Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS

INSTRUMENTASI

PENETAPAN KADAR SULFAT DALAM LARUTAN K2SO4 SECARA


TURBIDIMETER DENGAN ALAT SPEKTRONIK 20

Dosen Pengampu :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc.
Drs. Mohammad Sodiq Ibnu, M.Si.

Oleh :
Kelompok 2 / Offering H

1. Intan Oktaviani (140332602930) **


2. Ita Desi Susilowati (140332600825)
3. Irwan Hardiansyah (140332602989)

LABORATORIUM ANALITIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Februari 2017
PERCOBAAN 5

PENETAPAN KADAR SULFAT DALAM LARUTAN K2SO4


SECARA TURBIDIMETER DENGAN ALAT SPEKTRONIK 20

A. TUJUAN
Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan sampel secara
turbidimetri.

B. DASAR TEORI
Turbidimetri adalah suatu metode analisis berdasarkan peristiwa
hamburan sinar (light scattering) oleh partikel-partikel senyawa yang
dianalisa yang terdapat dalam larutan keruh (turbid). Untuk menentukan
konsentasi zat dalam suatu larutan, maka zat tersebut harus diendapkan
terlebih dahulu dengan suatu pereaksi sehingga menimbulkan kekeruhan.
Apabila sinar tampak masuk ke dalam medium tembus sinar (misalnya
cairan) yang mengandung fase padat berupa partikel partikel padat
berupa partikel partikel halus , (suspensi) maka sinar tersebut, setelah
berantraksi sebentar dengan partikel padat, akan dihamburkan (disebarkan)
ke segala arah oleh partikel partikel itu.
Akibat hamburan ini maka :
a) Medium (cairan) yang mengandung partikel tersebut akan tampak
keruh turbid (tidak jernih) dan
b) Intensitas berkas sinar tersebut, akan mengalami pengurangan.
Pengurangan intensitas berkas sinar tersebut bukan disebabkan oleh
penyerapan (absorpsi) melainkan disebabkan oleh hamburan
(penyebaran) foton foton sinar tersebut oleh partikel padat. Bila
besarnya pengurangan intensitas sinar oleh peristiwa hamburan itu
(misalnya dinyatakan dalam P/Po dari suatu berkas sinar, setelah
berkas sinar tersebut mengalami hamburan.
Sinar yang
Ditransmisikan

Dalam analisis turbidimetri digunakan sinar putih (sinar tampak)


pada panjang gelombang 480 nm. Pada percobaan ini dapat digunakan alat
spektronik-20 (Spektrofotometer Vis), karena panjang gelombang yang
digunakan untuk analisis secara turbidimetri (480 nm) masuk dalam
rentangan panjang gelombang sinar tampak (380-800 nm).


= log = . .
0
Keterangan :
S = Turbidans
P0 = Intensitas cahaya masuk (awal)
P = Intensitas cahaya yang telah melalui sampel
k = Koefisien kekeruhan
b = panjang sel / diameter kuvet
C = Konsentrasi Sampel

Dari persamaan diatas, konsentrasi larutan sebanding dengan nilai


turbidans yang terukur, sehingga konsentrasi suatu sampel dapat diketahui
dengan memasukkan nilai turbidans pada persamaan garis regresi kurva
kalibrasi standar.

C. ALAT DAN BAHAN


1. Alat-alat
Spektrofotometer UV-Vis, Spektronik-20
Kuvet
Peralatan gelas lainnya
2. Bahan
Larutan K2SO4 induk 500 ppm
Larutan HCl 2M
BaCl2.2H2O

