METODE UJI SIFAT KIMIA

MINYAK BUMI
 Tujuan Pembelajaran :
Setelah mengikuti pembelajaran ini
peserta mampu memahami metode uji sifat kimia dari
minyak bumi

This Photo by Unknown Author is licensed under CC BY-NC-ND

 METODE UJI SIFAT KIMIA

2. SULFUR IN PETROLEUM
1. SALT IN CRUDE OIL
AND PETROLEUM PRODUCTS
ASTM D3230
ASTM D4294
SALT IN CRUDE OIL
ASTMD 3230
A. RUANG LINGKUP

• Metode uji ini meliputi penetapan klorida (sebagai garam) dari crude oil
dalam range konsentrasi 0 – 500 mg/kg atau 0 – 150 lb/1000 bbl sebagai
konsentrasi klorida/ volume crude oil.

• Metode uji ini mendasarkan pada pengukuran daya hantar listrik yang disebabkan oleh
garam – garam klorida dalam crude oil yaitu garam natrium, kalsium dan magnesium. Juga
garam – garam klorida yang lain yang terkandung dalam crude oil.
B. RINGKASAN METODE

Contoh
Homogen + lart
• Preparasi
Mix Alcohol →
Beaker Glass

Dicelupkan
Pasangan • Arus terbaca
Elektroda

Pembacaan • Kurva
Konsentrasi kalibrasi
 C. PERALATAN

1. Electrometric chloride apparatus terdiri :

a. Milliammeter, 0 – 1 mA dc dengan skala 0 – 1 mA ac,
tahanan internal 88 Ohm
b. Jembatan Rectifier, full wave, kapasitas 0,75 A pada 60
Hz, suhu ambien, minimum 400 Peak Reverse Voltage
(PRV)
c. Voltmeter AC, rectifier type, 2000 Ohm/V, range 0 – 30 V
d. Variable Voltage Autotransformer, input 105 – 117 V,
50/60 Hz, output 0 – 132 V, 1,75 A capavity
e. Transformer, plate supply 240 V, center tap, 50/60 Hz,
250 mA dc capacity

2. Test Cell Components

a. Beaker, 100 mL, leher panjang
b Elektrode
D. BAHAN KIMIA DAN MATERIAL

37
1. Mix Blanko
63
volume tiap 1 L + Alcoho max 0,25
volume 1
methyl 3mL air l mA pada
butanol
alkohol. 1,25 V
Solvent

1.00g ± → 2.
0.01g 25mL 100mL CaCl2
H2O dg MAS
CaCl2 10 g/L

1.00g ± → 3.
25mL
0.01g
H2O
100mL MgCl2
MgCl2 dg MAS 10 g/L
1.00g ± → 4.
25mL
0.01g
H2O
100mL NaCl
NaCl dg MAS 10 g/L

10mL 20mL 70mL 5. Lart

Lart 2 Lart 2 Lart 2 Garam
(CaCl2) (MgCl2) (NaCl) Pekat

→ 6. Lart
10mL
Lart 5
1000mL Garam
dg MAS Encer
BAHAN KIMIA DAN MATERIAL TAMBAHAN

7. Hexane Ragent Grade, (Naphtha, Petroleum ether)

8. Oil, Refined Neutral

Bebas klorida, viskositas 20 cSt pada 40C dan bebas aditif.

9. Xylene, reagent grade, minimum purity

Pengambilan Sampel :

Pengambilan sampel sesuai dengan metode uji ASTM D4928

Pastikan sampel benar benar homogen
Sampel yang cukup kental dihangatkan sampai mencair
Sampel minyak mentah yang mengandung air dan sedimen pada
dasarnya tidak homogen
Adanya air mempengaruhi kondutivitas sampel sehingga perlu
mendapatkan perhatian khusus untuk mendapatkan sampel yg
homogen dan representative.
E. PERSIAPAN PERALATAN
Tempatkan peralatan ditempat
yang datar, misalnya meja kerja
Siapkan alat sebelum
dioperasikan sesuai dengan
petunjuk dari pabrik pembuat
alat (manufacture) untuk
kalibrasi, checking dan
pengoperasian peralatan.
Cuci sampai bersih dan
keringkan semua bagian test
beaker, elektrode, dan
kelengkapan yang lain
sebelum memulai pengujian,
dan yakinkan bahwa tidak ada
sisa solvent yang melekat
pada peralatan telah bersih.
F. KALIBRASI

Kurva kalibrasi dan

contoh, perbedaan Diamkan 5
suhu < 3 ºC menit Baca arus pada voltase
tertentu

Pengukuran blanko
(xylene or MAS), max → 100mL MAS
0,25 mA pada 125 V Lakukan hal yang sama
untuk nilai standard yang
lain
Tambahkan
Siapkan glass-stoppered larutan garam
mixing cylinder encer (minimal Buat grafik dari
utk 3 titik) keseluruhan nilai
sesuai tabel standar
15 mL Xylene + 10 mL
Neutral Oil + 10mL
Xylene (utk cuci pipet) Kocok kuat 60S
+ 15 mL Xylene
G. PROSEDUR

Siapkan glass-stoppered mixing cylinder

15 mL Xylene + 10 mL Contoh Uji + 10mL Xylene (utk cuci pipet) + 15 mL Xylene ( sd vol 50ml
xylene)

Kocok kuat 60s

→ + sd 100mL MAS kocok 30s (50 ml MAS)

Diamkan 5 menit

Baca arus pada voltase tertentu (voltase yg sama dengan standard kalibrasi)

