 10,09 mL
1L g
= 10 mL x x 1,765
1000 mL L
= 0,01765 g
massa
mol CaCO3 =
Mr
0,01765 g
=
100 g /mol
= 0,0001765 mol
mol
M CaCO3 =
Volume
0,0001765mol
= 1L
10 mL x
1000mL
= 0,01765 M
10 mL X 0,01765
M EDTA =
10,09mL
= 0,017 M
- Penambahan indikator
Zn2+ + Hin2- → ZnIn- + H+
- Penambahan H2Y2-
Zn2+ + H2Y2- → ZnY + 2H+
- Penambahan H2Y2- pada akhir titrasi
ZnIn- + H2Y2- → ZnY + Hin2- + H+
Volume EDTA
Volume EDTA - (Volume EDTA -
No yang dibutuhkan
volume ratarata volume ratarata)2
(mL)
1 7,30 0,6625 0,43890625
2 7,90 1,2625 1,59390625
3 5,70 0,9375 0,87890625
4 6,00 0,6375 0,40640625
5 5,90 0,7375 0,54390625
6 5,70 0,9375 0,87890625
7 5,80 0,8375 0,70140625
8 6,00 0,6375 0,40640625
9 10,90 4,2625 18,16890625
10 9,50 2,8625 8,19390625
11 5,90 0,7375 0,54390625
12 5,50 1,1375 1,29390625
13 5,80 0,8375 0,70140625
14 6,80 0,1625 0,02640625
15 5,60 1,0375 1,07640625
16 5,90 0,7375 0,54390625
Jumlah 106,20 18,425 36,3975
Rata-
rata 6,6375
36,3975
s ¿√ Ʃ ¿¿¿ ¿
√ 15
= 1,558
ts
µ = volume rata-rata ±
√n
2,95.1,558
= 6,6375 ±
√ 16
= 6,6375 ± 1,149
= 77,9 mL
77,9
Volume rata−rata=
13
= 5,992 mL
5,992 x 0,017
M ZnSO4 =
10
= 0,01 M
M x Mr x V (mL)
Massa ZnSO4 =
1000
0,01 x 161 x 10
=
1000
= 0,0161 g
1 x Ar Zn
Massa Zn dalam ZnSO4 = x massa ZnSO4
Mr ZnSO 4
1 x 65
= x 0,0161 g
161
= 0,0065 g
massa Zn
% Zn dalam ZnSO4 = x 100%
massa ZnSO 4
0,0065 g
= x 100%
0,0161 g
= 40,373 %
- Penambahan indikator
Mg2+ + Hin2- → MgIn- + H+
Ca2+ + Hin2- → MgIn- + H+
- Penambahan H2Y2-
Mg2+ + H2Y2- → MgY + 2H+
Ca2+ + H2Y2- → CaY + 2H+
- Penambahan H2Y2- pada akhir titrasi
MgIn- + H2Y2- → MgY + Hin2- + H+
CaIn- + H2Y2- → CaY + Hin2- + H+
12,4975
s ¿√ Ʃ ¿¿¿ ¿
√ 15
= 0,913
ts
µ = volume rata-rata ±
√n
2,95.0,913
= 1,8 ±
√ 16
= 1,8 ± 0,7
Interval pada batas kepercayaan 99% adalah 1,1 – 2,5
= 20,7 mL
20,7
Volume rata−rata=
14
= 1,479 mL
mg
= 1,479 mL x 0,017 M x 100,1
mmol
= 2,517 mg
massaCaCO 3( mg)
Ppm CaCO3 =
Volume sampel air(L)
2,517 mg
=
0,01 L
= 251,7 ppm
mg
= 1,479 mL x 0,017 M x 84,312
mmol
= 2,1199 mg
massa Mg CO 3(mg)
Ppm MgCO3 =
Volume sampel air(L)
2,1199 mg
=
0,01 L
= 211,99 ppm
Jadi kesadahan total air sebagai CaCO3 dan MgCO3 sebesar 463,69 ppm.
8. Kesimpulan
9. Tugas Pendahuluan
Dalam penentuan kesadahan total, ion yang bereaksi bukan hanya ion
Ca(II) tetapi ion Mg(II) dengan EDTA. Bagaimana cara penentuan kesadahan
yang disebabkan oleh ion Ca(II) saja? Carilah prosedur yang tepat dan berikan
analisis terhadap prosedur tersebut.
Jawaban :
Jika ion Mg(II) diperkirakan tidak ada, titrasi dapat dilakukan secara
langsung. Titrasi secara langsung adalah larutan ion logam dititrasi langsung
dengan larutan standar EDTA dengan prosedur sebagai berikut.
Sampel air
- Dimasukkan 10 mL sampel air ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 2 mL NaOH 1 N
- Ditambahkan 0,1 g indikator EBT.
- Dititrasi dengan larutan EDTA.
- Dicatat volume EDTA yag digunakan.
Hasil pengamatan
Analisis prosedur :
a. Penambahan NaOH berfungsi untuk mengubah larutan menjadi
suasana basa dengan pH 10.
b. Indikator EBT akan berubah warna menjadi merah bila bereaksi
dengan ion Ca2+ dalam suasana basa.
c. Penambahan indikator EBT akan mengubah warna larutan menjadi
merah anggur. Setelah proses titrasi mendekati titik akhir maka
warna larutan akan berubah menjadi biru.