D. CARA KERJA
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Induk 500 ppm K2SO4

Ditambahkan HCl 2M hingga mencapai pH 1


Diukur dari mikroburet sejumlah larutan diatas dalam labu ukur
500 mL
Diencerkan
Dibuat larutan dengan konsentrasi 10 80 ppm *)
10 ppm = 1 mL K2SO4 (500 ppm)
20 ppm = 2 mL K2SO4 (500 ppm)
40 ppm = 4 mL K2SO4 (500 ppm)
60 ppm = 6 mL K2SO4 (500 ppm)
80 ppm = 8 mL K2SO4 (500 ppm)
Ke dalam tiap labu ukur ditambahkan 200mg BaCl2.2H2O padat
Diencerkan
Dikocok 1 menit hingga terbentuk endapan BaSO4
Dipindahkan ke kuvet, dibiarkan 5 menit
Diukur turbidasinya pada panjang gelombang 480 nm
Dibuat kurva standar, tubidans Vs konsentrasi

Hasil

2. Pengukuran Larutan Cuplikan

10 mL Larutan Cuplikan

Dipindahkan ke labu ukur 50 mL


Diasamkan hingga pH1
Ditambahkan 200mg BaCl2.2H2O padat
Diencerkan hingga tanda batas (Pengenceran 5 kali)
Dikocok hingga terbentuk endapan BaSO4
Diukur turbidasinya pada panjang gelombang 480 nm
Dihitung konsentrasinya
Hasil
E. DATA PENGAMATAN

Turbidans (S)
Konsentrasi (ppm)
= 480
10 0,032
20 0,066
40 0,116
60 0,180
80 0,284
Sampel 0,155

F. ANALISIS DATA

1. Perhitungan [SO42-] M dalam Larutan Standar

Analisis turbidimetri didasarkan pada pengukuran kekeruhan (turbidans)


sampel. Dalam percobaan ini, kekeruhan sampel (K2SO4) diakibatkan oleh
adanya reaksi pengendapan dengan suatu pereaksi BaCl2.2H2O (s), seperti
reaksi berikut ini
K2SO4 (aq) + 2HCl (aq) 2KCl (aq) + H2SO4 (aq)
H2SO4 (aq) + BaCl2.2H2O (s) BaSO4 (s) + 2HCl (aq) + 2H2O (l)

K2SO4 (aq) + BaCl2.2H2O (s) BaSO4 (s) + 2KCl (aq) + 2H2O (l)
K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl

Jadi, sampel yang diukur Turbidansnya merupakan larutan yang


tersuspensi endapan BaSO4.
Sebelum penentuan konsentrasi Sulfat dalam larutan sampel cuplikan,
maka harus dilakukan perhitungan terlebih dahulu untuk menetukan
konsentrasi sulfat dalam larutan standar.
Perhitungan konsentrasi sulfat dalam larutan standar dapat dilakukan
dengan menggunakan persamaan stoikiometri
Diketahui :
Mr K2SO4 = 174,261
Mr BaSO4 = 233,395
Mr SO42- = 96,065
Mr BaCl2 = 208,33

Larutan induk K2SO4 = 500 ppm = 500 mg/L

500 mg 1 mol K2 SO4 1 g


500 ppm K 2 SO4 = x x = 2,87 103 M
1L 174,261 g 1000 mg

Larutan Standar 10 ppm = 1 mL 0,001 L Larutan induk


Larutan Standar 20 ppm = 2 mL 0,002 L Larutan induk
Larutan Standar 40 ppm = 4 mL 0,004 L Larutan induk
Larutan Standar 60 ppm = 6 mL 0,006 L Larutan induk
Larutan Standar 80 ppm = 8 mL 0,008 L Larutan induk
BaCl2 yang ditambahkan = 200 mg = 0,2 gram

a) Larutan Standar 10 ppm


K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl
m 0,001 L 0,2 g
2,87 x 10-3 M 208,33 g/mol
2,87 x 10-6 mol 9,6 x 10-4 mol - -
b 2,87 x 10-6 mol 2,87 x 10-6 mol 2,87 x 10-6 mol 5,74 x 10-6 mol

s - 9,57 x 10-4 mol 2,87 x 10-6 mol 5,74 x 10-6 mol

= = 0,05 L (Pengenceran 50 mL)

