ANALISA COD DALAM

SAMPEL LIMBAH CAIR BIHUN

DENGAN METODE TITIMETRI
DAN SPEKTROFOTOMETRI
Elvira A. Mauruh (32191194F)
Virgian Nur KF (32191195F)
Attasya Putri Aji (32191196F)
TUJUAN
Mengetahui nilai kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air
dan air limbah dengan metode titrimetri dan spektrofotometri

PRINSIP
A. Metode Titrimetri : Senyawa organik dan anorganik, terutama organik,
dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7-2 dalam refluks tertutup selama 2
jam menghasilkan Cr3+
B. Metode spektrofotometri : Senyawa organik dan anorganik, terutama
organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7-2 dalam refluks tertutup
menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam
ekuivalen oksigen (O2) diukur secara spektrofotometri sinar tampak.
Cr2O7-2 kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr3+
kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.
 DASAR TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK)
adalah jumlah oksigen (mg O2) yang diperlukankan untuk mengoksidasi zat-
zat organis yang ada dalam 1 L sampel airatau air limbah industri melalui
reaksi kimia. Bahan kimia yang digunakan adalah kalium dikromat K2Cr2O7
sebagai oxidizing agent,yang digunakan sebagai sumber oksigen(Alaerts &
Santika, 1987 dalam Pujiastiti, 2018). COD adalah jumlah oksidan Cr2O7-2
yang bereaksi dengan sampel uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap
1000 mL sampel uji (BSN, 2009 dalam Pujiastuti, 2018).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang
bersifat biodegradable yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses
mikrobiologis dan juga zat organis non biodegradableyang tidak dapat
didegradasi oleh mikroorganisme, sehingga dapat mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air (Alaerts & Santika, 1987). Polutan
organik dalam air dan air limbah industri akan dioksidasi oleh K2Cr2O7
dengan katalisator argentum sulfat (AgSO4 dan pemanasan, menjadi CO2 gas,
H2O gas dan Cr3+ , dengan reaksi sebagai berikut (Wardana, 2001).
Analisis COD dengan metode spektrofotometri memiliki pronsip, yaitu
senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam sampel
ujidioksidasi oleh Cr2O7-2 dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+ . Jumlah
oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2) diukur
secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O7-2 kuat mengabsorpsi pada
panjang gelombang 420 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang
gelombang 600 nm. Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L
kenaikan Cr3+ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada sampel uji
dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu
sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L
penurunan konsentrasi Cr2O7-2 ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.
Analisis COD dengan metode refluk tertutup secara titrimetri memiliki
pronsip, yaitu senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam
sampel uji dioksidasi oleh Cr2O7-2 dalam refluks tertutup selama 2 jam
menghasilkan Cr3+. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi
dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator
ferroin. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen
(O2 mg/L).
ALAT DAN BAHAN
• Digestion vessel (ampul borosilikat) • Spektrofotometer sinar tampak
(Hitachi U-2900), dan kuvet
• COD reaktor (Lovibond RD 125),
