LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTASI

PENENTUAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Dosen Pembina :
Anugrah Ricky Wijaya, S.Si., M.Sc., Dr. Sc. H
Mohammad Sodiq Ibnu, Drs., M.Si

Oleh :
Kelompok 4 Offering H

Mahrullina Mahirotul Aisiyah (140332601736)**

M. Syarief Hidayatullah (140332603283)
Mira Nur Fadilah (140332604554)
M.Ilham Ramadhana (140332602141)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Februari 2017
 PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

I. Tujuan
Dapat menetapkan kandungan besi dalam suatu sampel dengan teknik kurva kalirasi
biasa dan teknik standar adisi.
II. Dasar Teori
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan
oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda ( Hendayana et al, 1994).
Besi dapat ditetapkan secara spektrofotometri berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks besi(II)-1,10-fenantrolin [Fe(II)o-fenantrolin]. Senyawa ini memiliki warna sangat
kuat dan kestabilan yang relatif lama. Pembentukan kompleks terjadi pada pH optimum
sekitar 4-5. Disukai pada kondisi sedikit asam (3-4) untuk menghindari mengendapnya Fe 3+
sebagai Fe(OH)3. Pada pembentukan kompleks ini biasanya ditambahkan senyawa
hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+. Untuk
pengaturan pH ditambahkan senyawa natrium asetat. Larutan senyawa kompleks ini akan
menyerap sinar pada panjang gelombang kira-kira 500-525 nm. Persamaan reaksinya yaitu
sebagai berikut:

2Fe3+ + 2NH2OH..HCl + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O + H+ + Cl-

Fe2+ + 3 phen [Fe(phen)3]2+

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-
phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang
digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion
phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam.

III. Metodologi
3.1 Alat yang digunakan 3.2 Bahan yang digunakan
Spektrofotometer Feriklorida 10-3 M dalam 0,5
Kuvet HCl
Peralatan gelas lainnya Natrium Asetat 2M
Kertas pH 1,10-fenantrolin 0,3%
Hidroksilamin Hidroklorida
10%
3.3. Prosedur Percobaan
3.3.1. Cara Kurva Kalibrasi Biasa
0,5;1;2 dan 2,5 mL FeCl3
Disiapkan 5 buah labu ukur 50 mL, 4 labu untuk pembuatan larutan
standar dan 1 buah labu ukur untuk pembuatan larutan blanko
Dipipet 0,5;1;2 dan 2,5 mL larutan induk Fe ke dalam masing-masing labu
ukur. Ditambahkan 0,5 mL pada masing-masing labu ukur larutan
NH2OH.HCl 10% dibiarkan kurang lebih 1-2 menit.
Ditambahkan 4 mL larutan 0,3% o-febantrolin, kemudian dimasukkan 10
tetes larutan Na-asetat. Diencerkan laruran hingga 50 mL.
Diperlakukan sama untuk larutan blanko
Diukur absorbans larutan standar untuk panjang gelombang 510 nm dan
dibuat kurva kalibrasinya.
Diambil sejumlah larutan cuplikan sedemikian rupa sehingga nilai
absorbannya jatuh pada rentang larutan standar diatas, setelah diperlakukan
sama dengan larutan standar.
Dihitung konsentrasi sampel.

Hasil
1.3.2. Cara Adisi Standar
2 mL FeCl3 + 0,5 mL NH2OH.HCl
Disiapkan 5 buah labu ukur 50 mL
Dimasukkan ke labu takar 50 mL
Diisi masing-masing labu ukur dengan volume tertentu larytan sampel.
Ditambahkan volume larutan standar dengan jumlah yang sama seperti
pada kurva kalibrasi biasa.
Diperlakukan sama dengan cara kurva kalibrasi biasa.