2,87 x 106 mol


[BaSO4 ] = = 5,74 105 M
0,05 L

Mr SO2
4
[42 ] dalam larutan standar 10 ppm = x [BaSO4 ]
Mr BaSO4
96,065
[42 ] dalam larutan standar 10 ppm = x 5,74 105 M
233,395
[42 ] dalam larutan standar 10 ppm = 2,36 x 105 M
b) Larutan Standar 20 ppm
K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl
m 0,002 L 0,2 g
2,87 x 10-3 M 208,33 g/mol
5,74 x 10-6 mol 9,6 x 10-4 mol - -
b 5,74 x 10-6 mol 5,74 x 10-6 mol 5,74 x 10-6 mol 1,15 x 10-5 mol

s - 9,54 x 10-4 mol 5,74 x 10-6 mol 1,15 x 10-5 mol

= = 0,05 L (Pengenceran 50 mL)

5,74 x 106 mol


[BaSO4 ] = = 1,15 104 M
0,05 L

Mr SO2
4
[42 ] dalam larutan standar 20 ppm = x [BaSO4 ]
Mr BaSO4
96,065
[42 ] dalam larutan standar 20 ppm = x 1,15 104 M
233,395
[42 ] dalam larutan standar 20 ppm = 4,73 x 105 M

c) Larutan Standar 40 ppm


K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl
m 0,004 L 0,2 g
2,87 x 10-3 M 208,33 g/mol
1,15 x 10-5 mol 9,6 x 10-4 mol - -
b 1,15 x 10-5 mol 1,15 x 10-5 mol 1,15 x 10-5 mol 2,30 x 10-5 mol

s - 9,48 x 10-4 mol 1,15 x 10-5 mol 2,30 x 10-5 mol

= = 0,05 L (Pengenceran 50 mL)

1,15 x 105 mol


[BaSO4 ] = = 2,30 107 M
0,05 L

Mr SO2
4
[42 ] dalam larutan standar 40 ppm = x [BaSO4 ]
Mr BaSO4
96,065
[42 ] dalam larutan standar 40 ppm = x 2,30 104 M
233,395
[42 ] dalam larutan standar 40 ppm = 9,47 x 105 M
d) Larutan Standar 60 ppm
K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl
m 0,006 L 0,2 g
2,87 x 10-3 M 208,33 g/mol
1,72 x 10-5 mol 9,6 x 10-4 mol - -
b 1,72 x 10-5 mol 1,72 x 10-5 mol 1,72 x 10-5 mol 3,44 x 10-5 mol

s - 9,43 x 10-4 mol 1,72 x 10-5 mol 3,44 x 10-5 mol

= = 0,05 L (Pengenceran 50 mL)

1,72 x 105 mol


[BaSO4 ] = = 3,44 104 M
0,05 L

Mr SO2
4
[42 ] dalam larutan standar 60 ppm = x [BaSO4 ]
Mr BaSO4
96,065
[42 ] dalam larutan standar 60 ppm = x 3,44 104 M
233,395
[42 ] dalam larutan standar 60 ppm = 1,42 x 104 M

e) Larutan Standar 80 ppm


K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl
m 0,008 L 0,2 g
2,87 x 10-3 M 208,33 g/mol
2,30 x 10-5 mol 9,6 x 10-4 mol - -
b 2,30 x 10-5 mol 2,30 x 10-5 mol 2,30 x 10-5 mol 4,60 x 10-5 mol

s - 9,37 x 10-4 mol 2,30 x 10-5 mol 4,60 x 10-5 mol

= = 0,05 L (Pengenceran 50 mL)

2,30 x 105 mol


[BaSO4 ] = = 4,60 104 M
0,05 L

Mr SO2
4
[42 ] dalam larutan standar 80 ppm = x [BaSO4 ]
Mr BaSO4
96,065
[42 ] dalam larutan standar 80 ppm = x 4,60 104 M
233,395
[42 ] dalam larutan standar 80 ppm = 1,89 x 104 M
Dari perhitungan diatas, maka dapat disimpulkan dalam bentuk tabel
berikut ini

[SO42-] Turbidans (S)


