PENETAPAN KADAR AMONIUM

A. Tujuan
Untuk menentukan kadar ammonium secara spektrofotometer dengan
menggunakan metode Nessler.
B. Dasar Teori
Amonia terdapat secara alami di perairan dan air limbah. Konsentrasi amonia pada air
tanah umumnya kecil karena adanya adsorbsi oleh partikel tanah dan tanah liat serta tidak
mudah mengalami pencucian (leaching) didalam tanah. Amonia banyak dihasilkan dari
proses deaminasi senyawa nitrogen organik atau dari hidrolisis urea. Di beberapa tempat
pengolahan air, amonia sengaja ditambahkan agar bereaksi dengan klorin membentuk
residual klorin. Konsentrasi amonia di perairan sangat beragam. Pada air alam, air
permukaan, dan air tanah konsentrasi amonia < 10 mg NH3 N/L, sedangkan pada air limbah
> 30 mg NH3-N/L
Kandungan ammonium (NH4+) dalam persyaratan kualitas air minum tidak
diperbolehkan ada. Ammonium dalam air menyebabkan timbulnya bau yang tidak sedap.
Kadar ammonia yang tinggi pada air sungai selalu menunjukkan adanya pencemaran. Pada
air minum kadarnya harus nol dan pada air sungai harus dibawah 0,5 mg/l N (syarat mutu air
sungai di Indonesia). Air yang mempunyai kandungan ammonium yang melebihi batas
persyaratan biasanya menunjukan pencemaran oleh buangan rumah tangga. Hal ini
disebabkan karena kerja mikroba dan adanya siklus nitrogen didalam air.
Pemilihan metode untuk analisis amonia, didasarkan kepada konsentrasi amonia
dalam sampel dan keberadaan senyawa pengganggu. Pada sampel dengan konsentrasi amonia
rendah, air minum, air permukaan bersih, air tanah, dan air limbah dengan konsentrasi nitrit
kecil, pengukuran secara langsung dapat memberikan hasil yang akurat. Di luar itu, sampel
perlu didestilasi terlebih dahulu, untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengganggu.
Amonia dapat dianalisis menggunakan metode fenat dan spektrofotometer.
Keberadaan senyawa pengganggu dapat dihilangkan dengan penambahan H2SO4 atau
destilasi. Metode uji ini dapat diaplikasikan pada sampel yang didestilasi atau tidak. Metode
uji ini baik digunakan untuk penentuan kadar amonia dalam air tawar, air limbah, dan air laut.
Metode uji ini linier sampai konsentrasi 0,6 mg NH3-N/L atau mengikuti hasil validasi yang
telah dilakukan.
Diantara berbagai cara yang digunakan dalam menentukan ammonia, yang paling
sederhana adalah cara Nessler langsung. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang
diharapkan memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara yang lebih teliti melibatkan
destilasi ammonia dan penggunaan spektrofotometer. Penentuan ammonia bergantung pada
kenyataan bahwa ion ammonia memberikan warna coklat kekuningan dengan pereaksi
Nessler, dan bahwa intensitas warna berbanding langsung dengan jumlah ammonia yang ada.
Dalam kegiatan praktikum ini yaitu penentuan kadar ammonium dalam sampel air akan
dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometer

C. Alat dan Bahan

Alat
1. Spektronik-20
2. Neraca Analitik
3. Labu ukur 50 mL
4. Gelas Kimia 250 mL
5. Pipet tetes
6. Gelas Ukur 100 mL
7. Pipet ukur 10 mL
8. Pipet Takar 10 mL
9. Kaca Arloji
10. Corong
Bahan
1. Natrium Hidroksida, NaOH
2. Amonium Klorida, NH4OH
3. Larutan Kalium Natrium Tartrat
4. Merkuri (II) Klorida, HgCl2
5. Kalium Iodida, KI