Hasi

IV. Data Pengamatan

 4.1. Cara Kurva Kalibrasi

No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbansi (A)

1. 0,0 0,000
2. 0,5 0,118
3. 1,0 0,218
4. 2,0 0,442
5. 2,5 0,528
6. sampel 0,219

Keterangan :
Volume sampel : 2,0 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL

4.2 Cara Adisi

No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbansi (A)

1. 0,0 0,233
2. 0,5 0,331
3. 1,0 0,423
4. 2,0 0,653
5. 2,5 0,761

Keterangan :
Volume sampel : 2,0 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL

V. Analisis Data
5.1. Cara Kurva Kalibrasi
Konsentrasi FeCl3 percobaan dalam sampel (setelah diencerkan) :
 Volume Konsentrasi [FeCl3] Percobaan Konsentrasi FeCl3 Percobaan (ppm)
FeCl3 10-3 (M)
M (mL)
0,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,000 M
= 0,000 ppm
0,5
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00001 M
= 1.622 ppm
1,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00002 M
= 3.244 ppm
2,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00004 M
= 6.488 ppm
2,5
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00005 M
= 8.110 ppm

Tabel Absorbansi Dan Konsentrasi FeCl3 Setelah Diencerkan :

No Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbansi (A) Konsentrasi Konsentrasi
(M) (ppm)
1. 0,0 0,000 0,0000 0,000

2. 0,5 0,118 0,00001 1,622

3. 1,0 0,218 0,00002 3,244

4. 2,0 0,442 0,00004 6,488

5. 2,5 0,528 0,00005 8,110

Persamaan yang diperoleh dari grafik yaitu, y = 0,0655x + 0,0062
Dimana sumbu y merupakan absorbansi dan sumbu x merupakan konsentrasi (ppm).
Absorbansi sampel yang didapatkan melalui percobaan sebesar 0,219. Sehingga
konsentrasi sampel dapat dihitung sebagai berikut :
y = 0,0655x + 0,0062
0,219 = 0,0655x + 0,0062
0,2128 = 0,0655x
x = 3,248 ppm
Konsentrasi Fe sebenarnya (sebelum pengenceran) dalam satuan ppm :
Konsentrasi FeCl3 = 3,248 ppm dalam 50 mL sampel
Massa FeCl3 =

Konsentrasi FeCl3 =

Konsentrasi Fe =
5.2 Cara adisi
Konsentrasi Fe percobaan pada larutan standar :

Volume Konsentrasi [FeCl3] Percobaan Konsentrasi FeCl3 Percobaan (ppm)

FeCl3 10-3 (M)
M (mL)
0,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,000 M
= 0,000 ppm
0,5
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00001 M
= 1.622 ppm
1,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00002 M
= 3.244 ppm
2,0
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00004 M
= 6.488 ppm
2,5
[FeCl3] = FeCl3
= 0,00005 M
= 8.110 ppm

No Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbansi (A) Konsentrasi Konsentrasi

(M) (ppm)
1. 0.0 0.233 0,00000 0.000

2. 0.5 0.331 0.00001 1.622

3. 1.0 0.423 0.00002 3.244

4. 2.0 0.653 0.00004 6.488

5. 2.5 0.761 0.00005 8.110

Persamaan yang diperoleh dari grafik yaitu, y = 0,0657x + 0,2246
Dimana sumbu y merupakan absorbansi dan sumbu x merupakan konsentrasi (ppm).
Absorbansi sampel yang didapatkan melalui percobaan sebesar 0,219. Sehingga
konsentrasi sampel dapat dihitung sebagai berikut :
y =0
ax = -b
0 = 0,0657x + 0,2246
0,0657x = -(-0,2246)

x = 3,418 ppm
Konsentrasi Fe sebenarnya (sebelum pengenceran) dalam satuan ppm :
Konsentrasi FeCl3 = 3,418 ppm dalam 50 mL sampel
Massa FeCl3 =

