REVIEW JURNAL PENENTUAN

SPEKTROFOTOMETRI UV/VIS
CEFADROXIL
Mata Kuliah
TA Spektrofotometri

Oleh :
FARADICHA PUTRI HERDITA
P17120203041
 PENDAHULUAN

Cefadroxil (gambar 1), sefalosporin yang aktif secara oral dalam praktik klinis, termasuk dalam kelompok antibiotik -laktam. Hal ini
secara kimia ditunjuk sebagai 5-thia-lazabicyclo[4.2.0]oct-2- ene-2-carboxylic acid, 7-[[amino(4-hydroxyphenyl)acetyl]amino]-3-
methyl-8-oxo -, monohidrat. Aktivitas antibakterinya bergantung pada keberadaan fungsi-laktam yang dapat dihidrolisis dalam
kondisi berair.

Banyak prosedur analitis telah dilaporkan untuk penentuan cefadroxil dalam bentuk murni, sediaan farmasi dan cairan biologis.
Metode yang dilaporkan untuk penentuan kuantitatif cefadroxil dalam formulasi farmasi dan cairan biologis termasuk
spektrofotometri3-9, metode chemiluminescence menggunakan analisis aliran injeksi10,
metode HPLC11-14 dan metode oksidatif15.

Tujuan dari pekerjaan ini adalah untuk menyelidiki perilaku cefadroxil pada hidrolisis basa dalam upaya untuk mengembangkan
prosedur spektrofotometri UV sederhana untuk menentukan cefadroxil dalam bentuk curah dan farmasi melalui produk hidrolisisnya.
PREPARASI SAMPEL
 TABLE OF CONTENTS

01 PREPARASI SAMPEL 04 PREPARASI LARUTAN

STANDAR & KURVA
KALIBRASI

02 SETTING INSTRUMEN 05 ANALISIS DATA

03 PENENTUAN PANJANG
GELOMBANG MAKSIMUM
PREPARASI
SAMPEL
 PREPARASI SAMPEL

 Menyiapkan 20 kapsul obat cefadroxil kemudian dihancurkan.

 Setelah menjadi serbuk cefadroxil ditimbang 0,5 g secara akurat.
 Pindahkan 0,5 g serbuk cefadroxil ke dalam labu ukur 100mL dan dikocok
dengan sekitar 70 mL air suling atau aquadst selama 15 menit.
 Kemudian tambahkan aquadest hingga 100 mL lalu dicampur dan disaring.
 SETTING
INSTRUMEN
 SETTING INSTRUMEN

Spektrofotometer UV Vis yang digunakan adalah tipe JASCO V-530, Kyoto, Jepang. Dengan
mengatur panjang gelombangnya di angka 254 nm.

Injektor loop tetap (Rheodyne, 20 L) digunakan untuk mentransfer sampel ke dalam kolom
(Varians, C18, 4,6 mm x 25 cm, 5 mikron). Fase gerak terdiri dari campuran 4 volume asetonitril
dan 96 volume larutan 2,72 g/L kalium dihidrogen fosfat.R. Laju alir 1,0 mL/menit.

Larutan standart yang digunakan adalah cefadroxil dengan konsentrasi 50 g/mL dan blanko
menggunakan blanko air suling.
PENENTUAN PANJANG
GELOMBANG
MAKSIMUM
 PENENTUAN PANJANG GELOMBANG
MAKSIMUM
1. Kromatogram terdegrasi setelah 30 menit
2. Dipanaskan dengan NaOH (1N) pada panjang gelombang (254 nm, 344 nm, dan 380 nm) HPLC.
3. Dipakai sistem kromoforik pada panjang gelombang ini. Untuk metode Uv ini menggunakan
waktu retensi 8 menit (gambar 5c dan 5d) yang dipantau pada 344nm dan 380 nm.
PREPARASI LARUTAN
STANDART DAN
PEMBUATAN KURVA
KALIBRASI
PREPARASI LARUTAN STANDART

01

Larutan stok cefadroxil (0,05%, b/v)

disiapkan dalam air suling. 10 mL
larutan ini diencerkan menjadi 100 mL
dengan air suling (50 g/mL, larutan A).
 PEMBUATAN KURVA KALIBRASI
02
02

Volume terukur yang berbeda (1-5 mL) dari larutan A dipindahkan ke dalam lima
tabung kaca bersumbat. Ditambahkan air suling hingga volume masing-masing 5mL
pada masing-masing tabung. Natrium hidroksida (1N, 1 mL) ditambahkan ke
masing-masing tabung sebelum dipanaskan pada suhu 100 °C selama 30 menit.
Setelah pendinginan, volume dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 10
mL, disesuaikan dengan 10 mL dengan air suling dan dicampur dengan baik
sebelum membaca pada 342 nm terhadap kosong yang sesuai (1 mL NaOH 1 N
diencerkan sampai 10 mL dengan air suling). Sebuah grafik dibangun dengan
memplot nilai
absorbansimelawan konsentrasi obat dalam g/mL atau nilai-nilai ini dihitung untuk
mendapatkan data analisis regresi untuk grafik.
ANALISIS DATA
 ANALISIS DATA
Gambar 2 menunjukkan dua pita yang terselesaikan dengan baik untuk sefadroksil yang tidak
terhidrolisis dengan serapan maksimal pada 214 nm (puncak A) dan 264 nm (puncak B) yang
dikaitkan dengan gugus O=CNC=C- dan -C=C-COO- yang ditemukan pada sefalosporin16. Gambar 3
menunjukkan spektrum yang sesuai yang diperoleh setelah memanaskan cefadroxil pada 100 °C
selama 30 menit.
Puncak pada 264 nm (puncak B) menghilang, sebagai akibat dari pemutusan ikatan CN pada cincin
amido beranggota empat. Peristiwa ini mirip dengan degradasi semua sefalosporin. Namun, puncak
serapan baru pada 342 nm (puncak C) diamati pada spektrum serapan UV
 Tabel 1. Estimasi waktu dan stabilitas reaksi kompleks cefadroxil-NaOH

Waktu Pemanasan
(menit) 0 15 30 45 60
Penyerapan Pada
Panjang Gelombang 0,172 0,465 0,58 0,651 0,653
342 nm
 Tabel 2. Data spektral reaksi cefadroxil dengan natrium hidroksida

Panjang Jangkauan Batas Batas Pencegahan Kemiringan Korelasi Daya serap

gelombang Linearitas Hitungan Deteksi ± ± koefisien Molar
maksimal (g/mL) (g/mL) (g/mL) Kesalahan kesalahan Lmol-1cm-1
(nm) Std Std

0.009± 0.022±
342 5-25 2.31 0.693 0.005 0.003 0.9993 7.9x103

Nilai y pada deteksi batas ditemukan 0,02424. Menggunakan data analisis regresi y=0,022x+0,009,
menghasilkan deteksi batas 0,693 g/mL. Batas kuantifikasi didefinisikan sebagai batas bawah untuk pengukuran
kuantitatif yang tepat sebagai lawan dari deteksi kualitatif. Nilai YB + 10SB digunakan untuk perhitungan ini20.
Rumus diterapkan dengan cara yang sama seperti untuk LOD. Keakuratan prosedur dan kebebasan interferensi
oleh eksipien kapsul dikonfirmasi oleh hasil yang diperoleh untuk pengujian pemulihan jumlah tambahan
cefadroxil otentik ke dalam larutan kapsul dengan perbandingan 1:1 .
Images reveal large amounts of
data, so remember: use an image
instead of long texts