• Sampel air limbah bihun
• Mikroburet
• (Sampel 1-2 untuk spektro dan
• Labu ukur (50 mL, 100mL, 250 mL, sampel 3-4 untuk titrimetri)
500 mL dan 1000 mL),
• Aquades
• Pipet volume (5 mL, 10 ml, 15 mL,
20mL dan 25 mL), • Larutan FAS 0,1N
• Pipet ukur (5 mL, 10mL dan 25 mL), • Asam sulfat,
• Erlenmeyer, • Feroin
• Gelas piala, • Kalium dikromat
• Magnetic stirrer (IKA® C-MAG HS • KHP
7),
• Timbangan analitik dengan ketelitian
0,1 mg (Ohaus® Pioneer PA214),
 PROSEDUR ANALISIS
PREPARASI SAMPEL
1. Menyiapkan 6 buah tabung reaksi, dengan 2 tabung reaksi untuk blanko uji
titrimetri dan spektrofotometri, dan tabung yang lainnya 2 untuk sampel uji
titrimetri dan 2 lainnya untuk sampel uji spektrofotometri
2. Menyiapkan blanko dan sampel yang akan digunakan
3. Memipet blanko (aquadest) sebanyak 2,5 ml, kemudian dimasukkan ke dalam
tabung, lalu diberi label nama
4. Larutan blanko ditambahkan kalium dikromat sebanyak 1,5 ml
5. Menambahkan larutan asam sulfat sebanyak 3,5 ml
6. Selanjutnya tabung reaksi ditutup kemudian dihomogenkan
7. Perlakuan sampel sama dengan blanko dengan mengganti aquadest dengan sampel
limbah cair bihun
8. Menyeting alat disgetin vessel, dengan mengatur waktu selama 2 jam dengan suhu
150°C, kemudian dimasukkan larutan blanko dan sampel yang telah dipreparasi
9. Setelah direflusks selama dua jam, ditunggu beberapa saat agar tidak terlalu panas
10. Setelah agak dingin, dipindahkan ke dalam rak tabung reaksi
 Analisis COD dengan metode Titrasi
1. Sebelumnya dibuat larutan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) yang
digunakan untuk menitrasi larutan sampel dan blanko, yang
sebelumnya telah distandarisasi
2. Yang pertama dititrasi adalah larutan blanko. Larutan blanko
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan
indikator feroin sebanyak 1 – 3 tetes. Larutan yang mulanya
berwarna hijau muda berubah menjadi hijau tua
3. Kemudian dititrasi dengan larutan FAS, titik akhir titrasi
ditunjukkan dengan terbentuknya warna merah coklat. Jika sudah
terbentuk warna merah coklat, catat volume titran yang digunakan
4. Melakukan titrasi terhadap sampel sama dengan perlakuan titrasi
blanko, yaitu cara no. 1 – 3, dengan mengganti blanko diganti
dengan larutan sampel. Dilakukan secara analisis duplo
 Analisis COD dengan metode Spektrofotometri
1. Larutan standar yang digunakan adalah larutan KHP (Kalium Hidrogen
Ftalat) dengan konsentrasi 500mg/L. Dari larutan standar dilakukan
pengenceran dengan konsentrasi (25, 50 75, 100, 125, 150, 175, 200)mg/L
2. Larutan deret standar KHP kemudian direfluks selama 2 jam dengan suhu
150°C, dengan komposisi 2,5 ml larutan standar; 1,5 ml larutan kalium
dikromat; dan 3,5 ml larutan asam sulfat
3. Kemudian setelah dilakukan proses refluks dilakukan pembacaan dengan
spektrofotometri
4. Mengukur absorbansi larutan standar, diukur dengan panjang gelombang 480
nm, yang kemudian akan diperoleh absorbansi.
5. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar dengan
absorbansi, akan diperoleh persamaan linear
6. Mengukur absorbansi sampel dengan panjang gelombang 480 nm, dikarenakan
nilai COD pada metode titrimetri limbah cair bihun sebesar 48,1 mg/L
7. Setelah diperoleh absorbansi sampel, kemudian dicatat. Dan dihitung dengan
menggunakan persamaan linear yang diperoleh dari kurva kalibrasi
 HASIL DAN PERHITUNGAN
Perhitungan nilai COD pada sampel limbah cair bihun
dengan metode Titrimetri