Konsentrasi FeCl3 =

Konsentrasi Fe =
VI. Pembahasan
Konsentrasi FeCl3 pada konsentrasi sampel percobaan yang diperoleh dari hasil
prengukuran menggunakan metode kurva kalibrasi adalah 3,248 ppm sedangkan pada
konsentrasi sampel sesungguhnya adalah 81,20 ppm. Hasil analisis menggunakan metode
adisi standar menunjukkan konsentrasi besi(III) klorida dalam sampel percobaan adalah
3,418 ppm. Sedangkan konsentrasi besi(III) klorida pada sampel sesungguhnya dengan
dikalikan pengenceran adalah 85,45 ppm. Konsentrasi Fe dalam sampel menggunakan cara
kurva kalibarasi standar sebesar 27,88 ppm sedangkan dengan metode adisi sebesar 29,34
ppm.

Hasil analisis kadar besi menggunakan metode kurva kalibrasi dan metode adisi
standar menunjukkan adanya perbedaan yang cukup signifikan. Perbedaan ini dapat terjadi
karena adanya zat pengganggu yang terdapat dalam sampel. Zat pengganggu tersebut dapat
menurunkan atau meningkatkan absorbasi, sehingga absorbansi yang terukur bukan hanya
berasal dari ion besi, tetapi juga dari ion pengganggu.

Analisis menggunakan adisi standar memiliki tingkat ketelitian yang lebih tinggi
daripada kurva kalibrasi. Pengaruh zat pengganggu dapat dihindari dalam metode adisi
standar karena sampel dalam jumlah yang sama ditambahkan dalam zat yang standar,
sehingga dalam setiap larutan terdapat zat pengganggu dalam jumlah yang sama. Apabila zat
pengganggu itu memiliki efek meningkatkan absorbansi, maka absorbansi semua seri larutan
akan meningkat. Berbeda dengan metode kurva kalibrasi, zat pengganggu hanya
mempengaruhi absorbansi sampel, sementara zat standar tidak terpengaruh (Hendayana et.
al., 1994).

VII. Kesimpulan
1. Konsentrasi besi pada sampel diukur dengan metode kurva kalibrasi adalah 27,88 ppm
2. Konsentrasi besi pada sampel diukur dengan metode adisi standar adalah 29,34 ppm

VIII. Daftar Pustaka

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994 . Kimia Analitik
Instrumen, edisi ke-1 . IKIP Press . Semarang .

Tim Dosen KBKAnalitik. 2017. Petunjuk Praktikum Analisis Instrumentasi. Malang:

FMIPA UM

Wonorahrdjo, Surjani. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern: Metode dan Instrumentasi
Malang : FMIPA U
IX. Lampiran
Tugas
1. Berapa konsentrasi Fe dalam satuan M, ppm baik dalam sampel maupun dalam
larutan standar?

Volume Konsentrasi Fe Percobaan (M) Konsentrasi Fe Percobaan (Ppm)

FeCl3 10-3
M (mL)
0,0
[Fe] =

=0M = 0,000 ppm

0,5
[Fe] =

= 0,00000343 M
= 0,556 ppm
1,0
[Fe] =

= 0,00000686 M
= 1,110 ppm
2,0
[Fe] =

= 0,0000137 M
= 2,227 ppm
2,5
[Fe] =

= 0,00001771 M
= 2,784 ppm
Sampel
(cara [Fe] =
kurva
kalibarasi)

Sampel
(cara [Fe] =
adisi)
 2. Bagaimana upaya anda jika absorbansi sampel berada diluar rentang larutan yang
digunakan?
Sampel diencerkan atau volumenya ditambahkan hingga berada pada rentang larutan
yang digunakan
3. Hal-hal apa kira-kira yang menyebabkan terjadinya ketidaksesuaian penetapan kedua
sampel?
Adanya zat-zat pengganggu, kurang tepat dalam membuat larutan, kurang bersih
dalam membilas kuvet, serta adanya partikel debu atau partikel lain dalam kuvet yang
mempengaruhi nilai absobbansi

Foto (Dokumentasi)