D. Cara Kerja
1. Pembuatan Reagen
a. Pereaksi Nessler
1) Timbang 25 gram KI, kemudian masukkan ke dalam beaker glas lalu
tambahkan akuades sekitar 100 mL
2) Kemudian tambahkan larutan jenuh HgCl2 sampai terjadi endapan
3) Tambahkan larutan NaOH 9 N sebanyak 200 mL
4) Encerkan larutan tersebut dengan akuades sampai tanda batas, sehingga
volumenya menjadi 500 mL
 5) Biarkan endapannya mengendap
b. Reagen Kalium Natrium Tartrat Pekat
1) Larutkan 250 gram Kalium Natrium Tartrat Kristal dalam beaker glas,
kemudian tambahkan 500 mL akuades yang telah dipanaskan, lalu dinginkan
c. Reagen Campuran
1) Ke dalam 500 mL larutan kalium natrium tartrat jenuh tambahkan 25 mL
pereaksi Nessler, kemudian biarkan selama dua hari
2) Setelah dua hari saring endapan tersebut
3) Reagen pereaksi amonium siap digunakan
d. Larutan Standar 100 ppm Amonium
1) Timbang 0,297 gram NH4Cl, kemudian masukkan kedalam beaker glass 250
mL
2) Kedalam beaker glas tersebut tambahkan 200 mL akuades dan aduk hingga
semuanya larut
3) Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1000 mL, kemudian encerkan
dengan akuades sampai tanda batas, sehingga diperoleh volume larutan menjadi
1000 mL
2. Pembuatan Kurva Kalibrasi
a. Siapkan 8 buah labu takar 50 mL dan isi masing-masing dengan larutan baku NH4+
100 ppm sebanyak 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL; 5 mL; 6 mL
b. Kemudian dalam masing-masing labu takar tersebut tambahkan sebanyak 0,5 mL
reagen Kalium Natrium Tartrat, kemudian kocok hingga homogen
c. Setelah ke dalam masing-masing labu takar tambahkan pula sebanyak 2 mL
pereaksi Nessler dan kocok hingga homogen
d. Kemudian encerkan larutan tersebut dengan akuades hingga tanda batas.
e. Biarkan selama lebih kurang 10 menit sebelum diukur
f. Setelah 10 menit, ukur absorbansi larutan standar tersebut pada panjang gelombang
420 nm
g. Catat pembacaan setiap labu ukur dan kemudian plotkan pada grafik konsentrasi
NH4+ dengan absorbannya
3. Penetapan Sampel
a. Masukka lebih kurang 25 mL sampel kedalam labu takar 50 mL
b. Kedalam labu takar tersebut tambahkan 0,5 mL reagen Kna-Tartrat, kocok hingga
homogen
 c. Kemudian tambahkan pula sebanyak 2 mL pereaksi Nessler dan kocok hingga
homogen
d. Kemudian encerkan larutan tersebut dengan akuades hingga tanda batas.
e. Biarkan selama lebih kurang 10 menit sebelum diukur
f. Setelah 10 menit, ukur absorbansi larutan standar tersebut pada panjang gelombang
420 nm
g. Catat pembacaan setiap labu ukur dan kemudian plotkan pada grafik konsentrasi
NH4+ dengan absorbannya

E. Data pengamatan
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
NO Konsentrasi NH4+ (ppm) Absorbansi (A)
1 0 0
2 0,1 0,029
3 0,2 0,190
4 0,3 0,254
5 0,4 0,289
6 0,5 0,244

2. Pengukuran Sampel Air

Kelompok Sampel Absorbansi (A)
1 Air waduk (di bawah gulma) 0,051
2 Air Waduk (di sekitar gulma) 0,144
3 Air Waduk (non gulma) 0,104

F. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar amonium dalam sampel air Waduk
melalui pembentukan kompleks berwarna dengan pereaksi nessler dengan menggunakan
spektrofotometri sinar tampak. Prinsip penetapan amonium menggunakan metode ini adalah
ammonium NH4 diubah menjadi NH3 yang akan membentuk warna kuning hingga kuning
kecoklatan saat bereaksi dengan pereaksi nessler. Pada percobaan ini, larutan standar dibuat
dari larutan induk amonium 100 ppm dengan cara pengenceran. Kemudian semua larutan
ditambah 1 hingga 2 tetes reagen Kalium Natrium Tartrat yang berfungsi untuk membentuk
garam kompleks dalam ammonia serta mengstabilkan ammonia. Kemudian ditambahkan 0,5
ml pereaksi Nessler yang berguna untuk mengidentifikasi warna dan untuk mengetahui
adanya amonium. Setelah ditambah pereaksi ini larutan dikocok dan dibiarkan selama 10
menit, agar terbentuk kompleks yang berwarna (iod).
Persamaan reaksi :

NH4+ + OH- NH3 + H2O

NH3 + 2K2HgI4 + 3NaOH NH2-Hg-O-Hg-I + 3NaI +4KI +2H2O

Dengan terbentuknya senyawa berwarna kuning/ orange dari reaksi amonium dengan
pereaksi Nessler, maka keberadaan amonium secara kuantitatif dapat dihitung dengan metode
spektrometri pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Selanjutnya dilakukan hal sama
terhadap sampel air waduk.

Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu
semakin besar konsentrasi amonium dalam larutan standar, maka absorbansi yang dihasilkan
juga samakin besar. Namun, dari kelima data larutan standar tersebut terdapat satu data yang
tidak sesuai yaitu pada konsentrasi 0,5 ppm seharusnya absorbansi yang dihasilkan lebih
besar dari absorbansi larutan standar 0,4 ppm tetapi data yang diperoleh tidak demikian
sehingga data tersebut tidak dapat digunakan untuk membuat grafik karena nilai regresi yang
dihasilkan hanya 0,8. Dengan demikian, data dengan konsentrasi 0,5 ppm tersebut harus
dibuang dan diperoleh grafik sebagai berikut.

kurva kalibrasi standar Amonium

0.35
0.3 y = 0.803x - 0.0082
R = 0.9366
0.25
Absorbansi

0.2
0.15 Series1
0.1 Linear (Series1)
0.05
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
konsentrasi NH4+ (ppm)
 Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan garis y= 0,803x 0,0082. Sehingga
kadar amonium dari masing-masing sampel dapat diketahui sebagai berikut.
Kadar amonium pada sampel air waduk (dibawah gulma)
y= 0,803x 0,0082
0,051= 0,803x 0,0082
0,0592 = 0,803x
x = 0,0737
Kadar amonium pada sampel air waduk (disekitar gulma)
y= 0,803x 0,0082
0,144 = 0,803x 0,0082
0,1522 = 0,803x
x = 0,1895
Kabar amonium pada sampel air waduk (non-gulma)
y= 0,803x 0,0082
0,104= 0,803x 0,0082
0,1122 = 0,803x
x = 0,1397
Kadar ammonia pada perairan alami biasanya kurang dari 0,1 ppm. Kadar ammonia
bebas yang tidak terionisasi pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih dari 0,2 ppm. Jika
kadar ammonium bebas lebih dari 0,2 ppm, perairan bersifat toksik bagi beberapa jenis ikan.
Kadar amonia yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya pencemaran bahan organik yang
berasal dari limbah domestik, industri, dan limpasan pupuk pertanian.
Dari perhitungan diatas, dapat dilihat bahwa kadar ammonium dalam saampel air
waduk Selorejo, tidak melebihi ambang batas (< 0,2 ppm) sehingga masih aman untuk
ekosistem di perairan tersebut kadar amonium dalam air waduk paling banyak terdapat di
lokasi sekitar gulma, hal ini dapat disebabkan pada lokasi sekitar gulma terdapat banyak
limbah hasil perternakan (kotoran sapi).
Amonium dalam air cenderung mengikat oksigen dan membentuk ion-ion nitrit dan
nitrat, sehingga dapat menaikkan kadar nitrit dan nitrat dalam air. Kadar ammonia dalam
jumlah tertentu secara tidak langsung sangat dibutuhkan oleh pertumbuhan ikan ataupun
udang, karena ammonia dalam bentuk ammonium dimanfaatkan oleh tumbuhan air dengan
proses asimilasi, yang nantinya tumbuhan air tersebut akan menyumbangkan oksigen dalam
proses fotosintesis. Kandungan ammonium juga menjadi sumber energi bagi mikroorganisme
untuk melakukan proses perombakan ammonia menjadi nitrit dan merombak menjadi nitrat.
Kandungan nitrat tersebut dibutuhkan untuk menumbuhkan pakan alami, yang akan
dimanfaatkan oleh ikan atau udang untuk pertumbuhannya.
2 NH4+ + 3 O2 Nitrosomonas
2 NO2- + 2 H2O + energi

2 NO2- + O2 Nitrobacter
2 NO3- + energi
Hal ini dapat dihubungkan dengan hasil pengujian nitrit dalam masing-masing air
sampel, dimana kandungan nitrit paling besar berada pada titik non-gulma. Hal tersebut
disebabkan keberadaan gulma dapat menurunkan kandungan nitrogen dalam air.

G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai
berikut.
1. Kadar amonium dalam sampel air waduk disekitar gulma > kadar amonium dalam
sampel air waduk non gulma> kadar amonium dalam sampel air waduk dibawah
gulma.
2. Keberadaan gulma dapat mengindikasikan kadar amonium dalam sampel air.

H. Daftar Pustaka
Diana. Fatur.2008.AMONIUM. (online) (AMONIUM.http://blogspot.com/2008/05/ html)
diakses pada tanggal 14 April 2017

Tim Pengajar Praktikum Kimia Lingkungan.2017. Petunjuk Praktikum Kimia Lingkungan.

Jurusan Kimia : FMIPA UM