  K2Cr2O7
Bobot =
=
= 0,4903 gram
Bobot Penimbangan :
Kertas Timbang + K2Cr2O7 = 0,7772 gram
Kertas Timbang + sisa = 0,2872 gram
Bobot K2Cr2O7 yang tertimbang adalah = (0,7772 – 0, 2872) gram
= 0,4900 gram

Koreksi kadar K2Cr2O7 =

= 0,0999 N
   Molaritas FAS =
=
= 0,501 M

  Volume titran pada standarisasi FAS 1. 0,00 – 12,5 ml : 12,5 ml

1. 0,00 – 9,90 ml = 9,90 ml  
2. 0,00 – 10,00 ml = 10,00 ml  
3. 0,00 – 10,00 ml = 10,00 ml 1. Nilai COD mg/L O2 =
Volume rata – rata = 9,97 ml =
= 48,1 mg/L O2
Percobaan analisis COD dengan
metode titrimetri :
2. Nilai COD mg/L O2 =
Diketahui : =
Volume blanko (A) : 12,8 ml = 48,1 mg/L O2
Volume sampel (B) : Duplo
4. 0,00 – 12,5 ml : 12,5 ml
  % RPD =
=
= 0%

Karena %RPD yang diperoleh tidak melebihi 10%, maka data

analisis duplo COD dapat dirata – rata
Nilai COD dengan metode titrimetri =
= 48,1 mg/L O2
Nilai COD dengan sampel limbah cair bihun dengan metode
titrimetri adalah 48,1 mg/L O2
 
Perhitungan nilai COD pada sampel limbah
cair bihun dengan metode Spektrofotometri

DATA ANALISIS DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

5 0.018
10 0.019
15 0.021
20 0.022
25 0.023
30 0.024
35 0.026
40 0.027
Sampel Simplo 0,021
Sampel Duplo 0,026
 KURVA STANDAR

KURVA STANDAR
0.03

0.03 f(x) = 0 x + 0.02

R² = 0.99
0.02
absorbansi

0.02

0.01

0.01

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

konsentrasi (ppm)

Persamaan kurva kalibrasi

y = 0.0003x + 0.0109
Perhitungan Nilai COD sebagai mg/L O2

COD Simplo COD Duplo

y = 0.0003x + 0.0109 y = 0.0003x + 0.0109
0,021 = 0,0003x + 0,0109 0,026 = 0,0003x + 0,0109
0,0101 = 0,0003 x 0,0151 = 0,0003x
x = 33,67 mg/L O2 x = 50,33 mg/L O2
COD 1 = 33,67 mg/L O2 COD 2 = 50,33 mg/L O2

  % RPD =
=
= 39,67%

Karena %RPD melebihi 10%, maka data analisis duplo COD dengan
metode spektrofotometri tidak dapat dirata – rata, dan harus
melakukan analisis ulang hingga mendapat nilai %RPD dibawah 10%
 PEMBAHASAN
 Pada percobaan ini menentukan angka COD dalam sampel limbah cair bihun
dengan metode titrimetri dan spektrofotometri. Analisis yang dilakukan baik
secara titrimetri maupun spektrofotometri dilakuakn secara duplo atau dua kali
analisis. Berdasarkan hasil percobaan COD dengan metode titrimetri diperoleh
COD simplo dan duplo dengan masing – masing nilai 48,1 mg/L O 2. %RPD yang
diperoleh dari analisis metode spektrofotometri adalah 0%, sehingga data analisa
duplo dapat dirata – rata dengan hasil rata – rata nilai COD sampel cair limbah
bihun adalah 48,1 mg/L O2. Sedangkan pada analisi COD dengan menggunakan
metode spektrofotometri pada analisa simplo diperoleh hasil COD adalah 33,67
mg/L O2 dan analisa duplo diperoleh hasil 50,33 mg/L O2. Nilai %RPD pada
analisis secara spektofotometri adalah 39,67%, karena melebihi 10%, maka nilai
COD analisa duplo tidak dapat dirata – rata dan perlu dilakukannya analisa
ulang untuk memperoleh nilai %RPD dibawah 10%. Berdasarkan PERGUB
JATENG No. 5 tahun 2012, yaitu tentang baku mutu air limbah pada parameter
COD yaitu 250 mg/L O2, COD sampel lebih kecil dari COD baku mutu, sehingga
COD pada sampel memenihi baku mutu.
KESIMPULAN
Dengan menggunakan metode spektrofotometri diperoleh hasil COD secara
duplo yaitu 33,67 mg/L O2 dan 50,33 mg/L O2 namun pada %RPD lebih
besar dari 10% sehingga hasil COD yang digunakan adalah 50,33 mg/L O2.
Menurut baku mutu pada peraturan daerah prov Jawa tengah No. 5 thn
2012 tentang perubahan atas peraturan daerah provinsi Jawa tengah no. 10
tahun 2004 tentang baku mutu air limbah pada parameter COD yaitu 250
mg/L O2 COD sampel lebih kecil dari COD baku mutu, sehingga COD pada
sampel memenihi baku mutu.