PERHITUNGAN
H. PERHITUNGAN

1. Kurangkan arus contoh uji dengan arus blanko

2. Plot arus contoh uji terhadap kurva kalibrasi
3. Hitung konsentrasi garam dalam mg/kg dengan rumus:
1000 X
Garam, mg / kg 
d

2853Y
Garam, mg / kg 
d

X = konsentrasi garam, g/m3

Y = konsentrasi garam, lb/ bbl atau PTB
d = density contoh uji pada 15 oC, kg/m3
PRECISION

Repeatability Reproducibility

X = the average of two test results in mg/kg

Y = the average of two test results in lb/1000 bbl
SULFUR IN PETROLEUM AND PETROLEUM
PRODUCTS
BY ENERGY-DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

ASTM D4294
1. RUANG LINGKUP
Metode uji ini mencakup pengukuran sulfur dalam hidrokarbon seperti diesel, nafta,
lubricating base oil, hydraulic oil, jet fuels, crude oil, gasoline (all unleaded), dan
Konsentrasi sulfur berkisar 0.00 – 5.00 % massa dengan kisaran rentang standard yang

2. METODE UJI
Contoh ditempatkan dalam alur sinar yang diemisikan dari sumber X-ray.
Hasil eksitasi khas radiasi X diukur, dan hitungan akumulasi dibandingkan
dengan hitungan dari standar kalibrasi yang telah dipersiapkan sebelumnya
yang mengapit rentang konsentrasi contoh yang diuji untuk memperoleh
konsentrasi sulfur dalam % massa.
3.INTERFERENSI

Interferensi spectral dihasilkan bila beberapa komponen memancarkan X-ray

dan detector tidak dapat memisahkan dari emisi X-ray sulfur. Sebagai hasilnya
diperoleh puncak spectral yang overlab satu dengan yang lainnya

5. SAMPLING
1. Pengambilan contoh sesuai Practice D 4057 atau D 4177,
contoh segera dianalisis setelah ditempatkan dalam sample cell.
Sample cell harus bersih dan kering, bebas dari noda fingerprint.
Impurities dan ketebalan film yang bervariasi berpengaruh pada
pengukuran. Setiap roll film baru harus diverifikasi.
 4. PERALATAN
Energy-dispersive X-ray Fluorescence Analyzer :
1.Source of X-ray Excitation,
2.Sample Cell & transparan film,
3.X-ray Detector,
4.Filters,
5.Display or Printer.
5. REAGENT DAN BAHAN

Mineral Oil, White (MOW),

X-ray Transparent Film ACS reagent grade or less
than 2 mg/kg sulfur

Sample Cells Di-n-Butyl Sulfide (DBS),

6. STANDARISASI/KALIBRASI

Persiapan
sample cell
lengkap

Hitung jumlah MOW

dan DBS yg dibutuhkan
Timbang sesuai
perhitungan
Hitung ulang
dari real S = [(DBS x SDBS) + (MO x SMO)] / (DBS + MO)
penimbangan
dengan:
S = %mass sulfur,
DBS = berat DBS, g,
Seri standard siap SDBS = %mass sulfur dalam DBS, biasanya 21.91 %,
MO = berat mineral oil, g,
SMO = %mass sulfur dalam mineral oil.
 S = [(DBS x SDBS) + (MO x SMO)] / (DBS + MO)

Contoh Target standard 1% Sulfur Content = 0,01

Diketahui
Konsentrasi Sulfur pada DBS = 98% = 0,98
Konsentrasi Sulfur pada MO = 0,01% = 0,0001

0,01 = (mdbs x 0,98) + (mmo x 0,0001)/ (mdbs+mmo)

0,01 = (mdbs x 0,98) + (50gr x 0,0001)/ (mdbs+50gr)
mdbs=10gr
Persiapan Kalibrasi Standar
• Siapkan 2 seri standar kalibrasi dengan konsentrasi nominal seperti pada
mengencerkan setiap standar primer dengan matrix diluent yang sesuai

Tabel 2 Nominal calibration standars

Range 1 2
Sulfur mass % 0.0020 to 0.1 0.1 to 5.0
St 1 0.000 0.000
St 2 0.0020 0.100
St 3 0.0050 0.500
St 4 0.0100 1.00
St 5 0.0300 2.50
St 6 0.0600 5.00
St 7 0.1
5. STANDARISASI/KALIBRASI

Seri standard
dalam sample
cell

Setting peralatan
Setting worksheet
Lakukan
pembacaan
tiap standard

Kurva kalibrasi
6. PENGUKURAN

Persiapan
sample cell
lengkap
Timbang contoh dg
massa sama seperti
standard
Lakukan setting
alat sama seperti
setting standard Lakukan
pembacaan

Data hasil didapatkan

Prosedur
 Pastikan sample cell terisi sampel dengan kedalaman yang signifikan
pengukuran kurang lebih 75% dari sample cell
 Sampel dengan viscositas tinggi perlu dipanaskan untuk memudahkan
penuangan.
 Pastikan tidak ada gelembung udara
 Ukur tiap sampel sesuai instruksi kerja alat

Perhitungan
Konsentrasi sulfur dalam sampel secara otomatis akan didapatkan
dari kurva kalibrasi dalam alat

Pengendalian mutu
Untuk mendapatkan diagram statistic control sebagai pendukung kalibrasi
yang valid maka dapat digunakan quality control sampel, yaitu sampel
petroleum product yang stabil dan mutudianalisis secara berkala sehingga
didapatkan data statistic sebagai control mutu
9. KETELITIAN

Repeatability Reproducibility
% massa, r = 0,02894(X+ 0.1691) 0,1215(X + 0,05555)
THANK YOU

32