(M) = 480
0 0
-5
2,36 x 10 0,032
-5
4,73 x 10 0,066
-5
9,47 x 10 0,116
-4
1,42 x 10 0,180
-4
1,89 x 10 0,284
Sampel 0,155

Setelah diperoleh tabel [SO42-] Vs Turbidans, maka dibuat grafik regresi


untuk menetukan konsentrasi [SO42-] dalam sampel cupilkan,

Kurva Kalibrasi
Larutan Standar Sulfat pada = 480 nm
0.3
y = 1,425.885x - 0.004
0.25 R = 0.983
Turbidans (S)

0.2

0.15 Turbidans Vs
Konsentrasi
0.1
Linear
0.05 (Turbidans Vs
Konsentrasi)
0
-5E-05 0 5E-05 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
-0.05
[SO42-] (M)

2. Perhitungan [SO42-] dalam Sampel Cuplikan

Dalam analsis Turbidimetri, berlaku persamaan berikut ini


= log = . .
0
= . .
=+
Sumbu y = Turbidans (S)
Sumbu x = [SO42-]
a = k = koefisien kekeruhan (Turbid)

Dari data percobaan, diperoleh Turbidans (S) sampel cuplikan sebesar


0,155.
Persamaan garis regresi
= 1425,885 0,004
0,155 = 1425,885 0,004
0,155 + 0,004 = 1425,885
0,159 = 1425,885
0,159
=
1425,885
= 0,0001151 M = 1,151 104 M
Jadi, konsentrasi SO42- dalam sampel cuplikan adalah 0,0001151 M
(dalam pengenceran 5 kali)

Menghitung Konsentrasi Sulfat dalam Sampel


[SO4 2 ]dalam sampel = 0,0001151 M x FP

[SO4 2 ]dalam sampel = 0,0001151 M x 5

[SO4 2 ]dalam sampel = 0,0005755 M = 5,755 104 M

2 0,0005755 SO4 2 96,065 1000


[SO4 ]=
1 1 SO4 2 1
[SO4 2 ] = 55,28 ppm

3. Perhitungan Kadar Sulfat dalam Larutan K2SO4 (Larutan Induk)

Diketahui :
[K2SO4] = 500 ppm
[ SO4 2 ]
Kadar SO4 2 dalam Larutan K 2 SO4 = x 100%
[ K 2 SO4 ]

55,28 ppm
Kadar SO4 2 dalam Larutan K 2 SO4 = x 100%
500 ppm

Kadar SO4 2 dalam Larutan K 2 SO4 = 11,06 %

G. PEMBAHASAN

Analisis turbidimetri didasarkan pada pengukuran kekeruhan


(turbidans) sampel. Kekeruhan sampel (K2SO4) diakibatkan oleh adanya
reaksi pengendapan dengan suatu pereaksi BaCl2.2H2O (s), seperti reaksi
berikut ini
K2SO4 (aq) + 2HCl (aq) 2KCl (aq) + H2SO4 (aq)
H2SO4 (aq) + BaCl2.2H2O (s) BaSO4 (s) + 2HCl (aq) + 2H2O (l)

K2SO4 (aq) + BaCl2.2H2O (s) BaSO4 (s) + 2KCl (aq) + 2H2O (l)
K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl

Jadi, sampel yang diukur Turbidansnya merupakan larutan yang tersuspensi


endapan BaSO4. Sebelum penentuan konsentrasi Sulfat dalam larutan sampel
cuplikan, maka harus dilakukan perhitungan terlebih dahulu untuk menetukan
konsentrasi sulfat dalam larutan standar.
Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 480 nm. Dari prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan
akan membentuk koloid tersuspensi. Pada percobaan ini dilakukan penetapan
konsentrasi sulfat larutan sampel dengan cara turbidimetri yaitu
menggunakan spektronik-20 (Spektrofotometer-Vissible). Hal ini
dikarenakan, panjang gelombang yang digunakan untuk analisis secara
turbidimetri (480 nm) masuk dalam rentangan panjang gelombang sinar
tampak (380-800 nm).
Dari data yang didapat menunjukkan semakin tinggi konsentrasi sulfat,
maka semakin keruh cairan yang bersangkutan, maka nilai turbidansnya pun
semakin besar, dimana garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear
yang dihasilkan ini menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari
konsentrasi. Dari grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah
sebesar 0,983. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi
dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana
grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi
sampel.
Penentuan konsentrasi sulfat dalam larutan sampel cuplikan, dapat
dilakukan dengan memasukkan harga Turbidans (S) yang diperoleh pada
persamaan garis regresi. Pada percobaan ini, diperoleh nilai turbidans sebesar
0,155. Dari perhitungan dengan persamaan garis regresi didapatkan
konsentrasi sulfat sebesar 1,151 104 M. Namun, konsentrasi ini
merupakan nilai konsentrasi hasil pengenceran (10 mL 50 mL), sehingga
untuk menentukan konsentrasi sulfat yang sebenarnya dalam sampel, maka
konsetrasi sulfat dikalikan dengan FP (5x) sehingga didapatkan konsentrasi
sulfat dalam sampel sebesar 5,755 104 M atau 55,28 ppm. Kadar sulfat
dalam larutan K2SO4 adalah 11,06 %.

H. KESIMPULAN

Penentuan kadar dan konsentrasinya sulfat dalam sampel larutan dapat


silakukan dengan metode turbidimetri. Analisis turbidimetri didasarkan
peristiwa hamburan sinar (light scattering) oleh partikel-partikel senyawa
yang dianalisa yang terdapat dalam larutan keruh (turbid). Pada percobaan
ini, didapatkan konsentrasi sulfat dalam sampel cuplikan sebesar
5,755 104 M atau 55,28 ppm dengan kadar sulfat dalam larutan K2SO4
adalah 11,06 %.

I. DAFTAR PUSTAKA
Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis. Holt-Saunders
International Edition.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2017. Buku Petunjuk Praktikum Analisis
Instrumentasi. Malang : Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri
Malang
Wonorahardjo, Surjani. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern
Metode Analisis dan Instrumentasi. Malang : Universitas Negeri Malang

TUGAS
1. Apa dasar analisis turbidimetri ?
2. Mengapa pengukurannya bisa digunakan spektronik-20 yang biasanya
digunakan untuk pengukuran serapan sinar di daerah sinar tampak ?
3. Gambarkan secara kasar alur kurva kalibrasi pada analisis SO42- dalam air !

Jawab
1. Analisis Turbidimetri berdasarkan pada peristiwa hamburan sinar (light
scattering) oleh partikel-partikel senyawa yang dianalisa yang terdapat
dalam larutan keruh (turbid). Untuk menentukan konsentasi zat dalam suatu
larutan, maka zat tersebut harus diendapkan terlebih dahulu dengan suatu
pereaksi sehingga menimbulkan kekeruhan. Apabila sinar tampak masuk ke
dalam medium tembus sinar (misalnya cairan) yang mengandung fase padat
berupa partikel partikel padat berupa partikel partikel halus , (suspensi)
maka sinar tersebut, setelah berantraksi sebentar dengan partikel padat, akan
dihamburkan (disebarkan) ke segala arah oleh partikel partikel itu.
2. Dalam analisis turbidimetri digunakan sinar putih (sinar tampak) pada
panjang gelombang 480 nm. Pada percobaan ini dapat digunakan alat
spektronik-20 (Spektrofotometer Vis), karena panjang gelombang yang
digunakan untuk analisis secara turbidimetri (480 nm) masuk dalam
rentangan panjang gelombang sinar tampak (380-800 nm).
3.
Kurva Kalibrasi
Larutan Standar Sulfat pada = 480 nm
0.3

0.25

0.2
Turbidans (S)

Turbidans
Vs
0.15 Konsentrasi
0.1

0.05

0
-5E-05 0 5E-05 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
-0.05
[SO42-] (M)

Anda mungkin juga menyukai